紫外分光光度法測定食鹽中的碘含量

1、基礎化學實驗IV（儀器分析實驗）紫外分光光度法測定食鹽中的碘含量實驗技能訓練要點實驗技能訓練要點紫外可見分光光度計的使用（第一次訓練）吸收曲線的建立（第一次訓練）應用Excel建立工作曲線并對數據進行處理（第一次訓練）一、實驗目的與要求一、實驗目的與要求二、紫外分光光度法簡介二、紫外分光光度法簡介三、實驗原理三、實驗原理四、實驗步驟四、實驗步驟五、結果處理五、結果處理六、思考題六、思考題七、實驗延伸七、實驗延伸一一. .實驗目的與要求實驗目的與要求1.掌握紫外分光光度法的測定原理2.熟練使用島津UV1700型紫外分光光度計3.學習紫外分光光度法測定食鹽中的碘含量的原理朗伯定律朗伯定律(1760

2、)(1760) A=lg(I0/It)=k1b比爾定律比爾定律(1852)A=lg(I0/It)=k2cA=lg(I0/It)=kbc吸光度吸光度介質厚度介質厚度(cm)二二. .紫外分光光度法簡介紫外分光光度法簡介2 光學光譜區(qū)遠紫外遠紫外近紫外近紫外 可見可見近紅外近紅外中紅外中紅外 遠紅外遠紅外（真空紫外）（真空紫外）10nm200nm 200nm 380nm380nm 780nm780 nm 2.5 m2.5 m 50 m50 m 300 m紫外分光光紫外分光光度法工作區(qū)度法工作區(qū)可見分光光可見分光光度法工作區(qū)度法工作區(qū)二二. .紫外分光光度法簡介紫外分光光度法簡介3、紫外分光光度計光

3、源單色器樣品室檢測器顯示二二. .紫外分光光度法簡介紫外分光光度法簡介分光光度計的主要部件 光源：發(fā)出所需波長范圍內的連續(xù)光譜，有 足夠的光強度,穩(wěn)定?？梢姽鈪^(qū)：鎢燈，碘鎢燈(3202500nm)紫外區(qū)：氫燈，氘燈(180375nm)光源單色器樣品室檢測器顯示 單色器單色器：將光源發(fā)出的連續(xù)光譜分解為單色光：將光源發(fā)出的連續(xù)光譜分解為單色光的裝置。的裝置。棱鏡棱鏡: :玻璃玻璃3503503200nm, 3200nm, 石英石英1851854000nm4000nm 光柵光柵: :波長范圍寬波長范圍寬, , 色散均勻色散均勻, ,分辨性能好分辨性能好, , 使用方便使用方便分光光度計的主要部件分

4、光光度計的主要部件光源單色器樣品室檢測器顯示吸收池：(比色皿)用于盛待測及參比溶液。 可見光區(qū)：光學玻璃池 紫外區(qū)：石英池分光光度計的主要部件分光光度計的主要部件光源單色器樣品室檢測器顯示檢測器：利用光電效應，將光能轉換成 電流訊號。 光電池，光電管，光電倍增管分光光度計的主要部件分光光度計的主要部件光源單色器樣品室檢測器顯示指示器：低檔儀器：刻度顯示 中高檔儀器：數字顯示，自動掃描記錄分光光度計的主要部件分光光度計的主要部件光源單色器樣品室檢測器顯示原理原理 食鹽是人們生活中所不可缺少的。成人體內所含鈉離子的總量約為60 g，其中 80存在于細胞外液，即在血漿和細胞間液中。日常生活中人從食物

5、中攝取的碘不能滿足身體的需要，鹽中加碘可以補充人體所需要的碘，預防因缺碘而甲狀腺腫大，俗稱“粗脖根、大脖子病”，即地方性甲狀腺腫；預防因缺碘而影響智力發(fā)育！ 食鹽中加入微量的碘酸鉀作為補碘劑。在酸性介質中，KIO3與過量的KI的反應如下：IO3- + 5I- + 6H+ = 3I2 + 3H2OI2 + I- = I3-生成的I3-在紫外區(qū)的285nm和351nm處各有一個最大吸收峰，通過測定285nm或351nm處的吸光度值，可間接測定IO3-的含量。 原理原理儀器：島津UV-1700型分光光度計KIO3標準溶液（儲備液）：1.0 mg / mL（以KIO3 計），使用時 稀釋為10.0g

6、/ mL 的使用液。KI溶液：0.05 mol / LHCl溶液：0.1 mol / LNaCl溶液：10 %1.儀器與試劑實驗步驟實驗步驟吸收曲線的繪制吸收曲線的繪制 取步驟2中任一標準溶液在分光光度計上從250 nm 至400 nm 進行掃描，在285nm和351nm 處各有一個吸收峰。2.實驗流程吸收曲線繪制工作曲線繪制樣品測定實驗步驟實驗步驟工作曲線的繪制工作曲線的繪制 于7只50 mL容量瓶中各加入5.0 mL 0.05 mol / L KI，2.0 mL 0.1 mol / L HCl，3.0 mL10 % NaCl溶液，再分別加入0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0

7、 mL 10.0g / mL的KIO3標準使用液，用水沖至刻度，搖勻。以空白溶液作為參比，分別在最大吸收峰285nm和351nm 處測定吸光度值。濃度為橫坐標，對應的吸光度值為縱坐標，繪制工作曲線或進行線性回歸，求得線性回歸方程。 吸收曲線繪制工作曲線繪制樣品測定實驗步驟實驗步驟樣品測定樣品測定 準確稱取食鹽樣品10.00 g 于100 mL容量瓶中，定容至刻度，搖勻待用。于2 只50 mL容量瓶中分別加入5.0 mL 0.05 mol / L KI，2.0 mL 0.1 mol / L HCl，3.0 mL 樣品待用液，用水定容至刻度，搖勻。分別在285nm和351nm 處測定吸光度值，記錄

8、實驗數據。 吸收曲線繪制工作曲線繪制樣品測定實驗步驟實驗步驟 由線性回歸方程求得含量或在工作曲線上查得含量，計算食鹽樣品中的碘含量。 數據處理數據處理 溶液的酸度對分析結果有何影響？ 食鹽中常見哪些元素對測定有影響？ 有何影響？思考題思考題七七. .實驗延伸實驗延伸 食品安全國家標準中采用容量分析法測定碘酸鉀含量：在酸性條件下用過量碘化鉀還原碘酸根，然后采用淀粉指示劑，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定。參考文獻參考文獻1、儀器分析教程葉憲曾，張新祥 等編著，北京大學出版社2007年01月,第2版.2、現(xiàn)代光譜分析(影印)-生物物理學與生物化學例析 （美）帕森（Parson，W.W.）編著，科學出版社，2008年0