最新二氧化硫名師精編資料匯編

1、二氧化硫（SO2）測(cè)定作業(yè)指導(dǎo)書(shū)一、簡(jiǎn)述本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境空氣中二氧化硫的測(cè)定。二、引用標(biāo)準(zhǔn)HJ 4822009 環(huán)境空氣二氧化硫的測(cè)定甲醛吸收 - 副玫瑰苯胺分光光度法三、實(shí)驗(yàn)原理二氧化硫被甲醛緩沖溶液吸收后，生成穩(wěn)定的羥甲基磺酸加成化合物，在樣品溶液中加入氫氧化鈉使加成化合物分解，釋放出的二氧化硫與副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫紅色化合物，用分光光度計(jì)在波長(zhǎng) 577nm 處測(cè)量吸光度。四、實(shí)驗(yàn)步驟1 校準(zhǔn)曲線的繪制取 16 支 10ml 具塞比色管，分 A、B 兩組，每組 7 支，分別對(duì)應(yīng)編號(hào)。A 組按表 1配制校準(zhǔn)系列：表 1 二氧化硫校準(zhǔn)系列管號(hào)0123456二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液 (ml) 0

2、.00 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00 10.00甲醛緩沖吸收液 (ml)10.00 9.50 9.00 8.00 5.00 2.00 0.00二氧化硫含量 ( g/10 ml) 0.00 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00 10.00在 A 組各管中分別加入0.5ml氨磺酸鈉溶液和0.5ml氫氧化鈉溶液，混勻。在B組各管中分別加入1.00ml PRA溶液。將A組各管的溶液迅速地全部倒入對(duì)應(yīng)編號(hào)并盛有PRA溶液的B管中，立即加塞混勻后放入恒溫水浴裝置中顯色。在波長(zhǎng)577nm處，用 10mm 比色皿，以水為參比測(cè)量吸光度。 以空白校正后各管的吸光度為縱坐標(biāo)，以二氧

3、化硫的質(zhì)量濃度 ( g/10 ml) 為橫坐標(biāo)，用最小二乘法建立校準(zhǔn)曲線的回歸方程。顯色溫度與室溫之差不應(yīng)超過(guò)3。根據(jù)季節(jié)和環(huán)境條件按表2選擇合適的顯色溫度與顯色時(shí)間：表 2 顯色溫度與顯色時(shí)間顯色溫度，： 10 15 20 25 30顯色時(shí)間， min ： 40 25 20 15 5穩(wěn)定時(shí)間， min：35 25 20 15 10試劑空白吸光度A0 ：0.030 0.035 0.040 0.050 0.0602 樣品測(cè)定2.1樣品溶液中如有混濁物，則應(yīng)離心分離除去。2.2樣品放置 20min ，以使臭氧分解。2.3短時(shí)間采集的樣品：將吸收管中的樣品溶液移入10ml 比色管中，用少量甲醛吸收液

4、洗滌吸收管， 洗液并入比色管中并稀釋至標(biāo)線。加入 0.5ml氨磺酸鈉溶液混勻，放置 10min 以除去氮氧化物的干擾。以下步驟同校準(zhǔn)曲線的繪制。2.4 連續(xù) 24h采集的樣品：將吸收瓶中樣品移入50ml容量瓶（或比色管）中，用少量甲醛吸收液洗滌吸收瓶后再倒入容量瓶（或比色管）中，并用吸收液稀釋至標(biāo)線。吸取適當(dāng)體積的試樣（視濃度高低而決定取 2ml 10ml）于 10ml比色管中，再用吸收液稀釋至標(biāo)線，加入 0.5ml氨磺酸鈉溶液。3 結(jié)果表示空氣中二氧化硫的質(zhì)量濃度，按如下公式計(jì)算：式中： 空氣中二氧化硫的質(zhì)量濃度，mg/m 3 ；A 樣品溶液的吸光度；A0 試劑空白溶液的吸光度；b 校準(zhǔn)曲線

5、的斜率，吸光度·10ml/ g ；a 校準(zhǔn)曲線的截距（一般要求小于0.005 ）；Vt 樣品溶液的總體積，ml ；Va 測(cè)定時(shí)所取試樣的體積，ml ；Vs 換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下（101.325kPa ， 273K ）的采樣體積， L 。五、精密度和準(zhǔn)確度1. 精密度10 個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定濃度為0.101 g /ml的二氧化硫統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)樣品，重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3.5%，再現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于6.2% 。10 個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定濃度為0.515 g /ml的二氧化硫統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)樣品，重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.4%，再現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3.8% 。2. 準(zhǔn)確度測(cè)量 105個(gè)濃度范圍在0.01 g/ml

6、1.70 g/ml的實(shí)際樣品，加標(biāo)回收率范圍在96.8% 108.2%之間。六、精密度和準(zhǔn)確度5.1 多孔玻板吸收管的阻力為6.0kPa ±0.6 kPa ， 2/3玻板面積發(fā)泡均勻，邊緣無(wú)氣泡逸出。5.2 采樣時(shí)吸收液的溫度在23 29時(shí)，吸收效率為 100%。1015時(shí)，吸收效率偏低 5%，高于 33 或低于 9 時(shí)，吸收效率偏低10%。5.3 每批樣品至少測(cè)定2 個(gè)現(xiàn)場(chǎng)空白。即將裝有吸收液的采樣管帶到采樣現(xiàn)場(chǎng)，除了不采氣之外，其他環(huán)境條件與樣品相同。5.4 當(dāng)空氣中二氧化硫濃度高于測(cè)定上限時(shí)，可以適當(dāng)減少采樣體積或者減少試料的體積。5.5 如果樣品溶液的吸光度超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線的上限，可用試劑空白液稀釋?zhuān)跀?shù)分鐘內(nèi)再測(cè)定吸光度，但稀釋倍數(shù)不要大于6。5.6 顯色溫度低，顯色慢，穩(wěn)定時(shí)間長(zhǎng)。顯色溫度高，顯色快，穩(wěn)定時(shí)間短。操作人員必須了解顯色溫度、顯色時(shí)間和穩(wěn)定時(shí)間的關(guān)系，嚴(yán)格控制反應(yīng)條件。5.7測(cè)定樣品時(shí)的溫度與繪制校準(zhǔn)曲線時(shí)的溫度之差不應(yīng)超過(guò)2 。5.8在給定條件下校準(zhǔn)曲線斜率應(yīng)為 0.042 ±0.0