總硬度及鈣鎂含量測(cè)定

1、實(shí)驗(yàn)十水的總硬度及鈣鎂含量測(cè)定（ 3 學(xué)時(shí)）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解水的硬度的表示方法。2. 通過(guò)鈣、鎂含量的測(cè)定，學(xué)習(xí)配位滴定法，掌握EDTA法測(cè)定鈣、鎂含量的原理和操作技術(shù)。3. 掌握鉻黑 T 和鈣指示劑的應(yīng)用條件和終點(diǎn)顏色變化。二、實(shí)驗(yàn)原理天然水的硬度主要由 Ca2+> Mg2+組成。水的硬度的表示方法很多，但常用的有兩種： 一是用“德國(guó)度（°Hg） ”表示，這種方法是將水中的 Ca»、Mg2+折合為CaO來(lái)計(jì)算，每升水 含10mg就稱為1德國(guó)度。另一種方法是用“ mgCaCO3/ L”表示，它是將每升水中所含 的Ca2+> Mg2+都折合成CaCO3的毫克

2、數(shù)，這種表示方法美國(guó)使用較多。天然水按硬度的大小可以分為以下幾類：04°Hg叫極軟水，48°Hg叫軟水，816°Hg叫中等軟水，1630°Hg叫硬水，30°Hg以上叫極硬水。用EDTA法測(cè)定Ca2+> Mg2+含量的方法是，先測(cè)定Ca"、Mg2+的總量，再測(cè)定Ca2+ 的含量，然后由測(cè)定Ca2+> Mg2+總量時(shí)消耗EDTA的體積減去測(cè)定 Ca2 +含量時(shí)消耗EDTA 的體積而求得 Mg 2 +的含量。Ca"、Mg 2+總量的測(cè)定：在pH = 10的氨性緩沖溶液中，加入少量鉻黑T指示劑，然 后用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴

3、定。由于鉻黑 T和EDTA都能與Ca2： Mg2+生成配合物，其穩(wěn)定 次序?yàn)椋篊aY2 > MgY2> MgIn > CaIn，因此加入鉻黑 T后，它首先與 Mg 2+結(jié)合，生 成酒紅色配合物，當(dāng)?shù)稳隕DTA時(shí)，EDTA則先與游離的Ca2+配位，其次與游離的 Mg2+配位，最后奪取鉻黑T配合物中的Mg2+，使鉻黑T游離出來(lái)，終點(diǎn)溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán) 色。Ca2+含量的測(cè)定：另取等體積的水樣，調(diào)節(jié)pH = 12,加少量鈣指示劑，然后用EDTA 滴定，這時(shí)Mg2+以Mg（OH）2沉淀析出，不干擾 Ca2+的測(cè)定，終點(diǎn)時(shí)溶液由紅色變?yōu)榧兯{(lán) 色。三、儀器和試劑（一）儀器100mL 燒

4、杯、 250mL 容量瓶 （2 只）、酸式滴定管、 錐形瓶（3 只）、移液管 （25mL、50mL）, 玻棒、 10mL 量筒 （2 只） 、稱量瓶 （2 只 ） 、分析天平。（二）試劑Na2H2Y2H2O 固體（AR）、MgSO47H2O 固體（AR）、1 : 1 的 HCI、10% NaOH 溶液。氨緩沖溶液（含 EDTA Mg2 +）:稱取 EDTA 二鈉鹽（Na2H2Y2H2O） 2.0 g及 MgSO4 7H2O1.5 g溶于100mL純水中，力口 NH4CI 33.8 g及濃氨水286mL,溶解后用純水定 容至1000mL。然后用移液管取上述溶液10.00 mL于錐形瓶中，加純水

5、90mL ,鉻黑T指示劑少許，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至純藍(lán)色， 記錄用量。按此比例取 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，加 入上述溶液中，混合均勻。鉻黑T指示劑：鉻黑T與固體NaCI按1 : 100的比例混合，研磨均勻貯于棕色廣口瓶 中。鈣指示劑：鈣指示劑與固體 NaCI按2 : 100的比例混合，研磨均勻，貯于棕色廣口瓶 中。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（一 ）0.005mol L 1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)級(jí) EDTA二鈉晶體（Na2H2Y 2H2O）0.40.5 g于小燒杯中，加純水溶解后，定量轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，稀釋至刻度，其準(zhǔn)確濃度按下式計(jì)算：m EDTA1000CedtaMNa2H2Y 2H2O 2

6、50.00（二 ）0.005 mol L 1EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定精確配制的EDTA二鈉溶液可以不標(biāo)定， 當(dāng)EDTA二鈉的純度不夠或放置過(guò)久時(shí)，可按下法標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取MgSO4 7H2O0.250.35 g于小燒杯中，加純水溶解后，定容為250mL。用移液管取上述 Mg"標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00 mL于錐形瓶中，加氨緩沖溶液2mL,鉻黑T指 示劑少許（約綠豆大?。?，用EDTA滴定至溶液由酒紅色經(jīng)紫色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。平 行標(biāo)定23次，EDTA的準(zhǔn)確濃度按下式計(jì)算：CEDTAm MgSO 4 7H 2O25.00250.00M MgSO4 7H2OV EDTA1000mMgSO4 7H2

7、OM MgSO4 7H2O VEDTA100（三）Ca2 +、Mg2 +總量的測(cè)定50.00 mL于錐形瓶中用50mL移液管吸取澄清水樣（若渾濁則以中速濾紙過(guò)濾）加氨緩沖溶液4mL，鉻黑T指示劑少許（綠豆大小），在充分搖動(dòng)下，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液 滴定到溶液由酒紅色經(jīng)紫色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。記下EDTA的用量VimL,平行測(cè)定23次，總硬度按下式計(jì)算：總硬度（德國(guó)度）曲V1心100V水樣（四）Ca2 +的測(cè)定用50mL移液管吸取水樣 50.00 mL,加10% NaOH溶液2mL，搖勻，再加鈣指示 劑少許（綠豆大?。肊DTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色經(jīng)紫色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn) 記錄EDTA的用量

8、V2，平行測(cè)定 23次。鈣硬度（德國(guó)度）Cedta V2 MCaO 100V水樣鎂硬度（德國(guó)度）=總硬度一鈣硬度注釋 若水的硬度較高（如16°Hg），應(yīng)少取水樣，以免消耗 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積過(guò)多。若取樣量少 于50mL,應(yīng)用純水釋至50mL后再滴定。 若水中HCO3含量較高，加緩沖溶液（或NaOH）后，可能有CaCOa沉淀析出，使測(cè)定結(jié)果偏低，并且終點(diǎn)拖長(zhǎng)，變色不敏銳，這時(shí)可以在滴定前加幾滴 1 : 1HC1酸化（剛果紅試紙變藍(lán)），并煮沸12min 以除去CO2，然后再作測(cè)定。 指示劑的用量以使水樣呈明顯紅色為好，顏色過(guò)深或過(guò)淺都會(huì)使終點(diǎn)難于判斷。滴定時(shí)，若發(fā)現(xiàn)顏色太淺，可隨時(shí)補(bǔ)加適量的指示劑。 EDTA的配位反應(yīng)速度較慢，因此滴定速度也應(yīng)慢一些。臨近終點(diǎn)時(shí)更要注意， 每加1滴，要搖動(dòng) 幾秒鐘，否則容易過(guò)量。溫度太低時(shí)，要加熱使水溫在 303313K。終點(diǎn)前出現(xiàn)的紫色是 Mg 鉻黑T與 鉻黑T的混合色。 當(dāng)Mg2*的含量較高時(shí)，生成的 Mg（OH）2沉淀將吸附Ca2+，使Ca2+的測(cè)定結(jié)果偏低，可在水