土壤、水系沉積物碘的測(cè)定氨水封閉溶解-電感耦合等離子質(zhì)譜法編制說明

1、土壤、水系沉積物碘的測(cè)定氨水封閉溶樣 -電感耦合等離子體質(zhì)譜法編制說明（送審稿）標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國(guó)家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心2018年 3 月1目 錄第一章工作簡(jiǎn)況3第一節(jié)任務(wù)來源3第二節(jié)編制過程3第三節(jié)主要編制人員5第四節(jié)參加方法精密度協(xié)作試驗(yàn)的單位5第二章標(biāo)準(zhǔn)編制原則和確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的依據(jù)6第一節(jié)標(biāo)準(zhǔn)編制的主要原則6第二節(jié)確定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容依據(jù)6第三章標(biāo)準(zhǔn)方法主要條件實(shí)驗(yàn)研究8第一節(jié)樣品分解方法的研究8第二節(jié)樣品前處理?xiàng)l件實(shí)驗(yàn)9第三節(jié)樣品測(cè)定參數(shù)11第四節(jié)儀器工作的主要條件11第五節(jié)同位素的選擇12第六節(jié)內(nèi)標(biāo)的選擇與加入12第七節(jié)校準(zhǔn)工作曲線12第八節(jié)背景和干擾校正13第九節(jié)方法質(zhì)量參數(shù)確定(方

2、法準(zhǔn)確度協(xié)作試驗(yàn))13第十節(jié)方法實(shí)際應(yīng)用16第四章技術(shù)經(jīng)濟(jì)論證18第五章采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的程度以及與國(guó)際、國(guó)內(nèi)同類標(biāo)準(zhǔn)水平的對(duì)比情況19第六章與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系20第七章重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)21第八章標(biāo)準(zhǔn)作為強(qiáng)制性和推薦性標(biāo)準(zhǔn)的建議22第九章貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議23第十章廢止現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議24第十一章其他應(yīng)予說明的事項(xiàng)25參考文獻(xiàn)262第一章 工作簡(jiǎn)況第一節(jié) 任務(wù)來源項(xiàng)目來源（ 1）：痕量超痕量分析新技術(shù)新方法在地質(zhì)調(diào)查中的開發(fā)應(yīng)用研究項(xiàng)目編號(hào)： 200020190120；起止年限： 2000-2002;項(xiàng)目來源（ 2）：感耦等離子體光譜和質(zhì)譜分析標(biāo)準(zhǔn)

3、方法項(xiàng)目編號(hào)： 200120190099-02；起止年限： 2003-2005；項(xiàng)目來源（ 3）：土壤、水系沉積物中碘、溴分析方法標(biāo)準(zhǔn)完善項(xiàng)目編號(hào)： 2013CSJ04。項(xiàng)目來源（ 1）是為地質(zhì)大調(diào)查研究工作建立新的元素痕量超痕量分析方法，項(xiàng)目來源（ 2）是將新建立并已應(yīng)用的 ICP-MS 和 ICP-AES 分析新技術(shù)、新方法規(guī)范為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法。本部分 “土壤、水系沉積物 碘的測(cè)定 氨水封閉溶樣 -電感耦合等離子體質(zhì)譜法 ”是其中之一。項(xiàng)目來源（ 3）是對(duì)擬規(guī)范為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的方法進(jìn)行系統(tǒng)完善，包括方法比對(duì)數(shù)據(jù)的補(bǔ)充、整理、分析，標(biāo)準(zhǔn)方法送審稿、 編制說明的再整理和完善。土壤、水系沉積物 碘的測(cè)

4、定 氨水封閉溶樣 - 電感耦合等離子體質(zhì)譜法于 2012 年申請(qǐng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃，批準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃號(hào) 20120667-T-334。第二節(jié) 編制過程本標(biāo)準(zhǔn)的總體編寫過程如下：方法調(diào)研及新方法建立 實(shí)際應(yīng)用、驗(yàn)證和完善 精密度實(shí)驗(yàn) 完成征求意見稿 征求專家意見 根據(jù)專家意見修改，形成送審稿。1、 方法調(diào)研及建立項(xiàng)目研究組在查閱大量資料，包括國(guó)內(nèi)外相關(guān)分析方法文獻(xiàn)、國(guó)內(nèi)外相關(guān)碘含量分析方法標(biāo)準(zhǔn)等。在廣泛調(diào)研、認(rèn)真研究相關(guān)資料的基礎(chǔ)上，于2000-2003 年期間開發(fā)建立了氨水封閉溶樣 -電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定土壤、水系沉積物中碘的分析方法。2003 年完成了國(guó)家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心作業(yè)指導(dǎo)書。32、 標(biāo)準(zhǔn)

5、初稿的形成在系統(tǒng)比較分析國(guó)內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和土壤、水系沉積物中碘分析檢測(cè)最新研究方法以及實(shí)驗(yàn)室工作的基礎(chǔ)上， 2004 年完成了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)初稿，并進(jìn)行了方法精密度實(shí)驗(yàn)。參加精密度實(shí)驗(yàn)的單位有： 國(guó)家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心， 有色金屬西北礦產(chǎn)地質(zhì)測(cè)試中心，地礦部吉林省中心實(shí)驗(yàn)室，武漢綜合巖礦測(cè)試中心，南京綜合巖礦測(cè)試中心。首先舉辦了方法培訓(xùn)推廣應(yīng)用，然后選擇6 個(gè)不同類型、不同含量范圍的地質(zhì)樣品，在這 5 個(gè)地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行了方法精密度實(shí)驗(yàn)。統(tǒng)計(jì)了5 家實(shí)驗(yàn)室對(duì) 6 個(gè)樣品測(cè)定 3 次結(jié)果統(tǒng)計(jì)得到的重復(fù)性和再現(xiàn)性。3、 第一次標(biāo)準(zhǔn)方法的申報(bào)2008 年進(jìn)行該項(xiàng)目的第一次標(biāo)準(zhǔn)申報(bào)工作，由于當(dāng)時(shí)申報(bào)標(biāo)準(zhǔn)為硅酸鹽系

6、列，本方法無法納入其中，所以本部分內(nèi)容推后申報(bào)。2012 年本部分內(nèi)容再次申報(bào)時(shí)，根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制訂方法新的規(guī)定要求，比對(duì)實(shí)驗(yàn)室數(shù)目至少為8 家，每個(gè)方法至少需要5 個(gè)濃度水平的標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)進(jìn)行比對(duì)驗(yàn)證，原多家實(shí)驗(yàn)室的比對(duì)結(jié)果已不能滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制訂的新規(guī)定要求。4、 第二次標(biāo)準(zhǔn)方法的申報(bào)2013 年開展了第三個(gè)項(xiàng)目研究工作，重新進(jìn)行該方法的比對(duì)驗(yàn)證工作，對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容進(jìn)行完善。參加精密度實(shí)驗(yàn)的單位有：國(guó)家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心，河南省巖礦測(cè)試中心鄭州技術(shù)服務(wù)部，湖北省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)研究所，中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘查研究所，山東省地質(zhì)科學(xué)實(shí)驗(yàn)研究院、中國(guó)地質(zhì)調(diào)查局西安地質(zhì)調(diào)查中心、中國(guó)地質(zhì)調(diào)查局南京地質(zhì)

7、調(diào)查中心、國(guó)土資源部南京礦產(chǎn)資源監(jiān)督檢測(cè)中心、成都地質(zhì)礦產(chǎn)研究所。選擇6 個(gè)不同類型、不同含量范圍的樣品，在這9 個(gè)地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行了方法精密度協(xié)作實(shí)驗(yàn)。根據(jù)9 家試驗(yàn)室精密度試驗(yàn)分析數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)，進(jìn)行r 和 R 的計(jì)算。在進(jìn)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的收集和調(diào)研的基礎(chǔ)上，按照標(biāo)準(zhǔn)方法編寫要求，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)編制修訂的基本原則要求進(jìn)行編寫。最終標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿于2013 年 12 月形成，國(guó)家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心于 2013 年 12 月 21 日邀請(qǐng)了由國(guó)土資源部標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)以及地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)測(cè)試分技術(shù)委員會(huì)的主管領(lǐng)導(dǎo)和電感耦合等離子體質(zhì)譜專家和標(biāo)準(zhǔn)化專家共20 人對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿進(jìn)行審閱、提出修改意見。收到共計(jì)54 條修改意見。其中，結(jié)合其他專家意見1條未采納， 1 條部分采納，其他全部采納。同時(shí)編制方法的專家意見匯總表和編制說明。4第三節(jié) 主要編制人員主要編制人員情況，見表1。表 1主要編制人員情況序姓名學(xué)歷專業(yè)職稱對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)的具體貢獻(xiàn)號(hào)1李冰大學(xué)分析化學(xué)研究員項(xiàng)目負(fù)責(zé)人， 主持項(xiàng)目實(shí)施， 資料收集、標(biāo)準(zhǔn)起草2劉崴碩士分析化學(xué)副研項(xiàng)目負(fù)責(zé)人， 資料收集、 主要方法驗(yàn)證、標(biāo)準(zhǔn)及編制說明編寫3楊紅霞博士分析化學(xué)副研技術(shù)負(fù)責(zé)及標(biāo)準(zhǔn)的起草4馬新榮本科分析化學(xué)高級(jí)工程師方法的建立第四節(jié)參加方法精密度協(xié)作試驗(yàn)的單位1、 河南省巖礦測(cè)試中心鄭州技術(shù)服務(wù)部2、 國(guó)家地質(zhì)實(shí)