氣相色譜法定量分析ppt課件

1、二二.校正因子校正因子 色譜定量分析的根據(jù)是被測組分的量與其峰色譜定量分析的根據(jù)是被測組分的量與其峰面積成正比。但是峰面積的大小不僅取決于面積成正比。但是峰面積的大小不僅取決于組分的質(zhì)量，而且還與它的性質(zhì)有關(guān)。既當(dāng)組分的質(zhì)量，而且還與它的性質(zhì)有關(guān)。既當(dāng)兩個(gè)質(zhì)量一樣的不同組分在一樣條件下運(yùn)用兩個(gè)質(zhì)量一樣的不同組分在一樣條件下運(yùn)用同一個(gè)檢測器進(jìn)展測定時(shí)，所得的峰面積卻同一個(gè)檢測器進(jìn)展測定時(shí)，所得的峰面積卻常不一樣。因此，混合物中某一組分的百分常不一樣。因此，混合物中某一組分的百分含量并不等于該組分峰面積在各組分峰面積含量并不等于該組分峰面積在各組分峰面積總和中所占的百分率。這樣就不能直接利用總和中

2、所占的百分率。這樣就不能直接利用峰面積計(jì)算物質(zhì)的含量。為了使峰面積能真峰面積計(jì)算物質(zhì)的含量。為了使峰面積能真實(shí)地眼反映出物質(zhì)的質(zhì)量，就要對(duì)峰面積進(jìn)實(shí)地眼反映出物質(zhì)的質(zhì)量，就要對(duì)峰面積進(jìn)展校正，既在定量計(jì)算時(shí)引入校正因子。展校正，既在定量計(jì)算時(shí)引入校正因子。二二.校正因子校正因子利用信號(hào)準(zhǔn)確地表示組分含量，所以引入利用信號(hào)準(zhǔn)確地表示組分含量，所以引入f。. 絕對(duì)校正因子絕對(duì)校正因子 呼應(yīng)值呼應(yīng)值 難難于準(zhǔn)確測定于準(zhǔn)確測定 Awf fS1 f 是單位峰面積所代表物質(zhì)的質(zhì)量，是單位峰面積所代表物質(zhì)的質(zhì)量， f 主要由儀器的靈敏度所決議，它既不易主要由儀器的靈敏度所決議，它既不易測定，也無法直接運(yùn)用。

3、所以定量任務(wù)測定，也無法直接運(yùn)用。所以定量任務(wù)中都是運(yùn)用相對(duì)校正因子。中都是運(yùn)用相對(duì)校正因子。siAA isifmmisisississiiimmAAAAwwAwAwf/根據(jù)被測組分運(yùn)用的計(jì)量單位的不同，根據(jù)被測組分運(yùn)用的計(jì)量單位的不同，可分為質(zhì)量校正因子可分為質(zhì)量校正因子fm、摩爾校正、摩爾校正因子，因子，fM和體積校正因子和體積校正因子fv，通，通常省略相對(duì)二字。常省略相對(duì)二字。 Ai As Wi Ws對(duì)規(guī)范物質(zhì)來講：對(duì)規(guī)范物質(zhì)來講：fs=1.00 此時(shí)此時(shí) fi=fiississiisiisssiiiAwAwAwAwfffAwfAwf校正因子的測定方法是：準(zhǔn)確稱量被校正因子的測定方法是：

4、準(zhǔn)確稱量被測組分和規(guī)范物資，混合后，在實(shí)驗(yàn)條測組分和規(guī)范物資，混合后，在實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)樣分析，分別丈量相應(yīng)的峰面積。件下進(jìn)樣分析，分別丈量相應(yīng)的峰面積。 由由 算出算出f i issiiAwAwf三三.歸一化法歸一化法要求一切組分在色譜柱上均出峰。要求一切組分在色譜柱上均出峰。進(jìn)樣量進(jìn)樣量100100%1111332211321niiiiiininnnAfAfwwpAfAfAfAfAfwwwww100%1niiiiihfhfp二氯乙烷二氯乙烷 二溴乙烷二溴乙烷 四乙基鉛四乙基鉛相對(duì)校正因子相對(duì)校正因子1.001.651.75峰面積峰面積cm21.501.012.8291.6010082. 275

5、. 101. 165. 150. 100. 182. 275. 1%57.2010082. 275. 101. 165. 150. 100. 101. 165. 1%52.1810082. 275. 101. 165. 150. 100. 150. 100. 1%100100%1332211321pppAfAfwwpAfAfAfwwwwniiiiii二氯二氯乙烷乙烷二溴二溴乙烷乙烷四乙四乙基鉛基鉛解：解：內(nèi)標(biāo)物內(nèi)標(biāo)物樣品樣品試樣試樣準(zhǔn)確稱量準(zhǔn)確稱量wsww+ws進(jìn)樣量進(jìn)樣量v(l)wswWi(分析分析組分組分W為進(jìn)樣量為進(jìn)樣量例：苯甲酸工業(yè)粗產(chǎn)品純度的測定，準(zhǔn)確稱例：苯甲酸工業(yè)粗產(chǎn)品純度的測定

6、，準(zhǔn)確稱取工業(yè)苯甲酸取工業(yè)苯甲酸150mg溶于甲醇中，參與內(nèi)溶于甲醇中，參與內(nèi)標(biāo)物正庚烷標(biāo)物正庚烷50mg，進(jìn)樣色譜分析，洗出，進(jìn)樣色譜分析，洗出苯甲酸面積苯甲酸面積176mm2，正庚烷峰面積，正庚烷峰面積53mm2，用正庚烷作規(guī)范，苯甲酸的相對(duì)，用正庚烷作規(guī)范，苯甲酸的相對(duì)校正因子為校正因子為0.85，計(jì)算苯甲酸的含量。，計(jì)算苯甲酸的含量。解：解：f內(nèi)內(nèi)=1.0008.941009408.0100150535017585.0100%wAwAfwAfwAfpssiisssiii甲酸甲酸乙酸乙酸環(huán)已酸環(huán)已酸丙酸丙酸峰面積峰面積(mm2)14.872.613342.4相對(duì)呼應(yīng)值相對(duì)呼應(yīng)值0.261

7、0.56210.93814.6100055.113311907.04 .42938.01%56.17100055.113311907.06 .72562.01%71.7100055.113311907.08 .14261.01%丙乙甲ppp 小結(jié)小結(jié): 一一.根本原理：根本原理： 色譜法是根據(jù)各組分在兩相間色譜法是根據(jù)各組分在兩相間分配系數(shù)不同，當(dāng)兩相間做相分配系數(shù)不同，當(dāng)兩相間做相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，組分在兩相間發(fā)生對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，組分在兩相間發(fā)生多次分配平衡，使得原來分配多次分配平衡，使得原來分配系數(shù)相差很小的組分得到很高系數(shù)相差很小的組分得到很高的分別效果，彼此分開。的分別效果，彼此分開。固定相的使用固定相的使用 溫度和組分溫度和組分分解溫度。分解溫度。檢測器：把組分流入檢測器，量的檢測器：把組分流入檢測器，量的變化轉(zhuǎn)變?yōu)樽兓D(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)。電信號(hào)。pP