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文檔簡介
1、綿陽職業(yè)技術(shù)學院畢業(yè)論文(設計) 畢業(yè)論文(設計)項 目 名 稱: 機用餐具洗滌劑的生產(chǎn)與檢測 專 業(yè): 工業(yè)分析與檢驗 班 級: 55 指 導 老 師: 王忠祥、鄧小鋒 姓 名: 55 學 號: 時 間:2017.10.06-2017.12.18 成績評定二一七 年 十二 月 十八 日綿陽職業(yè)技術(shù)學院畢業(yè)論文(設計)進度檢查及成績評定表日期內(nèi)容執(zhí)行情況指導教師簽名第10周選題、開題完成第11周提交論文、設計提綱完成第11-15周完成論文、設計初稿交指導老師審閱完成第16周按指導老師意見修改完成第17周準備答辯的ppt完成第18-19周答辯完成第20周修改打印完成學生姓名彭達亮專業(yè)班級分析15
2、1學號201501947成績匯總評分項目評分比例()分數(shù)總分指導教師評分40評閱教師評分30答辯小組評分30指導教師過程評語評分簽字: 年 月 日評閱教師報告評語評分簽字: 年 月 日答辯小組答辯評語評分簽字: 年 月 日目 錄摘要3前言41.概述51.1餐具洗滌劑的發(fā)展趨勢51.1.1產(chǎn)品無磷化 51.1.2產(chǎn)品低溫化 51.1.3原料更趨天然化 51.1.4產(chǎn)品濃縮化51.1.5包裝材料綠色化61.2餐具洗滌劑的原料61.3餐具洗滌劑的配方技術(shù)61.3.1表面活性劑的互配性61.3.2助劑的加入61.3.3產(chǎn)品表觀性能的調(diào)節(jié)71.4實驗配方71.4.1配方原則
3、81.4.2正交試驗方案81.4.3實驗步驟81.4.4注意事項91.5市場經(jīng)濟分析 92.生產(chǎn)工藝92.1生產(chǎn)工藝流程簡述92.1.1主要設備102.1.2生產(chǎn)步驟172.2餐具洗滌劑工藝流程示意圖182.3關鍵工藝控制182.3.1原輔材料和添加劑的控制(質(zhì)量控制點1)182.3.2生產(chǎn)用水的控制(質(zhì)量控制點2)182.3.3洗滌劑配料過程控制(質(zhì)量控制點3)192.3.4洗滌劑稱量灌裝包裝控制(質(zhì)量控制點4)192.4容易出現(xiàn)的質(zhì)量問題和控制措施192.4.1產(chǎn)品穩(wěn)定性差192.4.2微生物超標192.5檢驗制度202.5.1原輔材料檢驗驗證制度202.5.2半成品檢驗制度20
4、2.5.3成品檢驗制度202.5.4不合格的管理212.5.5產(chǎn)品留樣控制212.5.6檢驗項目及判定標準223.各控制項目的檢測方法、原理及儀器243.1外觀檢驗243.2氣味檢驗243.3穩(wěn)定性檢驗243.4表面活性劑含t的測定(乙醇溶解法)253.5 pH值的測定273.6熒光增白劑的檢出試驗273.7評判283.8甲醇含量的測定(氣相色譜法)283.9砷的測定303.9.1 方法一 銀鹽法(仲裁法)303.9.2 方法二 砷斑法極限檢驗343.10重金屬含量試驗353.11去污力評價方法363.12泡沫性能測定(振蕩法)394.餐具洗滌劑生產(chǎn)的三廢治理404.1廢水處理404.2廢氣處
5、理414.3廢渣處理424.4粉塵及油霧424.5其他處理435.化驗室的規(guī)劃與設計435.1化驗室總平面圖445.2分析天平室455.3藥品、器皿儲存室475.4化學分析室485.5準備室495.6高溫室505.7質(zhì)量控制室515.8理化檢驗室525.9儀器分析室535.10制樣室546.結(jié)束語557.參考文獻 55摘要餐具洗滌劑是人們?nèi)粘I钪胁豢扇鄙俚募矣们鍧嵁a(chǎn)品。近年來,餐具洗滌劑產(chǎn)品發(fā)展迅速,市場上的餐具洗滌劑也存在著越來越突出的問題。隨著人們生活水平的提高和環(huán)保意識的逐漸增強,人們越來越重視自身的健康安全問題,對洗滌劑的要求也越來越嚴格。餐具洗滌劑不僅要具備良好的去污力和
6、經(jīng)濟性,還應有環(huán)保、溫和等特性。本文介紹了餐具洗滌劑的發(fā)展趨勢、配方技術(shù)以及配方制備并對其進行各項性能測試等探討。通過使用正交試驗的方法制備9種不同配方的餐具洗滌劑,并分別對其進行去污力、穩(wěn)定性和泡沫性能等測定,通過對結(jié)果的綜合分析確定出一個最佳的實驗配方。本實驗原料來源方便,操作安全簡便,易于工業(yè)化,所得結(jié)論對餐具洗滌劑的工業(yè)生產(chǎn)有一定的參考借鑒和推廣應用價值。本次還對生產(chǎn)后的三廢進行處理和對化驗室進行設計。關鍵詞:餐具洗滌劑;配方;制備;檢測;三廢處理;化驗室設計AbstractDishwashing detergent is a kind of household cleaning pr
7、oduct which is indispensable in our daily life. In recent years, with the rapid development of dishwashing detergent products, there are more and more qualitative issues of the products on a market. With the continuous improvement of living standards and the gradual increase of environmental protect
8、ion consciousness, people are increasingly paying more attention to their health issues, and they have more strict requirements for detergents. Therefore, dishwashing detergent is supposede to be not only detergent and economy but also mild and environmental friendship.This paper introduces the deve
9、lopment trend of tableware detergent, formulation technology and formula preparation and various performance tests, etc.By using the orthogonal experiment method of the preparation of nine different formulations of tableware detergent, and carries on the detergency, stability, and foam performance m
10、easurement, through the comprehensive analysis of the results to determine an optimal experimental formula.This experiment convenient raw material sources, simple operation, easy to industrialization, the conclusions of tableware detergent industrial production has a certain reference and applicatio
11、n value.This is to deal with after the production of three wastes and to design the laboratory.Key words: tableware detergent; formulation; preparation; testing; three wastes treatment; laboratory design 前言餐具洗滌劑是一種強力超濃縮洗滌劑,采用進口原料配制而成,是一種新穎獨特的先進配方,具有較強的去污能力,通過滲透、皂化、乳化、懸浮等化學作用,能快速去除各種食物殘漬和油脂。主要成分高純活性堿
12、、絡合劑、高效聚合物、含氯殺菌劑等,不含磷酸鹽。餐具洗滌劑生產(chǎn)是高度精細化工藝過程,任一生產(chǎn)工序均可能影響產(chǎn)品質(zhì)量和收率,生產(chǎn)技術(shù)、管理要求高,因而技術(shù)難度大。設計配方是采用AES和LAS按一定比例復配而成,此配方擁有更強效的去污功效。此配方為傳統(tǒng)經(jīng)典工藝,工藝技術(shù)成熟,設備和操作比較簡單,建廠投資較低,原料價廉易得。主要缺點是高濃度使用時會使皮膚變粗糙。1.概述1.1餐具洗滌劑的發(fā)展趨勢我國餐具洗滌劑的開發(fā)和上市始于上世紀80年代初,到上世紀90年代餐具洗滌劑在液體洗滌劑中遙遙領先,無論在產(chǎn)量、品種和質(zhì)量都得到長足發(fā)展,對提高人民生活水平、衛(wèi)生水平和健康水平起到了積極作用。在液體洗滌劑產(chǎn)品中
13、,工業(yè)與民用占總量的三分之二,香波占三分之一。在家用液體洗滌劑產(chǎn)品中,餐具洗滌劑產(chǎn)品占總量70%以上,衣用液體洗滌劑產(chǎn)品占7%。我國2002年洗潔精消費量為43.7萬噸。產(chǎn)銷量已趨于較低的增長速度,今后幾年的年平均增長率預計為3%。洗潔精行業(yè)發(fā)展的主要動力來自于消費者的社會的需求及對環(huán)保的更高期望,因此從洗潔精產(chǎn)品的趨勢我們可以看出未來洗潔精市場的消費趨勢是向著個性化、多元化和綠色功能化發(fā)展。1.1.1產(chǎn)品無磷化 消除洗滌污水中所含磷酸鹽的壓力仍將繼續(xù)存在。過去的10年里,三聚磷酸鈉(STPP)或其他磷酸鹽仍是很多家用清潔劑的主要配方成分。磷酸鹽對于表面活性劑去除油污和其他污垢具有非
14、常重要的作用,但它們本身很難從廢水中脫除,從而流向湖泊和河流,引起水質(zhì)的富營養(yǎng)化,導致水藻瘋長。僅用沸石替代STPP的方法已被證實并不是十分有效。但是,科學家們在配方中加人一定量的檸檬酸鈉和硅酸鈉后,可以使無磷洗滌劑配方的去污力基本接近含磷洗滌劑的配方。1 1.1.2產(chǎn)品低溫化 低溫洗滌不僅可以節(jié)省大量的能源和水資源,也可以降低洗滌過程中CO2的排放量。美國從1975年-2000年熱水洗滌的比例下降了50%,而且美國能源部已經(jīng)要求將洗滌溫度從15-40進一步降低到10-25。2 1.1.3原料更趨天然化 洗滌劑面臨的下一個主要難題是環(huán)境問題。這有可能導致
15、從合成洗滌劑中去掉石油基表面活性劑,而這些表面活性劑恰恰是維持高端洗滌劑功效的活性成分。天然綠色的表面活性劑如烷基糖苷(APG)和脂肪酸甲酚磺酸鹽(MES),已逐漸被應用于個人清洗劑和皮膚護理劑等產(chǎn)品中。APG的2種植物原料脂肪醇和葡萄糖分別來自天然油脂椰子油或棕桐油以及天然谷物淀粉,MES也是以椰子油和棕擱油等天然油脂經(jīng)磺化、中和后生產(chǎn)出來的,天然無毒無刺激。3 1.1.4產(chǎn)品濃縮化產(chǎn)品濃縮化本身就是環(huán)保。濃縮的洗滌劑產(chǎn)品由于活性物含量高、去污力強、節(jié)資源和保護環(huán)境,早已成為全球洗滌劑市場的發(fā)展趨勢。 1.1.5包裝材料綠色化 綠色包裝材料就是對人體健康無害,對
16、生態(tài)環(huán)境有良好保護作用、可回收再利用和能降解的包裝材料。41.2餐具洗滌劑的原料陰離子表面活性劑:LAS(鈉鹽、銨鹽或三乙醇銨鹽)、AES(鈉鹽、銨鹽、三乙醇銨鹽)、SAS、AOS、AS等。非離子表面活性劑:一般用量不多,但很重要,主要有烷醇酰胺、氧化胺、月桂醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯二鈉鹽和APG等,還有新開發(fā)的?;咸烟酋ィ∕GE)等及窄分布的AEO。其它還包括如泡沫穩(wěn)定劑、增溶劑、增稠劑、PH調(diào)節(jié)劑,防腐劑香精、色素助劑。近年來人們要求餐具洗滌劑除具有洗滌去污能力外,還能清除各種微生物、細菌和霉菌。即能消毒殺菌。常用的消毒殺菌劑有:碘(碘伏、碘與PVP復合物),二氧化氯,DP300等。1.
17、3餐具洗滌劑的配方技術(shù)配方工作主要強調(diào)研究表面活性劑的互配性,輔以助劑的選擇,這兩點可以保證產(chǎn)品的內(nèi)在品質(zhì)。特定的外觀須用相應的技術(shù)調(diào)節(jié)以使其符合商品所要求的表觀性能。1.3.1表面活性劑的互配性手洗一般由23種或3種以上的表面活性劑組成。LAS現(xiàn)在仍然是廣泛應用的活性物,在餐具洗滌劑領域?qū)AS與AES配合使用有強復配作用,可提高對油污的去污力,國外介紹兩者最佳比例是4:1,并添加椰油基烷醇酰胺作發(fā)泡劑,但在對皮膚的柔軟性方面存在不足?,F(xiàn)在,對皮膚柔軟性是餐具洗滌劑的重要質(zhì)量指標,從這種柔軟概念出發(fā),需要將生態(tài)性能更好的AOS、MES引入餐洗劑中,研究它們的配伍性,開發(fā)新的配方。在非離子表面
18、活性劑方面,含C1214APG的手洗餐具洗滌劑的洗餐具性能,當它與LAS、SAS或FAS等使用時與AES作比較,洗滌去污效力有明顯增強。目前,餐具洗滌劑的主要組成,常是主要表面活性劑的增效組合,LAS/AES、SAS/AES,更好的是FAS/AES。添加入APG將顯著地提高餐洗性能,特別是在FAS/AES組合的基礎上。1.3.2助劑的加入清洗餐具時,除了通過潤濕、乳化、懸浮等作用去除碟子上的油污外,還需具備諸如軟化水質(zhì)、漂白、抑泡等各種功能,因此需要加入助劑;為了保證產(chǎn)品的各種表觀性能,也要有助劑的加入。對一般家用液體洗滌產(chǎn)品,表面活性劑外的添加劑有:(1)增稠劑-氯化鈉、硫酸鈉、檸檬酸鈉、羥
19、基纖維素、脂肪酸聚乙二醇醚、聚乙烯吡咯烷酮、胍衍生物。(2)增溶劑-尿素、甲苯磺酸鈉、乙醇、低級脂肪醇。(3)提高低溫穩(wěn)定性-乙醇、丙二醇、乙二醇、酚基聚氧乙烯醚等。(4)螯合劑-EDTA鈉鹽、氮川三醋酸鈉、磷酸鹽等。51.3.3產(chǎn)品表觀性能的調(diào)節(jié)液洗產(chǎn)品的表觀性能一般是指透明度、高低溫穩(wěn)定性,它們往往是不協(xié)調(diào)的,這就需要作適當?shù)恼{(diào)節(jié),有效的方法是:(1)從表面活性劑的選擇和互配上著手,加進有增稠、增溶或能改善低溫穩(wěn)定性的表面活性劑,或者適當降低不易調(diào)節(jié)粘度容易影響混濁的表面活性劑,以及相應增加易調(diào)粘的表面活性劑;(2)研究配方中每個組分對粘度的影響,適當加以控制;(3)分別找出某配方適用的增
20、粘劑及增溶劑,然后找出最佳搭配;(4)在經(jīng)濟因素允許的條件下,增加表面活性劑的總量,對粘度的提高有明顯作用。1.4實驗配方表一 餐具洗滌劑配方原料LASAESAEO-96501乙醇卡松EDTA食鹽、檸檬酸去離子水百分含量135840.20.20.1適量加至100配方中LAS、AES具有優(yōu)良的去污、潤濕、乳化和發(fā)泡性能,6501起發(fā)泡、穩(wěn)泡及增稠作用,AEO-9具有乳化、去油污作用這,4種表面活性劑為餐具洗滌劑的活性物,其中LAS、AES為陰離子表面活性劑,6501、AEO-9為非離子表面活性劑,它們復配后洗滌劑的綜合洗滌效果提高。在洗滌助劑中,乙醇作增溶劑,EDTA作螯合劑,食鹽作粘度調(diào)節(jié)劑,
21、卡松作防腐殺菌劑,去離子水作溶劑。配方初定后,進一步采用正交試驗設計法對配方中各原料的添加量進行確定。61.4.1配方原則配方對洗滌劑成品的質(zhì)量和成本有著重要的影響,洗滌劑配方應具備以下幾個標準。7(1)洗凈力強。洗后織物具有柔軟的手感和鮮艷的色澤;(2)洗衣粉的外觀要求顏色潔白、顆粒均勻、不飛揚、易溶解、自由流動性好,此外,無不良氣味,特別要求洗后織物上不留不良的氣味; (3)對皮膚無刺激作用,不損害織物也不褪色,對洗滌用具及設備無腐蝕作用; (4)要求最終產(chǎn)品成本低,價格便宜; (5)下列一些條件也會影響配方?;钚晕锏姆N類不同,它們的性能以及最終產(chǎn)物中含的無機鹽種類和數(shù)量也不同,即使是同一
22、種活性物,由于制造原料、生產(chǎn)方法以及工藝條件和設備的不同,它們的性能和無機鹽含量差別也很大,因此,必須以不同的配方來補償。商品形式不同或是成型方法不同,也要求配方不同。洗滌對象不同,需要有不同的配方,以適應特定目的。洗滌條件(如水的硬度、洗滌溫度、洗滌方式等)不同,配方要求也不相同。1.4.2正交試驗方案表二試驗號LAS/%AES/%AEO-9/%6501/%1103522105843108106415386515510261585471831048185569188821.4.3實驗步驟嚴格按正交試驗所得的9個配方設計,分別將去離子水用水浴加溫至50,在此溫度下邊攪拌邊加入LAS、AES、6
23、501和AEO-9,直至全部混合均勻。然后加入螯合劑、增溶劑及防腐殺菌劑,繼續(xù)攪拌。待降溫至40以下時,加食鹽調(diào)節(jié)到所需粘度,即得9份產(chǎn)品。1.4.4注意事項(1) 用AES時,應將其慢慢加入水中,絕不能直接加水來溶解,否則可能成為一種粘度極大的凝膠。(2) 由于AES在高溫下極易水解,因此溶解溫度不可超過65 ,最好在50 以下。(3) 要按規(guī)定控制好溫度,加入香精時溫度必須小于40,以防揮發(fā)。1.5市場經(jīng)濟分析 我國日化產(chǎn)業(yè)整體規(guī)模超過2000億元,人均年日化產(chǎn)品消費額在100元人民幣左右,而歐美國家為80美元100美元。隨著人民
24、生活水平的不斷提高,我國日化產(chǎn)業(yè)的市場潛力十分巨大。來自國家統(tǒng)計局的消息3,2009年全年洗滌用品產(chǎn)量為781.20萬噸,同比增長9.87,其中合成洗衣粉產(chǎn)量380.23萬噸,同比增長7.46;液體洗滌劑產(chǎn)量為312.64萬噸,同比增長11.65;肥(香)皂產(chǎn)量為88.33萬噸,同比增長14.48。液體洗滌劑和肥(香)皂均實現(xiàn)了2位數(shù)的增長,業(yè)內(nèi)人士都很看好液體洗滌劑的發(fā)展。2009年與2010年我國各類洗滌劑產(chǎn)品市場占比不難看出,洗衣粉仍占據(jù)近50%的市場份額,其次是餐具洗滌劑和洗衣皂。但是值得注意的是,雖然洗衣液目前市場份額較低,但卻表現(xiàn)出高速的增長趨勢,年增幅高達60%,成為我國洗滌劑行
25、業(yè)新的增長點。8近10余年來中國合成洗滌劑每年仍以8%的速度遞增。所以中國的洗滌用品特別是各種合成洗滌劑產(chǎn)品在可預見的將來依然看好。2.生產(chǎn)工藝92.1生產(chǎn)工藝流程簡述液體洗滌劑所需要設備上,投資小,較便宜的制造粉狀洗滌劑的設備和投資還要少很多,生產(chǎn)工藝也非常簡單。主要設備為帶有攪拌的配料釜,配料釜由不銹鋼制成,攪拌器為變速攪拌器。 它在釜內(nèi)的位子要適當,即最上層的槳葉恰好浸在液面之下,以防攪拌時帶入大量空氣。配料釜外有夾套,夾套內(nèi)通入蒸汽和水用以控制配料釜內(nèi)溫度。操作步驟如下: 1.在1號反應釜內(nèi)先加入定量的離子水,加入氫氧化鈉溶解,再緩緩加入直鏈烷基苯磺酸,加熱升溫到3040 ,抽到3號反
26、應釜。繼續(xù)加料,出料,循環(huán)。同時在2號反應釜內(nèi)加入余量的水和AES加熱到80 ,抽到3號反應釜,2號繼續(xù)循環(huán)加料出料。 2.3號反應釜內(nèi)物料降溫至50 ,加入6501,尿素,AE09和烷基苯磺酸鈉,攪拌分散,抽到均質(zhì)機打均質(zhì),循環(huán)此流程。 3.4號反應釜內(nèi)待降溫到25左右,加入香精,氯化鈉,防腐劑,出料。本生產(chǎn)工藝是連續(xù)化生產(chǎn),設停留時間為半個小時。 年產(chǎn)量20萬噸,年工作日按350天計算,按三條連續(xù)化生產(chǎn)線,一天24小時。2.1.1主要設備配料設備:配料釜(如圖2-1)攪拌設備:700×150mm推進式攪拌器(如圖2-2)固體物料輸送設備:NE500 型板鏈提升機(如圖2-3)、C
27、SF-159型輕質(zhì)骨料風送機(如圖2-4)液體物料輸送設備:2J-DM-954/6.4型液壓平衡隔膜計量泵(如圖2-5)、2J-DM-22/64型液壓平衡隔膜計量泵(如圖2-6)、2J-D型柱塞式計量泵(如圖2-7)沉降設備:600×1000×2成品沉降罐(如圖2-8) 儲存設備:常壓儲罐(如圖2-9)包裝設備:日期噴碼器(如圖2-10)、ACS-1型電子計量稱(如圖2-11)、QL-380型高壓清洗機(如圖2-12)、餐具洗滌劑儲存桶(如圖2-13)水處理設備:1000×1000×1000水處理箱(如圖2-14)均質(zhì)設備:GJB7000-25型均質(zhì)機(
28、如圖2-15) 圖2-1 配料釜圖2-2 700×150mm推進式攪拌器圖2-3 NE500 型板鏈提升機圖2-4 CSF-159型輕質(zhì)骨料風送機圖2-5 2J-DM-954/6.4型液壓平衡隔膜計量泵圖2-6 2J-DM-22/64型液壓平衡隔膜計量泵圖2-7 2J-D型柱塞式計量泵圖2-8 600×1000×2成品沉降罐圖2-9 常壓儲罐圖2-10 日期噴碼器圖2-11 ACS-1型電子計量稱圖2-12 QL-380型高壓清洗機圖2-13 餐具洗滌劑儲存桶圖2-14 1000×1000×1000水處理箱圖2-15 GJB7000-25型均質(zhì)
29、機2.1.2生產(chǎn)步驟(1)檢查設備并做好開車前準備工作。 (2)操作程序 向反應釜內(nèi)加入6070的蒸餾水,用尺桿標定加入量,鍋內(nèi)溫度升至4050后在攪拌下緩慢加入定量的AES、6501,攪拌60分鐘后停止攪拌,檢查鍋內(nèi)物料溶解情況,若溶解狀況不佳則繼續(xù)攪拌,若物料完全溶解則停止攪拌,自然降溫。 (3)增稠、加香、防腐、沉降工序 檢查設備并做好開車前準備工作。 待反應釜內(nèi)物料降至25時開動攪拌,向鍋內(nèi)加入定量的檸檬香精、桑普K15、氯化鈉水溶液,攪拌20分鐘后檢查物料粘度,合格后停攪拌,取樣分析,合格后放料。若粘度低則適當補加少量氯化鈉水溶液提高粘度。 物料各項檢測指標合格后打開放料閥將物料放到
30、沉降中沉降2小時后放入物料儲罐待包裝。 (4)包裝工序 將餐具洗滌劑稱量、包裝、標注、裝箱。 2.2餐具洗滌劑工藝流程示意圖質(zhì)量控制點7質(zhì)量控制點6質(zhì)量控制點5 原輔材料準備*(質(zhì)量控制點1)原料溶解等預處理配料*(質(zhì)量控制點3)、攪拌靜置過濾 質(zhì)量控制點8生產(chǎn)用水準備*(質(zhì)量控制點2)質(zhì)量控制點11 質(zhì)量控制點10稱量灌裝*(質(zhì)量控制點4)包裝標注、裝箱、打包質(zhì)量控制點9 注:標“*”處為關鍵控制點2.3關鍵工藝控制2.3.1原輔材料和添加劑的控制(質(zhì)量控制點1)(1)所用原料都要依據(jù)所生產(chǎn)洗滌劑的相關質(zhì)量要求和原料本身的質(zhì)量要求建立驗收標準和檢測方法,配置檢驗設施,并進行檢驗。(2)原輔材
31、料:手洗餐具洗滌劑符合GB 9985標準規(guī)定,機洗餐具用洗滌劑以及標明水果、蔬菜洗滌用的洗滌劑符合GB 149301標準規(guī)定;香精使用符合GB2760食品添加劑使用衛(wèi)生標準的規(guī)定,其他原料也應符合相關原料標準,并同時滿足生物降解和安全衛(wèi)生的要求。(3)企業(yè)所用原料,色素、香精、防腐劑和包裝材料等輔料應有相關的質(zhì)量安全控制辦法。2.3.2生產(chǎn)用水的控制(質(zhì)量控制點2)生產(chǎn)用水應進行過濾、軟化和殺菌處理,并對處理后的生產(chǎn)用水進行檢驗,至少應建立以下兩項指標的控制:(1)菌落總數(shù)(2)水的總硬度(電導率)檢查工藝操作記錄、指標檢測和控制記錄。2.3.3洗滌劑配料過程控制(質(zhì)量控制點3)(1)為保證整
32、個過程得到嚴格的控制,企業(yè)應具有配制工藝操作規(guī)程并嚴格執(zhí)行;根據(jù)生產(chǎn)配方準確稱量各種原輔材料,通過(雙人)核稱嚴格按配方組織生產(chǎn)。做好記錄,以便追溯。(2)靜止過濾工序前,應進行中間品控制指標的檢驗,通常應建立以下指標的控制:(a)感觀指標;(b)pH值:(c)快速冷卻穩(wěn)定性。(有些企業(yè)還控制粘度)對成品進行檢驗,應符合相關產(chǎn)品標準的規(guī)定。檢查工藝操作記錄、指標檢測和控制記錄。2.3.4洗滌劑稱量灌裝包裝控制(質(zhì)量控制點4)(1)應制定生產(chǎn)、灌裝設備和儲存容器的定期清洗、消毒規(guī)定,配備必要的消毒殺菌裝置,嚴格執(zhí)行操作規(guī)程,以保證產(chǎn)品微生物等質(zhì)量安全指標合格。(2)灌裝車間需具備相對獨立的空間,
33、應有與所生產(chǎn)的產(chǎn)品相適應的洗手、更衣、防塵、防止昆蟲和其他動物進入的設施;人工灌裝線應配備紫外燈等環(huán)境消毒殺菌裝置:制定灌裝人員、場所衛(wèi)生管理規(guī)定并嚴格執(zhí)行,防止雜質(zhì)污染產(chǎn)品;直接從事生產(chǎn)與灌裝等崗位人員,應每年進行健康檢查,取得健康證后方可從事生產(chǎn)活動。(3)企業(yè)應保證稱最灌(包)裝后的產(chǎn)品凈含量符合國家質(zhì)最監(jiān)督檢驗檢疫總局令第75號定量包裝商品計量監(jiān)督管理辦法中的要求。2.4容易出現(xiàn)的質(zhì)量問題和控制措施2.4.1產(chǎn)品穩(wěn)定性差經(jīng)過較長時間的倉庫儲存或貨架陳列,保值期內(nèi)的產(chǎn)品出現(xiàn)氣味變差、色澤變深等現(xiàn)象,表明產(chǎn)品的穩(wěn)定性差。采取的控制措施:設計產(chǎn)品配方時,優(yōu)選穩(wěn)定性好、穩(wěn)定范圍寬的原材料:保證
34、生產(chǎn)用水符合要求;嚴格控制原輔材料有關雜質(zhì)的含量,控制原輔材料的色澤和氣味;控制配制過程無關成分的混入。2.4.2微生物超標液體洗滌劑大都是表面活性劑為主的配方體系,產(chǎn)品中含有較多的營養(yǎng)成分,比較適宜微生物的生存和繁殖。生產(chǎn)用原輔材料,包括生產(chǎn)用水都可能帶微生物;配制過程、半成品輸送過程及灌裝過程都可能沾染微生物。以上的客觀條件及生產(chǎn)過程都可能導致產(chǎn)品微生物超標。采取的控制措施:加強原材料衛(wèi)生質(zhì)量控制,微生物超標的原料不得用于生產(chǎn):加強車間環(huán)境、設備衛(wèi)生控制,加強車間現(xiàn)場衛(wèi)生管理;設計產(chǎn)品配方時,優(yōu)選更安全高效的防腐體系。原輔材料要求生產(chǎn)洗滌劑用原輔材料的質(zhì)量好壞,直接影響洗滌劑產(chǎn)品的品質(zhì)和安
35、全,因此生產(chǎn)企業(yè)在投入使用前應保證原輔材料的種類、質(zhì)量符合相關標準和有關法律法規(guī)要求,確保生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量滿足標準要求。2.5檢驗制度一個企業(yè)的質(zhì)量活動開展的好與壞,與其建立的質(zhì)量管理體系有直接的關系,需要有嚴格的制度來約束,因此,企業(yè)必須建立嚴格的管理制度并有效實施,對于洗滌劑企業(yè)的檢驗工作至少需要建立原輔材料檢驗驗證制度、半成品檢驗制度、成品檢驗制度、不合格品的管理制度以及產(chǎn)品留樣控制制度。2.5.1原輔材料檢驗驗證制度我國對洗滌劑原料和包裝材料的采購驗收、檢驗、儲存、使用等,要求應有相應的規(guī)章制度并有專人負責,原輔材料必須符合國家有關標準的要求。企業(yè)應建立所使用原輔材料的檔案,有相應的檢驗
36、報告,進口商品應向供應商索取商檢部門的檢驗報告,近年來,國家質(zhì)檢總局對生產(chǎn)企業(yè)的原輔材料采購驗收也提出了更加嚴格的要求,要求企業(yè)對供應商進行考核,凡屬生產(chǎn)許可證管理的原輔材料應選擇獲證企業(yè)作為合格供應商,索取生產(chǎn)許可證等相關證件,并對采購的原輔材料索取檢驗報告,一般情況,洗滌劑原材料的檢驗,依據(jù)標準應分為驗貨檢驗和仲裁檢驗,企業(yè)應對每批原料進行進貨檢驗,對有問題或懷疑有問題的原料進行仲裁檢驗。2.5.2半成品檢驗制度為了保證生產(chǎn)合格的產(chǎn)品,對半成品進行檢驗是不可缺少的控制環(huán)節(jié),應規(guī)定何時何地以何種方式抽取產(chǎn)品,規(guī)定半成品檢驗項目,制定半成品檢驗標準,并對半成品的檢驗實行標識管理,以確保不合格的
37、半成品絕不流入成品工序,以免造成不合格產(chǎn)品的產(chǎn)生,給企業(yè)造成經(jīng)濟損失。2.5.3成品檢驗制度產(chǎn)品質(zhì)量法明確規(guī)定,生產(chǎn)者的產(chǎn)品質(zhì)量責任和義務,生產(chǎn)者應對其生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量負責,生產(chǎn)者生產(chǎn)的產(chǎn)品不得摻雜、摻假,不得以假充真,以次充好,不得以不合格產(chǎn)品冒充合格產(chǎn)品,生產(chǎn)許可證管理規(guī)定中也要求,企業(yè)應對產(chǎn)品進行出廠檢驗并出具檢驗報告,作為生產(chǎn)企業(yè)應嚴格規(guī)定,成品檢驗的負責部門和人員,并規(guī)定相關的職責和權(quán)限,規(guī)定檢驗工作程序,明確檢驗標準和檢驗項目,以規(guī)范的格式完成檢驗報告,同時對成品出入庫的程序做出規(guī)定,以保證不合格的產(chǎn)品絕不出庫。2.5.4不合格的管理所謂合格即為滿足規(guī)定的要求。所謂不合格即為沒有滿足
38、某個規(guī)定的要求,當出現(xiàn)不合格產(chǎn)品時應分析不合格原因,如可以返工時應明確,返工后的成品有可能為合格品也有可能仍為不合格品,因此返工后的產(chǎn)品必須重新檢驗。對不合格產(chǎn)品應規(guī)定處理方法,要實行標識管理。發(fā)現(xiàn)了不合格品就應該一方面采取糾正措施一方面采取預防措施。糾正措施是為了消除已發(fā)現(xiàn)的不合格品所采取的措施。預防措施是事前主動識別改進機會為防止?jié)撛诘牟缓细癫扇〉拇胧?。采取糾正措施是為防止不合格的發(fā)生,采取預防措施是為了防止不合格的再發(fā)生。2.5.5產(chǎn)品留樣控制洗滌劑的污染分為一次污染和二次污染,為了分清污染原因,了解產(chǎn)品在整個保質(zhì)期內(nèi)的質(zhì)量狀況,對產(chǎn)品實行留樣并定期觀察,無疑是一個非??尚械氖侄?,大家越
39、來越重視對產(chǎn)品的留樣管理,對于客戶的投訴也可以客觀地找到問題的原因,留樣的保存期限必須長于產(chǎn)品的保質(zhì)期,對于留樣應做好留樣記錄和留樣觀察記錄。檢驗標準對于一個洗滌劑企業(yè)而言,標準體系的建立非常重要,洗滌劑的標準分為原料標準、包材標準、半成品標準和成品標準。(1)原料標準洗滌劑的原料一部分有國家標準和行業(yè)標準,至今大部分仍沒有國家標準和行業(yè)標準,這種情況下企業(yè)應建立本企業(yè)的原料標準,并找出重點驗證指標進行把關。(2)包材標準根據(jù)企業(yè)的實際情況,建立適合本企業(yè)的包裝標準,根據(jù)QBT2952-2008洗滌用品標識和包裝要求標準、餐具洗滌劑生產(chǎn)許可證實施細則并參照國家質(zhì)最監(jiān)督檢驗檢疫總局123號令食品
40、標識管理規(guī)定對標識做出規(guī)定。應標注的內(nèi)容:產(chǎn)品名稱、商標、生產(chǎn)者的名稱和地址、凈含量、生產(chǎn)日期和保質(zhì)期、產(chǎn)品標準編號、產(chǎn)品類型和質(zhì)量等級、生產(chǎn)許可證和編號、產(chǎn)地、主要原料名稱、注意事項和使用指南(3)半成品標準企業(yè)應制定半成品內(nèi)控標準,檢驗項目應符合產(chǎn)品標準,技術(shù)指標應嚴于或符合產(chǎn)品標準。(4)成品標準截止到2010年,已發(fā)布洗滌劑產(chǎn)品標準22個,企業(yè)可以按照執(zhí)行,也可制定企業(yè)標準,但企業(yè)標準應嚴于國家標準和行業(yè)標準。2.5.6檢驗項目及判定標準 機用餐具洗滌劑產(chǎn)品生產(chǎn)許可檢驗項目及判定標準見表三。表三 機洗餐具(果蔬)用洗滌劑和食品工
41、業(yè)用洗滌劑產(chǎn)品生產(chǎn)許可檢驗項目及判定標準序號項目指標要求合格判定發(fā)證檢驗關鍵控制檢驗備注1外觀按標準要求不符合標準要求判為不合格 1.標準依據(jù)B14930.1以及企業(yè)標準2. 餐具洗滌劑配方中所用表面活性劑的生物降解度應不低于90%;防腐劑、色素、香精符合本細則4.1.2規(guī)定2總活性物(或有效物)含量,%按標準要求低于標準要求值判為不合格3砷(1%溶液中以As計)mg/kg0.05大于0.05判為不合格4重金屬(1%溶液中以Pb計)mg/kg1大于1判為不合格5熒光增白劑不得檢出檢出則判為不合格6菌落總數(shù),個/g1000大于1000判為不合格7大腸菌群,個/100g3大于3判為不合格
42、8標簽(標志)按標準要求不符合標準要求判為不合格 9其他按國家標準或企業(yè)標準要求3.各控制項目的檢測方法、原理及儀器103.1外觀檢驗外觀采用感官檢驗。3.2氣味檢驗氣味采用感官檢驗。3.3穩(wěn)定性檢驗(1)低溫穩(wěn)定性將9份液體餐具洗滌劑倒入潔凈的50 mL燒杯中,置于-3 10 冰箱中,24 h后取出,置于室內(nèi)恢復至室溫后,檢查外觀,按技術(shù)要求評判。(2)高溫穩(wěn)定性將9份液體餐具洗滌劑倒入潔凈的50 mL燒杯中,置于40±1 烘箱中,24 h后取出,檢查外觀、氣味,按技術(shù)要求評判。3.4表面活性劑含t的測定(乙醉溶解法)(1)儀器吸濾瓶,500 mL。占氏增禍,25-30
43、mL,鋪酸洗石棉。(2)試劑 95%乙醇(GB 679),以酚酞作指示劑,用0.5 mol/L氫氧化鈉溶液滴定至呈中性。 無水乙醇(GB 678)。 酚酞指示劑,1%乙醇溶液。 硝酸(GB 626)。 鉻酸鉀(HG 3-918),5%水溶液,配制后用0.1 mol/L硝酸銀溶液滴定至產(chǎn)生紅色沉淀為止,放置過夜,過濾后備用。 硝酸銀(GB 670),0.1 mol/L標準溶液。(3)試驗步驟水分及揮發(fā)物的測定稱取試樣約2 g(準確至0.001 g),放于預先恒重的250 mL燒杯中,在105±2 烘箱中烘干4 h,移入干燥器中冷卻0.5 h稱量。按式(1)計算水分及揮發(fā)物含量: X1=
44、(A1/m)× 100 .(1)式(1)中: X1 水分及揮發(fā)物含量,%;A1餐具洗滌劑試樣失重,g;m餐具洗滌劑試樣質(zhì)量,g。乙醉不溶物的測定于盛有已測定水分及揮發(fā)物的試樣燒杯中加入95%乙醇溶液100 mL,蓋上表面皿置電熱板上加熱至微沸,在加熱時輕輕攪拌,使內(nèi)容物盡量溶解。靜置后,將澄清液通過已恒重的古氏坩堝過濾,盡可能將不溶物留在燒杯中。再以95%乙醇重復萃取、過濾三次,每次用溫熱(約40500 )的乙醇25 mL。注意盡可能使不溶物留在燒杯中,然后將燒杯置于105±2 烘箱內(nèi)烘干。以最少量(不超過5 mL)的水,溶解燒杯中的殘留物,在劇烈攪拌下緩緩地加入無水乙醉9
45、5 mL,使乙醇濃度至95%以上,使乙醇不溶物重新結(jié)晶(這一操作可以保證乙醇不溶物與可溶物分離完全)。將燒杯放在電熱板上小心加熱至微沸后,冷卻到室溫。過濾,沉淀物盡量不要移入古氏鉗鍋。再以溫熱(約40500 )的95%乙醇溶液洗滌34次,將古氏坩堝及原盛樣品的燒杯在105±2 烘箱中烘1.5 h或適當延長到2 h,移入干燥器冷卻0.5 h,稱量。按式(2)計算乙醇不溶物含量: X2=(A2/m)× 100 .(2)式(2)中::X2 乙醉不溶物含量,%;A2 燒杯及坩堝的增重,g;m 餐具洗滌劑試樣質(zhì)量,g。平行試驗相差應不超過0.3%。乙醇溶解物中氯化物的測定將9.5.2
46、所得的乙醇溶解物(濾液及洗液)移人1000 mL三角燒瓶中,加二分之一體積的蒸餾水稀釋,再加1-2滴酚酞指示劑,如呈現(xiàn)紅色,則以1:1硝酸中和;如不呈現(xiàn)紅色,則以0.5 mol/L氫氧化鈉溶液中和至微紅色,然后加格酸鉀指示劑23 mL,用硝酸銀溶液滴定至生成的紅色緩慢褪去,最后液體呈橙色時為止。按式(3)計算乙醉溶解中的氯化物含量(以氯化鈉%計): X3=(V×c×0.0585)/m×100 .(3)式(3)中:X3 乙醇溶解物中的氯化物含量,%;V 耗用的硝酸銀標準溶液的體積,mL;c 硝酸銀標準溶液的濃度,mol/L;0.0585 氯化鈉的毫摩爾質(zhì)量,g/mm
47、ol。m 餐具洗滌劑試樣質(zhì)量,g。(4)結(jié)果計算表面活性劑(總乙醇溶解物)質(zhì)量百分含量按式(4)計算:X= 100-X1-X2-X3 .(4)式中:X 表面活性劑含量,%;X1 水分及揮發(fā)物含量,%;X2 乙醇不溶物含量,%;X3 乙醇溶解物中的氯化物含量,%。3.5 pH值的測定按GB 6368表面活性劑水溶液 pH值的測定 電位法進行測定。3.6熒光增白劑的檢出試驗(1)儀器 紫外分析儀或紫外燈,波長365 nm,帶有反射護光罩,燈管至照射面距離為10 cm。 恒溫水浴鍋。 暗室或暗箱。(2)試劑或材料 定量濾紙,中速,裁成2.5 cm × 5.5 cm矩形片。 涼干盤,用塑料板
48、制,分若干小格適合放置條所規(guī)定的濾紙片。 熒光增白劑標準溶液,含33號熒光增白劑0.1 mg/L。33號熒光增白劑規(guī)格:二苯乙烯三嗦型;外觀:呈微黃色均勻粉末;熒光強度:100士5;含水量:不大于5%;色調(diào):青光。33號熒光增白劑0.1 mg/L水溶液的配制:精確稱取33號熒光增白劑0.02 g,用蒸餾水加熱充分溶解后,移入1000 mL棕色容量瓶中定容,即為20 mg/L熒光增白劑溶液(該溶液放置不宜過長)。取20 mg/L熒光增白劑溶液25 mL置500 mL棕色容量瓶中定容混勻,即為1 mg/L熒光增白劑溶液。再取1 mg/L熒光增白劑溶液10 mL置100 mL容量瓶中定容混勻,即為0
49、.1 mg/L的33號熒光增白劑溶液。(3)試驗步驟稱取餐具洗滌劑樣品2.0 g,用蒸餾水溶解并稀釋到100 mL,即為2%溶液,將此溶液混勻后倒入潔凈的150 mL燒杯內(nèi),同時分別取蒸餾水和33號熒光增白劑。1 mg/L水溶液各100 mL,至另外兩個潔凈的150 mL燒杯內(nèi)。將燒杯同時置于40恒溫水浴中,待溶液溫度達到40 時,每個燒杯內(nèi)放入兩張濾紙片。保持400 ,浸漬30 min,然后將濾紙片用潔凈的玻棒挑起(注意不要將濾紙片弄破),在燒杯邊沿上瀝干約1 min后,分別放入100 mL40 的蒸餾水中漂洗5 min,如此再用新鮮蒸餾水漂洗一次后,用玻棒取出濾紙,按次序擺放在潔凈的涼干盤
50、中,避光晾干。次日在暗室或暗箱中用紫外線分析儀或紫外燈在365 nm下觀測,比較樣品溶液,空白及熒光增白劑0.1 mg/L標準溶液浸漬過的濾紙片。3.7評判如果樣品溶液浸漬過的濾紙較標準溶液浸演過的濾紙熒光弱,則視為該餐具洗滌劑中的熒光增白劑未檢出,判為合格,否則,為不合格。3.8甲醇含量的測定(氣相色譜法)(1)儀器 氣相色譜儀,具有:a. 柱管:內(nèi)徑34 mm長23 m的不銹鋼柱或玻璃柱;b. 固定相:180315 pm的高分子多孔微球,如PoraPakQ ,GD X 103等。c. 檢測器:氫焰離子化檢測器。d. 記錄儀:滿量程10 mV以下,記錄紙有效幅寬150 mm以上,記錄筆速度滿
51、量程2 5以內(nèi),記錄紙速度10 mm/min以上。載氣為氮氣。 進樣品用的微m注射器,容量為10 pL; 皂膜流量計; 容量瓶:1 L,100 mL; 移液管:10 mL,2 mL; 燒杯,50 mL。(2)試劑 異丙醇(HG3-1167),分析純. 無水甲醇,分析純。(3)標準溶液及試驗溶液的配制 甲醇標準溶液稱取無水甲醇10.00 g于50 mL燒杯中,加2030 mL水,用水定量轉(zhuǎn)移到1 L容量瓶中,并稀釋至刻度。用移液管取上述溶液10.0 mL于100 mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,再用移液管取此稀釋液10.00 mL于50 mL燒杯中,用移液管加人2.0 mL異丙醇,充分攪勻后,將此
52、溶液貯備于一具塞容器中,作為本試驗的標準溶液。(4)試驗溶液稱取餐具洗滌劑10.0 g,用移液管加入2.0 mL異丙醇,充分攪勻后,作為試驗溶液。(5)操作色譜儀設定a. 注射口溫度:150 ;b. 柱溫:110-130 ;c. 檢測器溫度:150 ;d. 載氣流速:約40 mL/min,色譜儀性能調(diào)整注射1一2 L標準溶液于色譜中,并記錄其圖譜。適當調(diào)整柱溫及載氣流速,并注意改變色譜儀記錄衰減,使甲醇及異丙醇的色譜峰能充分分開(見圖1),異丙醇峰高在記錄紙幅寬的50%-90%之間,半寬在10 mm以上。標準溶液分析按3.8(5)條確定的條件注射標準溶液,記錄色譜圖。分析中要注意記錄衰減的切換
53、(一般甲醇出峰時的記錄衰減為異丙醇出峰時記錄衰減的三十二分之一)。試驗溶液分析分析方法及條件與標準溶液分析完全相同。(6)分析結(jié)果判斷分析完畢后,測量甲醇及異丙醇的峰面積,并將二者換算至相同衰減。將試驗溶液得到的甲醇/異丙醇峰面積比,與標準溶液所得到的比值進行比較,如樣品之比值小于后者,則認為合格。(7)方法的限制及其用于其它餐具洗滌劑的情況本方法只適用于不含異丙醇的液體餐具洗滌劑,對其它餐具洗滌劑應根據(jù)本方法的原理進行必要的變更。不含異丙醉的粉狀餐具洗滌劑可用一定量的水溶解后。參照此法進行測定,但要記錄稀釋倍數(shù)。含異丙醉的液體餐具洗滌劑應選用其他參照物進行測定。圖1 液體餐具洗滌劑甲醇含量測定的GC圖例1一甲醉;2一
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