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1、掃描電鏡相關(guān)參數(shù)-關(guān)鍵技術(shù)參數(shù)1. 分辨率: 對(duì)微區(qū)成分分析而言,它是指能分析的最小區(qū)域;對(duì)成像而言,它是指能分辨兩點(diǎn)之間的 最小距離。分辨率大小由入射電子束直徑和調(diào)制信號(hào)類型共同決定。電子束直徑越小,分辨率越高。但 由于用于成像的物理信號(hào)不同,例如二次電子和背反射電子,在樣品表面的發(fā)射范圍也不相同,從而影 響其分辨率。一般二次電子像的分辨率約為 5-10nm,背反射電子像的分辨率約為 50-200nm。2. 放大倍數(shù):當(dāng)入射電子束作光柵掃描時(shí),若電子束在樣品表面掃描的幅度為As,在熒光屏陰極射線同步掃描的幅度為Ac,則掃描電鏡的放大倍數(shù)為:M=Ac/As3. 真空系統(tǒng) Pa4. 加速電壓 K
2、v5. 電子束電流uA6. 樣品室內(nèi)部尺寸mm7. 樣品臺(tái)行程8. 樣品最大高度mm-樣品減薄技術(shù)復(fù)型技術(shù)只能對(duì)樣品表面性貌進(jìn)行復(fù)制,不能揭示晶體內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)信息,受復(fù)型材料本身尺寸的限制,電鏡的高分辨率本領(lǐng)不能得到充分發(fā)揮,萃取復(fù)型雖然能對(duì)萃取物相作結(jié)構(gòu)分析,但對(duì)基體組織仍是表 面性貌的復(fù)制。在這種情況下,樣品減薄技術(shù)具有許多特點(diǎn),特別是金屬薄膜樣品:可以最有效地發(fā)揮電鏡的高分辨率本領(lǐng);能夠觀察金屬及其合金的內(nèi)部結(jié)構(gòu)和晶體缺陷,并能對(duì)同一微區(qū)進(jìn)行衍襯成像及電子衍射研究,把性貌信息于結(jié)構(gòu)信息聯(lián)系起來(lái);能夠進(jìn)行動(dòng)態(tài)觀察,研究在變溫情況下相變的生核長(zhǎng)大過(guò)程,以及位錯(cuò)等晶體缺陷在引力下的運(yùn)動(dòng)與交互作
3、用。-表面復(fù)型技術(shù)謂復(fù)型技術(shù)就是把金相樣品表面經(jīng)浸蝕后產(chǎn)生的顯微組織浮雕復(fù)制到一種很薄的膜上,然后把復(fù)制膜(叫做“復(fù)型”)放到透射電鏡中去觀察分析,這樣才使透射電鏡應(yīng)用于顯示金屬材料的顯微組織有了實(shí)際的可能。 用于制備復(fù)型的材料必須滿足以下特點(diǎn):本身必須是“無(wú)結(jié)構(gòu)”的 (或“非晶體”的)也就是說(shuō),為了不干擾對(duì)復(fù)制表面形貌的觀察,要求復(fù)型材料即使在高倍(如十萬(wàn)倍)成像時(shí),也不顯 示其本身的任何結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)。必須對(duì)電子束足夠透明(物質(zhì)原子序數(shù)低);必須具有足夠的強(qiáng)度和剛度,在復(fù)制過(guò)程中不致破裂或畸變;必須具有良好的導(dǎo)電性,耐電子束轟擊;最好是分子尺寸較小的物質(zhì)-分辨率較高。-真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)真空系統(tǒng)
4、的作用是為保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作,防止樣品污染提供高的真空度,一般情況下要求保持 10-4-10-5mmHg的真空度。 電源系統(tǒng)由穩(wěn)壓,穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護(hù)電路所組成,其作用是提供掃描電鏡各部分所需的電源。-信號(hào)檢測(cè)放大系統(tǒng)其作用是檢測(cè)樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號(hào),然后經(jīng)視頻放大作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號(hào)。不同 的物理信號(hào)需要不同類型的檢測(cè)系統(tǒng),大致可分為三類:電子檢測(cè)器,應(yīng)急熒光檢測(cè)器和X射線檢測(cè)器。在掃描電子顯微鏡中最普遍使用的是電子檢測(cè)器,它由閃爍體,光導(dǎo)管和光電倍增器所組成。-樣品室樣品室中主要部件是樣品臺(tái)。它出能進(jìn)行三維空間的移動(dòng),還能傾斜和轉(zhuǎn)動(dòng),樣品臺(tái)移動(dòng)范圍一般可達(dá)40毫米,
5、傾斜范圍至少在50度左右,轉(zhuǎn)動(dòng)360度。樣品室中還要安置各種型號(hào)檢測(cè)器。信號(hào)的收集效 率和相應(yīng)檢測(cè)器的安放位置有很大關(guān)系。樣品臺(tái)還可以帶有多種附件,例如樣品在樣品臺(tái)上加熱,冷卻或拉伸,可進(jìn)行動(dòng)態(tài)觀察。近年來(lái),為適應(yīng)斷口實(shí)物等大零件的需要,還開(kāi)發(fā)了可放置尺寸在125mm以上的大樣品臺(tái)。-掃描線圈其作用是提供入射電子束在樣品表面上以及陰極射線管內(nèi)電子束在熒光屏上的同步掃描信號(hào)。改變?nèi)肷潆娮邮跇悠繁砻鎾呙枵穹?,以獲得所需放大倍率的掃描像。掃描線圈是掃描點(diǎn)晶的一個(gè)重要組件,它 一般放在最后二透鏡之間,也有的放在末級(jí)透鏡的空間內(nèi)。-電磁透鏡其作用主要是把電子槍的束斑逐漸縮小,是原來(lái)直徑約為50m m的
6、束斑縮小成一個(gè)只有數(shù) nm的細(xì)小束斑。其工作原理與透射電鏡中的電磁透鏡相同。掃描電鏡一般有三個(gè)聚光鏡,前兩個(gè)透鏡是強(qiáng)透鏡,用來(lái)縮小電子束光斑尺寸。第三個(gè)聚光鏡是弱透鏡,具有較長(zhǎng)的焦距,在該透鏡下方放置樣品可避免磁 場(chǎng)對(duì)二次電子軌跡的干擾。-電子槍其作用是利用陰極與陽(yáng)極燈絲間的高壓產(chǎn)生高能量的電子束。目前大多數(shù)掃描電鏡采用熱陰極電子槍。其優(yōu)點(diǎn)是燈絲價(jià)格較便宜,對(duì)真空度要求不高,缺點(diǎn)是鈣絲熱電子發(fā)射效率低,發(fā)射源直徑較大,即使經(jīng)過(guò)二級(jí)或三級(jí)聚光鏡,在樣品表面上的電子束斑直徑也在5-7nm,因此儀器分辨率受到限制?,F(xiàn)在,高等級(jí)掃描電鏡采用六硼化鐮I(yíng) ( LaB6)或場(chǎng)發(fā)射電子槍,使二次電子像的分辨率
7、達(dá)到2nm但這種電子槍要求很高的真空度。,俄歇電子如果原子內(nèi)層電子能級(jí)躍遷過(guò)程中釋放出來(lái)的能量不是以X射線的形式釋放而是用該能量將核外另一電子打出,脫離原子變?yōu)槎坞娮樱?這種二次電子叫做俄歇電子。 因每一種原子都由自己特定的殼層能量, 所以它們的俄歇電子能量也各有特征值,能量在50-1500eV范圍內(nèi)。俄歇電子是由試樣表面極有限的幾個(gè)原子層中發(fā)出的,這說(shuō)明俄歇電子信號(hào)適用與表層化學(xué)成分分析。-特征X射線特征X射線是原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)以后在能級(jí)躍遷過(guò)程中直接釋放的具有特征能量和波長(zhǎng)的一種電 磁波輻射。X射線一般在試樣的 500nm-5m m深處發(fā)出。-二次電子二次電子是指背入射電子轟擊出來(lái)
8、的核外電子。由于原子核和外層價(jià)電子間的結(jié)合能很小,當(dāng)原子的核 外電子從入射電子獲得了大于相應(yīng)的結(jié)合能的能量后,可脫離原子成為自由電子。如果這種散射過(guò)程發(fā) 生在比較接近樣品表層處,那些能量大于材料逸出功的自由電子可從樣品表面逸出,變成真空中的自由 電子,即二次電子。二次電子來(lái)自表面 5-10nm的區(qū)域,能量為0-50eVo它對(duì)試樣表面狀態(tài)非常敏感,能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。由于它發(fā)自試樣表層,入射電子還沒(méi)有被多次反射,因此產(chǎn)生二次 電子的面積與入射電子的照射面積沒(méi)有多大區(qū)別,所以二次電子的分辨率較高,一般可達(dá)到5-10nm。掃描電鏡的分辨率一般就是二次電子分辨率。二次電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)的變化不大,它主要取決與表面形貌。-非彈性背反射電子非彈性背反射電子是入射電子和核外電子撞擊后產(chǎn)生非彈性散射,不僅能量變化,而且方向也發(fā)生變化。非彈性背反射電子的能量范圍很寬,從數(shù)十電子伏到數(shù)千電子伏。-彈性背反射電子彈性背反射電子是指倍樣品中原子和反彈回來(lái)的,散射角大于90度的那些入射電子,其能量基本上沒(méi)有變化(能量為數(shù)千到數(shù)萬(wàn)電子伏)。-背射電子其中包括彈性背
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