碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學分析方法—氯化鋰量測定草案

1、ics 77. 120. 99h 60ob中華人民共和中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局中國國家標準化管理委員會發(fā)布gb/txxxx. 3201 x代替gb/t11064. 3-1989碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學分析方法氯化鋰量的測定電位滴定法methods for chemi cai ana lysis of lith i um carbonate, lith i um hydrox i de monohydrate and lith i um ch i or i de-determination of lith i um ch i or i de content-potent i

2、ometric method（討論稿）201 x-x x-x x 實施201 x-x x-x x 發(fā)布gb/t xxxx.3xxxxgb/tgb/tgb/tgb/txxxx-201x碳酸鋰、單水盤氧化鋰、氯化鋰化學分析方法分為16部分:xxxx. 1xxxx. 2xxxx. 3gb/t xxxx. 4法gb/tgb/tgb/tgb/tgb/tgb/tgb/tgb/tgb/t碳酸鋰、 碳酸鋰、 碳酸鋰、 碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學分析方法 單水氫氧化鋰、氯化鋰化學分析方法 單水氫氧化鋰、氯化鋰化學分析方法 單水氫氧化鋰、氯化鋰化學分析方法碳酸鋰量的測定酸堿滴定法 氫氧化鋰量的測定酸堿滴定法

3、 氯化鋰量的測定電位滴定法 鉀量和鈉暈的測定火焰原子吸收光譜xxxx. 5xxxx. 6xxxx. 7xxxx. 8xxxx. 9xxxx. 10xxxx. 11xxxx. 12xxxx. 13單水氫氧化鋰、 單水氫氧化鋰、 單水氫氧化鋰、碳酸鋰、碳酸鋰、碳酸鋰、碳酸鋰、單水氫氧化鋰、碳酸鋰、碳酸鋰、碳酸鋰、碳酸鋰、單水©氧化鋰、 單水氫氧化鋰、 單水氫氧化鋰、 單水氫氧化鋰、碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學分析方法 氯化鋰化學分析方法 氯化鋰化學分析方法 氯化鋰化學分析方法 氯化鋰化學分析方法 氯化鋰化學分析方法 氯化鋰化學分析方法 氯化鋰化學分析方法 氯化鋰化學分析方法鈣量的測定

4、 鎂量的測定 鐵暈的測定 硅量的測定火焰原子吸收光譜法 火焰原子吸收光譜法 鄰二氮雜菲分光光度法 鉗藍分光光度法硫酸鹽量的測定硫酸頓濁度法 氯化物量的測定氯化銀濁度法 酸不溶物量的測定 重量法 碳酸根量的測定酸堿滴定法鋁量的測定珞天青st臭化十六烷基毗旋分光光度法gb/t xxxx. 14碳酸鋰、單水氫氧化鋰、gb/t xxxx. 15碳酸鋰、單水氫氧化鋰、gb/t xxxx. 16碳酸鋰、單水氫氧化鋰、 鋁量的測定icp-aes法氯化鋰化學分析方法 氯化鋰化學分析方法 氯化鋰化學分析方法砂量的測定鈕藍分光光度法氟量的測定離子選擇電極法 鈣、鎂、銅、鉛、鋅、線、鐳、鎘、本部分按照gb/t1.

5、1-2009給出的規(guī)則起草。本部分為gb/t xxxx的第3部分。本部分代替gb/t11064. 3-1989碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學分析方法 電位滴定法測定氯 化鋰。本部分與gb/t11064. 3-1989相比主要變化如下：增加了 8.1重復性條款。一一對文本格式進行了重新編輯，增加了質量保證和控制條款。本標準由全國有色金屈標準化技術委員會(sac/tc243 )歸口。木部分負責起草單位：四川天齊鋰業(yè)股份有限公司本部分參加起草單位：江西贛峰鋰業(yè)股份有限公司、北京礦冶研究院測試所本部分主要起草人：勾海霞、關玉珍、易清云、曾憲勤本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為: gb/t 1106

6、4. 3-1989o碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學分析方法氯化鋰量的測定電位滴定法1范圍木部分規(guī)定了氯化鋰屮氯化鋰含量的測定方法。本部分適用于工業(yè)級氯化鋰中氯化鋰含量的測定。測定范圍：大于95.00%。2方法提要試料以水溶解，在酸性溶液中，以銀(或銀-硫化銀)電極為測量電極，甘汞電極為參比電極，以 硝酸銀標準溶液滴定氯化物。用二級微商確定其反應終點，以消耗硝酸銀標準滴定溶液的量計算氯化 鋰的含量。3試劑3.1硝酸(1+1),優(yōu)級純。3.2浪酚藍指示劑(lg/l)：乙醇溶液。3. 3氯化鈉標準溶液c (nacl ) =0. 1000mol/l：稱取5. 8443g預先在450°c50

7、0°c灼燒1. 5h并在干 燥器中冷卻至室溫的氯化鈉(基準試劑)，置于250ml燒杯中，加水溶解后，移入loooml容量瓶中，以 水稀釋至刻度，搖勻。3. 4硝酸銀標準滴定溶液c(agn03)=0. 1000mol/l。3.4. 1配制：稱取16. 9872g硝酸銀(分析純),置于250ml燒杯中,加水溶解后,移入loooml棕色容 量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。3. 4.2標定：標定與試料的測定平行進行。移取三份40. ooml氯化鈉標準溶液(3. 3),分別置于250ml燒杯中,加水至150ml,加入1滴漠酚 藍指示劑(3. 2),加入1滴2滴硝酸(3. 1),至溶液恰呈黃色，放

8、入電磁攪拌子，將燒杯置于電磁攪 拌器上，開動攪拌器,將測量電極(4.1.2)和參比電極(4. 1. 3)插入溶液中,連接電位計(4.1.1),調整 電位器零點，記錄起始電位值。用硝酸銀標準滴定溶液(3. 4)進行電位滴定，其滴定方式為先加入lonil,再逐次加入一定量，快 到終點時每次加入0. 05ml,記錄每次加入后硝酸銀標準滴定溶液體積及相對的電位值計算出連續(xù) 增加的電位值和之間的差值莊，的最大值即為滴定終點，到達終點后再記錄兩次電位值 從記錄格式詳見附錄a (參考件)。滴定至終點所消耗的硝酸銀標準滴定溶液(3. 4)的體積£按式(1)計算：n匕詣式中：一滴定氯化鈉標準溶液(3.

9、 3)消耗硝酸銀標準滴定溶液(3. 4)的體積，單位為毫升(ml)；v2電位增量值a £達最大值前加入硝酸銀標準滴定溶液(3.4)的體積，單位為毫升(ml)； %電位增量值a丘達最大值前最后一次加入硝酸銀標準滴定溶液(3.4)的體積，單位為毫 升(ml)；ba莊最后一次正值；b 一幺最后一次正值和第一次負值的絕對值之和。平行標定所消耗硝酸銀標準滴定溶液(3. 4)體積的極差值不應超過0. loml,取其平均值。3. 4. 3硝酸銀標準滴定溶液的實際濃度按式(2)計算：式中：c硝酸銀標準滴定溶液(3. 4)的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/l)；g 氯化鈉標準溶液(3. 3)濃度，單

10、位為摩爾每升(mol/l)；k. 移収氯化鈉標準溶液(3. 3)的體積，單位為毫升(ml)；v. 滴定氯化鈉標準溶液(3. 3)消耗硝酸銀標準滴定溶液(3. 4)的體枳，單位為毫升(也)。4儀器4. 1電位滴定裝置4. 1. 1電位計：精度2m v。4.1.2測量電極：銀電極或銀-硫化銀電極.4.1.3參比電極：雙液接型飽和甘汞電極，滴定時外套管內裝硝酸鉀溶液(0. lmol/l) o5試樣試樣預先在250°c260°c烘2h,置于干燥器中，冷卻至室溫。6分析步驟6.1試料稱取試樣4g4. 5g,置于預先在250°c260c烘2h并稱至恒重的稱量瓶中，在250&#

11、176;c260°c烘2h,于干燥器中冷至室溫，稱重。精確至0. ooolgo兩次質量之差即為試料質量。6. 2測定次數獨立地進行兩次測定，取其平均值6.3空白試驗隨同試料做空白試驗。6. 4測定6. 4.1將試料(6. 1)置于100汕燒杯屮，用水溶解，移入250汕容量瓶屮，以水稀釋至刻度，搖勻。6. 4.2分取10. 00 mb試液(6. 4. 1),置于250皿燒杯中,加水至50 ml,加入1滴澳酚藍指示劑(3. 2), 加入1滴2滴硝酸(3.1),使溶液呈黃色，用硝酸銀標準溶液(3. 4)進行電位滴定.注：滴定試液的速度與標定吋的滴定速度應保持一致。7分析結果計算氯化鋰的含量

12、以氯化鋰質雖分數計，數值以表示，按式(3)計算:wuci(3)式中：c硝酸銀標準滴定溶液(3. 4)的實際濃度，單位為摩爾每升，5ol/l)；%滴定試液消耗硝酸銀標準滴定溶液(3. 4)的體積，單位為毫升(ml)；%一滴定空白溶液消耗硝酸銀標準滴定溶液(3. 4)的體積，單位為亳升51)%一一試液總體積，單位為毫升(ml)；v7分取試液體積，單位為毫升5l)；nh試料的質量，單位為克（g）;42. 39一一以（agw）為基本單元的摩爾質量，單位為克每摩爾（g/mol）o 所得結果應表示至二位小數。8精密度8. 1重復性在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值，在以下給岀的平均值范圍，這兩次結果的絕 對差值不超過重復性限（r）,超過重復性限（r）情況不超過5%。重復性限（r）按表1數據采用線性 內插法求得：表1wucl /%95. 9396. 9999. 53r /%0.0170. 0340. 0458. 2允許差實驗室之間分析