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1、HW2000B型 高頻紅外碳硫分析儀HW2000B IR Carbon/Sulfur Determinator with high frequency induction combustion furnace使 用 說 明 書無錫英之誠高速分析儀器有限公司W(wǎng)UXI YING-ZHI-CHENG HIGH-SPEED ANALYZER CO.,LTD蘇制02000240目 錄概述3第一章 主要技術(shù)指標(biāo)3第二章 儀器組成及工作原理3第一節(jié) 儀器的組成.3第二節(jié) 基本工作原理.4第三節(jié) 整機(jī)工作原理.7第三章 儀器的結(jié)構(gòu)與安裝.7第一節(jié) 儀器的結(jié)構(gòu).7第二節(jié) 儀器的安裝.9第四章 調(diào)試.10第一節(jié)
2、開機(jī)前的準(zhǔn)備工作.10第二節(jié) 影響最終結(jié)果的幾項(xiàng)參數(shù)的具體說明.11第三節(jié) 調(diào)試步驟.12第五章 操作與顯示.13第一節(jié) 開機(jī)至正常運(yùn)行的操作步驟.13第二節(jié) 屏幕顯示及相關(guān)內(nèi)容的介紹.14第三節(jié) 有關(guān)重量的操作.16第四節(jié)分析過程的操作與顯示.16第五節(jié) 有關(guān)曲線顯示的操作.17第六節(jié) 結(jié)果庫和統(tǒng)計(jì) .19第七節(jié) 通道參數(shù)和系數(shù)或空白校正.19第八節(jié) 線性庫和斷點(diǎn)庫的顯示與修改.22第九節(jié) 有關(guān)打印的操作.24第十節(jié) 庫數(shù)據(jù)的磁盤存取 .24第十一節(jié) 密碼的修改 .24第十二節(jié) 開關(guān)診斷和監(jiān)測顯示.24第六章 日常使用與維護(hù)保養(yǎng) .25第七章 常見故障分析與維修 .27第一節(jié) 高頻感應(yīng)燃燒爐
3、 .27第二節(jié) 紅外檢測裝置 .27概述HW2000B型高頻紅外碳硫分析儀,能快速、準(zhǔn)確地測定鋼、鐵、合金、有色金屬、水泥、礦石、玻璃及其它材料中碳、硫兩元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。這套設(shè)備是集光、機(jī)、電、計(jì)算機(jī)、分析技術(shù)等于一體的高新技術(shù)產(chǎn)品。具有測量范圍寬、分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠等特點(diǎn)。由于采用了計(jì)算機(jī)技術(shù),儀器的智能化、屏幕顯示的圖、文及數(shù)據(jù)的采集、處理等都達(dá)到了目前國內(nèi)先進(jìn)水平。是諸多行業(yè)測定碳、硫兩元素理想的分析設(shè)備。第一章 主要技術(shù)指標(biāo)1 測量范圍碳:0.0001%10.000%(可擴(kuò)至99.999%)硫:0.0001%3.5000% (可擴(kuò)至99.999%)2 測量誤差碳符合ISO9556標(biāo)準(zhǔn)硫符
4、合ISO4935標(biāo)準(zhǔn)3 分析時(shí)間 2560s可調(diào),一般在35s左右4 高頻爐振蕩頻率:20MHz輸出功率:大于2.5KVA頂氧流量:1.02.0L/min分析氣流量:3.04.5L/min氧氣純度:大于99.5%5 電子天平稱量范圍:0220 g讀數(shù)精度:0.001g 6 計(jì)算機(jī)品牌機(jī) 80G硬盤 256M 內(nèi)存 1.44M軟驅(qū) 17寸純屏彩顯(本公司產(chǎn)品不斷升級改進(jìn),若有變動(dòng)恕不通知,僅供參考)7. 打印機(jī)噴墨打印機(jī)。8. 工作環(huán)境室內(nèi)溫度:1030相對溫度:小于75%9. 電源AC220V±5% 50Hz±2% 接地應(yīng)保持良好,接地電阻應(yīng)小于或等于4。10.外型尺寸 高
5、頻爐:49cm×61cm×76cm 檢 測:125cm×61cm×92cm第二章 儀器組成及工作原理第一節(jié) 儀器的組成 本儀器由高頻感應(yīng)燃燒爐、紅外檢測裝置、計(jì)算機(jī)、噴墨打印機(jī)、賽多利斯電子天平等組成。見外形結(jié)構(gòu)圖(圖-1) 儀器的內(nèi)部結(jié)構(gòu)在下面章節(jié)中說明,這里不作介紹。圖-1 外型結(jié)構(gòu)圖第二節(jié) 基本工作原理1 高頻加熱原理當(dāng)金屬導(dǎo)體處在一個(gè)高頻交變電場中,根據(jù)法拉第感應(yīng)定律,將在金屬導(dǎo)體內(nèi)產(chǎn)生感應(yīng)電動(dòng)勢,由于導(dǎo)體的電阻很小,從而產(chǎn)生強(qiáng)大的感應(yīng)電流。由焦耳楞次定律可知,交變磁場將使導(dǎo)體中電流趨向?qū)w表面流通,引起集膚效應(yīng),舜間電流的密度與頻率成正比,頻率
6、越高,感應(yīng)電流密度集中于導(dǎo)體的表面,即集膚效應(yīng)就越嚴(yán)重。有效的導(dǎo)電面積減少,電阻增大,從而使導(dǎo)體迅速升溫。2 紅外檢測原理CO2、SO2等氣體分子在紅外光波段,具有選擇性吸收譜圖,當(dāng)某此特定波長的紅外光通過CO2或SO2氣體后,能產(chǎn)生強(qiáng)烈的光吸收,此吸收規(guī)律可由朗伯比耳定律得出。 I0()=Ii()EXP(-()CL)(1)由于探測器是將光信號轉(zhuǎn)換為電信號,當(dāng)探測器工作在線性區(qū)域內(nèi),則(1)可改寫為: V0()=Vi()EXP(-()CL)(2)式中: Ii()、Vi()分別為特定波長的入射光強(qiáng)和對應(yīng)的電信值。 I0()、V0()分別為通過吸收池后出射光強(qiáng)和對應(yīng)的電信值。 ()為被測氣體在特定
7、波長的吸收系數(shù)。 C為被測氣體的濃度。, L為吸收池的長度。光 斬 紅 吸收池 濾 探源 光 外 光 測片 窗 片 器圖-2 吸收光路圖由上式可知,當(dāng)選定某一特定波長并且確定了分析池(吸收池)長度時(shí),由測量光強(qiáng)IO能換算出混合氣體中被測氣體的濃度,這就是紅外吸收法能定量測量氣體濃度的基本原理。本儀器選定的測量波長:二氧化碳為4.26um,二氧化硫?yàn)?.4 um。上述原理是對測量氣體而言,本儀器測量的是固體材料中碳和硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù),因此試樣材料必須經(jīng)高溫氧化后,通過檢測,再進(jìn)行積分、歸一化等數(shù)據(jù)處理過程,才能達(dá)到最終分析結(jié)果。3 高頻感應(yīng)電路工作原理打開面板上的電源開關(guān),AC220V交流電壓經(jīng)電源
8、濾波器LB1后分三路分別供整機(jī)工作,一路經(jīng)濾波器LB2供軸流風(fēng)機(jī)工作。一路供燈絲變壓器T2工作。一路經(jīng)固態(tài)繼電器K2控制供高壓電路工作。當(dāng)燃燒爐閉合后,自動(dòng)分析開始或按下屏幕顯示中的“開始分析”,過流時(shí)保護(hù)電路從零秒開始計(jì)時(shí),同時(shí),固態(tài)繼電器K2打開,升壓變壓器T1的初級加入220交流電壓,次級輸出高壓,經(jīng)高壓整流堆V1-V4整流后產(chǎn)生直流高壓供振蕩管的陽極,此時(shí)C3、C4、L2組成LC振蕩回路,燃燒加熱開始。通過調(diào)整柵極電位器W,可改變柵極流,從而改變電路中的負(fù)反饋?zhàn)饔?。?dāng)設(shè)定的燃燒時(shí)間一到,高壓電源自動(dòng)關(guān)閉,燃燒加熱過程結(jié)束。詳見電原理圖(圖-3)。另外,電路中設(shè)有過流時(shí)保護(hù)裝置,一旦陽極
9、電流超過0.7A,或者燃燒時(shí)間超過1分鐘,電路自動(dòng)切斷高壓電源并報(bào)警。聽到報(bào)警聲后,按下面板上的“復(fù)位”開關(guān),報(bào)警聲消除,機(jī)器恢復(fù)原工作狀態(tài),通過處理后可繼續(xù)工作。4 氣路工作原理氣路工作原理詳見氣路原理圖(圖4),氧氣經(jīng)氧氣瓶上端的減壓閥,調(diào)節(jié)壓力為0.180.2MPa送入儀器,供燃燒用,動(dòng)力氣一般采用氮?dú)饣驓鍤?,供?dòng)力用。動(dòng)力氣一路經(jīng)壓緊閥Y3將排灰管壓緊。一路經(jīng)氧氣調(diào)節(jié)閥Y7調(diào)節(jié)一定壓力后,通過二位四通電磁閥Y5供氣缸升降。燃燒用氣通過總氧閥Y1分二路供儀器:一路經(jīng)03L/min流量計(jì)調(diào)節(jié)一定的流量后供頂吹氧。清洗過濾網(wǎng)時(shí)經(jīng)清洗閥Y9供除塵。一路經(jīng)Y8定值器調(diào)節(jié),再經(jīng)Y6供載氣用(使用定
10、值器的目的是為了使燃燒室內(nèi)保持定壓)。樣品通過加熱通氧燃燒后產(chǎn)生的混合氣體經(jīng)脫脂棉除去粉塵,干燥劑除去水份,經(jīng)Y2電磁閥進(jìn)入硫池,再經(jīng)05L/min流量計(jì)進(jìn)入碳池,最后再經(jīng)05L/min流量計(jì)確定實(shí)際流量后經(jīng)Y10電磁閥放空。圖-3 電原理圖 圖-4 氣路原理圖第三節(jié) 整機(jī)工作原理1 整機(jī)工作原理見框圖(圖-5),(圖-5)共分上、中、下三大部分,上部是氣路系統(tǒng),每個(gè)箭頭表示氣體流動(dòng)方向。中部是一個(gè)虛線框,框中反應(yīng)了整個(gè)氣體分析室內(nèi)由箭頭所聯(lián)系的光信號轉(zhuǎn)換電信號的全過程。下部為電路控制系統(tǒng)。圖-5 整機(jī)框圖2 分析過程簡述將灼燒處理后的瓷坩堝放入電子天平,按下天平中“TARE”鍵去皮重后,放入
11、試樣,試樣重量一般在0.500g左右,通過電子天平中“PRINT”按鍵把樣品重量發(fā)送給計(jì)算機(jī),再加入一定量的助熔劑,用坩堝鉗將盛有試樣的坩堝移至高頻感應(yīng)加熱爐的燃燒室,啟動(dòng)“升爐”開關(guān),將氣路密封后,儀器自動(dòng)進(jìn)行“分析”,在燃燒試樣之前有一段吹氧過程,其目的是吹凈氣路中殘留氣體,使整個(gè)管路充滿純氧,因純氧不吸收任何波長的紅外光,此時(shí)測得(2)式中的Vi()值。當(dāng)吹氧時(shí)間結(jié)束后,即打開高頻感應(yīng)燃燒爐,在富氧條件下,試樣達(dá)到充分燃燒,釋放出二氧化碳和二氧化硫等混合氣體。由于載氣的作用,氣體通過氣路系統(tǒng)到達(dá)硫吸收池和碳吸收池,此時(shí)相應(yīng)探測器上測得的信號分別為被測氣體吸收后的電信號值(VO()值),這
12、些電信號值被放大后,輸入到對應(yīng)的A/D芯片,A/D芯片以每秒4次的測量速度,將所測的全部數(shù)據(jù)輸入計(jì)算機(jī),最后通過公式換算出被測氣體的即時(shí)濃度,測量結(jié)束后將整個(gè)燃燒過程的濃度累加起來,經(jīng)計(jì)算機(jī)處理后得出樣品中碳、硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。第三章 儀器的結(jié)構(gòu)與安裝第一節(jié) 儀器的結(jié)構(gòu)本儀器共分五個(gè)部分:高頻感應(yīng)加熱部分、紅外檢測部分、計(jì)算機(jī)、打印機(jī)、電子天平等,下面重點(diǎn)介紹高頻感應(yīng)加熱部分及紅外檢測部分的內(nèi)部結(jié)構(gòu)。高頻感應(yīng)燃燒爐內(nèi)部采用框架結(jié)構(gòu),分上、下兩層排布,上層安裝高頻產(chǎn)生電路,過時(shí)、過流保護(hù)電路及電磁閥控制電路,下層安裝高壓變壓器、高壓硅堆、燈絲變壓器、氣缸升降閥、壓緊閥等。面板左面是板流指示電流表、柵
13、流指示電流表、載氧壓力表及載氧調(diào)節(jié)旋鈕、凈化裝置、頂氧流量調(diào)節(jié)和分析氣流量調(diào)節(jié)等。右面是燃燒爐的燃燒區(qū),其上方為燃燒后釋放氣體的過濾及清掃系統(tǒng)。下方裝有氣缸,氣缸是供分析樣品時(shí)將試樣送入燃燒區(qū)及燃燒結(jié)束后將試樣取出用。右下方是電源開關(guān),整個(gè)爐體結(jié)構(gòu)見(圖-6)。序號名 稱數(shù)量序號名 稱數(shù)量1進(jìn)氣接頭112氣缸出氣接頭12氣缸113緊固件23過濾網(wǎng)114壓板14爐氣接頭115氧槍頭15過濾網(wǎng)外筒116坩堝16密封圈37×3.1217石英管17鋼絲刷118坩堝瓷架18感應(yīng)圈119坩堝托架19硅膠圈43×4(紅色)120鋁框架110爐體121氣缸111氣缸進(jìn)氣接頭1圖-6 燃燒系
14、統(tǒng)結(jié)構(gòu)圖紅外檢測裝置分上、下兩層,上層裝有模塊電源和控制箱,控制箱內(nèi)裝有馬達(dá)板、主機(jī)板、接口板(詳見圖-7)。下層裝有氣體分析室,室內(nèi)有碳測試室和硫測試室。背面左側(cè)裝有電源插座、保險(xiǎn)絲、信號連接插頭座及氣路接頭等。正前方右側(cè)上方裝有電源開關(guān)。1主機(jī)板 6串行接口 11氣體分析室2接口板 7天平接口 12硫測試室3馬達(dá)板 8計(jì)算機(jī)主機(jī) 13放大板4模塊電源 9電源 5氣路接頭 10保險(xiǎn)絲 圖-7 檢測裝置后視圖第二節(jié) 儀器的安裝一、 高頻爐的安裝1 拆開包裝箱,將儀器取出后,用螺絲刀取下儀器頂蓋、后蓋板及右側(cè)板,在儀器的右側(cè)面用螺絲刀擰開內(nèi)罩蓋板,將高頻爐高頻部分的機(jī)芯取出。按(圖-8)所示的位
15、置,取出電子管按(圖-8)插入管座中,電子管上端用螺絲與銅條固定緊。再用螺絲刀將機(jī)芯上所有器件中的固定螺絲擰緊。把機(jī)芯放回原處。2 取出爐頭清掃系統(tǒng)及石英燃燒管,按爐體結(jié)構(gòu)(圖-6)所示,將石英管從上方放入爐架中,在爐架中部穿過感應(yīng)圈。再將爐頭清掃系統(tǒng)帶密封圈的一端,在密封圈上涂上真空硅脂后,插入石英管的上端,擰緊固件使?fàn)t頭清掃系統(tǒng)與爐架固定緊。石英管的下端套上涂有真空硅脂的紅色硅膠墊圈。3 檢查內(nèi)部螺絲有無松動(dòng),檢查機(jī)箱內(nèi)有無其它無關(guān)的雜物。4 固定好機(jī)芯固定螺絲及內(nèi)罩蓋板螺絲,安裝好右側(cè)板、后蓋板及頂板。二、 整機(jī)安裝拆開包裝箱,將儀器所有部件取出后,按照外形結(jié)構(gòu)圖(圖-1)放置好。 打開
16、紅外檢測部分的后門,再打開控制箱上蓋,檢查印刷線路板上各種接插件是否有松動(dòng),將這些器件重新插一次,再恢復(fù)原位。 圖-8 高頻爐機(jī)芯圖 按照(圖-9)連接好電源,各種氣路管道及各種連線。圖-9 高頻爐與測量裝置背視圖第四章 調(diào)試第一節(jié) 開機(jī)前的準(zhǔn)備工作1 儀器使用AC 220V單相三線交流電源,接地應(yīng)保持良好。儀器對電網(wǎng)電壓要求較高,電壓波動(dòng)應(yīng)小于±5%,頻率波動(dòng)應(yīng)小于±Hz,因此建議配備5KVA凈化交流穩(wěn)壓電源一臺(tái),以滿足儀器正常運(yùn)行。2 準(zhǔn)備好氣源:氧氣純度99.5%以上。 動(dòng)力氣可用氮、氬氣等,必須無油和水。3. 準(zhǔn)備好處理坩堝用的馬弗爐,儲(chǔ)存坩堝和標(biāo)準(zhǔn)樣品用的干燥器,
17、清洗過濾網(wǎng)用的超聲波清洗器,分析用的各種固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等。第二節(jié) 影響最終結(jié)果的幾項(xiàng)參數(shù)的具體說明1 通道的用途和選用方法:通道參數(shù)是分析過程中直接參與運(yùn)算及控制用的主要參數(shù),它直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度,由于分析材料的不同,在分析過程中碳、硫的釋放也不相同,為了取得一致的分析結(jié)果, 應(yīng)根據(jù)材料選擇不同的通道參數(shù),才能確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。HW2000B型高頻紅外碳硫分析儀共設(shè)置16個(gè)通道。測試碳8個(gè)通道,測試硫8個(gè)通道,每個(gè)通道共設(shè)6項(xiàng)內(nèi)容,除參考是供用戶識別各通道的標(biāo)記,并不參與控制分析過程運(yùn)算外,其他參數(shù)都會(huì)直接影響分析結(jié)果。1.1 最短分析時(shí)間與截止值(屏顯最短t、截止)這二項(xiàng)內(nèi)容是計(jì)算機(jī)
18、用來判別何時(shí)應(yīng)該結(jié)束分析的依據(jù)。由于分析的最終結(jié)果與釋放曲線的面積積分值成正比,有效的釋放曲線面積對結(jié)果的影響是非常重要的,而面積與截止值和最短分析時(shí)間有直接關(guān)系,因此設(shè)定這兩項(xiàng)內(nèi)容要注意:A.分析時(shí)間不能過長,過長對低含量分析來說,增加了無用的檢測后,由漂移引起的誤差機(jī)會(huì)就會(huì)增加。B.分析時(shí)間不能過短,過短對高含量分析來說,有用的檢測輸出將會(huì)被排除在分析結(jié)束之外。最短分析時(shí)間和截止值的含義如下:通常情況下分析開始儀器自動(dòng)計(jì)時(shí),當(dāng)計(jì)時(shí)超過設(shè)定最短分析時(shí)間后,計(jì)算機(jī)對每次測量結(jié)果自動(dòng)進(jìn)行判別,判別的依據(jù)為截止值和本次測量峰值,當(dāng)即時(shí)濃度除以峰值濃度等于設(shè)定的截止值所對應(yīng)的X值時(shí),計(jì)算機(jī)即控制分析
19、結(jié)束,截止值與X值的對應(yīng)關(guān)系見下表1。表1截止值0123456789X 值1/20481/10241/5121/2561/1281/641/321/161/81/4 可見截止值減少1,X值乘以1/2,一般分析高碳截止值設(shè)定在5左右,低碳截止值設(shè)定在8左右,硫截止值設(shè)定在6左右,這是根據(jù)樣品燃燒狀況來確定的,一般取最短分析時(shí)間高、低碳均為30秒,硫?yàn)?0秒,無特殊情況此值應(yīng)為結(jié)束分析的時(shí)間(高含量的樣品分析時(shí)間可能會(huì)延長一些)。特殊分析可根據(jù)情況設(shè)定不同的截止值和最短分析時(shí)間。1 2校正值紅外吸收測量碳、硫兩元素是屬二次標(biāo)準(zhǔn)測量,測量值并非絕對值,而是相對值。因此每天開機(jī)分析試樣之前,必須用標(biāo)樣
20、校正儀器。方法用同類、含量相接近的標(biāo)樣連續(xù)分析210次后,按按鈕欄中“系統(tǒng)校正”功能操作(詳見第五章第七節(jié)),求出儀器校正值方可分析試樣。當(dāng)連續(xù)工作一段時(shí)間后,同樣需要對儀器進(jìn)行校正,校正方法同上。(校正的原則:一般采用高含量校正,分析低含量試樣,結(jié)果較為理想。若采用低含量校正,分析高含量試樣,結(jié)果有可能出現(xiàn)恒偏高或恒偏低)。1 3空白值在分析樣品時(shí),除樣品材料外,參與分析的還有坩堝、助熔劑、氧氣等,盡管在燃燒之前對參與分析的各種材料進(jìn)行過不同的方法處理,但這些材料中仍然含有微量的碳、硫成份。另外系統(tǒng)中吸附微量的二氧化碳、二氧化硫氣體在分析過程中同樣會(huì)釋放出來,這些我們稱之為系統(tǒng)空白值。在分析
21、低含量試樣時(shí),由于測量值很小,而儀器本身又存在系統(tǒng)空白,這樣對測量結(jié)果可能引起較大的影響,故需扣除空白值方可測量。從上可知引起系統(tǒng)空白的因素很多,不同時(shí)期由于材料批次不同,空白值也不相同。因此在分析低含量樣品必須進(jìn)行空白校正。下面我們推薦如下的測試空白方法,一般在未求校正值之前測試空白值,用同一瓶氧氣,固定量的助熔劑及同一批處理好的坩堝,空白值基本一致,操作方法與求校正值相同。為獲得滿意的低含量分析結(jié)果,還需注意:測試空白值所鍵入的重量應(yīng)為1.000g。2 線性數(shù)據(jù)與斷點(diǎn)修正線性數(shù)據(jù)實(shí)際上是測量值轉(zhuǎn)化為含量的一個(gè)換算表。本儀器在出廠前用基準(zhǔn)物質(zhì)對全量程進(jìn)行了線性數(shù)據(jù)測試和處理,處理后的數(shù)據(jù)存入
22、線性庫(線性表),這套操作方法非常復(fù)雜,又需要十分慎重,不能出現(xiàn)任何差錯(cuò),故一般不給用戶任意改動(dòng)。儀器在使用過程中將表中數(shù)據(jù)直接調(diào)出使用即可。儀器出廠后,由于條件的變化,一旦出現(xiàn)線性偏移對測量結(jié)果引起誤差時(shí),用戶可通過斷點(diǎn)修正的方法來彌補(bǔ),(通常所說的線性偏移,是指用同一通道參數(shù)來分析同一類型的不同含量樣品時(shí),用高含量校正后,測試低含量結(jié)果偏差大,或高或低)。下面詳細(xì)介紹斷點(diǎn)修正。斷點(diǎn)修正是在計(jì)算結(jié)果上乘以一個(gè)與峰值相對應(yīng)的修正系數(shù),即斷點(diǎn)修正系數(shù),斷點(diǎn)修正系數(shù)取自斷點(diǎn)數(shù)據(jù)表,此表是用戶通過儀器在所需測量范圍內(nèi),選擇有代表性的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測試后,所得的峰值與修正系數(shù)一一對應(yīng)的數(shù)據(jù)組成的,我們稱
23、之為斷點(diǎn)庫(斷點(diǎn)表),庫中分別可存26個(gè)碳和26個(gè)硫的斷點(diǎn)數(shù)據(jù)(操作見第五章第七節(jié)),此庫在出廠前修正系數(shù)均為1.0000,只有通過用戶自己修改后,方可起斷點(diǎn)修正作用。下面任意假設(shè)一套斷點(diǎn)數(shù)據(jù),舉例加以說明見表2、(圖-10)。表2斷 點(diǎn) 號012345峰 值052020003000560099999修正系數(shù)1.00001.01001.05000.95001.02001.0000 圖-10圖10是表2的示圖,例如某次分析測得的峰值為2400,計(jì)算時(shí),計(jì)算機(jī)自動(dòng)從上表中查出與峰值左右對應(yīng)的兩組數(shù)據(jù),計(jì)算出修正系數(shù)應(yīng)為1.0100。正確的分析結(jié)果應(yīng)為原結(jié)果乘以1.0100即為修正后的結(jié)果數(shù)據(jù)。第三
24、節(jié) 調(diào)試步驟1. 打開儀器電源至正常運(yùn)行等待狀態(tài)(按第五章第一節(jié)操作)。2. 調(diào)節(jié)電壓換檔開關(guān)至與電網(wǎng)電壓相接近的檔位上。(見圖-9)。3. 打開氧氣瓶總閥門,調(diào)節(jié)減壓閥出口壓力為0.180.2MPa,調(diào)節(jié)動(dòng)力氣壓為0.180.2MPa。4. 點(diǎn)擊菜單欄中的“開關(guān)診斷”,屏幕在“F窗體”中顯示各閥門名稱及相關(guān)文字,點(diǎn)擊名稱后的關(guān),即關(guān)變開。打開“總氣”“頂吹氧”“載氣”“氣室入口”“氣室出口”電磁閥,調(diào)節(jié)高頻爐中頂氧流量為1.02.0L/min(一般為1.3L/min);調(diào)節(jié)氣體分析室左側(cè)流量計(jì),使高頻爐正前方分析氣流量為3.04.5 L/min(一般為3.5 L/min);調(diào)節(jié)載氧壓力旋鈕,
25、使上方壓力表顯示為0.08 MPa;等待數(shù)秒鐘后,依次關(guān)閉“氣室出口” “氣室入口” “載氣” “頂吹氧” “總氣”電磁閥,此時(shí)載氧壓力表上的指示值不應(yīng)下跌。如有下跌需根據(jù)氣路原理檢查氣路,找出漏氣原因,等排除后方可燃燒樣品。5. 選擇好通道號及通道參數(shù)(按第五章操作)。6. 輸入品種爐號、操作員(按第五章操作)。7. 在“系統(tǒng)功能”菜單中選擇接打印機(jī)、電子天平精度、自動(dòng)分析。8. 手動(dòng)鍵入重量后,取一只處理好的坩堝,在坩堝內(nèi)部加入約0.5g左右的鋼樣,在鋼樣的上方加入1.5g左右鎢粒,用坩堝鉗將坩堝放在坩堝托上,按“升、降爐”開關(guān),將鋼樣送入燃燒區(qū),按選定的分析操作方式進(jìn)行操作,等顯示百分含
26、量后即完成1次分析操作。9. 連續(xù)分析35個(gè)廢樣后,按第五章第七節(jié)校正方法對儀器進(jìn)行校正后,即可分析試樣。第五章 操作與顯示第一節(jié) 開機(jī)至正常運(yùn)行的操作步驟1. 打開顯示器電源,再打開計(jì)算機(jī)主機(jī)電源,待顯示屏顯示桌面操作畫面時(shí),用鼠標(biāo)點(diǎn)擊“HW2000B快捷方式”圖標(biāo),計(jì)算機(jī)立即進(jìn)入分析程序,顯示畫面如下:2. 打開臺(tái)面右上方電源開關(guān),開關(guān)指示燈亮,檢測系統(tǒng)工作,顯示屏幕碳池值和硫池值兩組數(shù)據(jù)框中數(shù)據(jù)逐漸上升,待數(shù)十分鐘后逐漸穩(wěn)定(一般2小時(shí))。3. 檢測系統(tǒng)開機(jī)2小時(shí)后,打開HF-2000B型高頻感應(yīng)燃燒爐的電源開關(guān),電源指示燈亮,風(fēng)機(jī)工作,儀器正面上部有風(fēng),等待30分鐘后方,可燃燒樣品。4
27、. 打開電子天平電源開關(guān),使此自動(dòng)回零后,方可稱樣。5. 打開打印機(jī)電源,安裝好打印紙。6. 打開氧氣總閥,檢查各氣壓表、流量計(jì)等是否符合要求,不符合要求需調(diào)整(這種檢查應(yīng)經(jīng)常進(jìn)行),等均正常后,方可開始分析樣品。注:連續(xù)三班工作時(shí),檢測裝置電源可以不關(guān),但其余電源建議關(guān)掉,下次工作前打開計(jì)算機(jī)、打印機(jī)、電子天平、高頻感應(yīng)燃燒爐電源。第二節(jié) 屏幕顯示及相關(guān)內(nèi)容的介紹進(jìn)入分析程序有兩種方法: 用鼠標(biāo)點(diǎn)擊桌面操作畫面中的“HW2000B快捷方式”圖標(biāo)。 在計(jì)算機(jī)C盤ii文件列表中雙擊“HW2000B.exe”文件。均可進(jìn)入分析程序。關(guān)機(jī)可點(diǎn)擊右上角“×”圖標(biāo)、按“Ctrl+C”雙鍵或在“
28、系統(tǒng)功能”的子菜單中點(diǎn)擊“退出”三種方法均可退出分析程序,但不論采用何種方法退出程序,在退出前均會(huì)彈出一個(gè)“對話框”讓你再次確認(rèn)是否退出,以防止誤操作。程序運(yùn)行時(shí)顯示的格式,我們稱它為主窗體。大致可分為下面幾個(gè)區(qū)域,這里以顯示屏幕自上而下逐一說明。1菜單欄:頂行為公司名、產(chǎn)品名稱等。中間行便是菜單,屏幕上顯示了十款主菜單,點(diǎn)擊每個(gè)主菜單便列出這個(gè)主菜單下屬的“子菜單”項(xiàng)目,用鼠標(biāo)點(diǎn)擊某一“子菜單”項(xiàng),便執(zhí)行其相應(yīng)的功能操作。每個(gè)主菜單和子菜單都列出其相對應(yīng)的鍵盤操作,常用的操作還列出其快捷鍵,即無須打開菜單,只要按對應(yīng)的快捷鍵,即可進(jìn)入此程序。子菜單的各個(gè)項(xiàng)目在不同的時(shí)間,有“明”與“暗”的二
29、種顯示,只有“明”顯示,該項(xiàng)目才是有效的,“暗” 顯示說明在此情況 公司名稱 菜單欄 按鈕欄 F窗體 重量框 參數(shù)顯示框 提示欄下不能進(jìn)入此項(xiàng)操作。菜單以及下面將提到的“F窗體”和“L窗體”中的按鈕包括了本程序的所有操作。2按鈕欄:從上往下第三行按計(jì)算機(jī)術(shù)語來講是主窗體的工具欄,因?yàn)楸境绦虺S玫牟僮鞑皇翘?,所以在形式上變成了一長條屏幕按鈕,且在上面寫明該按鈕的作用,這樣對操作者來說是一目了然。工具欄上的按鈕都有對應(yīng)的按鍵操作,說明如下:儀器說明(F1),鍵入重量(F2),通道參數(shù)(F3),結(jié)果統(tǒng)計(jì)(F4),系統(tǒng)校正(F5),當(dāng)次曲線(F11),曲線復(fù)顯(F7),碳線比較(F8),硫線比較(F
30、9),盤存取顯(Ctrl+F),空白校正(Ctrl+B),清末重量 (Ctrl+L),末重轉(zhuǎn)首 (Ctrl+I),開始分析(F12)。注意:為區(qū)別起見本說明中所提及的“按鈕”是指屏幕上所顯示的,可用移動(dòng)鼠標(biāo)直接點(diǎn)擊或用相應(yīng)的按鍵來實(shí)現(xiàn)操作。3參數(shù)顯示欄:共分為左右二大塊,左上方顯示分析結(jié)果,下方顯示過程狀態(tài)(此處為“F窗體”);右上方顯示主要參數(shù),“品種爐號”和“操作員”二項(xiàng)須操作者鍵入(這二項(xiàng)內(nèi)容都將隨分析結(jié)果一起進(jìn)入內(nèi)存和磁盤)還有當(dāng)次通道號這一項(xiàng)可修改外,其他都是操作過程中自動(dòng)顯示,不能人為鍵入。右下方為重量框。4“F窗體”是一個(gè)圖形框開機(jī)時(shí)顯示一幅圖,圖上有儀器型號及公司名稱,在分析過
31、程中這個(gè)圖框?qū)@示分析過程、曲線等,在工具欄操作過程中則顯示各種功能表等具體內(nèi)容此處在程序中將是最活躍的,下面各節(jié)將會(huì)詳細(xì)介紹,為敘述方便,我們稱它為“F窗體”。5重量框:在屏幕的右下方,最多能同時(shí)存入和顯示36個(gè)重量,分析一個(gè),上移一個(gè),有關(guān)重量的操作將有專門一節(jié)詳述。6提示欄:最底行左面是顯示日期和時(shí)間,右面是一個(gè)提示欄,操作過程中提示欄中會(huì)出現(xiàn)提示或應(yīng)注意的事項(xiàng)。7“L窗體”:是一個(gè)較小的顯示窗口,我們稱之為“L窗體”它一般情況下是不顯示的。必要時(shí)才顯示,提示用戶按要求鍵入所需的內(nèi)容(如密碼、標(biāo)樣含量等等),有時(shí)只顯示一個(gè)警告不須用戶鍵入。注意:1在Winders主窗體中如果彈出另一窗體
32、,則主窗體中供用戶操作的項(xiàng)都會(huì)失效,只有在退出彈出的窗體后才能恢復(fù)主窗體中的操作,上面所講到的“F窗體”和“L窗體”都具有這種性質(zhì)。退出彈出窗體,一般只須點(diǎn)擊在該窗體中的“確定”或“退出”按鈕。前者是認(rèn)可你前面對這個(gè)窗體的操作,后者則不認(rèn)可,即你前面對該窗體所作的任何操作都作廢無效。2“確定”和“退出”這二個(gè)窗體上的按鈕,在任何場合都對應(yīng)鍵盤上的“回車鍵”和“ESC”鍵,同時(shí)“F窗體”中在分析過程中會(huì)出現(xiàn)標(biāo)有“ESC”的屏幕按鈕,這也對應(yīng)鍵盤上的“ESC”鍵,這些在下面都不再一一敘述了。第三節(jié) 有關(guān)重量的操作重量是參與結(jié)果運(yùn)算的重要參數(shù)之一,重量庫(屏幕上重量框)內(nèi)無數(shù)據(jù),程序是不能進(jìn)入分析過
33、程的。本程序有兩種方式使重量進(jìn)入重量庫:一種是手動(dòng)鍵入重量,一般指在外部天平上稱得的重量,或燃燒廢樣時(shí)任意鍵入一個(gè)重量時(shí)使用的,鍵入重量的精度原則上可有任意位(計(jì)算機(jī)計(jì)算精度所允許的)但屏幕上顯示的只有小數(shù)點(diǎn)以后的四位(即萬分之一克的精度)。具體操作是按“F2”鍵或點(diǎn)擊菜單欄中“鍵入重量”的按鈕均可,操作后便彈出“L窗體”,要求鍵入重量,鍵入結(jié)束后點(diǎn)擊“L窗體”中的“確定”按鈕即可,程序規(guī)定的鍵入重量的上、下限范圍是9.99990.001克,超過此范圍,本程序不認(rèn)可,要求重新鍵入;另一種程序自動(dòng)搜索重量,本儀器配備一臺(tái)精度為0.001g或0.0001g的電子天平(不同天平,儀器使用的程序也不同
34、,包括電路板上單片微處理機(jī)的程序也不同),具體的操作是先將處理好的專用坩堝放入電子天平,等顯示穩(wěn)定后按“TARE”鍵去掉皮重,此時(shí)天平將顯示全零,向坩堝內(nèi)加入樣品至所需重量,待穩(wěn)定后,按“PRINT”鍵,天平將稱得的重量發(fā)送給計(jì)算機(jī),計(jì)算機(jī)自動(dòng)搜索到重量后,按次序存入重量庫并顯示,所稱重量的范圍規(guī)定在0.0015.0克(對萬分之一克精度的天平而言),超出范圍計(jì)算機(jī)拒絕接受。分析時(shí),計(jì)算機(jī)取用編號為1的重量,下面依次前移一個(gè)編號。關(guān)于重量操作還有下面三種特殊方法清首重量:點(diǎn)擊菜單中這一項(xiàng),便清除編號為1的重量,后面依次前移。清末重量:點(diǎn)擊菜單或工具欄中這一項(xiàng),便清除最后一個(gè)編號的重量。末重轉(zhuǎn)首:
35、點(diǎn)擊菜單或工具欄中這一項(xiàng),可將最后一個(gè)編號的重量轉(zhuǎn)為編號為,其他依次后移。第四節(jié)分析過程的操作與顯示 1進(jìn)入分析狀態(tài)需具備的條件和操作:程序進(jìn)入分析狀態(tài)必需具備二個(gè)條件:一是重量庫中有重量;二是高頻爐爐體升、降活塞應(yīng)在上位置,缺一不可。為防止誤操作,程序在每分析一次以后,升降活塞必須下降一次,且至少要大于2秒鐘再將活塞上升,才能滿足下次分析條件,否則程序不允許開始分析。開始分析有兩種方式可供選擇,即“自動(dòng)聯(lián)機(jī)分析”和按工具欄中“開始分析”,“自動(dòng)聯(lián)機(jī)分析”必須在分析樣品前在工具欄“系統(tǒng)功能”中選擇“自動(dòng)分析”后,只要活塞上升至頂端一次,即會(huì)自動(dòng)進(jìn)入分析過程一次。后者則必須通過點(diǎn)擊工具欄中“開始
36、分析”或按鍵“F12”操作才會(huì)開始進(jìn)入分析過程。二種方式的轉(zhuǎn)換操作,是通過點(diǎn)擊“系統(tǒng)功能”中“自動(dòng)分析”一項(xiàng)來實(shí)現(xiàn)的。2進(jìn)入分析過程:先是吹氧過程(目的是為了用純氧吹凈管道而設(shè)置的),此時(shí)在“F窗體”中出現(xiàn)一個(gè)過程條,形象的表示吹氧進(jìn)程,當(dāng)?shù)竭_(dá)當(dāng)前通道所對應(yīng)的吹氧時(shí)間后,“F窗體”便顯示為一幅坐標(biāo),為繪制分析曲線作準(zhǔn)備,此時(shí)打開高頻爐進(jìn)入正式分析過程,在此過程中“F窗體”中即時(shí)作出分析曲線、在“參數(shù)顯示框”中即時(shí)顯示分析時(shí)碳硫的測量值和計(jì)算得到的CO2和SO2的相對濃度。當(dāng)?shù)竭_(dá)曲線峰值時(shí),即顯示出峰值和峰時(shí),當(dāng)分析過程結(jié)束時(shí),即關(guān)閉高頻爐并顯示出分析結(jié)果和累加值等等。結(jié)束后的2-3秒內(nèi)計(jì)算機(jī)自
37、動(dòng)依次關(guān)閉相應(yīng)的氣路閥門。分析過程結(jié)束的判斷是依賴于當(dāng)次通道中對應(yīng)的最短分析時(shí)間和截止值(見第四章第二節(jié) “通道的用途和選用方法”),分析測量值和最終結(jié)果的計(jì)算,在此節(jié)和以后幾節(jié)中也都有說明。每次分析結(jié)束后,計(jì)算機(jī)自動(dòng)將分析結(jié)果及有關(guān)數(shù)據(jù)存入結(jié)果庫、存入磁盤、存入1號曲線庫,如設(shè)置了“接打印機(jī)”即傳送給打印機(jī)(這些將在以后有關(guān)章節(jié)中會(huì)詳述)。1 3 無論在“吹氧過程”或“分析過程”,都可按“ESC”鍵或點(diǎn)擊“F窗體”內(nèi)的“ESC”窗體按鈕,即可暫停吹氧或強(qiáng)行中斷分析。如在上述二項(xiàng)過程中,活塞突然下降也會(huì)產(chǎn)生同樣的結(jié)果。強(qiáng)行中斷分析除不是按正常判斷結(jié)束分析外,其他一切處理都與正常分析一樣。暫停吹
38、氧的后續(xù)操作也與正常開始分析一樣(“F窗體”中有提示)。第五節(jié) 有關(guān)曲線顯示的操作在敘述曲線顯示前要先說明分析過程中即時(shí)所作的曲線與分析后調(diào)出的曲線二者是不一樣的,前者的坐標(biāo)是測量值的下降百分比,后者是已換算為CO2或SO2相對的即時(shí)濃度,這二者近似是一個(gè)指數(shù)的關(guān)系,后者的跨度最高可達(dá)四、五個(gè)數(shù)量級。所以在沒有事先知道曲線的峰值前,很難安排坐標(biāo)的刻度。這就是不能即時(shí)顯示相對濃度的原因,好在這二者僅是胖與瘦的差別,我們認(rèn)為從形象化顯示角度來講還是這樣合適。在“按鈕欄”的子菜單中有一項(xiàng)“當(dāng)次曲線”,其他有關(guān)曲線的操作都在“曲線處理”的子菜單中。前者單擊后顯示的是當(dāng)次的碳、硫分析曲線。本程序開設(shè)有1
39、8個(gè)曲線庫,但當(dāng)次曲線只存在1號曲線庫,后面分析的便沖掉前一次存儲(chǔ)的。在顯示“當(dāng)次曲線”時(shí)下面有一個(gè)“存某庫”的屏幕按鈕,這“某”字是代表最前面一個(gè)空的庫號。點(diǎn)擊這個(gè)按鈕,便存入“某”庫號。這個(gè)按鈕是一次有效,即當(dāng)次曲線只能存一次,但如通過刪除操作刪去它所存入的庫后,這個(gè)按鈕又將有效,如果18個(gè)曲線全部存滿了,則屏幕按鈕顯示為“存末庫”,點(diǎn)擊它后程序先把2-18號庫的內(nèi)容依次前移,2號庫丟失,當(dāng)次曲線存入18號庫,如果不想丟失2號庫的內(nèi)容,則可先通過對“刪除某曲線”的操作,使曲線庫保持不滿狀態(tài)即可。下面簡述“曲線處理”子菜單的有關(guān)操作。“曲線庫表顯”、“顯低碳庫表”這二項(xiàng)操作是將存在曲線庫中的
40、內(nèi)容以表格形式簡略地顯示出來,不能作任何的后續(xù)操作。子菜單下面的“碳曲線比較、低碳線比較、硫曲線比較、低碳硫比較”、“選碳硫復(fù)顯、低碳硫復(fù)顯”、“刪除某曲線、刪低碳曲線”中都是以此表顯為先導(dǎo)的,對應(yīng)各項(xiàng)的后續(xù)操作也有一些相似點(diǎn),無論需要與否都必須經(jīng)過選行操作。無論是在對應(yīng)行中點(diǎn)擊鼠標(biāo),還是把光標(biāo)移至某行時(shí)按“*”鍵,都能在相應(yīng)的格子內(nèi)顯示“*”,如果再同樣的對它操作一次,這個(gè)“*”便消失(這樣我們稱它為輪換有效,本程序的不少地方使用了這個(gè)方法),有“*”是表示該行被選中?!斑x碳硫復(fù)顯、低碳硫復(fù)顯”最多只能選一行。“碳曲線比較、低碳線比較、硫曲線比較、低碳硫比較”最多可選五行?!皠h除某曲線、刪低
41、碳曲線”可選任意行,但不允許選1號曲線庫,即當(dāng)次曲線庫是不能被刪除的?!疤记€比較、低碳線比較、硫曲線比較、低碳硫比較”和“選碳硫復(fù)顯、低碳硫復(fù)顯”在選行后點(diǎn)擊“F窗體”下部的“作圖”按鈕,即可顯示選中的曲線,“F窗體”的右上角還按峰值大小次序顯示出各曲線的相關(guān)參數(shù),為便于對照,每條曲線的顏色是不同的?!皠h除某曲線、刪低碳曲線”則在選行后點(diǎn)擊下面的“確定”按鈕,即刪除所選中的每一行,刪除后剩余曲線數(shù)據(jù)依次上移。子菜單的最后四項(xiàng)是“曲線庫存盤、盤存低碳線”和“取盤存曲線、取盤低碳線”,在分析過程中通常人們希望把一些分析好的典型曲線保存起來,以后可隨時(shí)取出比較它。保存的方法是點(diǎn)擊上面任一項(xiàng)便彈出“
42、L窗體”要求鍵入文件名尾部的二個(gè)數(shù)字,如鍵入“12”二個(gè)數(shù)字,它所選的文件全名便為“Fcur12”。鍵入這二個(gè)數(shù)字也須小心,在存盤時(shí)如前面已存入過該文件名,則前面的文件會(huì)被沖掉,在取盤時(shí)如無此文件名則會(huì)再新彈出“L窗口”提示盤中無此文件。前面的操作都對了,則在“存盤”時(shí)把現(xiàn)在曲線庫中的全部數(shù)據(jù)都存入該文件內(nèi),在取盤時(shí),只是把盤中的曲線數(shù)據(jù)填滿現(xiàn)有的曲線庫便結(jié)束,它不會(huì)刪去原來存在曲線庫中的所有數(shù)據(jù),所以在存盤前,最好先讓曲線庫有多一些的空間,另外為了區(qū)別現(xiàn)存曲線庫與取盤存的,我們?nèi)藶榈陌言姹P的樣品編號加了個(gè)1000,這純粹是為了區(qū)分而已。第六節(jié) 結(jié)果庫和統(tǒng)計(jì)本程序的內(nèi)存中開設(shè)有存放100個(gè)分
43、析結(jié)果的結(jié)果庫,存放的內(nèi)容為編號、重量、碳、硫分析結(jié)果、品種、爐號和操作員,這里所寫的編號是對應(yīng)計(jì)算機(jī)中的整行變量,可在032767范圍內(nèi)計(jì)數(shù),所以編號無論在內(nèi)存還是存盤都有五位數(shù),上面所寫的100個(gè)內(nèi)存結(jié)果庫,它是指存放在內(nèi)存中的,存滿后前面存,后面前移,然后存入最后一個(gè)庫號。這內(nèi)存中保留的分析結(jié)果,只是在“統(tǒng)計(jì)”或“校正”時(shí),即時(shí)拿出來使用的。另外每次分析結(jié)束后即把結(jié)果按上述內(nèi)容再加一個(gè)日期和時(shí)間存入磁盤中,所以無論何時(shí)關(guān)機(jī),以前分析的結(jié)果都已在磁盤中,隨時(shí)可取出顯示、打印或統(tǒng)計(jì)。上面提到的“品種”、“爐號”、“操作員”須在分析前用鍵盤鍵入,鍵入的方法只要點(diǎn)擊對應(yīng)的“寫入框”,使該框插入光
44、標(biāo),然后逐一寫入,最后按“回車”鍵或把光標(biāo)移走即可。分析后這些“寫入框”內(nèi)的內(nèi)容進(jìn)入結(jié)果庫和存盤。主菜單“結(jié)果處理”,下設(shè)的子菜單有結(jié)果顯示,低碳結(jié)果,結(jié)果統(tǒng)計(jì),低碳統(tǒng)計(jì),盤存取顯,低碳取盤顯,統(tǒng)計(jì)盤存,低碳盤統(tǒng)計(jì)共八項(xiàng);其中項(xiàng)是對內(nèi)存中的結(jié)果庫而言的,項(xiàng)是須在盤中取數(shù)的,最多可取300個(gè)分析結(jié)果。因?yàn)槊看畏治鼋Y(jié)束后結(jié)果存盤所取的文件名是取當(dāng)時(shí)的年、月(這是程序自定的)例如在200年月分析的數(shù)據(jù)都存在文件名為“2000”的文件中,分析時(shí)的日、時(shí)、分則都存在文件的內(nèi)容中,它們也在數(shù)據(jù)柵格中顯示出來。具體的操作是點(diǎn)擊項(xiàng)中的任意一項(xiàng),顯示屏便彈出一個(gè)“L窗體”要求操作者鍵入年、月、日八個(gè)數(shù)字,“年、
45、月”是定文件名“日”是在該文件中尋找為這個(gè)日期存入的所有數(shù)據(jù)。四項(xiàng)一是顯示結(jié)果,二可把顯示的內(nèi)容打印出來,打印操作和稍有不同,“結(jié)果顯示、低碳結(jié)果”是把庫存的內(nèi)容全打印出來,而“盤存取顯、低碳取盤顯”則是通過選行這一操作(選行的方法與曲線一節(jié)相同),選行后再點(diǎn)擊“打印”按鈕則程序把所選的行打印出來。下設(shè)的子菜單中都是統(tǒng)計(jì),只是統(tǒng)計(jì)的對象不同,是在內(nèi)存中選行,是取自盤存數(shù)據(jù)。統(tǒng)計(jì)先要經(jīng)過選行操作(同曲線一節(jié)),這里最多可選15個(gè)樣品作統(tǒng)計(jì),選取結(jié)束后點(diǎn)擊“F窗體”下面的“統(tǒng)計(jì)”按鈕,程序先刪去未被選中的行,然后顯示出計(jì)算結(jié)果有“平均值”“標(biāo)準(zhǔn)偏差”和“變化系數(shù)”,如需要也可把顯示的內(nèi)容打印出來。
46、第七節(jié) 通道參數(shù)和系數(shù)或空白校正這是主菜單“通道參數(shù)”中主要的子菜單項(xiàng),子菜單共分六項(xiàng),分別為通道參數(shù)顯示,低碳通道顯示,系數(shù)校正,空白校正,低碳系數(shù)校正,低碳空白校正。通道參數(shù)是參與控制分析過程和計(jì)算分析結(jié)果的重要參數(shù),低碳、碳、硫各設(shè)有8個(gè)通道,通道中任一參數(shù)都可人為修改,其中“系數(shù)校正、低碳系數(shù)校正”和“空白校正、低碳空白校正”四項(xiàng)參數(shù)是通過分析標(biāo)樣來進(jìn)行校正操作的,校正后通道庫中校正值自動(dòng)加以修改。詳見下圖。1當(dāng)前通道號:是指當(dāng)前分析過程中所使用的通道及對應(yīng)通道參數(shù)。它顯示在“參數(shù)顯示欄”“低碳、碳、硫通道”字樣邊有一數(shù)據(jù)框,框內(nèi)數(shù)據(jù)表示當(dāng)前所使用的通道號,通道號可有如下二種方法改變:
47、點(diǎn)擊對應(yīng)的數(shù)據(jù)框修改數(shù)據(jù)。點(diǎn)擊“通道參數(shù)”子菜單中“通道參數(shù)顯示”,在“F窗體”上顯示出碳、硫通道參數(shù)的列表。此時(shí)碳、硫列表中都各有一行顯示成淡粉紅底色,表示當(dāng)前使用通道,編號為當(dāng)前通道號,用鼠標(biāo)點(diǎn)擊其他任何一行,淡粉紅底色便轉(zhuǎn)移至點(diǎn)擊行,表示當(dāng)前通道號已經(jīng)改變了;點(diǎn)擊“通道參數(shù)”子菜單中“低碳通道顯示”,在“F窗體”上顯示出低碳、硫通道參數(shù)的列表。若需改變當(dāng)前低碳通道號可按“通道參數(shù)顯示”操作。2通道參數(shù)的人為修改:當(dāng)“F窗體”顯示通道參數(shù)的列表時(shí),下方顯示有“修改”按鈕。點(diǎn)擊它便彈出“L窗體”要求操作者鍵入密碼,如果鍵入正確即可在“F窗體”內(nèi)修改任一通道號的通道參數(shù),不同參數(shù)的數(shù)據(jù)都有一個(gè)
48、允許范圍,這在下面提示欄中已說明,如果超出這個(gè)范圍,被修改的一欄便恢復(fù)到原數(shù)據(jù),說明必須重新鍵入有效數(shù)據(jù),當(dāng)修改結(jié)束后點(diǎn)擊“確定”按鈕,這些修改后的數(shù)據(jù)進(jìn)入通道庫,如點(diǎn)擊“退出”按鈕,通道庫參數(shù)還是保持原來數(shù)據(jù)。這里提示操作者注意的是這樣的修改,只改變計(jì)算機(jī)內(nèi)存的庫數(shù)據(jù),如一旦關(guān)機(jī),這些修改后的數(shù)據(jù)全部丟失。如果想保存下來請參閱下面“庫數(shù)據(jù)的磁盤存取”一節(jié)。線性庫和斷點(diǎn)庫操作與此相同,但密碼有所不同。屏幕見下圖3系數(shù)或空白的校正:這二者的操作過程是完全一樣的。在“通道參數(shù)” 子菜單中分別為系數(shù)校正,空白校正,低碳系數(shù)校正,低碳空白校正這四項(xiàng)校正都必須事先選好標(biāo)樣,分析幾只后,點(diǎn)擊所需項(xiàng)目的子菜
49、單,在“F窗體”中列表顯示出最新分析的15個(gè)樣品的結(jié)果數(shù)據(jù)。然后在其中選行(選行方法見曲線一節(jié)),選行結(jié)束后(先是選碳)點(diǎn)擊下面的“選硫”按鈕,這表示選碳已結(jié)束,程序會(huì)立即彈出“L窗體”要求鍵入碳的標(biāo)樣含量,鍵入含量后點(diǎn)擊“L窗體”上的“確定”按鈕,程序會(huì)自動(dòng)做完碳的校正工作計(jì)算出新的校正系數(shù)(或空白值)與原數(shù)據(jù)一起顯示出來,同時(shí)還把列在數(shù)據(jù)柵格中全部樣品都校正一次顯示出來,此時(shí)進(jìn)入選硫過程,這個(gè)過程與校正碳時(shí)完全一樣,不再敘述了。全部校正后若需要可打印出來;若點(diǎn)擊“確定”按鈕,即用校正后數(shù)據(jù)取代原數(shù)據(jù);若點(diǎn)擊“退出”按鈕,則這次校正操作無效。還須說明如果只需校正碳或硫其中一項(xiàng),即在選行后按回
50、車鍵,在彈出的“L窗體”中,不鍵入標(biāo)樣直接點(diǎn)擊“L窗體”中的“退出”按鈕,或者鍵入標(biāo)樣含量為0,這時(shí)即使點(diǎn)擊了“確定”按鈕,程序也不對此項(xiàng)作校正。第八節(jié) 線性庫和斷點(diǎn)庫的顯示與修改線性庫和斷點(diǎn)庫中數(shù)據(jù)的作用與修正在說明書的第四章第二節(jié)已作了較為詳細(xì)的說明,下面對程序斷點(diǎn)庫的手動(dòng),自動(dòng)修改作一說明,首先說明只須點(diǎn)擊菜單欄“線性數(shù)據(jù)”或“斷點(diǎn)數(shù)據(jù)”下的子菜單中“手改×××”項(xiàng)便可在“F窗體”中列表顯示出對應(yīng)的庫數(shù)據(jù)。手動(dòng)斷點(diǎn)修正與自動(dòng)斷點(diǎn)修正的區(qū)別是:自動(dòng)斷點(diǎn)修正是一次分析結(jié)果被認(rèn)可,就是一個(gè)斷點(diǎn)值。而手動(dòng)斷點(diǎn)修正在測試大量的數(shù)據(jù)后,用作圖法在坐標(biāo)紙上作點(diǎn),按最小誤差
51、的原則連成若干連續(xù)折線,然后將每個(gè)折點(diǎn)的數(shù)據(jù)在屏幕上直接修改,確定后便存入內(nèi)存的斷點(diǎn)庫。由此可見手動(dòng)修改靈活、可靠,但操作麻煩,相對來說自動(dòng)修改方便,下面詳細(xì)介紹。手動(dòng)斷點(diǎn)修正是一項(xiàng)簡單的修改屏幕操作,但鍵入什么樣的數(shù)據(jù)是這項(xiàng)工作的關(guān)鍵。確定修改含量的范圍后,選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)樣品,經(jīng)過大量的分析測試,將每次分析結(jié)果,峰值和標(biāo)樣含量值一一對應(yīng)的記錄下來。將記錄結(jié)果以峰值為橫坐標(biāo),以標(biāo)樣含量/結(jié)果值為縱坐標(biāo),作圖。然后根據(jù)最小誤差原則作出若干折線,各條折線必須頭尾相連,然后一一記錄各折點(diǎn)的峰值和修正系數(shù)(標(biāo)樣含量/結(jié)果值)。這里要注意第一點(diǎn)的峰值必須為000000,修正系數(shù)為1.0000和最后一點(diǎn)的
52、峰值為999999,修正系數(shù)為1.0000是保持不變的。詳見下圖。點(diǎn)擊了“修改”按鈕后,彈出“L窗體”要求鍵入密碼后對“F窗體”中的數(shù)據(jù)進(jìn)行修改,按峰值大小次序?qū)⒚總€(gè)折點(diǎn)值一一鍵入,最后檢查確認(rèn)無誤時(shí)。點(diǎn)擊“確定”按鈕,數(shù)據(jù)便進(jìn)入數(shù)據(jù)庫中,同樣要注意的是此時(shí)只改掉內(nèi)存中的數(shù)據(jù),應(yīng)按“庫數(shù)據(jù)的盤存取”一節(jié)的方法存入備用庫文件中,待經(jīng)反復(fù)試用被正式認(rèn)可后,再將它轉(zhuǎn)入主庫文件中。自動(dòng)修改斷點(diǎn)庫的操作是先點(diǎn)擊“斷點(diǎn)數(shù)據(jù)”菜單中“分析中修改碳(或硫)”后,同樣在彈出的“L窗體”中鍵入密碼,確認(rèn)后程序進(jìn)入自動(dòng)修改過程,首先把對應(yīng)的斷點(diǎn)庫數(shù)據(jù)初始化。與手動(dòng)修改一樣要選好合適的標(biāo)樣(注意 :選用的標(biāo)樣必須是含
53、量準(zhǔn)確的,因?yàn)樽詣?dòng)修改每一次分析,一經(jīng)認(rèn)可都自動(dòng)構(gòu)成一個(gè)斷點(diǎn),不好的標(biāo)樣會(huì)使斷點(diǎn)庫中數(shù)據(jù)大幅度的起落,反而對分析帶來不好的后果),與平常分析一樣操作(分析的次序最好按標(biāo)樣含量從低到高逐一遞升),在提示欄中寫明最多分析26個(gè)樣品,并顯示出現(xiàn)在分析的是第幾個(gè)。每分析一次結(jié)束后即會(huì)彈出“L窗體”要求鍵入標(biāo)樣含量,如果點(diǎn)擊“L窗體”中的“退出”按鈕,則這次分析結(jié)果作廢。這是給操作者一個(gè)認(rèn)可的機(jī)會(huì),一定要認(rèn)真對待。鍵入標(biāo)樣含量被確認(rèn)后(程序會(huì)自動(dòng)判別,如果鍵入值與結(jié)果值相差大于40%,程序?qū)⒉唤邮苓@次鍵入,要求重新鍵入,這是防止鍵入錯(cuò)誤的一個(gè)措施)程序把這次分析的峰值與修正值進(jìn)入臨時(shí)庫存中。分析到所須次數(shù)后請點(diǎn)擊“F窗體”上的“ESC”按鈕或點(diǎn)擊“斷點(diǎn)數(shù)據(jù)”菜單中“結(jié)束自動(dòng)分析”項(xiàng),自動(dòng)修改操作程序自動(dòng)結(jié)束。計(jì)算機(jī)將臨時(shí)庫中的數(shù)據(jù)按峰值大小傳入對應(yīng)的“斷點(diǎn)庫”,程序自動(dòng)回到正常分析狀態(tài),為慎重起見斷點(diǎn)修改結(jié)束后,請調(diào)出來看一看列表中的數(shù)據(jù),切記要避免有大起大落的現(xiàn)象。如有,需
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