GB50325氨檢測(13.12.10)

1、科學(xué)科學(xué) 公正公正 優(yōu)質(zhì)優(yōu)質(zhì) 高效高效民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范 GB50325-2010GB50325-2010 （20132013版）版）氨的檢測氨的檢測科學(xué)科學(xué) 公正公正 優(yōu)質(zhì)優(yōu)質(zhì) 高效高效本規(guī)范氨測定采用方法GB18588-2001GB18588-2001 阻燃劑、混凝土外加劑(3.6.1)室內(nèi)裝飾裝修材料混凝土外加劑釋放氨的限量室內(nèi)裝飾裝修材料混凝土外加劑釋放氨的限量科學(xué)科學(xué) 公正公正 優(yōu)質(zhì)優(yōu)質(zhì) 高效高效 阻燃劑、混凝土外加劑氨氨測定測定蒸餾后滴定法蒸餾后滴定法原原 理：理：GB18588-2001 從從堿性溶液堿性溶液中蒸餾出氨，用過量中蒸餾出

2、氨，用過量硫酸硫酸標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收，以溶液吸收，以甲基紅亞甲基蘭甲基紅亞甲基蘭混合指示劑為指示劑，用混合指示劑為指示劑，用氫氧化鈉氫氧化鈉標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的硫酸。準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的硫酸。溶解溶解蒸餾蒸餾 滴定滴定 計算計算步步 驟：驟：科學(xué)科學(xué) 公正公正 優(yōu)質(zhì)優(yōu)質(zhì) 高效高效溶樣稱量：試樣攪拌均勻，固體試樣需在干燥器中放置24h，稱取兩份各約5g，放入300mL燒杯溶解：加水溶解，移入500mL蒸餾瓶，如有不溶物，在燒杯中加入20mL水和10mL1+1鹽酸，攪拌均勻，放置20min后過濾，收集濾液于蒸餾瓶，控制總體積200mL 阻燃劑、混凝土外加劑氨氨測定測定蒸餾后滴定法蒸餾后滴定法科學(xué)

3、科學(xué) 公正公正 優(yōu)質(zhì)優(yōu)質(zhì) 高效高效蒸餾調(diào)節(jié)pH：蒸餾液中加入數(shù)粒氫氧化鈉，調(diào)整溶液PH12(氨的釋放速率)吸收液：準(zhǔn)確移取硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液c（1/2H2SO4）=0.1mol/L 20mL于250mL量筒，加入34滴甲基紅-亞甲基蘭混合指示劑蒸 餾：加熱蒸餾，收集蒸餾液180mL 阻燃劑、混凝土外加劑氨氨測定測定蒸餾后滴定法蒸餾后滴定法科學(xué)科學(xué) 公正公正 優(yōu)質(zhì)優(yōu)質(zhì) 高效高效 滴定移液：將量筒中溶液移入300mL燒杯中，洗滌量筒，洗滌液并入燒杯滴定：用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c（NaOH）=0.1 mol/L回滴過濾的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。同時做空白實驗終點(diǎn)：指示劑由亮紫色變?yōu)榛揖G色 阻燃劑、混凝土外加劑氨氨測定測

4、定蒸餾后滴定法蒸餾后滴定法科學(xué)科學(xué) 公正公正 優(yōu)質(zhì)優(yōu)質(zhì) 高效高效 計算以氨質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示： 兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，若絕對差值大于0.01%，需重測 阻燃劑、混凝土外加劑氨氨測定測定蒸餾后滴定法蒸餾后滴定法科學(xué)科學(xué) 公正公正 優(yōu)質(zhì)優(yōu)質(zhì) 高效高效本規(guī)范氨測定采用方法本規(guī)范氨測定采用方法 空氣(6.0.10)GB18588-2001GB18588-2001GB18204.25GB18204.25 阻燃劑、混凝土外加劑科學(xué)科學(xué) 公正公正 優(yōu)質(zhì)優(yōu)質(zhì) 高效高效規(guī)范中空氣氨測定 GB18204.25-2000GB18204.25-2000靛酚藍(lán)分光光度法靛酚藍(lán)分光光度法公共場所空氣中氨測定方

5、法科學(xué)科學(xué) 公正公正 優(yōu)質(zhì)優(yōu)質(zhì) 高效高效 公共場所空氣中氨測定方法 空氣中氨的測定空氣中氨的測定原理：原理：空氣中的氨在稀硫酸中，在亞硝基鐵空氣中的氨在稀硫酸中，在亞硝基鐵氰化鈉及次氯酸鈉存在下，與水楊酸生成氰化鈉及次氯酸鈉存在下，與水楊酸生成藍(lán)綠色藍(lán)綠色化合物，根據(jù)顏色深淺，比色定量化合物，根據(jù)顏色深淺，比色定量步驟：步驟：采樣采樣測定吸光度測定吸光度顯色反應(yīng)顯色反應(yīng)取氨吸收液取氨吸收液計算計算GB/T18204.25-2000第一法 靛酚藍(lán)分光光度法科學(xué)科學(xué) 公正公正 優(yōu)質(zhì)優(yōu)質(zhì) 高效高效采樣吸收液：硫酸0.005mol/L，10mL采 樣：0.5L/min流量，采氣5L。并記錄采樣點(diǎn)溫度和

6、大氣壓力。采樣器使用前后，用皂膜流量計校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)的流量，誤差應(yīng)小于5% 公共場所空氣中氨測定方法 空氣中氨的測定空氣中氨的測定科學(xué)科學(xué) 公正公正 優(yōu)質(zhì)優(yōu)質(zhì) 高效高效采樣后，溶液全部轉(zhuǎn)入比色管中，用少量水洗吸收管，合并總體積為10mL。加入0.50mL50g/L水楊酸溶液，再加入0.10mL10g/L亞硝基鐵氰化鈉溶液和0.10mL0.05mol/L次氯酸鈉溶液，混勻。室溫下放置1h。用1cm比色皿，在697.5nm下，以水作參比測定吸光度注意點(diǎn)： 顯色溫度以2530較好,如試劑系從冰箱內(nèi)取出,應(yīng)放置與室溫平衡后再用. 顯色反應(yīng)最佳的pH為12.2. 檸檬酸鈉作掩蔽劑，絡(luò)合常見的鈣鎂等陽離子

7、公共場所空氣中氨測定方法 空氣中氨的測定空氣中氨的測定科學(xué)科學(xué) 公正公正 優(yōu)質(zhì)優(yōu)質(zhì) 高效高效氨標(biāo)準(zhǔn)貯備液：1mg/mL，氯化銨氨標(biāo)準(zhǔn)工作液：1 g/mL，臨用時，用吸收液稀釋以氨含量作橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率應(yīng)為0.0810.003吸光度/ g氨。以斜率倒數(shù)作為計算因子Bs 公共場所空氣中氨測定方法 空氣中氨的測定空氣中氨的測定科學(xué)科學(xué) 公正公正 優(yōu)質(zhì)優(yōu)質(zhì) 高效高效采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)空氣中氨濃度 公共場所空氣中氨測定方法 空氣中氨的測定空氣中氨的測定科學(xué)科學(xué) 公正公正 優(yōu)質(zhì)優(yōu)質(zhì) 高效高效無氨水制備無氨水制備無氨蒸餾水的制備無氨蒸餾水的制備: : 于普通蒸餾水中于普通蒸餾水中,

8、 ,加少量的高錳酸鉀至淺加少量的高錳酸鉀至淺紫色紫色, ,再加少量氫氧化鈉至呈堿性再加少量氫氧化鈉至呈堿性. .蒸餾蒸餾, ,取其中間蒸餾部分的水取其中間蒸餾部分的水, ,加少量硫酸溶液呈微酸性加少量硫酸溶液呈微酸性, ,再蒸餾一次再蒸餾一次. .無氨水必須臨用時制備無氨水必須臨用時制備, ,不能貯存不能貯存. .新交換制得的去離子水是無新交換制得的去離子水是無氨的氨的. .如果只需要少量無氨水如果只需要少量無氨水, ,可向每升蒸餾水中加可向每升蒸餾水中加3g3g強(qiáng)酸性陽強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂離子交換樹脂( (磺化苯乙烯型磺化苯乙烯型) )振搖數(shù)分釧振搖數(shù)分釧, ,即得無氨水即得無氨水. .由于

9、純水痕量的氨不易除去由于純水痕量的氨不易除去, ,常規(guī)工作用試樣的空白校正常規(guī)工作用試樣的空白校正. . 公共場所空氣中氨測定方法 空氣中氨的測定空氣中氨的測定科學(xué)科學(xué) 公正公正 優(yōu)質(zhì)優(yōu)質(zhì) 高效高效本規(guī)范氨測定采用方法 空 氣GB18588-2001GB18588-2001GB18204.25-2000GB18204.25-2000 阻燃劑、混凝土外加劑科學(xué)科學(xué) 公正公正 優(yōu)質(zhì)優(yōu)質(zhì) 高效高效判斷題判斷題1 1、混凝土外加劑氨測定過程中，滴定終點(diǎn)指示劑顏色由灰綠色變?yōu)榱磷仙炷镣饧觿┌睖y定過程中，滴定終點(diǎn)指示劑顏色由灰綠色變?yōu)榱磷仙?B B2 2、混凝土外加劑氨測定時，蒸餾液的混凝土外加劑氨測

10、定時，蒸餾液的pHpH將影響氨的釋放速率，因此需用將影響氨的釋放速率，因此需用NaOHNaOH調(diào)節(jié)溶液調(diào)節(jié)溶液pHpH至至強(qiáng)堿性（強(qiáng)堿性（pHpH 1212） A A3 3、由于空白試驗值較小，對結(jié)果影響甚小，因此在測定混凝土外加劑氨時可不做空白。由于空白試驗值較小，對結(jié)果影響甚小，因此在測定混凝土外加劑氨時可不做空白。 B B選擇題選擇題1 1、空氣中氨采樣時，流速及采樣體積分別為：空氣中氨采樣時，流速及采樣體積分別為： B B 。 A 0.5L/min A 0.5L/min，10L B 0.5L/min10L B 0.5L/min，5L5L C 1.0L/min C 1.0L/min，5L D 1.0L/min5L D 1.0L/min，10L10L2 2、靛酚藍(lán)分光光度法測定空氣中氨，標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率應(yīng)為靛酚藍(lán)分光光度法測定