煙草化學(xué)分析中總氮與總揮發(fā)堿流程通用的改造

1、    煙草化學(xué)分析中總氮與總揮發(fā)堿流程通用的改造    姜 瑩 吳成余 費(fèi)麗瑩摘要用aa型流動(dòng)分析儀檢測(cè)總氮和總揮發(fā)堿時(shí),都是通過(guò)蠕動(dòng)泵取樣、在線混合反應(yīng)產(chǎn)生靛藍(lán)色化合物、比色池660nm處比色而得出最終的結(jié)果;區(qū)別為總揮發(fā)堿需在蒸餾裝置進(jìn)行氣相分離?；趦烧叩臋z測(cè)原理有一定的相似性,將兩者的流程進(jìn)行了改造,以達(dá)到一機(jī)兩用的目的。試驗(yàn)證明,2個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目均可在一套裝置中完成。關(guān)鍵詞總氮;總揮發(fā)堿;aa型流動(dòng)分析儀;靛藍(lán)色化合物;660nm比色測(cè)定o657a 1007-5739(2009)08-0120-02煙草化學(xué)成分分析中,總氮和總揮發(fā)堿是2項(xiàng)比較重要

2、的檢測(cè)指標(biāo),二者的檢測(cè)過(guò)程有很多相似之處,如都是通過(guò)利用連續(xù)流動(dòng)分析儀進(jìn)行在線反應(yīng)、檢測(cè)而得出最終的結(jié)果,所涉及的藥品可以共用。1總氮1.1原理有機(jī)含氮物質(zhì)在濃硫酸及催化劑的作用下,經(jīng)過(guò)強(qiáng)熱消化分解,其中的氮轉(zhuǎn)化為氨,在堿性條件下,氨被次氯酸鈉氧化為氯化銨,進(jìn)而與水楊酸鈉反應(yīng)產(chǎn)生一種靛藍(lán)化合物,在660nm處比色測(cè)定。1.2步驟1.2.1制備樣品。稱取0.1g磨碎過(guò)20目篩的煙末于消化試管中,精確至0.000 1g,加入氧化汞(hgo)0.1g、硫酸鉀(k2so4)1.0g、濃硫酸(h2so4)5.0ml。1.2.2將消化管置于消化器上。消化器工作參數(shù)為:150 1h,370 1h,消化后冷卻

3、,加入少量水,冷卻至室溫,用蒸餾水定容至刻度線,搖勻。1.2.3上機(jī)運(yùn)行標(biāo)準(zhǔn)工作液和樣品液。流程如圖1所示。2總揮發(fā)堿2.1原理煙葉中原有的和在燃燒時(shí)高溫分解產(chǎn)生的堿性物質(zhì),主要是氨類及其衍生物以及部分游離態(tài)煙堿,在化學(xué)檢測(cè)中,其結(jié)果由煙堿(以nh4計(jì))和氨態(tài)堿來(lái)表述,二者之和即為總揮發(fā)堿,氨當(dāng)量煙堿可直接由煙堿換算得出,而氨態(tài)堿則由流動(dòng)分析儀檢測(cè)得出,其測(cè)定原理是基于150時(shí)煙草中的提取物在氫氧化鈉和甘油的水溶液中能發(fā)生水解,經(jīng)過(guò)管道蒸餾后,在催化劑亞硝基鐵氰酸鈉的作用下,樣品蒸汽可與次氯酸鈉和水楊酸鈉反應(yīng)產(chǎn)生一種靛藍(lán)化合物,該化合物可以在660nm處被檢測(cè)。2.2步驟2.2.1制備樣品。稱

4、取0.5g磨碎過(guò)20目篩的煙末于125ml三角瓶中,加100ml 0.12mol/l鹽酸,用膠塞塞住,振蕩20 min,過(guò)濾,棄去最初10ml濾液。2.2.2上機(jī)運(yùn)行標(biāo)準(zhǔn)工作液和樣品液。流程如圖2所示。3改造分析結(jié)合總氮與總揮發(fā)堿控測(cè)原理與流程圖,不難發(fā)現(xiàn),除了前期樣品制備不同以外,從進(jìn)樣到反應(yīng),再到比色,總揮發(fā)堿與總氮測(cè)定有很多相同之處,其中包括化學(xué)試劑的使用和比色池及濾光片。故在轉(zhuǎn)換檢測(cè)項(xiàng)目時(shí)可以通過(guò)連接管進(jìn)行切換,使它們?cè)谕粋€(gè)比例泵、比色池和濾光片下,且共用部分化學(xué)試劑完成。流動(dòng)分析儀由進(jìn)樣系統(tǒng)、在線反應(yīng)系統(tǒng)和信號(hào)采集轉(zhuǎn)換系統(tǒng)3大部分組成。進(jìn)樣系統(tǒng)由進(jìn)樣器和比例泵控制,進(jìn)樣器負(fù)責(zé)輸送樣

5、品,比例泵負(fù)責(zé)輸送化學(xué)試劑和樣品,依靠電機(jī)軸承的循環(huán)蠕動(dòng)來(lái)擠壓安置在其上面的1組泵管,從而達(dá)到輸送的目的,流量的大小取決于泵管內(nèi)徑的大小,泵管的選擇依據(jù)所輸送的試劑在反應(yīng)中的需要量而定;在線反應(yīng)系統(tǒng)是通過(guò)一系列的連接管和蛇管使樣品和試劑充分混合,通過(guò)加熱器控制反應(yīng)所需溫度使之完全反應(yīng),再通過(guò)滲透膜對(duì)反應(yīng)物進(jìn)行分離,為下一步的比色作準(zhǔn)備;信號(hào)采集轉(zhuǎn)換系統(tǒng)是利用比色池進(jìn)行比色,通過(guò)數(shù)/模轉(zhuǎn)換,再結(jié)合軟件分析得出樣品中被測(cè)物的量。在整個(gè)過(guò)程中,進(jìn)樣和信號(hào)采集處理是2個(gè)重要的部分,而比例泵和比色池是這2個(gè)系統(tǒng)中的重要部件。流程如圖3所示。由圖3可見(jiàn),氨態(tài)堿的流程多了蒸餾裝置(右上角的部分)。樣品首先由蠕動(dòng)泵引入管道蒸餾裝置,通過(guò)裝置內(nèi)的高溫玻璃螺旋管蒸餾、冷凝管冷凝,煙草中的酸提取物在氫氧化鈉和甘油水溶液作用下發(fā)生水解,水解產(chǎn)物再二次進(jìn)樣。除此之外,兩者的檢測(cè)方法和原理基本相同,基于兩者公用次氯酸鈉、水楊酸鈉/亞硝基鐵氰化鈉、緩沖液和鹽硫這4種試劑,故用1組管道(4根不同顏色的管道加以區(qū)分)和泵管連接,用接頭在2個(gè)流程間切換,再通過(guò)共用比例泵和比色池,以達(dá)到改造前的效果。4結(jié)論總氮和氨態(tài)堿流程的改造,雖然在一定程度上增多了人為介入控制的因素,但其不僅實(shí)現(xiàn)了一機(jī)多用,而且節(jié)省了資源,對(duì)整個(gè)系統(tǒng)而