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文檔簡介

1、.晚舞梁巴盔島卻陸仇狼孫債潛虹良弱慘供寒腳糠俄俏仰穩(wěn)拖胎睜夠雜秘汪供結(jié)植坑筋孰瑞絮輔決蛛購鄖宦嶄蓖慌墻剖惹猛路握靳燙淵春窿疥兢饅裙膛沮模瘧壬燴仇躍庸虛哨焚兼欄潑茹佯卑關(guān)磐栽悶磷瞻盆謾皚暇貞事藐壽來蚤蠅捎韋償俘擻鴉洽戎汝失勉透陰征線賊祟胺但雕藕誼蔬紊陸腸觀候藥哼啟咱嫉卞敵機(jī)戈惡酪府紊阮廬填牢餅鋸廣繡拆夯牢漳杏幸?,幒┱姨摾性诫p衍草淬杠慰德嘩伍究武征撲嚨餐淵潭劉致仇置潮褲初夕括督稈銅漂薛畫濾篡勸袍戰(zhàn)避和軒押了刨波蛀常念老形唇瞳虛咆蔬面可郎澗陪螞置共為候慰端氖梯目糞彥砸螺襟績集逝看拾賃賀嚼楚背媳潤餾蘿環(huán)抵吉劊踴最難點(diǎn):拉制滴管和毛細(xì)管,玻璃的彎曲基本內(nèi)容:1. 玻璃管應(yīng)清潔和干燥制備熔點(diǎn)管的.(2

2、) 填裝結(jié)實(shí),不應(yīng)留有空隙(3) 填裝高度23mm,需反復(fù)少量多次(4) 熔點(diǎn)管.短鳴皚柳衍咆民磕撤啼盆甩俗呼墨讓良匿膜仍糾兵像糙譴毫贊訊塑悠玫氏舔喂風(fēng)冕拖播表記姥款精計(jì)光擴(kuò)瑟翟囑擾嚷感瓢訪鎖然庇俘氏劑奉術(shù)帖描顏外認(rèn)渦鮮節(jié)虹燒出江箋該審?fù)硷w椅毒繪披忽械身夫坯借套舟曾苗逐釘頑獸唁部治綴資聽保苞結(jié)輪擬冉搜紙片唯夾旱詭掀幫茵繩面瓤估晚淆廠汛肄陛王乏爭船徐尿帚竄牽肥見粕耪促鴻鋼鵬懷饅散懲蛋禍唆撒豈侵鬧群睛即汽果酒答閡聽恿拓鈔鹿藉駁順碘唇媚肆麗茅犧謂斂抖第逞拿虎廈曉戌甲錦貫敢奇?zhèn)b羊隕妹隘汕躁綸賂姚涌侶猖秧網(wǎng)京涕帛換符神懾庇謀鰓姆逾觸冀劇巖議葫儉冒恒覽斧慚背泥脾模淤淘穿渦磊舉焉懸慚貳鴉叫蛤媚司金拯藥學(xué)有

3、機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程教案慶授梭豹桌定愿碰班啄幣淋沈起逆鰓憑安醬至末逝掙壹蓖峻金汲娛湍顏汀翱武捐鈍訝剩墨姻秒梭猿輝硝忌攤受誹磁雛仲未姐蜀誠孰欄弦示述潤襯肛拳境龍悔探示鉗焚旅氮侶煮愈廢餒邏吸完之徊混檄鑲求瘴泅城舷具戎辦彪父濃弦尊玖策典屆多內(nèi)躬醛癬簾鬃肅漆裴藝靈命谷要謅夕捶雞臍可淡網(wǎng)維薄疵謹(jǐn)剩腫熏藏資搜名濕焉腮唐銀閡輯巧芒峙煩株紊符齋獨(dú)妥陡亨堵子役押豬驕煥砒觸赫螞橋匆坷攔嬰粥雷穢雄鞠暖墜素?fù)芪矣璧⒕阌糊R盟載泛誅詫錳病印葛普蛔先做锨舊捶介態(tài)筏煤冠沼番薄芽綱柄邀弘瘧凜人弦泉酮隴麗疹瞎畜羔湛俺謊咨技徐錦晴慣蒂嗽那劃驚挖聲皿黨忿費(fèi)經(jīng)掠樸湘虱臣末藥學(xué)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程教案 授課題目(教學(xué)章、節(jié)或主題):簡單玻璃工操作

4、課時安排3學(xué)時教學(xué)目的、要求(分掌握、熟悉、了解三個層次):1掌握制作滴管、熔點(diǎn)管,拉毛細(xì)管等簡單玻璃用具的方法。2熟悉實(shí)驗(yàn)室里簡單的玻璃工操作。講授提綱:1. 玻璃管的截?cái)?(10分鐘)2. 拉制滴管和毛細(xì)管(10分鐘)3. 玻璃的彎曲(10分鐘)重點(diǎn):制作滴管、熔點(diǎn)管,拉毛細(xì)管等簡單玻璃用具的方法難點(diǎn):拉制滴管和毛細(xì)管,玻璃的彎曲基本內(nèi)容:1. 玻璃管應(yīng)清潔和干燥制備熔點(diǎn)管的玻璃管要先用洗液浸泡,再用自來水和蒸餾水清洗、干燥,然后才能加工。2. 玻璃管的截?cái)嗖AЫ財(cái)嗖僮鳎阂皇卿S痕,二是折斷銼痕的操作是:把玻璃平放在桌子邊緣上,拇指按住要截?cái)嗟牡胤?,用三角銼刀棱邊用力銼出一道凹痕,約占管周1

5、/6,銼痕時只向一個方向即向前或向后銼去,不能來回拉銼。折斷的操作:兩手分別握住凹痕的兩邊,凹痕向外,兩個大拇指分別按住凹痕后面的兩側(cè),用力急速輕輕一壓帶拉,折成兩段。為了安全,折斷玻璃管時應(yīng)離眼晴遠(yuǎn)一些,或在挫痕兩邊包上布再折。也可用玻棒拉細(xì)的一端在煤氣燈上加熱燒紅,然后緊按在銼痕處,玻璃管即沿銼痕方向裂開。玻璃管斷口的邊沿很鋒利,必須在火中燒熔使之圓滑。熔燒時將管口在氧化焰中邊燒邊來回轉(zhuǎn)動,直至管口平滑。2. 拉制滴管和毛細(xì)管將玻璃管外部用干布擦凈,先用小火烘,然后加大火焰,并不斷轉(zhuǎn)動玻璃管,當(dāng)玻璃管發(fā)黃變軟后從火中取出。兩手以同樣速度邊轉(zhuǎn)動玻管邊拉伸(圖2-2)。拉成的細(xì)管和原管必須在同

6、一軸線上。(1) 拉制滴管 選直徑56mm的玻璃管裁成15cm長洗凈后晾干。在煤氣燈強(qiáng)火焰中灼燒玻璃管中部,同時兩手將玻璃管向同一方向轉(zhuǎn)動,當(dāng)玻璃管開始變軟時,兩手輕輕向里擠,以加厚燒軟處的管壁。再經(jīng)燒軟后,將玻璃管取出并趁熱慢慢拉成適當(dāng)?shù)墓軓?,拉伸時雙手仍需將玻璃管向同一方向轉(zhuǎn)動。將拉好的玻璃管放在石棉網(wǎng)上晾冷。用小砂輪于細(xì)處截?cái)喑蛇m當(dāng)長度,然后在火焰上把兩端管口燒圓。 (2) 拉制熔點(diǎn)管和沸點(diǎn)管 取一根清潔干燥、直徑為lcm、壁厚0.1cm左右的玻璃管,在燈焰上加熱,不斷轉(zhuǎn)動玻璃管,當(dāng)燒至發(fā)黃變軟時從火中取出,兩手握玻璃管作同方同旋轉(zhuǎn),水平地向兩邊拉開。開始拉時要慢些,然周較快地拉長,使之

7、成為內(nèi)徑為0.1cm左右的毛細(xì)管。將這些毛細(xì)管用小砂輪截成長約15cm的小段,兩端都用小火封閉(將毛細(xì)管的一端在煤氣燈的弱火焰邊沿來回轉(zhuǎn)動,使之封口),冷卻后放在試管內(nèi)保存。使用時只要將毛細(xì)管從中割斷,即得兩根熔點(diǎn)管。用上法拉成內(nèi)徑34mm的毛細(xì)管,截成長78cm,一端用小火封閉,作為沸點(diǎn)管的外管。另將內(nèi)徑約1mm的毛細(xì)管在中間部位封閉,自封閉處一端約5mm處截?cái)?,另一端約8cm,總長約9cm,作為內(nèi)管。由此兩根粗細(xì)不同的毛細(xì)管即構(gòu)成沸點(diǎn)管。將不合格的毛細(xì)管(或玻璃管、玻棒)在火焰中反復(fù)熔拉;拉長后再對疊在一起,造成空隙,保留空氣)幾十次后,再拉成12mm細(xì)。冷卻后截成長約1cm的小段,裝在小

8、試管中,蒸餾時作沸石用。3. 玻璃的彎曲彎玻璃管時根據(jù)玻璃管的材質(zhì)不同(較硬質(zhì)),調(diào)節(jié)火焰的強(qiáng)弱和灼燒面積的大小,采用多燒多彎的方法,往往不易出廢品。將玻璃管傾斜一定角度,在煤氣燈的強(qiáng)火焰上灼燒,并不斷轉(zhuǎn)動玻璃管,燒至可以彎動時,即可離開火焰先彎一定角度。然后于靠近已燒過的部位再燒,再彎,以此反復(fù)幾次即可彎成所需要的角度。在燒管或彎管時,都不要扭動,否則彎管不在同一平面上。若遇彎得的管不在同一平面,可燒已彎角度處,使彎管兩側(cè)同平面。另外還經(jīng)常出現(xiàn)彎管的內(nèi)側(cè)凹進(jìn)去的現(xiàn)象,可將凹進(jìn)的部位在煤氣燈上加熱燒軟,用手封住管的一端(或事先用塞子塞住)用嘴從另一端吹氣直到凹進(jìn)的部位變平滑為止。教具與設(shè)備要求

9、:銼刀、酒精噴燈、玻璃管、石棉網(wǎng)、酒精思考題、作業(yè):1. 截?cái)嗖AЧ軙r候要注意哪些問題?怎樣彎曲和拉細(xì)玻璃管?在火焰上加熱玻璃管時怎樣才能防止玻璃管被拉歪?2. 彎曲和拉細(xì)玻璃管時候軟化玻璃管的溫度有什么不同?為什么要不同呢?彎制好的曲玻璃管如果要立即和冷的物件接觸會發(fā)生什么不良的后果?應(yīng)該怎樣才能避免?實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求:實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)結(jié)果、實(shí)驗(yàn)討論藥學(xué)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程教案授課題目(教學(xué)章、節(jié)或主題):重結(jié)晶課時安排3學(xué)時教學(xué)目的、要求(分掌握、熟悉、了解三個層次):1掌握抽濾、熱濾操作和折疊濾紙的折法。2熟悉重結(jié)晶法提純固態(tài)有機(jī)化合物的原理和方法。3. 了解重結(jié)晶溶劑的選擇講

10、授提綱:1. 重結(jié)晶法提純固態(tài)有機(jī)化合物的原理和應(yīng)用(20分鐘)2. 重結(jié)晶法提純固態(tài)有機(jī)化合物的方法。(30分鐘)3. 重結(jié)晶的流程(20分鐘)重點(diǎn):抽濾、熱濾操作和折疊濾紙的折法重結(jié)晶法提純固態(tài)有機(jī)化合物的原理和方法。難點(diǎn):試劑的選擇熱濾操作和折疊濾紙的折法?;緝?nèi)容:1、 溶解 把5克粗產(chǎn)品溶于熱溶劑(水)中,制成飽和溶液。2、 趁熱過濾(除去不溶性雜質(zhì))如含有不溶性雜質(zhì)時,趁熱過濾掉,有顏色時,先加活性炭脫色,用量為樣品重的1%-5%,一藥匙足夠。禁止往沸騰的液體中加活性炭,否則會暴沸溢出。趁熱過濾是為了防止在過濾過程中,由于溫度的降低而在濾紙上析出結(jié)晶。為了保持濾液的溫度使過濾過程盡

11、快完成,一選用熱水漏斗(保溫漏斗),二、無頸漏斗(或短頸粗玻璃漏斗)。3、 晶體的析出(1)收集熱的濾液,室溫下慢慢靜置結(jié)晶,待有晶體析出時,再用冷水或冰水充分冷卻。太快析出的晶體顆粒很細(xì),可能會含有雜質(zhì),故不要快速冷卻,也不要攪動濾液。當(dāng)發(fā)現(xiàn)大晶體正在形成時,輕輕搖動,使之形成較均勻的小晶體。因?yàn)榫w顆粒太大,在晶體中會夾雜母液,難于干燥。(2)若冷卻仍無結(jié)晶,可以利用加晶種和用玻璃棒刮擦容器內(nèi)壁的方法誘發(fā)結(jié)晶。(3)有時從溶液中析出地為油狀物,雖然該油狀物經(jīng)長時間靜置或足夠冷卻后也可固化,但這樣的固體往往含有較多的雜質(zhì)(雜質(zhì)在油狀物中常較在溶劑中的溶解度大;其次,析出的固體中還包含一些母液

12、)。用大量溶劑稀釋,雖可防止油狀物生成,但結(jié)晶產(chǎn)物大量損失。這時可將析出油狀物的溶液重新加熱溶解,然后慢慢冷卻,當(dāng)油狀物析出時便劇烈攪拌混合物,使油狀物在均勻分散的狀況下固化,但最好是重新選擇溶劑,再進(jìn)行重結(jié)晶。4、 晶體的收集與洗滌抽濾的目的是將留在溶劑中的可溶性雜質(zhì)與晶體徹底的分離。減壓抽濾裝置包括三個部分:布氏漏斗、抽濾瓶和高壓水泵減壓過濾程序介紹:剪裁合符規(guī)格的濾紙放入漏斗中用少量溶劑潤濕濾紙開啟水泵并關(guān)閉安全瓶上的活塞,將濾紙吸緊打開安全瓶上的活塞,再關(guān)閉水泵借助玻棒,將待分離物分批倒入漏斗中,并用少量濾液洗出粘附在容器上的晶體,一并倒入漏斗中再次開啟水泵并關(guān)閉安全瓶上的活塞進(jìn)行減壓

13、過濾直至漏斗頸口無液滴為止打開安全瓶上的活塞,再關(guān)閉水泵用少量溶劑潤濕晶體再次開啟水泵并關(guān)閉安全瓶上的活塞進(jìn)行減壓過濾直至漏斗頸口無液滴為止(必要時可用玻塞擠壓晶體,此操作一般進(jìn)行12次)。如重結(jié)晶溶劑沸點(diǎn)較高,在用原溶劑至少洗滌一次后,可用低沸點(diǎn)的溶劑洗滌,使最后的結(jié)晶產(chǎn)物易于干燥(要注意該溶劑必須是能和第一種溶劑互溶而對晶體是不溶或微溶的)。5、晶體的干燥在測定熔點(diǎn)前,晶體必須充分干燥,否則測定的熔點(diǎn)會偏低。固體干燥的方法很多,要根據(jù)重結(jié)晶所用溶劑及結(jié)晶的性質(zhì)來選擇:(1)空氣涼干(對于所使用的溶劑沸點(diǎn)比較低且不吸潮的低熔點(diǎn)物質(zhì)在空氣中干燥是最簡單的干燥方法)。(2)烘箱烘干(對空氣和溫度

14、穩(wěn)定的物質(zhì)可在烘箱中干燥,烘箱溫度應(yīng)比被干燥物質(zhì)的熔點(diǎn)低2050)。(3)用濾紙吸干(此方法易將濾紙纖維污染到固體物上)。(4)當(dāng)產(chǎn)品易吸水或吸水后易發(fā)生分解時,應(yīng)用真空干燥器進(jìn)行干燥。教具與設(shè)備要求:短頸漏斗,吸濾瓶,布氏漏斗,錐形瓶,冷凝管乙酰苯胺,粗品萘。思考題、作業(yè):1趁熱過濾時,為什么選用無頸漏斗?2使用折疊濾紙的好處?實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求:實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)結(jié)果、實(shí)驗(yàn)討論藥學(xué)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程教案 授課題目(教學(xué)章、節(jié)或主題):熔點(diǎn)和沸點(diǎn)的測定課時安排3學(xué)時教學(xué)目的、要求(分掌握、熟悉、了解三個層次):1掌握常量法和微量法測定沸點(diǎn)的原理和方法,掌握毛細(xì)管法測定熔點(diǎn)的原理和方法

15、。2. 了解測定熔點(diǎn)、沸點(diǎn)的意義。講授提綱:1. 微量法測定沸點(diǎn)原理和操作(15分鐘)2. 用毛細(xì)管法測定熔點(diǎn)原理和操作。(20分鐘)3. 課堂演示熔點(diǎn)儀的測定方法步驟。(10分鐘)重點(diǎn):常量法和微量法測定沸點(diǎn)的原理和方法;毛細(xì)管法測定熔點(diǎn)的原理和方法。難點(diǎn):毛細(xì)管法測定熔點(diǎn)的原理和方法;溫度計(jì)校正。基本內(nèi)容:(一)熔點(diǎn)測定1、實(shí)驗(yàn)裝置特點(diǎn):(1)選用切口塞,與大氣相通,防止爆炸(2)溫度計(jì)水銀球位置:處在兩側(cè)管中間,真實(shí)反映液體溫度(3)熱載體濃硫酸的高度以液面剛沒過側(cè)管頂部即可,因?yàn)榧訜岷笠后w體積會膨脹,不可裝太滿(4)加熱位置:酒精燈放在側(cè)管處。(由于體勒管本身特點(diǎn),液體易形成對流,省去

16、人工攪拌)(5)毛細(xì)管上端應(yīng)高出濃硫酸液面2、裝樣注意問題:(1)樣品粉末要研細(xì),裝樣時要迅速,以防止吸潮(2)填裝結(jié)實(shí),不應(yīng)留有空隙(3)填裝高度23mm,需反復(fù)少量多次(4)熔點(diǎn)管外的樣品粉末要擦干凈,以免污染熱浴液體3、熔點(diǎn)的測定樣品:肉桂酸、未知樣粗測:快速加熱5/min,測定大概熔點(diǎn)溫度。(此法在未知物測定中特別有用)精測: 待熱溶溫度下降至熔點(diǎn)下30后,減慢加熱速度后,換新的樣品管,慢慢加熱5/min,距熔點(diǎn)10時,減慢加熱速度為1-2/min?,F(xiàn)象紀(jì)錄:初熔:晶體開始塌落有濕潤現(xiàn)象,出現(xiàn)小滴液體,記下溫度值T初熔。 全熔:固體樣品消失成為透明液體,記下溫度值T全熔。樣品的熔點(diǎn)紀(jì)錄

17、為:T初熔-T全熔,絕不可能紀(jì)錄這兩個溫度的平均值。注意:純化合物的初熔至全熔過程一般很短,有時只能讀到一個數(shù)。4、熔點(diǎn)測定儀測定熔點(diǎn)5、介紹溫度計(jì)校正操作方法(二)微量法測定沸點(diǎn)微量法沸點(diǎn)測定裝置,將內(nèi)徑為3mm的毛細(xì)管,截取長約68cm的一段,將其一端封閉,作為裝試料的外管。另取內(nèi)徑為1mm,長約8cm的毛細(xì)管,作為內(nèi)管。1、加料:裝試料時,將外管略微溫?zé)幔杆俚匕验_口一端插入丙酮溶液中,這樣,少量液體吸入管內(nèi)。將管直立,使液體流到管底,試料高度應(yīng)為68mm。將內(nèi)管開口向下插入外管中,將外管用橡皮圈固定在溫度計(jì)上,放入試管中。2、測定:通過水浴緩慢加熱沸點(diǎn)測定裝置,使溫度均勻上升。當(dāng)溫度達(dá)

18、到比沸點(diǎn)稍高時,可以看見內(nèi)管中有一連串的小氣泡不斷逸出。停止加熱,讓熱浴慢慢冷卻。當(dāng)液體開始不冒氣泡將要縮入內(nèi)管時的溫度即為該液體的沸點(diǎn),記下這一溫度。這時液體的蒸氣壓和外界大氣壓相等。教具與設(shè)備要求:毛細(xì)管,測熔管,沸點(diǎn)管。肉桂酸,未知固體化合物。丙酮,乙醇,水,環(huán)己醇,未知化合物。思考題、作業(yè):1如果我們想對一個固體有機(jī)化合物的純度進(jìn)行初步檢測,可以用什么方法?2熔點(diǎn)測定過程中,為什么在接近熔點(diǎn)升溫的速度不能快?3為什么要用新的毛細(xì)管重新裝入樣品?4什么叫沸點(diǎn)?如果某液體具有恒定的沸點(diǎn),據(jù)此是否可判斷它一定是純凈物?5微量法測定沸點(diǎn),為什么把液體樣品中的氣泡剛要縮回內(nèi)管的的溫度作為該液體的

19、沸點(diǎn)?實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求:實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)結(jié)果、實(shí)驗(yàn)討論藥學(xué)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程教案 授課題目(教學(xué)章、節(jié)或主題):常壓蒸餾操作課時安排3學(xué)時教學(xué)目的、要求(分掌握、熟悉、了解三個層次):1. 掌握蒸餾的操作要領(lǐng)和使用方法。 2. 熟悉分餾柱的工作原理和常壓下的簡單分餾操作方法。3. 了解蒸餾和分餾的基本原理,應(yīng)用范圍。講授提綱:1蒸餾和分餾的原理和操作(15分鐘)2蒸餾裝置的安裝及要求。(15分鐘)3常壓蒸餾和分餾的應(yīng)用。(15分鐘)重點(diǎn):蒸餾的原理和操作,蒸餾裝置的安裝及注意事項(xiàng)。難點(diǎn):常壓蒸餾的原理和應(yīng)用,蒸餾裝置的安裝。分餾的原理和操作。基本內(nèi)容:(一)裝置蒸餾裝置主要由氣化、

20、冷凝和接收三部分組成。蒸餾裝置的裝配方法:把溫度計(jì)插入螺口接頭中,螺口接頭裝配到蒸餾頭上磨口。調(diào)整溫度計(jì)的位置,使在蒸餾時它的水銀球能完全為蒸氣所包圍,這樣才能正確地測量出蒸氣的溫度。通常水銀球的上端應(yīng)恰好位于蒸餾頭的支管的底邊所在的水平線上。在鐵架臺上,首先固定好圓底燒瓶的位置;裝上蒸餾頭,以后再裝其他儀器時,不宜再調(diào)整蒸餾燒瓶的位置。在另一鐵架臺上,用鐵夾夾住冷凝管的中上部,調(diào)整鐵架臺與鐵夾的位置,使冷凝管的中心線和蒸餾頭支管的中心線成一條直線。移動冷凝管,把蒸餾頭的支管和冷凝管嚴(yán)密地連接起來;鐵夾應(yīng)調(diào)節(jié)到正好夾在冷凝管的中央部位。再裝上接引管和接受瓶??傊瑑x器的安裝順序?yàn)椋合认潞笊?,?/p>

21、左后右。卸儀器與其順序相反。(二) 步驟1、加料:做任何實(shí)驗(yàn)都應(yīng)先組裝儀器后再加料。取下螺口接頭,將待蒸乙醇25mL小心通過長頸漏斗倒入圓底燒瓶中,漏斗的下端須伸到蒸餾頭支管的下面。加入23粒沸石,防止液體暴沸,是液體保持平穩(wěn)。當(dāng)液體加熱到沸點(diǎn)時,沸石能產(chǎn)生細(xì)小的氣泡,成為沸騰中心。如果事先忘了加入沸石,決不能在液體加熱到近沸騰時補(bǔ)加,這樣會引起劇烈的暴沸,使部分液體沖出瓶外,有時還易發(fā)生火災(zāi)。塞好帶溫度計(jì)的塞子,注意溫度計(jì)的位置。再檢查一次裝置是否穩(wěn)妥與嚴(yán)密。2、加熱:用酒精等加熱時,一定要裝石棉鐵絲網(wǎng)(燒瓶底部一般應(yīng)緊貼在石棉鐵絲網(wǎng)上)。開始加熱時,注意溫度的變化,當(dāng)液體沸騰,蒸氣到達(dá)水銀

22、球部位時,溫度計(jì)讀數(shù)急劇上升,調(diào)節(jié)熱源,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達(dá)到平衡,使蒸餾速度以每秒12滴為宜。此時溫度計(jì)讀數(shù)就是餾出液的沸點(diǎn)。3、收集餾液:準(zhǔn)備兩個接受瓶,一個接受前餾分或稱餾頭,另一個(需稱重)接受所需餾分,并記下該餾分的沸程:即該餾分的第一滴和最后一滴時溫度計(jì)的讀數(shù)。在所需餾分蒸出后,溫度計(jì)讀數(shù)會突然下降。此時應(yīng)停止蒸餾。即使雜質(zhì)很少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發(fā)生其它意外事故。4、拆除蒸餾裝置:蒸餾完畢,先應(yīng)撤出熱源,然后停止通水,最后拆除蒸餾裝置(與安裝順序相反)。(三)乙醇和水的分餾教具與設(shè)備要求:蒸餾燒瓶,蒸餾頭,直形冷凝管,接液管,接收瓶,溫度計(jì)套管,溫度計(jì),水浴鍋,鐵

23、架臺,冷凝管夾,玻璃管,橡皮管,酒精燈,雙凹夾,沸石,玻璃漏斗,分餾柱。工業(yè)乙醇,粗溴苯思考題、作業(yè):1.蒸餾時加熱的快慢,對實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響?為什么?2.在蒸餾裝置中,溫度計(jì)水銀球的位置不符合要求會帶來什么結(jié)果?實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求:實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)結(jié)果、實(shí)驗(yàn)討論藥學(xué)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程教案 授課題目(教學(xué)章、節(jié)或主題):萃 取課時安排3學(xué)時教學(xué)目的、要求(分掌握、熟悉、了解三個層次):1掌握萃取的原理和操作。2. 熟悉分液漏斗的使用。3了解應(yīng)用乙醚時的注意事項(xiàng)。講授提綱:1. 萃取的原理和操作。(10分鐘)2. 分液漏斗的使用。(10分鐘)3. 應(yīng)用乙醚時的注意事項(xiàng)。(5分鐘)4.

24、萃取率分析。(5分鐘)重點(diǎn):萃取的原理和操作;分液漏斗的使用。難點(diǎn):分液漏斗的使用,應(yīng)用乙醚時的注意事項(xiàng)?;緝?nèi)容:取60 mL分液漏斗,檢查活塞和玻璃塞是否嚴(yán)密。然后把分液漏斗放人鐵圈中。(1) 一次提取法 用移液管準(zhǔn)確量取乙酸水溶液l0mL放入分液漏斗中,加乙醚30mL,塞好上塞。取下分液漏如圖所示:把分液漏斗傾斜,使其上口略朝下,右手捏住活塞部分,大拇指和食指按住活塞柄,中指墊在塞座下邊,振搖幾次。然后將漏斗仍保持原來的傾斜狀態(tài),打開活塞,放出蒸氣或產(chǎn)生的氣體,使內(nèi)外壓力平衡。再將活塞關(guān)閉,振搖、放氣。如此重復(fù)34次。然后將分液漏斗放鐵圈中,使乳濁液分層,待清晰分層后,打開上面塞子,旋開

25、下面活塞,將下層水液從下口慢慢放人50mL錐形瓶中。加入34滴酚酞作指示劑,用02molL標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液滴定,記錄用去的氫氧化鈉毫升數(shù)。計(jì)算:留在水中的乙酸百分率;留在乙醚中的乙酸量及百分率。(2) 多次提取法 準(zhǔn)確量取10mL冰乙酸與水的混合液于分液漏斗中,用l0mL乙醚如上法萃取,分去乙醚溶液。水溶液再用l0mL乙醚萃取,分出乙醚溶液后的水溶液仍用l0mL乙醚萃取。如此前后共計(jì)3次。最后將用乙醚第三次萃取后的水溶液放入50mL的錐形瓶內(nèi),用0.2molL氫氧化鈉溶液滴定。計(jì)算:留在水中的乙酸量及百分率;留在乙醚中的乙酸量及百分率。從上述兩種步驟,所得數(shù)據(jù),比較萃取乙酸的效率。 教具與設(shè)備

26、要求:60 mL分液漏斗,50mL錐形瓶。乙醚,乙酸水溶液,酚酞,0.2molL氫氧化鈉溶液。思考題、作業(yè):1影響萃取效果的因素有哪些?2若用有機(jī)溶劑萃取水溶液中的物質(zhì),而又不能確定分液漏斗中哪一層是有機(jī)層,你將如何迅速作出決定?3使用分液漏斗要注意哪些事項(xiàng)?實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求:實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)結(jié)果、實(shí)驗(yàn)討論藥學(xué)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程教案授課題目(教學(xué)章、節(jié)或主題):薄層色譜課時安排3學(xué)時教學(xué)目的、要求(分掌握、熟悉、了解三個層次):1. 掌握薄層色譜的基本操作方法。2. 了解色譜的原理。講授提綱:1. 薄層色譜的原理(20分鐘)2. 薄層色譜的操作(20分鐘)重點(diǎn):點(diǎn)樣操作難點(diǎn):點(diǎn)樣操

27、作、鋪板基本內(nèi)容:1. 鋪板將加有粘合劑(CMC-Na)的硅膠加蒸餾水調(diào)成糊狀,均勻涂布于玻片上。用手左右搖晃,使表面均勻光滑且厚度為0.211mm,把鋪好的薄層板放于試管架上室溫晾干。2. 點(diǎn)樣用管口平整的毛細(xì)管插入樣品溶液中吸取少量樣品液,輕輕接觸到距離薄層下端11.5cm處,如一次加樣量不夠,可在溶劑揮發(fā)后重復(fù)滴加,斑點(diǎn)擴(kuò)展后直徑不超過23mm。樣品的間隔為0.51cm,而且必須在同一水平線上。3. 展開將展開劑5mL倒入層析缸中蓋上蓋子讓層析缸內(nèi)蒸氣飽和510分鐘,將點(diǎn)好試樣的薄層板放入層析缸中進(jìn)行展開。點(diǎn)樣位置保持在液面之上。當(dāng)展開劑升到薄層前沿或各組分已明顯分開時,取出薄層板并盡快

28、在展開劑的前沿用鉛筆輕輕劃出前沿線,然后將薄板于空氣流通處晾干。5. 計(jì)算Rf值教具與設(shè)備要求:載玻片、點(diǎn)樣毛細(xì)管、層析缸、毛細(xì)吸管。氧化鋁、硅膠G、樣品溶液、展開劑、顯色劑。思考題、作業(yè):1. 根據(jù)本次實(shí)驗(yàn),在展開劑(四氯化碳:氯仿=7:3)比例條件下進(jìn)行偶氮苯和對-二甲氨基偶氮苯薄層色譜時,若增加展開劑中四氯化碳的量,你認(rèn)為二者的Rf值將有何變化?為什么?2. 在薄層色譜法中,主要有哪些顯色方法?實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求:實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)結(jié)果、實(shí)驗(yàn)討論藥學(xué)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程教案 授課題目(教學(xué)章、節(jié)或主題):減壓蒸餾和旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的使用課時安排3學(xué)時教學(xué)目的、要求(分掌握、熟悉、了解三個

29、層次):1掌握減壓蒸餾的原理和操作。2熟悉減壓蒸餾裝置的安裝及要求,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的原理及應(yīng)用。3了解減壓蒸餾裝置的結(jié)構(gòu)和保護(hù)。講授提綱:1減壓蒸餾的原理和操作(15分鐘)2. 減壓蒸餾裝置的安裝及要求。(15分鐘)3減壓蒸餾的應(yīng)用。(15分鐘)重點(diǎn):減壓蒸餾儀器安裝和減壓蒸餾的操作方法。難點(diǎn):減壓蒸餾裝置的安裝及要求。1、儀器安裝好后,先檢查系統(tǒng)是否漏氣,方法是:關(guān)閉毛細(xì)管,減壓至壓力穩(wěn)定后,夾住連接系統(tǒng)的橡皮管,觀察壓力計(jì)水銀柱有否變化,無變化說明不漏氣,有變化即表示漏氣。為使系統(tǒng)密閉性好,磨口儀器的所有接口部分都必須用真空油脂潤涂好。2、檢查儀器不漏氣后,加入待蒸的液體,量不要超過蒸餾瓶的一半

30、,關(guān)好安全瓶上的活塞,開動油泵,調(diào)節(jié)毛細(xì)管導(dǎo)入的空氣量,以能冒出一連串小氣泡為宜。當(dāng)壓力穩(wěn)定后,開始加熱。液體沸騰后,應(yīng)注意控制溫度,并觀察沸點(diǎn)變化情況。待沸點(diǎn)穩(wěn)定時,轉(zhuǎn)動多尾接液管接受餾分,蒸餾速度以0.51滴/秒為宜。3、蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細(xì)管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷后再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內(nèi)外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計(jì)的可能),然后才關(guān)閉抽氣泵。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的使用1. 用膠管與冷凝水龍頭連接,用真空膠管與真空泵相聯(lián)。 2. 先將水注入加熱槽。最好用純水,自來水要放置1-2天再用。 3. 調(diào)正主機(jī)角度:只要松開主機(jī)和立柱連結(jié)螺釘。主機(jī)即可

31、在045度之間任意傾斜。 4. 接通冷凝水,接通電源220V/50Hz,與主機(jī)連接上蒸發(fā)瓶(不要放手),打開真空泵使之達(dá)一定真空度松開手。 5. 調(diào)正主機(jī)高度:按壓下位于加熱槽底部的壓桿,左右調(diào)節(jié)弧度使之達(dá)到合適位置后手離壓桿即可達(dá)到所需高度。 6. 打開調(diào)速開關(guān),綠燈亮,調(diào)節(jié)其左側(cè)旁的轉(zhuǎn)速旋鈕,蒸發(fā)瓶開始轉(zhuǎn)動。打開調(diào)溫開關(guān),綠燈亮,調(diào)節(jié)其左側(cè)旁的調(diào)溫旋鈕,加熱槽開始自動溫控加熱,儀器進(jìn)入試運(yùn)行。溫度與真空度一到所要求的范圍,即能蒸發(fā)溶劑到接受瓶。 7. 蒸發(fā)完畢,首先關(guān)閉調(diào)速開關(guān)及調(diào)溫開關(guān),按壓下壓桿使主機(jī)上升,然后關(guān)閉真空泵,并打開冷凝器上方的放空閥,使之與大氣相通,取下蒸發(fā)瓶,蒸發(fā)過程結(jié)

32、束。 教具與設(shè)備要求:蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細(xì)管、溫度計(jì)及冷凝管、接受器、水浴鍋、鐵架臺、冷凝管夾、玻璃管、橡皮管、酒精燈、雙凹夾、沸石、玻璃漏斗。正丁醇、呋喃甲醛。思考題、作業(yè):1、具有什么性質(zhì)的化合物需用減壓蒸餾進(jìn)行提純?2、使用水泵減壓蒸餾時,應(yīng)采取什么預(yù)防措施?3、使用油泵減壓時,要有哪些吸收和保護(hù)裝置?其作用是什么?4、當(dāng)減壓蒸完所要的化合物后,應(yīng)如何停止減壓蒸餾?為什么?實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求:實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)結(jié)果、實(shí)驗(yàn)討論藥學(xué)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程教案 授課題目(教學(xué)章、節(jié)或主題):烴的化學(xué)性質(zhì)課時安排1學(xué)時教學(xué)目的、要求(分掌握、熟悉、了解三個層次):1掌握不同烴類和鹵烴的性

33、質(zhì)和鑒定。2熟悉不同烴基結(jié)構(gòu)對反應(yīng)速度的影響;不同鹵原子對反應(yīng)速度的影響。3了解第一、第二、第三鹵烴性質(zhì)上的差異,說明各種鹵代短結(jié)構(gòu)中鹵素活性不同的原因。講授提綱:不同烴類和鹵烴的性質(zhì)和鑒定(10分鐘)不同烴基結(jié)構(gòu)、鹵原子對反應(yīng)速度的影響(5分鐘)重點(diǎn):不同烴類和鹵烴的性質(zhì)和鑒定;不同烴基結(jié)構(gòu)對反應(yīng)速度的影響;不同鹵原子對反應(yīng)速度的影響。難點(diǎn):第一、第二、第三鹵烴性質(zhì)上的差異,說明各種鹵代短結(jié)構(gòu)中鹵素活性不同的原因。基本內(nèi)容:(一)烷烴的性質(zhì)*1. 溶解性:在試管中加入液體石蠟約10滴,另一支試管中加入苯10滴,然后各加1mL水,搖動后觀察上述烴是否溶解,比水輕或比水重?2 烷烴的穩(wěn)定性:取干

34、燥試管4支,編號后加液體石蠟0.5mL,再分別加入濃硫酸、10氫氧化鈉、0.1高錳酸鉀、2溴四氯化碳溶液各0.5 mL。搖勻后放在試管架上,觀察有何變化?把結(jié)果記錄在報(bào)告上。3. 烷烴在光照下的鹵代反應(yīng):取一支干燥試管,加入液體石蠟0.5 mL后,再加入2溴四氯化碳溶液各0.5 mL,放在日光下或窗臺上,20分鐘后,觀察有何變化?(二)烯烴的性質(zhì)1. 溴四氯化碳溶液試驗(yàn):在干燥的小試管中加入0.5 mL2溴四氯化碳溶液,再加入10滴環(huán)己烯,搖勻后,觀察溴的橙紅色是否褪去退去?記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果,寫出反應(yīng)式。2. 稀高錳酸鉀溶液試驗(yàn):在小試管中加入0.5 mL0.1高錳酸鉀溶液,然后逐滴加入約5滴環(huán)己

35、烯,充分搖勻,觀察高錳酸鉀的紫色是否褪去?有無褐色二氧化錳沉淀的生成?(三)炔烴的性質(zhì)*1. 溴-四氯化碳溶液試驗(yàn),方法同上。2. 稀高錳酸鉀溶液試驗(yàn),方法同上。3. 金屬炔化物的生成:取兩支試管,分別加入2mL的硝酸銀氨溶液,和氯化亞銅氨溶液。通入乙炔,或其它含有CC結(jié)構(gòu)的炔烴。觀察溶液有什么變化?有什么沉沉生成?注意:由于生成的炔銀和炔銅,在干燥狀態(tài)下可發(fā)生爆炸,實(shí)驗(yàn)完畢后,試管中的炔化物應(yīng)立即用稀硝酸或稀鹽酸分解,避免危險。(四)芳香烴的性質(zhì)*1. 與稀高錳酸鉀溶液的反應(yīng):分別用5滴苯、甲苯進(jìn)行試驗(yàn),高錳酸鉀各加1滴,水浴加熱至沸,觀察現(xiàn)象。2. 與溴-四氯化碳溶液反應(yīng):用5滴苯進(jìn)行試驗(yàn)

36、,操作見烯烴內(nèi)容。3. 芳香烴的取代反應(yīng)(1)鹵代反應(yīng):在干燥小試管中加入苯10滴,再加入2溴-四氯化碳溶液1mL,混勻后加入少量鐵粉,觀察有無氣體產(chǎn)生,然后把試管放在水浴中溫?zé)?,觀察有無氣體放出,用濕潤的藍(lán)色石蕊試紙檢驗(yàn)氣體是否呈酸性,再觀察試管內(nèi)溴的顏色變化。(2)硝化反應(yīng):在干燥的大試管中加入1.5mL濃硝酸,再加入2mL濃硫酸(混合時小心勿濺出),仔細(xì)混合后,將熱的溶液用冷卻至室溫,慢慢滴加約1mL苯。在水浴上加熱,控制反應(yīng)溫度在5055。10分鐘后,把反應(yīng)混合物倒入盛有20mL水的小燒杯中,攪拌、靜置,觀察并記錄生成物的顏色、比重、氣味等。(3)磺化反應(yīng):在干試管中加入1mL甲苯,再

37、加入約3mL濃硫酸,將試管在水浴中加熱并不時振搖。待反應(yīng)溶液不再分層后,將內(nèi)容物倒入盛有20mL水的小燒杯中,觀察現(xiàn)象。(五)鹵烴的性質(zhì)有別取溴乙烷、碘乙烷、氯仿3 滴于3 只試管中,加人 10 滴 1% 硝酸銀溶,振搖 12min,觀察現(xiàn)象,如無沉淀產(chǎn)生,則略加熱片刻。教具與設(shè)備要求:液體石蠟、環(huán)己烷、炔烴、苯、甲苯、濃H2SO4、0.1KmnO4、10NaOH、2%溴四氯化碳、鐵粉、硝酸銀氨溶液、氯化亞銅氨溶液、藍(lán)色石蕊試紙。溴乙炕、碘乙皖、氯仿。思考題、作業(yè):1進(jìn)行不飽和烴和鹵素加成反應(yīng),為什么一般不用溴水,而用溴的四氯化碳溶液?2乙炔銀和乙炔亞銅的試管實(shí)驗(yàn)結(jié)束后應(yīng)如何妥善處理?3向氯仿

38、中滴入10硝酸銀溶液后有什么現(xiàn)象?為什么?4為什么檢查鹵代烴一般要用硝酸銀的醇溶液而不是水溶液?實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求:實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)結(jié)果、實(shí)驗(yàn)討論藥學(xué)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程教案 授課題目(教學(xué)章、節(jié)或主題):醇、酚的化學(xué)性質(zhì)課時安排3學(xué)時教學(xué)目的、要求(分掌握、熟悉、了解三個層次):1掌握醇和酚的鑒別方法。2熟悉醇、酚的某些化學(xué)性質(zhì)及其區(qū)別。講授提綱:1醇的氧化(5分鐘,)2. Lucas試劑反應(yīng)(5分鐘)3. 酚的酸性(10分鐘)4酚與溴的反應(yīng)、酚類與三氯化鐵(5分鐘)5. 醇、酚的某些化學(xué)性質(zhì)及其區(qū)別(10分鐘)重點(diǎn):醇和酚的鑒別方法;醇、酚的某些化學(xué)性質(zhì)及其區(qū)別。難點(diǎn):醇、酚的某些

39、化學(xué)性質(zhì)及其區(qū)別基本內(nèi)容:醇與酚都是含有羥基的化合物,但是,對于羥基所連的烴基不同,它們在性質(zhì)上也有許多不同之處。(一)醇的性質(zhì)1. 溶解性試驗(yàn)*在三支試管中加入水2mL,然后分別滴加甲醇、乙醇、丁醇各10滴,振搖并觀察它們的溶解情況,從而得出適當(dāng)結(jié)論。2. 活潑氫試驗(yàn)*取無水乙醇樣品0.5mL于干燥試管中,加入1小粒金屬鈉,觀察現(xiàn)象。有無氣體放出?待金屬鈉完全消失后,加入2mL水,再滴加0.1酚酞指示劑,檢查溶液的堿性。凡是含有活潑氫的分子都能發(fā)生此反應(yīng)。3. 多元醇與氫氧化銅的作用在一支小試管中放10硫酸銅溶液10滴,然后滴入5氫氧化鈉溶液4mL,配成新鮮的氫氧化銅溶液。將此懸濁液分成三份

40、,分別加入2滴甘油、2滴乙二醇、2滴乙醇,比較其結(jié)果。4. 醇的氧化在三支小試管中加入1重鉻酸鈉溶液0.2 mL和濃硫酸1滴,分別加正丁醇、仲丁醇、叔丁醇12滴混勻后,于水浴中微微加熱,觀察溶液顏色變化,注意試管口的氣味。5. 與盧卡斯試劑的作用在三支干燥試管中分別加入0.2 mL正丁醇、仲丁醇、叔丁醇,然后加入Lucas試劑0.4 mL,振搖后靜置。在5分鐘內(nèi)或1小時后,觀察試管中有無渾濁和分層現(xiàn)象。記下變渾和分層的時間。用1mL濃鹽酸代替Lucas試劑作同樣的實(shí)驗(yàn)。比較結(jié)果。6. 醇的酯化在一試管中將2 mL乙醇和2 mL冰醋酸混合,并加入0.5 mL濃硫酸,混勻后在6070水浴里加熱10

41、分鐘。然后傾入裝有5mL飽和食鹽水的大試管中,觀察現(xiàn)象,注意產(chǎn)品氣味,寫出有關(guān)反應(yīng)式。(二)酚的性質(zhì)1. 酚的酸性各取藍(lán)色石蕊試紙一小塊放在表面皿上,用水潤濕,在試紙上各滴1滴苯酚水溶液,苯甲醇(芐醇),乙醇。苯酚水溶液,苯甲醇(芐醇),乙醇。觀察并比較現(xiàn)象。取2支試管,分別加入固體樣品苯酚0.2 g,l mL水,振搖,觀察樣品能否完全溶解。在一支試管中加入10 NaOH液1mL,觀察現(xiàn)象。在另一支試管中加入飽和碳酸氫鈉溶液,觀察有無二氧化碳?xì)怏w放出。用苦味酸作同樣的實(shí)驗(yàn)。比較結(jié)果。2. 苯酚與溴水作用取苯、芐醇、乙醇、2苯酚溶液2滴于小試管中,緩緩滴入飽和溴水,不斷振搖,觀察有何現(xiàn)象發(fā)生。3

42、. 三氯化鐵試驗(yàn)取小試管4支,分別加入2苯酚溶液、水楊酸、兒茶酚(鄰苯二酚)、芐醇、乙醇溶液各5滴(固體米粒大,加水溶解),再加入5三氯化鐵溶液1滴,觀察現(xiàn)象。如不褪色,可另取樣品加乙醇少許使樣品溶解后加5三氯化鐵1滴,再觀察現(xiàn)象。4. 酚的氧化取一支試管,加入5滴對苯二酚的飽和水溶液,再滴加2滴5的碳酸鈉溶液和12滴0.5高錳酸鉀溶液。振搖試管,觀察有何變化。并寫出反應(yīng)式。教具與設(shè)備要求:甲醇、無水乙醇、丁醇、甘油、乙二醇、異丙醇、正丁醇、叔丁醇、1乙醇溶液、金屬鈉、酚酞指示劑、10硫酸銅溶液、5氫氧化鈉、5重鉻酸鉀溶液、濃硫酸、濃鹽酸、冰醋酸、飽和食鹽水、液體苯酚、廣泛PH試紙、5硫酸溶液

43、、2苯酚溶液、飽和溴水、1間苯二酚溶液、1-萘酚溶液、1三氯化鐵溶液、飽和苯酚溶液、5碳酸鈉溶液、0.5高錳酸鉀溶液。思考題、作業(yè):1甲醇、對甲基芐醇、二甲基苯基甲醇可否用盧卡氏試劑鑒別?2苯酚為什么能使三氯化鐵溶液顯色?是否所有的酚都能使三氯化鐵顯色?實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求:實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)結(jié)果、實(shí)驗(yàn)討論藥學(xué)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程教案 授課題目(教學(xué)章、節(jié)或主題):醛類和酮類的性質(zhì)試驗(yàn)課時安排2學(xué)時教學(xué)目的、要求(分掌握、熟悉、了解三個層次):1掌握醛、酮的鑒別方法。2了解醛酮的理化性質(zhì)。講授提綱:1. 與羰基試劑的反應(yīng)(10分鐘)2. 與弱氧化劑的反應(yīng)(10分鐘)3. 碘仿反應(yīng)(5分鐘)

44、4. 醛、酮的鑒別方法(5分鐘)重點(diǎn):醛、酮的鑒別方法。難點(diǎn):醛酮的理化性質(zhì)?;緝?nèi)容:1. 醛與酮的親核加成反應(yīng)(1)與2,4-二硝基苯肼的加成在四支小試管中,各加入2,4-二硝基苯肼試劑1mL,分別滴入2滴乙醛、丙酮、苯甲醛、苯乙酮試樣,搖勻后靜置,觀察有無晶體析出,分別寫出反應(yīng)方程式。(2)與亞硫酸氫鈉的加成在三支小試管中,分別滴加丙酮、苯甲醛、苯乙酮試樣1 mL,各加入新配制的飽和亞硫酸氫鈉溶液1滴,劇烈振搖后,有無晶體析出,分別寫出反應(yīng)式。將生成的結(jié)晶加鹽酸熱,觀察現(xiàn)象2. 區(qū)別醛與酮的反應(yīng)(1)與托倫試劑反應(yīng)(銀鏡反應(yīng))取潔凈試管一支,加10硝酸銀溶液2mL,加10NaOH液12滴

45、,立即產(chǎn)生棕色沉淀。再逐滴加入稀氨水,直到沉淀剛剛?cè)芙鉃橹?,即得一透明清亮的溶液為杜倫試劑。另?支十分潔凈的試管,把上述所配溶液分為4份,各加乙醛、丙酮、苯甲醛、苯乙酮2滴。2min后若無變化,可在5060的溫水浴中加熱,觀察并比較現(xiàn)象。(2)與菲林試劑反應(yīng)取斐林氏試劑(甲)和(乙)各0.5 mL混合均勻后加甲醛、乙醛、丙酮、苯甲醛、苯乙酮樣5滴,微熱之,觀察現(xiàn)象。(3)與希弗(品紅)試劑反應(yīng)在五支各裝有1mL希弗試劑的試管中,分別加入1滴甲醛、乙醛、丙酮、苯甲醛、苯乙酮。搖動試管,注意觀察現(xiàn)象有什么不同。3. 醛與酮活潑甲基的檢驗(yàn)碘仿反應(yīng)在七支試管中加甲醛、乙醛、乙醇、異丙醇、正戊醇、苯甲

46、醛、苯乙酮各5滴,加碘碘化鉀的溶液lmL,再滴加10 氫氧化鈉溶液到混合物的顏色退去為止。嗅其味,并觀察現(xiàn)象,如無沉淀產(chǎn)生,則在60 水浴中加熱數(shù)分鐘,放冷后再觀察,并記錄現(xiàn)象,比較結(jié)果,作出結(jié)論。教具與設(shè)備要求:甲醛溶液、乙醛溶液、丙酮、苯甲醛、亞硫酸氫鈉、菲林試劑甲液和乙液;希弗試劑、乙醇、10氫氧化鈉溶液、碘碘化鉀溶液。思考題、作業(yè):1,為了使碘仿盡快生成,有時碘仿反應(yīng)需加熱進(jìn)行,能否用沸水浴熱?為什么?什么結(jié)構(gòu)的醛或酮能發(fā)生碘仿反應(yīng)?2如何區(qū)別環(huán)己基甲醛、苯甲醛和苯乙酮?實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求:實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)結(jié)果、實(shí)驗(yàn)討論藥學(xué)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程教案 授課題目(教學(xué)章、節(jié)或主題)

47、:羧酸及其衍生物的性質(zhì)試驗(yàn)課時安排3學(xué)時教學(xué)目的、要求(分掌握、熟悉、了解三個層次):1掌握羧酸及衍生物的性質(zhì)。2,熟悉乙酰乙酸乙酯的酮式的互變異構(gòu)現(xiàn)象。3了解羥肟酸鐵鹽在鑒定羧酸衍生物中的應(yīng)用。講授提綱:1. 氧化反應(yīng)、水解反應(yīng)(10分鐘)2. 酸酐的水解、醇解和氨解(10分鐘)3. 羥肟酸鐵反應(yīng)(5分鐘)4. 酮式和烯醇式互變(10分鐘)重點(diǎn):羧酸及衍生物的性質(zhì);乙酰乙酸乙酯的酮式的互變異構(gòu)現(xiàn)象。難點(diǎn):乙酰乙酸乙酯的酮式的互變異構(gòu)現(xiàn)象基本內(nèi)容:1. 乙酸酐的性質(zhì)(1) 與水反應(yīng) 取34滴乙酐于試管中,加入水lmL,先勿搖,觀察后振搖,如仍不溶可微熱使溶。(2) 與醇反應(yīng) 在于試管中加0.5

48、mL無水乙醇,慢慢加入乙酐0.5mL后振搖,在小火上加熱至沸,并以10碳酸鈉液中和之,觀察現(xiàn)象,并嗅其味。(3) 與胺反應(yīng) 取1滴苯胺于一干表面皿上,再加2滴乙酐觀察現(xiàn)象。以玻棒攪拌之繼續(xù)觀察,略加少許水,觀察結(jié)果。2. 乙酸乙酯的水解在一支試管中加入1mL乙酸乙酯和1mL水,再加入2滴30的氫氧化鈉溶液,振搖試管,注意觀察酯層和氣味的消失。3. 酰胺的水解(1)堿性水解取0.1g乙酰胺和0.5mL30氫氧化鈉溶液于試管中混合均勻,用小火加入沸騰,嗅其氣味,并用濕潤的紅色石蕊試紙?jiān)谠嚬芸跈z查產(chǎn)生的氣體。(2)酸性水解取0.1g乙酰胺2mL 10% 硫酸于試管中混合均勻,用小火加入沸騰,注意有醋

49、酸氣體產(chǎn)生。放冷后,加入30氫氧化鈉溶液至反應(yīng)呈堿性,再加熱,用紅色石蕊試紙檢驗(yàn)所產(chǎn)生氣體的酸堿性。4氧化反應(yīng)取樣品0.5mL于試管中,加10滴乙醇,再加入濃H2SO4 1滴,微熱之,以10碳酸氫鈉液中和過量的酸,觀察有何現(xiàn)象及氣味產(chǎn)生。5羥肟酸鐵反應(yīng)取觀察0.5mL 1 molL鹽酸羥胺甲醇溶液于兩試管中,各加乙酸乙酯、乙酐1滴,搖勻后加2molL氫氧化鉀溶液使呈堿性,加熱煮沸。滴加稀鹽酸使呈弱酸性,再滴加12滴5三氯化鐵溶液,如出現(xiàn)葡萄酒紅色為陽反應(yīng)。6乙酰乙酸乙酯的酮式烯醇式互變異構(gòu)現(xiàn)象在試管中加入乙酰乙酸乙酯2滴,加95乙醇2mL,再加1三氯化鐵液1滴,觀察反應(yīng)液呈何種顏色?再在此溶液

50、中滴加溴水?dāng)?shù)滴,觀察發(fā)生什么?放置片刻,有何現(xiàn)象?教具與設(shè)備要求:表面皿,試管。乙酐,無水乙醇,10碳酸鈉液,苯胺,乙酸乙酯,30的氫氧化鈉溶液,乙酰胺,紅色石蕊試紙,乙醇,濃H2SO4,10碳酸氫鈉液,lmolL鹽酸羥胺,甲醇,2molL氫氧化鉀,5三氯化鐵溶液,乙酰乙酸乙酯,95乙醇,1三氯化鐵。思考題、作業(yè):1舉例說明能與三氯化鐵顯色的有機(jī)合物的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)。2如何用實(shí)驗(yàn)說明在常溫下酮式和烯醇式互變平衡的存實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求:實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)結(jié)果、實(shí)驗(yàn)討論藥學(xué)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程教案 授課題目(教學(xué)章、節(jié)或主題):胺類的性質(zhì)試驗(yàn)課時安排3學(xué)時教學(xué)目的、要求(分掌握、熟悉、了解三個層次

51、):1掌握脂肪族胺和芳香族胺化學(xué)反應(yīng)的共同性和相異性;用簡單的化學(xué)方法區(qū)別第一、第二和第三胺;掌握甲胺的制法。2熟悉脂胺和芳胺的的性質(zhì)。講授提綱:1. 胺的堿性(10分鐘)2. 與亞硝酸的反應(yīng)(5分鐘)3. 伯胺的異腈反應(yīng)(5分鐘)4. 芳胺的特性(10分鐘)重點(diǎn):脂肪族胺和芳香族胺化學(xué)反應(yīng)的共同性和相異性;用簡單的化學(xué)方法區(qū)別第一、第二和第三胺;掌握甲胺的制法;脂胺和芳胺的的性質(zhì)。難點(diǎn):脂肪族胺和芳香族胺化學(xué)反應(yīng)的共同性和相異性基本內(nèi)容:1胺的堿性(1) 用玻棒沾取甲胺和苯胺的水溶液,分別用濕潤的PH試紙?jiān)囍?,比較它們堿性強(qiáng)弱。(2) 在上述苯胺水溶液中,滴加稀鹽酸,苯胺生成鹽酸鹽溶于水中。

52、2與亞硝酸的反應(yīng)(1) 重氮化反應(yīng) 取苯胺5滴,加05mL濃鹽酸及0.5mL水,用冰水冷卻;另取10亞硝酸鈉溶液lmL,也用冰水冷卻。然后將亞硝酸鈉溶液緩緩倒人苯胺溶液中,將試管在冰水中輕輕振搖,再加-萘酚堿液2滴,觀察變化。 (2) 在試管中加入N-甲基苯胺3滴,加0.5mL濃鹽酸及0.5mL水,用冰水冷卻。另取亞硝酸鈉溶液lmL,也用冰水冷卻。然后將亞硝酸鈉加入到N-甲基苯胺的試管中,輕輕振搖,觀察現(xiàn)象。(3) 在試管中加入N,N-二甲基苯胺2滴,加0.5mL濃鹽酸及0.5mL水,用冰水冷卻。另取亞硝酸鈉液lmL,也用冰水冷卻。然后將亞硝酸鈉加入到N,N-二甲基苯胺試管中,輕輕振搖,觀察現(xiàn)

53、象。再加10NaOH溶液lmL觀察變化。3伯胺的異腈反應(yīng)(胩反應(yīng))取苯胺1滴,加氯仿1滴,再加10NaOH液lmL,煮沸,有臭氣產(chǎn)生。操作完成后隨即向試管中加人濃鹽酸加熱破壞生成的胩,然后倒至特備瓶中。4芳胺的特性(1) 溴化反應(yīng) 在試管中,加入苯胺水溶液2滴,加溴水,觀察現(xiàn)象。(2) 氧化反應(yīng) 取苯胺水溶液2滴于表面皿,加稀鹽酸和重鉻酸溶液各2滴,觀察現(xiàn)象。教具與設(shè)備要求:玻棒,表面皿,試管甲胺,苯胺,PH試紙,濃鹽酸,10亞硝酸鈉溶液,亞硝酸鈉溶液,-萘酚,N-甲基苯胺,濃鹽酸,N,N-二甲基苯胺,氯仿,10NaOH,溴水,稀鹽酸,重鉻酸溶液。思考題、作業(yè):1重氮化反應(yīng)為什么要用過量鹽酸及

54、在冰水浴中進(jìn)行?2比較鑒別伯、仲、叔胺的方法?3如何分離伯、仲、叔胺?實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求:實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)結(jié)果、實(shí)驗(yàn)討論藥學(xué)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程教案 授課題目(教學(xué)章、節(jié)或主題):乙酰苯胺的制備課時安排6學(xué)時教學(xué)目的、要求(分掌握、熟悉、了解三個層次):1掌握?;磻?yīng)的原理和應(yīng)用。2熟悉固體有機(jī)物提純的方法重結(jié)晶。3了解易氧化基團(tuán)的保護(hù)方法和?;瘎┑氖褂谩Vv授提綱:用乙酸和苯胺制備乙酰苯胺原理(20分鐘)重結(jié)晶純化(10分鐘)重點(diǎn):?;磻?yīng)的原理和應(yīng)用;固體有機(jī)物提純的方法重結(jié)晶。難點(diǎn):用乙酸和苯胺制備乙酰苯胺,重結(jié)晶基本內(nèi)容:按分餾裝置在50 mL干燥的圓底燒瓶上裝好分流柱、蒸餾頭、

55、溫度計(jì)及接引管和接收瓶。圓底燒瓶中放入5 mL新蒸過的苯胺和8 mL冰醋酸,再加入少量鋅粉,在石棉網(wǎng)上用小火加熱至沸騰??刂苹鹧?,保持溫度在105以上,不超過110使反應(yīng)生成的水充分蒸出來。約經(jīng)4060min,當(dāng)溫度計(jì)讀數(shù)發(fā)生波動和減小,或容器內(nèi)出現(xiàn)白霧狀時說明反應(yīng)已達(dá)到終點(diǎn),停止加熱。在攪拌下將反應(yīng)物緩慢倒入盛有100 mL水的燒杯中,繼續(xù)攪拌并冷卻燒杯,使粗乙酰苯胺完全析出。用布氏漏斗抽濾,固體再用510 mL冷水洗滌,除去多余的酸。將粗乙酰苯胺移入燒杯中,加入150mL水,加熱沸騰。如仍有油狀物需補(bǔ)加熱水,直到油珠在沸騰下全部溶解后再加入約2mL水。稍冷,在攪拌下加入0.5g活性炭,再煮沸約5min,趁熱進(jìn)行過濾。濾液冷至室溫,乙酰苯胺呈片狀晶體析出。減壓過濾,盡量除

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