食品分析的基本知識教程實用教案

1、食品食品(shpn)分析的基本知識分析的基本知識 第1頁/共91頁第一頁，共91頁。主主 要要 內(nèi)內(nèi) 容容食品樣品的采集、制備及保存食品樣品的采集、制備及保存1樣品的預處理樣品的預處理2食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理3第2頁/共91頁第二頁，共91頁。第一節(jié)第一節(jié) 食品樣品的采集食品樣品的采集(cij)、制備及保存、制備及保存 食品分析的對象包括各種原材料、農(nóng)副產(chǎn)品、半成品、各種添加劑、輔料及產(chǎn)品。種類(zhngli)繁多，成分復雜，來源不一，分析的目的，項目和要求也不盡相同，但無論哪種對象，都要按一個共同程序進行一般為：樣品的采集樣品的采集 制備和保存制備和保存 樣品的預處

2、理樣品的預處理 成分分析成分分析 數(shù)據(jù)記錄，整理數(shù)據(jù)記錄，整理 分析報告分析報告(bogo)(bogo)的撰寫。的撰寫。第3頁/共91頁第三頁，共91頁。一、一、 樣品樣品(yngpn)的采集的采集 采樣 從大量的分析對象中抽取有一定代表性的一部分樣品作為分析材料(cilio)，這項工作叫采樣。關鍵所在關鍵所在第4頁/共91頁第四頁，共91頁。1. 采樣的意義 盡管一系列檢驗工作非常精密、準確(zhnqu)，但如果采取的樣品不足以代表全部物料的組成成分，則其檢驗結(jié)果也將毫無價值，所以采用正確的采樣技術采集樣品尤為重要。第5頁/共91頁第五頁，共91頁。2.樣品采集的要求(yoqi)、步驟、數(shù)量

3、和方法(1)正確采樣(ci yn)的原則采樣的原則采樣的原則代表性原則代表性原則典型性原則典型性原則適時性原則適時性原則程序原則程序原則第6頁/共91頁第六頁，共91頁。細細 則則采集的樣品要均勻、有代表性，能反映全部被檢食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況。采樣方法要與分析目的一致。采樣過程要設法保持原有的理化指標，防止(fngzh)成分逸散（如水分、氣味、揮發(fā)性酸等）。防止(fngzh)帶入雜質(zhì)或污染。采樣方法要盡量簡單，處理裝置尺寸適當。第7頁/共91頁第七頁，共91頁。補充補充(bchng)：第8頁/共91頁第八頁，共91頁。(2) 采樣采樣(ci yn)的步驟的步驟采樣(ci yn)的一般程序

4、 檢檢 樣樣原始樣品原始樣品平均樣品平均樣品復檢樣品復檢樣品0.5Kg檢驗樣品檢驗樣品0.5Kg仲裁樣品仲裁樣品0.5Kg第9頁/共91頁第九頁，共91頁。檢樣由整批食物(shw)的各個部分采取的少量樣品，稱為檢樣。檢樣的量按產(chǎn)品標準的規(guī)定。原始樣品把許多份檢樣綜合在一起稱為原始樣品。平均樣品原始樣品經(jīng)過處理再抽取其中一部分作檢驗用者稱為平均樣品。 應一式三份，分別供檢驗、復驗及備查使用。 每份樣品數(shù)量一般不少于0.5公斤。第10頁/共91頁第十頁，共91頁。(3)采樣的一般采樣的一般(ybn)方法方法 最常用的采集方法是隨機抽樣。均衡地、不加選擇地從全部產(chǎn)品的各個(gg)部分取樣。 注意：隨

5、機隨意。 隨機要保證所有物料各個(gg)部分被抽到的可能性均等。第11頁/共91頁第十一頁，共91頁。具體(jt)作法： 擲骰子簡便易行，適于生產(chǎn)現(xiàn)場用。 用隨機表。 用計算器、計算機。 用抽獎機。第12頁/共91頁第十二頁，共91頁。第13頁/共91頁第十三頁，共91頁。細細 則則少量食品的采樣 原始樣品的采樣：隨機采樣 虹吸法采樣 電動攪拌器攪拌后采樣 平均樣品的采集 液體(yt)試樣：按需要量采樣 顆粒、粉狀樣品：四分法和分樣器混勻縮分第14頁/共91頁第十四頁，共91頁。細細 則則大量不均勻食品的采樣 幾何法； 流動定時采樣； 分檔(fn dn)采樣； 分區(qū)分層采樣； 按批次件數(shù)比例采

6、樣。第15頁/共91頁第十五頁，共91頁。1.2.3 采樣的注意事項采樣工具應清潔、干燥、無異味，不應(b yn)將任何雜質(zhì)帶入食品中。保持樣品原有微生物狀況和理化指標。感官性質(zhì)極不相同的樣品切不可混在一起。裝樣品的器具上要貼上標簽，注明樣品名稱，采樣地點等 1.2.2 采樣數(shù)量 盡量多一些，一般平均樣品的數(shù)量不少于全部檢測(jin c)項目的四倍。檢測(jin c)樣品、復檢樣品、保留樣品一般每份數(shù)量不少于0.5kg。 n= N/2第16頁/共91頁第十六頁，共91頁。二、樣品二、樣品(yngpn)的制備的制備 樣品的制備指對樣品的粉碎(fn su)、混勻、縮分等過程。 樣品的制備方法因產(chǎn)品

7、類型不同而異。第17頁/共91頁第十七頁，共91頁。 液體、漿體或懸浮液體 搖勻，充分(chngfn)攪拌。 互不相容的液體（如油與水的混合物） 先分離，再分別取樣。 固體樣品 切細、粉碎、搗碎、研磨等。 罐頭 除核、去骨、去調(diào)味品、搗碎。第18頁/共91頁第十八頁，共91頁。四四 分分 法法第19頁/共91頁第十九頁，共91頁。第20頁/共91頁第二十頁，共91頁。三、樣品三、樣品(yngpn)保存保存 采集的樣品應在短時間內(nèi)分析，否則應妥善保管。 放在密閉、潔凈容器內(nèi)，置于陰暗處保存。易腐敗變質(zhì)的放在0-5冰箱內(nèi)，保存時間也不能太長。易分解的要避光保存。 特殊情況(qngkung)下，可加

8、入不影響分析結(jié)果的防腐劑或冷凍干燥保存。第21頁/共91頁第二十一頁，共91頁。第二節(jié)第二節(jié) 樣品樣品(yngpn)(yngpn)的預處理的預處理目的: 測定前排除干擾組分； 對樣品進行濃縮。原則： 消除干擾因素(yn s)； 完整保留被測組分； 使被測組分濃縮； 以便獲得可靠的分析結(jié)果。 第22頁/共91頁第二十二頁，共91頁。第23頁/共91頁第二十三頁，共91頁。（一）有機物破壞（一）有機物破壞(phui)法法 測定(cdng)食品中無機成分的含量，需要在測定(cdng)前破壞有機結(jié)合體，如蛋白質(zhì)等。操作方法分為干法和濕法兩大類。第24頁/共91頁第二十四頁，共91頁。1.干法灰化 原理

9、：將樣品(yngpn)至于電爐上加熱，使其中的有機物脫水、炭化、分解、氧化，在置高溫爐中灼燒灰化，直至殘灰為白色或灰色為止，所得殘渣即為無機成分。第25頁/共91頁第二十五頁，共91頁。 干法干法(n f)灰化方法優(yōu)點灰化方法優(yōu)點優(yōu)優(yōu) 點點有機物分解(fnji)徹底，操作簡單?；曳?hu fn)體積小，可處理較多的樣品，可富集被測組分。此法基本不加或加入很少的試劑，故空白值低。第26頁/共91頁第二十六頁，共91頁。干法灰化方法干法灰化方法(fngf)缺點缺點缺缺 點點坩堝有吸留作用，使測定結(jié)果(ji gu)和回收率降低。因溫度(wnd)高易造成易揮發(fā)元素的損失。所需時間長。第27頁/共91頁

10、第二十七頁，共91頁。2. 濕法消化(xiohu) 原理：樣品中加入強氧化劑，并加熱消煮，使樣品中的有機(yuj)物質(zhì)完全分解、氧化，呈氣態(tài)逸出，待測組分轉(zhuǎn)化為無機物狀態(tài)存在于消化液中。 常用的強氧化劑有濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、高錳酸鉀、過氧化氫等。第28頁/共91頁第二十八頁，共91頁。濕法灰化方法濕法灰化方法(fngf)優(yōu)點優(yōu)點優(yōu)優(yōu) 點點由于加熱溫度低，可減少金屬揮發(fā)逸散(y sn)的損失。有機物分解速度快，所需時間短。第29頁/共91頁第二十九頁，共91頁。濕法灰化方法濕法灰化方法(fngf)缺點缺點缺缺 點點試劑(shj)用量大，空白值偏高。初期易產(chǎn)生大量泡沫(pom)外溢。 產(chǎn)生有害

11、氣體。 第30頁/共91頁第三十頁，共91頁。 （二）蒸餾（二）蒸餾(zhngli)法法原理：利用液體混合物中各種( zhn)組分揮發(fā)度的不同而將其分離。 蒸餾方法蒸餾方法常壓蒸餾減壓蒸餾水蒸氣蒸餾掃集共蒸餾共沸蒸餾萃取蒸餾 精 餾食品(shpn)分析中常用前4種。第31頁/共91頁第三十一頁，共91頁。常壓蒸餾常壓蒸餾(zhngli) 適用對象：常壓下受熱不分解或沸點(fidin)不太高的物質(zhì)。 蒸餾釜：平底、圓底 冷凝管：直管、球型、蛇型 注意：a.爆沸現(xiàn)象。（沸石、玻璃珠、毛細管、素瓷片） b.溫度計插放位置。 c.磨口裝置涂油脂。第32頁/共91頁第三十二頁，共91頁。第33頁/共91

12、頁第三十三頁，共91頁。減壓蒸餾減壓蒸餾 適用對象：常壓下受熱易分解或沸點太高的物質(zhì)。 原理：物質(zhì)的沸點隨其液面上的壓強(yqing)增高而增高。第34頁/共91頁第三十四頁，共91頁。第35頁/共91頁第三十五頁，共91頁。視頻視頻(shpn)：減壓蒸餾：減壓蒸餾第36頁/共91頁第三十六頁，共91頁。水蒸汽蒸餾水蒸汽蒸餾(zhngli) 適用于沸點較高，易炭化，易分解物質(zhì)。水蒸汽蒸餾是用水蒸汽加熱混合液體(yt)，使具有一定揮發(fā)度的被測組分與水蒸汽分壓成比例地自溶液中一起蒸餾出來。 水蒸汽蒸餾裝置見下圖。第37頁/共91頁第三十七頁，共91頁。第38頁/共91頁第三十八頁，共91頁。掃集共

13、蒸餾(zhngli) The clean-up method termed sweep co-distillation 一種專用設備，管式蒸餾器后接冷凝裝置與微型層析柱。多用于測食品中殘存農(nóng)藥的含量。 特點：需樣量少，用注射器加料，節(jié)省溶劑(rngj)，速度快，自動化式5-6秒測一個樣，有20條凈化管道。第39頁/共91頁第三十九頁，共91頁。(三)溶劑(rngj)抽提法原理：利用混合物中各種組分(zfn)在某種溶劑中溶解度的不同而是混合物分離的方法。 溶劑抽提法溶劑抽提法浸提法溶劑萃取固相萃取超臨界萃取微波萃取超聲波萃取第40頁/共91頁第四十頁，共91頁。浸提浸提(jn t)法法 （從固體

14、中萃取有效成分）（從固體中萃取有效成分） 用適當?shù)娜軇⒐腆w樣品(yngpn)中某種待測成分浸提出來，又稱“液固萃取法”。常用提取方法常用提取方法振蕩浸漬法搗碎法索氏提取法第41頁/共91頁第四十一頁，共91頁。B. 提取劑的選擇 由相似相溶原理選擇選溶劑沸點(fidin)在4580之間的。若沸點(fidin)低，易揮發(fā)；若沸點(fidin)高，不易提純、濃縮，溶劑與提取物不好分離。選穩(wěn)定性好的溶劑。第42頁/共91頁第四十二頁，共91頁。溶劑萃取法溶劑萃取法A.原理:用一種溶劑(rngj)把樣品溶液中的一種組分萃取 出來，這種組分在原溶液中的溶解度小于在新溶劑(rngj)中的溶解度，即分配系

15、數(shù)不同。B.適用范圍：用于原溶液中各組分沸點非常相近或形成了共沸物，無法用一般蒸餾法分離的物質(zhì)。第43頁/共91頁第四十三頁，共91頁。 新溶劑(rngj) 萃取劑（新溶劑(rngj) + 被溶解組分）萃取相 比重 （原溶液 + 被溶解組分）萃余相 不同第44頁/共91頁第四十四頁，共91頁。C.關于萃取劑的選擇：萃取劑與原溶劑不互溶且比重不同(b tn)。萃取劑與被測組分的溶解度要大于組分在原溶劑中的溶解度。對其它組分溶解度很小。萃取相經(jīng)蒸餾可使萃取劑與被測組分分開，有時萃取相整體就是產(chǎn)品。第45頁/共91頁第四十五頁，共91頁。超臨界萃取超臨界萃取(cuq)（SFE）A.原理：利用超臨界流

16、體SCF作為溶劑(rngj)，用來有選擇性地溶解液體或固體混合物中的溶質(zhì)。對溶質(zhì)的溶解度大大增加。B.超臨界流體：流體的溫度、壓力處于臨界狀態(tài)以上。常用CO2作為超臨界流體（臨界溫度(ln ji wn d)為31.05，臨界壓力7.37 Mpa）, 不可燃、無毒、廉價易得、化學穩(wěn)定性好。第46頁/共91頁第四十六頁，共91頁。四、色層分離法四、色層分離法 1906年，俄國植物學家茨威特分離(fnl)植物葉綠體中色素而得名，玻璃管中裝CaCO3，石油醚溶解植物葉綠體倒入管內(nèi)，再用石油醚做淋洗劑，結(jié)果柱子中被分成幾個不同顏色的譜帶。第47頁/共91頁第四十七頁，共91頁。按固定相材料及使用形式分類

17、 柱色譜:固定相裝在色譜柱中 紙色譜:層析濾紙為支持(zhch)劑, 濾紙上結(jié)合水為固定相 。 薄層色譜（TLC）:將固定相粉末制成薄層。 氣相色譜（GC）:流動相為氣體。 液相色譜（HPLC）:流動相為液體。第48頁/共91頁第四十八頁，共91頁。舉例舉例(j l)：紙層析分析法：紙層析分析法第49頁/共91頁第四十九頁，共91頁。視頻：薄層視頻：薄層(bo cn)色譜操作演示色譜操作演示第50頁/共91頁第五十頁，共91頁。不同的分離原理分類吸附層析分配層析離子交換層析凝膠層析第51頁/共91頁第五十一頁，共91頁。（一）吸附（一）吸附(xf)色譜色譜原理：利用吸附劑對不同 組分的物理吸附

18、性能的差異進行分離。吸附力相差越大分離效果越好。固定相固體(gt)吸附劑 流動相氣體或液體第52頁/共91頁第五十二頁，共91頁。（二）分配（二）分配(fnpi)色譜色譜原理：利用不同組分在兩相中的不同分配(fnpi)系數(shù)來進行分離。（溶解度的不同）固定相固體支持劑（擔體）+固定液 流動相氣體或液體（與固定相不相溶）第53頁/共91頁第五十三頁，共91頁。（三）離子交換（三）離子交換(l z jio hun)色譜色譜法法原理：利用各組分與離子交換樹脂(shzh)的親和力的不同來分離。陽離子交換： RH + M+X- RM + HX 陰離子交換： ROH + M+X- RX + MOH第54頁/

19、共91頁第五十四頁，共91頁。五、化學五、化學(huxu)分離法分離法（一）磺化法和皂化法 用來除去樣品中脂肪或處理油脂中其它(qt)成分，使本來憎水性油脂變成親水性化合物，從樣品中分離出去。第55頁/共91頁第五十五頁，共91頁。1. 硫酸磺化法（磺化法） 用濃硫酸處理樣品，引進典型的極性官能團SO3使脂肪、色素、蠟質(zhì)等干擾物質(zhì)變成極性較大，能溶于水和酸的化合物，與那些溶于有機溶劑的待測成分(chng fn)分開。 主要用于有機氯農(nóng)藥殘留物的測定。第56頁/共91頁第五十六頁，共91頁。2. 皂化法原理: 酯 + 堿 酸或脂肪酸鹽 + 醇用于白酒中總酯的測定，用過量的NaOH將酯皂化掉，過量

20、的堿再用酸滴定，最后由用堿量來計算總酯。用于植物油的皂化價的測定。（皂化價高示含游離脂肪酸量大。常用(chn yn)堿為NaOH或KOH，NaOH直接用水配制，而KOH易溶于乙醇溶液。第57頁/共91頁第五十七頁，共91頁。（二）沉淀（二）沉淀(chndin)分離法分離法原理:利用沉淀反應進行分離。在試樣(sh yn)中加入適當?shù)某恋韯?，使被測組分沉淀下來或?qū)⒏蓴_組分沉淀下來，再經(jīng)過濾或離心把沉淀和母液分開。常用的沉淀劑：堿性硫酸銅、堿性醋酸鉛等。第58頁/共91頁第五十八頁，共91頁。（三）掩蔽(ynb)法原理:向樣品(yngpn)中加入一種掩蔽劑使干擾成分仍在 溶液中，而失去了干擾作用，多

21、用于絡合滴定中。第59頁/共91頁第五十九頁，共91頁。六、濃縮六、濃縮(nn su)原理:為了提高(t go)待測組分的濃度，常對樣品提取液進行濃縮。1.常壓濃縮 待測組分不易揮發(fā)，可用蒸發(fā)皿直接加熱濃縮，也可用蒸餾裝置等。2. 減壓濃縮 適用對易揮發(fā)、熱不穩(wěn)定性組分的濃縮。 常用KD濃縮器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器等，水浴加熱并抽氣減壓，濃縮速度快，被測組分損失少。第60頁/共91頁第六十頁，共91頁。 第三節(jié) 食品分析(fnx)的誤差與數(shù)據(jù)處理第61頁/共91頁第六十一頁，共91頁。一、基本知識（復習一、基本知識（復習(fx)） 真實值：一個(y )客觀存在的具有一定數(shù)值的被測成分的物理量稱為真實值。

22、 準確度：測定值與真實值的接近程度。 精確度：多次平行測定結(jié)果相互接近的程度。第62頁/共91頁第六十二頁，共91頁。 誤差：測定值與真實值之差。 系統(tǒng)誤差：由固定原因造成的誤差，在測定過程中按一定的規(guī)律重復出現(xiàn)，一般具有單向性，即測定值總是偏高或總是偏低。它一般可以分為：儀器誤差、方法誤差、試劑誤差和操作誤差等。 偶然誤差：由于一些偶然的外因所引起的誤差。產(chǎn)生偶然誤差的原因一般是不固定的、未知的、且大小不一，具有不確定性。可能由于環(huán)境(hunjng)的偶然波動或儀器的性能、分析人員的操作不一致所產(chǎn)生的。 靈敏度：分析方法所能檢測到的最低限量。第63頁/共91頁第六十三頁，共91頁。 實驗員用

23、等臂天平稱量10g的樣品來實驗，實驗有5個平行樣，但是(dnsh)由于實驗員粗心大意，稱量前沒有校正，結(jié)果稱量結(jié)果偏低，由這個引起的誤差應該屬于什么誤差？例例 1第64頁/共91頁第六十四頁，共91頁。 下列情況分別引起什么誤差？如果是系統(tǒng)誤差，應如何消除？ 容量瓶和移液管不配套； 在重量分析中被測組分沉淀不完全； 試劑含被測組分； 讀取滴定管讀數(shù)時，小數(shù)點后第二位估讀不準； 以含量約為99的草酸鈉作為基準物標定高錳酸鉀溶液(rngy)的濃度。例例 2第65頁/共91頁第六十五頁，共91頁。二、控制和消除二、控制和消除(xioch)(xioch)誤差的方法誤差的方法1.正確選取(xunq)樣品量2.增加(zngji)平行測定次數(shù)，減少偶然誤差3.做對照實驗4.做空白實驗5.校正儀器和標定溶液6.嚴格遵守操作規(guī)程第66頁/共91頁第六十六頁，共91頁。三