石灰中有效鈣的測定

1、t 08111994 石灰有效氧化鈣測定方法1 適用范圍本方法適用于測定各種石灰的有效氧化鈣含量。2 儀器設(shè)備方孔篩： ，1 個。烘箱： 50250，1 臺。干燥器：25cm ，1 個。稱量瓶：30mm 50mm ，10 個。瓷研缽：1213cm ，1 個。分析天平：量程不小于50g，感量， 1 臺。天子天平：量程不小于 500g，感量， 1 臺。電爐： 1500w ，1 個。石棉網(wǎng)： 20cm 20cm ，1 塊。玻璃珠： 3mm ，1 袋（） 。具塞三角瓶： 250ml ，20 個。漏斗：短頸， 3 個。塑料洗瓶：1 個。塑料桶：20l， 1 個。下口蒸餾水瓶：5000ml ， 1 個。三

2、角瓶：300ml ，10 個。容量瓶： 250ml 、1000ml ，各 1 個。量筒：200ml 、 100ml 、 50ml 、5ml ， 各 1 個。試劑瓶：250ml 、1000ml ，各 5 個。塑料試劑瓶： 1l，1 個。燒杯：50ml ，5 個；250ml （或 300ml ） ，10 個。棕色廣口瓶：60ml ，4 個；250ml ，5 個。滴瓶： 60ml ，3 個。酸滴定管： 50ml ，2 支。滴定臺及滴定管夾：各1 套。大肚移液管： 25ml 、50ml ，各 1 支。表面皿： 7cm ，10 塊。玻璃棒： 8mm 250mm 及 4mm 180mm ，各10 支。試劑

3、勺：5 個。吸水管：8mm 150mm ， 5 支。洗耳球：大、小各1 個。3 試劑蔗糖（分析純）。酚酞指示劑：稱取酚酞溶于50ml95% 乙醇中。% 甲基橙水溶液： 稱取甲基橙溶于50ml蒸餾水（4050）中。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（相當(dāng)于l） ：將 42ml濃鹽酸（相對密）稀釋至1l，按下述方法標(biāo)定其摩爾濃度后備用。稱?。ň_至）已在 180烘干 2h 的碳酸鈉（優(yōu)級純或基準(zhǔn)級）記錄為 m ，置于 250ml三角瓶中，加 100ml水使其完全溶解；然后加入23 滴% 甲基橙指示劑，記錄滴定管中待標(biāo)定鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積1v，用待標(biāo)定的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至碳酸鈉溶液由黃色變?yōu)槌燃t色；將溶液加熱至微沸，并保

4、持微沸3min，然后放在冷水中冷卻至室溫，如此時橙紅色變?yōu)辄S色， 再用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定， 至溶液出現(xiàn)穩(wěn)定橙紅色時為止，記錄滴定管中鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 2v。1v、2v的差值即為鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量v。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度按式（t 0811-1）計算。（t 0811-1）式中：m 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度（mol/l ） ；m稱取碳酸鈉的質(zhì)量（g） ；v滴定時鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量（ml ） ；與鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液c（hcl）=相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臒o水碳酸鈉的質(zhì)量。注：該處鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度相當(dāng)于1mol/l 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的一半左右。4 準(zhǔn)備試樣生石灰試樣： 將生石灰樣品打碎， 使顆粒不大于。 拌和均勻后用

5、四分法縮減至 200g 左右，放入瓷研缽中研細(xì)。 再經(jīng)四分法縮減至20g左右。研磨所得石灰樣品，通過（方孔篩）的篩。從此細(xì)樣中均勻挑取 10 余克，置于稱量瓶中在105烘箱內(nèi)烘至衡量，儲于干燥器中，供試驗用。消石灰試樣：將消石灰樣品用四分法縮減至10 余克。如有大顆粒存在，須在瓷研缽中磨細(xì)至無不均勻顆粒存在為止。置于稱量瓶中在 105烘箱內(nèi)烘至衡量，儲于干燥器中，供試驗用。5 試驗步驟稱取約（用減量法稱量，精確至）試樣，記錄為1m ，放入干燥的 250ml具塞三角瓶中，取5g 蔗糖覆蓋在試樣表面，投入干玻璃珠15 粒，迅速加入新煮沸并已冷卻的蒸餾水50ml ， 立即加塞振蕩 15min（如有試

6、樣結(jié)塊或粘于瓶壁現(xiàn)象，則應(yīng)重新取樣）。打開瓶塞，用水沖洗瓶塞及瓶壁， 加入 23滴酚酞指示劑， 記錄滴定管中鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積 3v，用已標(biāo)定的約 l 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 （滴定速度以 23滴/s 為宜） ， 至溶液的粉紅色顯著消失并在30s內(nèi)不再復(fù)現(xiàn)即為終點(diǎn)，記錄滴定管中鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積4v。3v、4v的差值即為鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量 5v。6 計算按式（ t 0811-2）計算有效氧化鈣的含量。100vmxm （t 0811-2）式中： x有效氧化鈣的含量（% ） ；5v滴定時消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ ml ） ；氧化鈣毫克當(dāng)量； 1m 試樣質(zhì)量（ g） ；m 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度（mol/l ） 。7 結(jié)果整理對同一石灰樣品至少應(yīng)做兩個試樣和進(jìn)行兩次測定，并取兩次結(jié)果的平均值代表