硫酸亞鐵銨的制備實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、.一 原理鐵屑溶于稀硫酸生成硫酸鐵。硫酸鐵與硫酸銨作用生成溶解度較小的硫酸亞鐵銨。Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2 FeSO4 +(NH4)2SO4+6H2O = FeSO4(NH4)2SO4·6H2O硫酸銨/硫酸亞鐵/硫酸亞鐵銨在不同溫度的溶解度數(shù)據(jù)（單位：g/100g H2O）溫度 /0204050607080100硫酸銨70.675.481.0-88.0-95103七水硫酸亞鐵28.848.073.3-100.7-79.957.8六水硫酸亞鐵銨12.5-3340-52-由于復(fù)鹽的溶解度比單鹽要小，因此溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻后，復(fù)鹽在水溶液中首先結(jié)晶，形成(NH4)2

2、FeSO4·6H2O晶體。比色原理：Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n) (紅色) 用比色法可估計(jì)產(chǎn)品中所含雜質(zhì) Fe3+的量。Fe3+由于能與SCN生成紅色的物質(zhì)Fe(SCN)2+，當(dāng)紅色較深時(shí)，表明產(chǎn)品中含F(xiàn)e3+較多；當(dāng)紅色較淺時(shí)，表明產(chǎn)品中含F(xiàn)e3+較少。所以，只要將所制備的硫酸亞鐵銨晶體與KSCN溶液在比色管中配制成待測(cè)溶液，將它所呈現(xiàn)的紅色與含一定Fe3+量所配制成的標(biāo)準(zhǔn)Fe(SCN)2+溶液的紅色進(jìn)行比較，根據(jù)紅色深淺程度相仿情況，即可知待測(cè)溶液中雜質(zhì)Fe3+的含量，從而可確定產(chǎn)品的等級(jí)。二 儀器及藥品洗瓶、250ml燒杯、錐形瓶（150mL，25

3、0mL各一個(gè)）、移液管（1mL,2mL各一根）10ml量筒、吸濾瓶、比色管（25mL）、比色架、鐵粉、2mol/L鹽酸、3mol/L硫酸、25%KSCN三 實(shí)驗(yàn)步驟1. 硫酸亞鐵制備 鐵屑 1gH2SO43mol/L5ml 7.5g水浴加熱，348K趁熱過(guò)濾2. 硫酸亞鐵銨的制備緩慢冷卻水浴加熱出現(xiàn)結(jié)晶膜加Fe SO4調(diào)PH值配（NH4）2SO4飽和溶液抽濾、稱重配（NH4）2SO4飽和溶液：0.005*3*132=1.98g（NH4）2SO4)，1.98*100÷75=2.64g(水)3. Fe3+的限量分析制備不含氧的水（可在實(shí)驗(yàn)前進(jìn)行）0.8634g NH4Fe（SO4）212

4、H2O溶于水（含2.5ml濃硫酸）移入1000ml容量瓶，稀釋至刻度得到0.1mg|mL的Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液稱1g樣品 于25ml比色管加2ml3mol/L HCl、15ml不含氧水、振蕩、加1ml25%KSCN溶液、加不含氧水至刻度12H2O溶于水（含2.5ml濃硫酸）分別取0.5ml、1ml、2mlFe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液于25ml比色管加2ml3mol/L HCl、15ml不含氧水、振蕩、加1ml25%KSCN溶液、加不含氧水至刻度12H2O溶于水（含2.5ml濃硫酸） 不含氧水的準(zhǔn)備 ：在250mL錐形瓶中加熱150mL純水至沸，小火煮沸1020分鐘，冷卻后備用。四 記錄1. 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象： 鐵屑與硫酸反應(yīng)時(shí)溶液變?yōu)闇\綠色，有氣泡出現(xiàn)。 趁熱過(guò)濾后，濾液無(wú)色。 硫酸亞鐵銨溶液加熱蒸發(fā)后晶體呈淺綠色。2. 產(chǎn)量： 3. 理論產(chǎn)量： Fe FeSO4 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 56 392 1 7