有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)水蒸氣蒸餾

1、 實(shí)驗(yàn)五實(shí)驗(yàn)五 水蒸氣蒸餾水蒸氣蒸餾一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模阂?、?shí)驗(yàn)?zāi)康模?、學(xué)習(xí)水蒸氣蒸餾的基本原理、學(xué)習(xí)水蒸氣蒸餾的基本原理,使用使用范圍和被蒸餾物應(yīng)具備的條件范圍和被蒸餾物應(yīng)具備的條件2、掌握水蒸氣蒸餾的操作方法、掌握水蒸氣蒸餾的操作方法抽查預(yù)習(xí)學(xué)號(hào)個(gè)位數(shù)是抽查預(yù)習(xí)學(xué)號(hào)個(gè)位數(shù)是4或或7的預(yù)習(xí)報(bào)告交老的預(yù)習(xí)報(bào)告交老師檢查師檢查山胡椒山胡椒 二、基本原理二、基本原理 一個(gè)由不混溶液體組成的混合物將在比它的任何單一個(gè)由不混溶液體組成的混合物將在比它的任何單一組分（作為純化合物時(shí)）的沸點(diǎn)都要低的溫度下沸騰，一組分（作為純化合物時(shí)）的沸點(diǎn)都要低的溫度下沸騰，用水蒸氣（或水）充當(dāng)這種不混溶相之一所進(jìn)行的蒸餾用

2、水蒸氣（或水）充當(dāng)這種不混溶相之一所進(jìn)行的蒸餾操作稱為水蒸氣蒸餾操作稱為水蒸氣蒸餾。 根據(jù)根據(jù)DaltonDalton分壓定律：分壓定律： PP 水水 PB 沸點(diǎn)：沸點(diǎn)：較任一組分都低較任一組分都低 如果水在各組分中沸點(diǎn)最低，溶液在低于如果水在各組分中沸點(diǎn)最低，溶液在低于100100時(shí)即可沸騰進(jìn)行蒸餾，蒸餾后通過分層而除去水層。時(shí)即可沸騰進(jìn)行蒸餾，蒸餾后通過分層而除去水層。 蒸氣（蒸出液）的組成蒸氣（蒸出液）的組成:B在沸騰（在沸騰（100左右）左右）時(shí)蒸氣壓不能太小時(shí)蒸氣壓不能太?。?.33kpa），否則蒸餾），否則蒸餾效率太低！但可使用過效率太低！但可使用過熱水蒸氣進(jìn)行蒸餾。熱水蒸氣進(jìn)行蒸

3、餾。n水nBp水pB=m水mBM水p水MBpB*= 圖表示圖表示 水水(bp：l00)和溴苯和溴苯(bp：156)兩兩個(gè)不互溶混合物以及兩個(gè)化合物的混合蒸氣壓對(duì)個(gè)不互溶混合物以及兩個(gè)化合物的混合蒸氣壓對(duì)溫度關(guān)系的坐標(biāo)溫度關(guān)系的坐標(biāo)。 水蒸氣蒸餾是純化分離有機(jī)化合物的重要方法之水蒸氣蒸餾是純化分離有機(jī)化合物的重要方法之一。此法常用于以下幾種情況：一。此法常用于以下幾種情況：（1）混合物中含有大量樹脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)雜質(zhì)，混合物中含有大量樹脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)雜質(zhì)，用蒸餾、萃取等方法難以分離；用蒸餾、萃取等方法難以分離；（2）在常壓下普通蒸餾會(huì)發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)在常壓下普通蒸餾會(huì)發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物

4、；物；（3）脫附混合物中被固體吸附的液體有機(jī)物；脫附混合物中被固體吸附的液體有機(jī)物；（4）除去易揮發(fā)的有機(jī)物。除去易揮發(fā)的有機(jī)物。 運(yùn)用水蒸氣蒸餾時(shí)，被提純物質(zhì)應(yīng)具備以下條件：運(yùn)用水蒸氣蒸餾時(shí)，被提純物質(zhì)應(yīng)具備以下條件：（1 1） 不溶或難溶于水；不溶或難溶于水；（2 2）在沸騰下不與水發(fā)生反應(yīng)；在沸騰下不與水發(fā)生反應(yīng)；（3 3）在）在100 100 左右時(shí)，必須具有一定的蒸氣壓左右時(shí)，必須具有一定的蒸氣壓（一般不少于（一般不少于1.333 kPa1.333 kPa）。）。 三、水蒸氣蒸餾操作三、水蒸氣蒸餾操作 實(shí)驗(yàn)室中一般使用兩種水蒸氣蒸餾法：實(shí)驗(yàn)室中一般使用兩種水蒸氣蒸餾法： 第一種方法：

5、第一種方法：使用從蒸氣管道中引入活的蒸氣，使用從蒸氣管道中引入活的蒸氣，通入盛有有機(jī)化合物的燒瓶通入盛有有機(jī)化合物的燒瓶活蒸氣法活蒸氣法適用范圍：適用范圍：此法應(yīng)用廣泛，尤其適用于高分子量（低此法應(yīng)用廣泛，尤其適用于高分子量（低蒸氣壓）的物質(zhì)，蒸氣壓）的物質(zhì)， 甚至可用于揮發(fā)性固體的水蒸氣蒸甚至可用于揮發(fā)性固體的水蒸氣蒸餾。餾。第二種方法：第二種方法：將盛有化合物和水的燒瓶一起加將盛有化合物和水的燒瓶一起加熱，直接進(jìn)行水蒸氣蒸餾熱，直接進(jìn)行水蒸氣蒸餾直接法直接法適用范圍：適用范圍：此法在實(shí)驗(yàn)上較為方便。對(duì)于揮發(fā)性液體此法在實(shí)驗(yàn)上較為方便。對(duì)于揮發(fā)性液體和數(shù)量較少的物料，此法非常適用。它主要用于

6、無(wú)固和數(shù)量較少的物料，此法非常適用。它主要用于無(wú)固體存在的混合物的蒸餾，因?yàn)楣腆w會(huì)引起過度暴沸。體存在的混合物的蒸餾，因?yàn)楣腆w會(huì)引起過度暴沸。ACD1/3為宜，無(wú)為宜，無(wú)需沸石。需沸石。（一）活蒸氣法裝置圖（一）活蒸氣法裝置圖 3/4為宜，為宜，加幾加幾粒沸粒沸石。石。連接玻璃管裹以石棉繩保溫，以連接玻璃管裹以石棉繩保溫，以免過多的水蒸氣冷凝至蒸餾瓶中免過多的水蒸氣冷凝至蒸餾瓶中蒸餾時(shí)因故（或因某部位堵塞造成安全蒸餾時(shí)因故（或因某部位堵塞造成安全管水位上升）停止，首先應(yīng)松開管水位上升）停止，首先應(yīng)松開止水止水螺螺旋旋夾夾通大氣。通大氣。1.檢查連接處是否緊檢查連接處是否緊密，通冷凝水，松開密，

7、通冷凝水，松開T形管的形管的止水止水螺旋螺旋夾夾2.加熱水蒸氣加熱水蒸氣發(fā)生器（同時(shí)預(yù)發(fā)生器（同時(shí)預(yù)熱蒸餾燒瓶）熱蒸餾燒瓶）3.待水沸騰時(shí)，夾緊待水沸騰時(shí)，夾緊止水止水螺旋螺旋夾夾，開始，開始蒸餾（蒸餾正常時(shí)，蒸餾（蒸餾正常時(shí)，停止預(yù)熱熱源）。停止預(yù)熱熱源）。4.蒸餾結(jié)束判斷；蒸餾結(jié)束蒸餾結(jié)束判斷；蒸餾結(jié)束時(shí)，先應(yīng)先松開時(shí)，先應(yīng)先松開止水止水螺旋螺旋夾夾，停止加熱，拆下儀器。停止加熱，拆下儀器。安全管底端應(yīng)始終在液面下安全管底端應(yīng)始終在液面下水蒸氣蒸餾裝置，主要由水蒸氣蒸餾裝置，主要由水蒸氣發(fā)生器水蒸氣發(fā)生器、蒸餾部分蒸餾部分、冷凝部分冷凝部分和和接受器接受器四個(gè)部分組成。四個(gè)部分組成。止水螺

8、旋夾止水螺旋夾活蒸氣法活蒸氣法操作要點(diǎn)和說明操作要點(diǎn)和說明 1 1、長(zhǎng)頸蒸餾燒瓶長(zhǎng)頸蒸餾燒瓶的容量應(yīng)保證混合物的體積的容量應(yīng)保證混合物的體積不超過其不超過其1 13 3，導(dǎo)入，導(dǎo)入蒸汽的玻管下端應(yīng)垂直地正對(duì)蒸汽的玻管下端應(yīng)垂直地正對(duì)瓶底中央，并伸到接近瓶底瓶底中央，并伸到接近瓶底。安裝時(shí)要傾斜一定的。安裝時(shí)要傾斜一定的角度，通常為角度，通常為4545左右。左右。 2 2、水蒸氣發(fā)生器水蒸氣發(fā)生器上的上的安全管（平衡管）安全管（平衡管）不宜不宜太短（太短（一般為一般為45cm45cm左右左右），其下端應(yīng)接近器底，），其下端應(yīng)接近器底，盛盛水量水量通常為其通常為其容量的容量的2 23 3，最多不超

9、過，最多不超過3 34 4，最好，最好在水蒸氣發(fā)生器中加進(jìn)在水蒸氣發(fā)生器中加進(jìn)沸石沸石起助沸作用。起助沸作用。 3 3、應(yīng)盡量縮短水蒸氣發(fā)生器與蒸餾燒瓶之間應(yīng)盡量縮短水蒸氣發(fā)生器與蒸餾燒瓶之間的連接玻璃管的距離，以減少水汽的冷凝，同時(shí)的連接玻璃管的距離，以減少水汽的冷凝，同時(shí)連連接玻璃管可以裹以石棉繩保溫接玻璃管可以裹以石棉繩保溫。 4 4、接通冷凝水，開始蒸餾前應(yīng)把接通冷凝水，開始蒸餾前應(yīng)把T T形管上形管上的的止止水水螺旋夾打開螺旋夾打開，當(dāng)，當(dāng)T T形管的支管有水蒸氣沖出時(shí)，形管的支管有水蒸氣沖出時(shí)，關(guān)關(guān)閉止水閉止水螺旋夾，螺旋夾，開始通水蒸氣，進(jìn)行蒸餾。開始通水蒸氣，進(jìn)行蒸餾。 5 5

10、、為使水蒸氣不致在燒瓶中冷凝過多而增加混為使水蒸氣不致在燒瓶中冷凝過多而增加混合物的體積。在通水蒸氣時(shí)，可在合物的體積。在通水蒸氣時(shí)，可在長(zhǎng)頸圓底燒瓶下隔長(zhǎng)頸圓底燒瓶下隔著石棉網(wǎng)用小火加熱。著石棉網(wǎng)用小火加熱。 6 6、在蒸餾過程中，要經(jīng)常檢查安全管中的水位在蒸餾過程中，要經(jīng)常檢查安全管中的水位是否正常是否正常，如發(fā)現(xiàn)其，如發(fā)現(xiàn)其突然升高突然升高，意味著有，意味著有堵塞現(xiàn)象堵塞現(xiàn)象，應(yīng)立即應(yīng)立即打開止水夾打開止水夾，移去熱源，使水蒸氣發(fā)生器與大，移去熱源，使水蒸氣發(fā)生器與大氣相通，避免發(fā)生事故（如倒吸），待故障排除后再氣相通，避免發(fā)生事故（如倒吸），待故障排除后再行蒸餾。如行蒸餾。如發(fā)現(xiàn)發(fā)現(xiàn)T

11、 T形管支管處水積聚過多形管支管處水積聚過多，超過支管部，超過支管部分，也應(yīng)打開分，也應(yīng)打開止水螺旋夾止水螺旋夾，將水放掉，否則將影響水，將水放掉，否則將影響水蒸氣通過。蒸氣通過。 7 7、如果隨水蒸氣揮發(fā)餾出的物質(zhì)熔點(diǎn)較高，如果隨水蒸氣揮發(fā)餾出的物質(zhì)熔點(diǎn)較高，在冷凝管中易凝成固體堵塞在冷凝管中易凝成固體堵塞水冷凝管水冷凝管，可考慮改，可考慮改用用空氣冷凝管空氣冷凝管。 8 8、控制餾出速度控制餾出速度2 23 3滴滴/s/s。當(dāng)尾接管處的。當(dāng)尾接管處的餾出餾出液澄清透明液澄清透明，不含有油珠狀的有機(jī)物時(shí)，即可停，不含有油珠狀的有機(jī)物時(shí)，即可停止蒸餾，但最好再多蒸出止蒸餾，但最好再多蒸出5 5

12、10mL10mL ，這時(shí)應(yīng)首先，這時(shí)應(yīng)首先打開打開T T形管處螺旋夾，然后方可停止蒸餾。形管處螺旋夾，然后方可停止蒸餾。（先（先打開打開T T形管處螺旋夾，使與大氣相通，再移去熱形管處螺旋夾，使與大氣相通，再移去熱源）源）（二）直接法（二）直接法1 1 試驗(yàn)裝試驗(yàn)裝置置 將盛有一將盛有一定量水的分液定量水的分液漏斗置于克氏漏斗置于克氏蒸餾頭上，蒸蒸餾頭上，蒸餾甁置于熱源餾甁置于熱源上，其它同活上，其它同活蒸氣蒸餾裝置蒸氣蒸餾裝置 水水水水直接法水蒸氣蒸餾裝置（直接法水蒸氣蒸餾裝置（1）2 2直接法操作步驟：直接法操作步驟： 在圓底燒瓶中加入在圓底燒瓶中加入水水和和待蒸餾的物質(zhì)待蒸餾的物質(zhì)，存在

13、，存在下下加熱至沸加熱至沸，以便產(chǎn)生，以便產(chǎn)生蒸氣蒸氣當(dāng)水蒸氣與化合物當(dāng)水蒸氣與化合物一起蒸出時(shí)一起蒸出時(shí)，從，從滴液漏斗滴液漏斗逐漸加入水，滴入的水逐漸加入水，滴入的水速度與餾出液的速度相同。蒸餾過程中，混濁液速度與餾出液的速度相同。蒸餾過程中，混濁液隨熱蒸氣冷凝集聚在接受甁中，隨熱蒸氣冷凝集聚在接受甁中，當(dāng)蒸餾近結(jié)束時(shí)，當(dāng)蒸餾近結(jié)束時(shí)，蒸出液由混濁變澄清蒸出液由混濁變澄清。蒸餾結(jié)束后，先去掉熱源，。蒸餾結(jié)束后，先去掉熱源，拆下接受甁后，再按順序拆卸其它部分。拆下接受甁后，再按順序拆卸其它部分。缺點(diǎn)：缺點(diǎn)：本法除對(duì)固體物質(zhì)蒸餾易引起過度暴沸外，本法除對(duì)固體物質(zhì)蒸餾易引起過度暴沸外，起泡現(xiàn)象也

14、可能使本法蒸餾變得難以進(jìn)行，而活起泡現(xiàn)象也可能使本法蒸餾變得難以進(jìn)行，而活蒸氣法往往能消除這兩個(gè)問題。蒸氣法往往能消除這兩個(gè)問題。 直接法水蒸氣蒸餾裝置（直接法水蒸氣蒸餾裝置（2）四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：苯甲醛的水蒸氣蒸餾：苯甲醛的水蒸氣蒸餾： 量取待蒸餾的量取待蒸餾的苯甲醛苯甲醛10mL10mL和和55mL55mL水水加入加入到到100mL100mL圓底燒瓶圓底燒瓶中，加入中，加入3 35 5顆沸石，采用顆沸石，采用直接法水蒸氣蒸餾裝置（直接法水蒸氣蒸餾裝置（2）進(jìn)行水蒸氣蒸餾。進(jìn)行水蒸氣蒸餾。當(dāng)尾接管的蒸出液由混濁變澄清后當(dāng)尾接管的蒸出液由混濁變澄清后，再多蒸，再多蒸出出 5 510mL10mL的透明餾出液時(shí)停止蒸餾。用分的透明餾出液時(shí)停止蒸餾。用分液漏斗分液，量取蒸出的苯甲醛體積，計(jì)算液漏斗分液，量取蒸出的苯甲醛體積，計(jì)算百分率。百分率。五、思考題五、思考題1 1、進(jìn)行水蒸氣蒸餾時(shí)，蒸氣導(dǎo)入管的末端為、進(jìn)行水蒸氣蒸餾時(shí)，蒸氣導(dǎo)入管的末端為什么要插入到接近于容器的底部？什么要插入到接近于容器的底部？2 2、水蒸氣蒸餾裝置中的、水蒸氣