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文檔簡介

1、pHpH計的使用與維護計的使用與維護授課人:余秀娟授課人:余秀娟授課對象:酒醅污水分析檢測人員授課對象:酒醅污水分析檢測人員 為什么開為什么開展這門課程展這門課程如何開展如何開展這門課程這門課程應(yīng)用廣泛應(yīng)用廣泛pH計的使用計的使用與維護與維護 窖泥分析窖泥分析污水分析污水分析原輔料分析原輔料分析水、硅藻土水、硅藻土pHpH值測定值測定污水污水pHpH值的測定值的測定窖泥的窖泥的pHpH值的測定值的測定pHpH計應(yīng)用計應(yīng)用 為什么要開展這門課程為什么要開展這門課程我公司我公司pHpH計的應(yīng)用情況計的應(yīng)用情況污水分析污水分析污水污水pHpH值的測定值的測定污水分析污水分析污水污水pHpH值的測定值

2、的測定 為什么要開展這門課程為什么要開展這門課程我公司我公司pHpH計的應(yīng)用情況計的應(yīng)用情況 為什么要開展這門課程為什么要開展這門課程我公司我公司pHpH計的應(yīng)用情況計的應(yīng)用情況設(shè)備編號設(shè)備編號名稱名稱 型號型號 廠家廠家投運時間投運時間 儀器級別儀器級別放置位置放置位置740340001ApH計計Delta320梅特勒梅特勒/0.01級級產(chǎn)業(yè)園科技樓產(chǎn)業(yè)園科技樓B區(qū)一樓檢測中心原輔料室區(qū)一樓檢測中心原輔料室740340002BpH計計FE20梅特勒梅特勒/0.01級級張集檢測中心污水化驗室張集檢測中心污水化驗室740340003BpH計計FE20梅特勒梅特勒2013.120.01級級本部檢測

3、中心酒醅化驗室本部檢測中心酒醅化驗室740340004BpH計計FE20梅特勒梅特勒/0.01級級本部檢測中心酒醅化驗室本部檢測中心酒醅化驗室740340006BpH計計FE20梅特勒梅特勒2013.110.01級級產(chǎn)業(yè)園科技樓產(chǎn)業(yè)園科技樓A區(qū)三樓技術(shù)中心大曲窖泥研究室區(qū)三樓技術(shù)中心大曲窖泥研究室740340005BpH計計PHS-3C上海儀電上海儀電科學(xué)儀器科學(xué)儀器2012.70.01級級產(chǎn)業(yè)園科技樓產(chǎn)業(yè)園科技樓A區(qū)三樓技術(shù)中心大曲窖泥研究室區(qū)三樓技術(shù)中心大曲窖泥研究室740340007BpH計計(多(多參數(shù)測定儀)參數(shù)測定儀)S220-K梅特勒梅特勒2013.110.001級級產(chǎn)業(yè)園科技樓

4、產(chǎn)業(yè)園科技樓A區(qū)三樓技術(shù)中心常規(guī)微生物研究室區(qū)三樓技術(shù)中心常規(guī)微生物研究室 為什么要開展這門課程為什么要開展這門課程我公司我公司pHpH計的應(yīng)用情況計的應(yīng)用情況 pH計計pH電極電極pH標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)緩緩沖溶液沖溶液 如何開展這門課程如何開展這門課程幾個問題幾個問題以上問題你都弄懂了嗎?你以上問題你都弄懂了嗎?你還能想到哪些問題?還能想到哪些問題?pHpH計工作原理?類型?計工作原理?類型?如何選擇如何選擇pHpH計?計?如何正確操作如何正確操作pHpH計?計?電極類型?電極類型?電極的選擇、使用與維護?電極的選擇、使用與維護?緩沖液類型?如何配制?緩沖液類型?如何配制?校準(zhǔn)時如何選擇標(biāo)準(zhǔn)緩沖組?緩

5、沖液校準(zhǔn)時如何選擇標(biāo)準(zhǔn)緩沖組?緩沖液如何保存?保質(zhì)期多久?如何保存?保質(zhì)期多久? 理理論論培培訓(xùn)訓(xùn)Diagram 2Diagram3原理原理+ +應(yīng)用應(yīng)用 動畫指導(dǎo)動畫指導(dǎo)+ +標(biāo)準(zhǔn)化操作視頻標(biāo)準(zhǔn)化操作視頻理論理論+ +實操實操 Diagram 2Diagram 3效果考核效果考核操作演示操作演示 如何開展這門課程如何開展這門課程基本流程基本流程系統(tǒng)了解系統(tǒng)了解pH計在我計在我公司的應(yīng)用公司的應(yīng)用掌握掌握pH計的工作原理、計的工作原理、正確選用與標(biāo)準(zhǔn)化操作正確選用與標(biāo)準(zhǔn)化操作教學(xué)目標(biāo)教學(xué)目標(biāo)掌握掌握pH電極的使用電極的使用與維護方法與維護方法掌握掌握pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的使用與保存方

6、法使用與保存方法系統(tǒng)了解系統(tǒng)了解pH計在我計在我公司的應(yīng)用公司的應(yīng)用掌握掌握pH計的工作原理、計的工作原理、正確選用與標(biāo)準(zhǔn)化操作正確選用與標(biāo)準(zhǔn)化操作系統(tǒng)了解系統(tǒng)了解pH計在我計在我公司的應(yīng)用公司的應(yīng)用掌握掌握pH計的工作原理、計的工作原理、正確選用與標(biāo)準(zhǔn)化操作正確選用與標(biāo)準(zhǔn)化操作掌握掌握pH電極的使用電極的使用與維護方法與維護方法掌握掌握pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的使用與保存方法使用與保存方法掌握掌握pH電極的使用電極的使用與維護方法與維護方法掌握掌握pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的使用與保存方法使用與保存方法系統(tǒng)了解系統(tǒng)了解pH計在我計在我公司的應(yīng)用公司的應(yīng)用掌握掌握pH電極的使用電極的

7、使用與維護方法與維護方法掌握掌握pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的使用與保存方法使用與保存方法系統(tǒng)了解系統(tǒng)了解pH計在我計在我公司的應(yīng)用公司的應(yīng)用掌握掌握pH電極的使用電極的使用與維護方法與維護方法掌握掌握pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的使用與保存方法使用與保存方法掌握掌握pH計的工作原理、計的工作原理、正確選用與標(biāo)準(zhǔn)化操作正確選用與標(biāo)準(zhǔn)化操作系統(tǒng)了解系統(tǒng)了解pH計在我計在我公司的應(yīng)用公司的應(yīng)用掌握掌握pH電極的使用電極的使用與維護方法與維護方法掌握掌握pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的使用與保存方法使用與保存方法 12345pHpH計原理理論計原理理論pHpH計正確選擇計正確選擇pHpH電極的使

8、用與維護電極的使用與維護pHpH計標(biāo)準(zhǔn)操作演示(計標(biāo)準(zhǔn)操作演示(8min8min)pHpH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的使用與保存標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的使用與保存授課內(nèi)容授課內(nèi)容:1第一部分:第一部分:pH計原理理論計原理理論目的ppHpH的概念:的概念: pHpH值,亦稱氫離子濃度指數(shù)、酸堿值,值,亦稱氫離子濃度指數(shù)、酸堿值,是溶液中氫離子活度的一種標(biāo)度,也就是是溶液中氫離子活度的一種標(biāo)度,也就是通常意義上溶液酸堿程度的衡量標(biāo)準(zhǔn)。通常意義上溶液酸堿程度的衡量標(biāo)準(zhǔn)。 一、一、pHpH理論知識理論知識相關(guān)概念相關(guān)概念p pHpH與酸堿度的區(qū)別與聯(lián)系與酸堿度的區(qū)別與聯(lián)系pHpH的定義式為:的定義式為:pH=lgH+pH=

9、lgH+(一定溫度下)(一定溫度下)其中其中H+H+(此為簡寫,實際上應(yīng)是(此為簡寫,實際上應(yīng)是H3O+H3O+,水合氫離子活度)指的是溶液中氫離子的水合氫離子活度)指的是溶液中氫離子的活度,單位為活度,單位為molL-1molL-1。p pHpH的表示方法:的表示方法:pHpH 值表示酸堿值表示酸堿的強度,也就的強度,也就是酸堿性強弱是酸堿性強弱,表征的是離子表征的是離子活度。活度。酸酸堿堿度度酸堿度指水中酸堿度指水中能與強堿或強能與強堿或強酸發(fā)生中和作酸發(fā)生中和作用的物質(zhì)的總用的物質(zhì)的總量。量。表征溶液表征溶液酸堿的強弱程酸堿的強弱程度。度。25時,當(dāng)時,當(dāng)pH7時,溶液呈堿性,當(dāng)時,溶液

10、呈堿性,當(dāng)pH=7時,溶時,溶液呈中性。液呈中性。pH值愈小,溶液的酸性愈強;值愈小,溶液的酸性愈強;pH愈大,溶液的堿性也就愈強。愈大,溶液的堿性也就愈強。p pHpH計計: 二、二、pHpH計工作原理及分類計工作原理及分類原理原理pH計,又稱作計,又稱作pH酸度計或者酸度計,是用來測定溶液酸度計或者酸度計,是用來測定溶液pH的一種儀器,的一種儀器,利用溶液的電化學(xué)性質(zhì)測量氫離子濃度,以確定溶液酸堿度的傳感器。利用溶液的電化學(xué)性質(zhì)測量氫離子濃度,以確定溶液酸堿度的傳感器。p pHpH計工作原理計工作原理: pH值通常用電位法測量,用一個恒定電位的參值通常用電位法測量,用一個恒定電位的參比電極

11、和指示電極組成一個原電池,而這個原電池的比電極和指示電極組成一個原電池,而這個原電池的電位就是電位就是指示電指示電極和參比電極電位的代數(shù)和。極和參比電極電位的代數(shù)和。pH計計的參比電極電位穩(wěn)定,那么在溫度保持穩(wěn)定的情況下,的參比電極電位穩(wěn)定,那么在溫度保持穩(wěn)定的情況下,溶液和電極所組成的原電池的電位變化,只與玻璃電溶液和電極所組成的原電池的電位變化,只與玻璃電極的電位有關(guān),而玻璃電極的電位取決于待測溶液的極的電位有關(guān),而玻璃電極的電位取決于待測溶液的pH值,因此值,因此通過對電位的變化測量,就可以得出溶通過對電位的變化測量,就可以得出溶液的液的pH值。值。 E=E指示電極指示電極+E參比電極參

12、比電極 二、二、pHpH計工作原理及分類計工作原理及分類原理解析原理解析p pHpH計工作原理簡析計工作原理簡析1 1: 原電池是一個系統(tǒng),它的作用是使化學(xué)反應(yīng)能轉(zhuǎn)成為電能。此電池的電壓被稱為電動勢原電池是一個系統(tǒng),它的作用是使化學(xué)反應(yīng)能轉(zhuǎn)成為電能。此電池的電壓被稱為電動勢(EMF)。此電動勢()。此電動勢(EMF)由二個半電池構(gòu)成,其中一個半電池稱作指示電極,它的)由二個半電池構(gòu)成,其中一個半電池稱作指示電極,它的電位與特定的離子活度有關(guān),如電位與特定的離子活度有關(guān),如H+;另一個半電池為參比半電池,通常稱作參比電極,;另一個半電池為參比半電池,通常稱作參比電極,它一般與測量溶液相通,并且與

13、測量儀表相連。此二種電極之間的電壓遵循能斯特它一般與測量溶液相通,并且與測量儀表相連。此二種電極之間的電壓遵循能斯特(NERNST)公式:)公式:式中:式中:E電位電位E0電極的標(biāo)準(zhǔn)電壓(不固定的常數(shù))電極的標(biāo)準(zhǔn)電壓(不固定的常數(shù))R氣體常數(shù)(氣體常數(shù)(8.31439焦耳焦耳/摩爾和摩爾和)T開氏絕對溫度(例:開氏絕對溫度(例:20相當(dāng)于(相當(dāng)于(273.15+20)293.15開爾文)開爾文)F法拉弟常數(shù)(法拉弟常數(shù)(96493庫化庫化/當(dāng)量)當(dāng)量)n被測離子的化合價(銀被測離子的化合價(銀=1,氫,氫=1)ln(aMe)離子活度離子活度aMe的對數(shù)的對數(shù) 操作簡便,但受色操作簡便,但受色度

14、、濁度、膠體物度、濁度、膠體物質(zhì)、氧化劑、還原劑質(zhì)、氧化劑、還原劑及鹽度的干擾及鹽度的干擾2。此法簡單直觀,此法簡單直觀,但不夠準(zhǔn)確。但不夠準(zhǔn)確。所以一般所以一般物質(zhì)的物質(zhì)的pH測定均用電位法。測定均用電位法。測定測定pH的儀器稱為的儀器稱為pH計或酸度計。計或酸度計。化學(xué)分析法化學(xué)分析法 (比色法(比色法1)試紙法試紙法電位法電位法3 一、一、pHpH值理論知識值理論知識pHpH值測定方法值測定方法p pHpH值的測定方法值的測定方法: 參比電極參比電極1維持一個恒定的電維持一個恒定的電位,作為測量各種位,作為測量各種偏離電位的對照。偏離電位的對照。銀銀-氧化銀電極是目氧化銀電極是目前前pH

15、中最常用的參中最常用的參比電極。比電極。.2建立一個對所測量溶液建立一個對所測量溶液的氫離子活度發(fā)生變化的氫離子活度發(fā)生變化作出反應(yīng)的電位差。把作出反應(yīng)的電位差。把對對pH敏感的電極和參敏感的電極和參比電極放在同一溶液中,比電極放在同一溶液中,就組成一個原電池,該就組成一個原電池,該電池的電位是玻璃電極電池的電位是玻璃電極和參比電極電位的代數(shù)和參比電極電位的代數(shù)和。和。 指示電極指示電極3將原電池的電位放大若將原電池的電位放大若干倍,放大了的信號通干倍,放大了的信號通過電表顯示出,電表指過電表顯示出,電表指針偏轉(zhuǎn)的程度表示其推針偏轉(zhuǎn)的程度表示其推動的信號的強度,為了動的信號的強度,為了使用上的

16、需要,使用上的需要,pH電流電流表的表盤刻有相應(yīng)的表的表盤刻有相應(yīng)的pH數(shù)值;而數(shù)字式數(shù)值;而數(shù)字式pH計則計則直接以數(shù)字顯出直接以數(shù)字顯出pH值。值。 電流計電流計 三、三、pHpH計的構(gòu)成計的構(gòu)成pH計主要由參比電極、指示電極、電流計三部分組成計主要由參比電極、指示電極、電流計三部分組成 三、三、pHpH計的構(gòu)成計的構(gòu)成基本組成基本組成 應(yīng)用場合應(yīng)用場合儀器精度儀器精度數(shù)值指示數(shù)值指示原件類型原件類型筆試筆試pH計計便捷式便捷式pH計計實驗室臺式實驗室臺式pH計計工業(yè)工業(yè)pH計等。計等。分為分為0.2級級0.1級級0.02級級0.01級級0.001級級數(shù)字越小,數(shù)字越小,精度越高。精度越高

17、。指針式指針式數(shù)顯式數(shù)顯式晶體管式晶體管式集成電路式集成電路式單片機微電腦式單片機微電腦式 四、四、pHpH計的分類計的分類 四、四、pHpH計的分類計的分類各種各種類型類型pH計舉計舉例例第二部分:第二部分:pH計的正確選擇計的正確選擇 pH計的計的正確選擇正確選擇pH計的計的選擇選擇pH計計精度級別精度級別二、二、pHpH計的正確選擇計的正確選擇 按精度級別分類按精度級別分類概念概念比較比較級別?級別?準(zhǔn)確度?準(zhǔn)確度?二者的區(qū)二者的區(qū)別?別?分為分為0.2級級0.1級級0.02級級0.01級級0.001級級二、二、pHpH計的正確選擇計的正確選擇pHpH計精度級別計精度級別 pHpH計的級

18、別是按其電流計的分度值(分辨率或最小顯示值)計的級別是按其電流計的分度值(分辨率或最小顯示值)表示的。表示的。例如:分度為例如:分度為0.1pH0.1pH的儀器稱為的儀器稱為0.10.1級級pHpH計;分度值為計;分度值為0.001pH0.001pH的儀器稱為的儀器稱為0.0010.001級級pHpH計等等。計等等。pHpH計的準(zhǔn)確度是電流計與電極配套測試標(biāo)準(zhǔn)溶液的綜合計的準(zhǔn)確度是電流計與電極配套測試標(biāo)準(zhǔn)溶液的綜合誤差誤差,它不僅與電流計有關(guān),而且與玻璃電極、參比電極或復(fù)合電極它不僅與電流計有關(guān),而且與玻璃電極、參比電極或復(fù)合電極更有關(guān)。更有關(guān)。pH計計的的級別級別pH計計的準(zhǔn)確度的準(zhǔn)確度二、

19、二、pHpH計的正確選擇計的正確選擇pHpH計精度級別計精度級別電極的分辨率再高,儀器測試的準(zhǔn)確度都難以優(yōu)電極的分辨率再高,儀器測試的準(zhǔn)確度都難以優(yōu)于于0.01pH0.01pH,為什么?,為什么?二、二、pHpH計的正確選擇計的正確選擇pHpH計精度級別計精度級別從實際使用需求出發(fā),目前電流計的分度值為從實際使用需求出發(fā),目前電流計的分度值為0.1-0.1-0.001pH0.001pH。如果有必要的話,依當(dāng)前的科技水平,完。如果有必要的話,依當(dāng)前的科技水平,完全可以制造出更精密的電流計。但由于結(jié)構(gòu)與制造全可以制造出更精密的電流計。但由于結(jié)構(gòu)與制造等方面的原因,目前常用電極的性能還不能達到完等方

20、面的原因,目前常用電極的性能還不能達到完全理想的程度。全理想的程度。玻璃電極的重復(fù)性誤差和參比電極玻璃電極的重復(fù)性誤差和參比電極的溶液液接電勢穩(wěn)定性都不優(yōu)于的溶液液接電勢穩(wěn)定性都不優(yōu)于0.01pH0.01pH。因此電極因此電極的分辨率再高,儀器測試的準(zhǔn)確度都難以優(yōu)于的分辨率再高,儀器測試的準(zhǔn)確度都難以優(yōu)于0.01pH0.01pH,但是,但是選擇高分辨率的選擇高分辨率的pHpH計可以最大限度的計可以最大限度的克服或消除電流計對測試誤差的影響??朔蛳娏饔媽y試誤差的影響。第二部分:第二部分:pH電極的使用與維護電極的使用與維護第一節(jié):第一節(jié):pH電極結(jié)構(gòu)電極結(jié)構(gòu) 一、了解一、了解pHpH電極

21、的必要性電極的必要性電極是電極是pHpH計中唯一與樣品直接接觸的部件,其選用、計中唯一與樣品直接接觸的部件,其選用、儲存與維護對于測量的精密度和準(zhǔn)確度有著最大的影儲存與維護對于測量的精密度和準(zhǔn)確度有著最大的影響,響,pHpH電極是氫離子選擇性電極,電極是氫離子選擇性電極,pHpH電極是實現(xiàn)電極是實現(xiàn)pHpH正正確的校準(zhǔn)與測量的關(guān)鍵。確的校準(zhǔn)與測量的關(guān)鍵。所以我們有必要深入了解所以我們有必要深入了解pHpH電極的使用與維護知識。電極的使用與維護知識。 用來指示溶液中待用來指示溶液中待測離子活度的電極,測離子活度的電極,其電極電勢與溶液其電極電勢與溶液中離子活度之間有中離子活度之間有一定關(guān)系。一定

22、關(guān)系。對溶液中氫離子活對溶液中氫離子活度無響應(yīng),具有已度無響應(yīng),具有已知和恒定的電極電知和恒定的電極電位的電極。位的電極。pH復(fù)合電極就是指把復(fù)合電極就是指把pH玻璃電極和參比電玻璃電極和參比電極組合在一起的電極極組合在一起的電極。根據(jù)外殼材料的不。根據(jù)外殼材料的不同分塑殼和玻璃兩種同分塑殼和玻璃兩種pH電極電極復(fù)合電極復(fù)合電極參比電極參比電極指示電極指示電極 二、電極結(jié)構(gòu)二、電極結(jié)構(gòu)電極分類電極分類 指示電極指示電極金屬電極金屬電極離子選擇性電極離子選擇性電極 二、電極結(jié)構(gòu)二、電極結(jié)構(gòu)指示電極指示電極 汞電極(第三類電極)汞電極(第三類電極) 金屬金屬金屬難溶鹽電極(第二類電極)金屬難溶鹽電

23、極(第二類電極)金屬電極(第一類電極)金屬電極(第一類電極) 惰性金屬電極(零類電極)惰性金屬電極(零類電極)非晶膜電極非晶膜電極玻璃電極玻璃電極多晶膜電極多晶膜電極鹵化銀電極鹵化銀電極單晶膜電極單晶膜電極氟電極氟電極 金屬電極是指某種金屬插入該金屬離子的溶液中構(gòu)成的電極,這種電金屬電極是指某種金屬插入該金屬離子的溶液中構(gòu)成的電極,這種電極只包括一個界面。金屬與該金屬離子在該界面上發(fā)生可逆的電子轉(zhuǎn)移,極只包括一個界面。金屬與該金屬離子在該界面上發(fā)生可逆的電子轉(zhuǎn)移,此類電極僅與金屬離子的活度有關(guān)。最常見的金屬電極是此類電極僅與金屬離子的活度有關(guān)。最常見的金屬電極是銀電極銀電極1(AgAgCl電極

24、)。電極)。該電極由金屬表面帶有該金屬難溶鹽的涂層的金屬,浸在與其難溶鹽有該電極由金屬表面帶有該金屬難溶鹽的涂層的金屬,浸在與其難溶鹽有相同陰離子的溶液中組成。其特點是有兩個相界面,其電極電位隨溶液相同陰離子的溶液中組成。其特點是有兩個相界面,其電極電位隨溶液中難溶鹽的陰離子活度變化而變化。常見的有甘汞電極和銀氯化銀電極。中難溶鹽的陰離子活度變化而變化。常見的有甘汞電極和銀氯化銀電極。 二、電極結(jié)構(gòu)二、電極結(jié)構(gòu)指示電極指示電極金屬電極金屬電極金屬電極(第一類電極)金屬電極(第一類電極) 金屬金屬金屬難溶鹽電極(第二類電極)金屬難溶鹽電極(第二類電極) 該電極有金屬汞(或汞齊絲)浸入含有少量該電

25、極有金屬汞(或汞齊絲)浸入含有少量Hg2+-EDTA配合物及被測金配合物及被測金屬離子的溶液中所組成。根據(jù)溶液中同時存在的屬離子的溶液中所組成。根據(jù)溶液中同時存在的Hg2+和和Mn+與與EDTA間間的兩個配位平衡,可以導(dǎo)出關(guān)系式:的兩個配位平衡,可以導(dǎo)出關(guān)系式:E(Hg22+/Hg )= E (Hg22+/Hg )- 0.059lgaMn+由惰性材料如鉑、金或石墨炭作成片或棒狀,浸入含有均相和可逆的同元由惰性材料如鉑、金或石墨炭作成片或棒狀,浸入含有均相和可逆的同元素的兩種不同氧化態(tài)的離子溶液中組成,稱為零類電極或氧化還原電極。素的兩種不同氧化態(tài)的離子溶液中組成,稱為零類電極或氧化還原電極。電

26、極不參與反應(yīng),但其晶格間的自由電子可與溶液進行交換。故惰性金屬電極不參與反應(yīng),但其晶格間的自由電子可與溶液進行交換。故惰性金屬電極可作為溶液中氧化態(tài)和還原態(tài)獲得電子或釋放電子的場所。電極可作為溶液中氧化態(tài)和還原態(tài)獲得電子或釋放電子的場所。 汞電極(第三類電極)汞電極(第三類電極) 惰性金屬電極(零類電極)惰性金屬電極(零類電極) 二、電極結(jié)構(gòu)二、電極結(jié)構(gòu)指示電極指示電極金屬電極金屬電極 金屬電極、金屬金屬電極、金屬-金屬難溶鹽電極、汞電極、惰性金屬電極等,都屬金屬基金屬難溶鹽電極、汞電極、惰性金屬電極等,都屬金屬基電極。電極電位主要來源于電極表面的氧化還原反應(yīng)。由于這些電極受溶電極。電極電位主

27、要來源于電極表面的氧化還原反應(yīng)。由于這些電極受溶液中氧化劑、還原劑等多種因素的影響,其液中氧化劑、還原劑等多種因素的影響,其選擇性不高選擇性不高 總總 結(jié)結(jié) 二、電極結(jié)構(gòu)二、電極結(jié)構(gòu)指示電極指示電極金屬電極金屬電極 是一種以電位法測定某些特定離子活是一種以電位法測定某些特定離子活度的指示電極度的指示電極基于內(nèi)部溶液與外部溶液之間產(chǎn)生的基于內(nèi)部溶液與外部溶液之間產(chǎn)生的電位差,即膜內(nèi)外被測離子活度的不電位差,即膜內(nèi)外被測離子活度的不同而產(chǎn)生電位差,稱之為膜電位。同而產(chǎn)生電位差,稱之為膜電位。電極的關(guān)鍵部件電極的關(guān)鍵部件敏感膜敏感膜對溶液中特定對溶液中特定離子有選擇性響應(yīng)。敏感膜并不給出離子有選擇性

28、響應(yīng)。敏感膜并不給出或得到電子,而是選擇性地讓某些離或得到電子,而是選擇性地讓某些離子滲透,同時包含離子交換過程。子滲透,同時包含離子交換過程。1 1、含義、含義3 3、原理、原理2 2、特點、特點 二、電極結(jié)構(gòu)二、電極結(jié)構(gòu)離子選擇性電極離子選擇性電極電電極極電電位位擴散電位擴散電位 二、電極結(jié)構(gòu)二、電極結(jié)構(gòu)離子選擇性電極離子選擇性電極電極電位電極電位道南電位道南電位兩種不同離子或離子相同而活度不同的溶液,兩種不同離子或離子相同而活度不同的溶液,其液液界面上由于離子的擴散速度不同,能其液液界面上由于離子的擴散速度不同,能形成液接電位,也可稱形成液接電位,也可稱擴散電位擴散電位。離子的擴。離子的

29、擴散屬于自由擴散,沒有強制性和選擇性,正、散屬于自由擴散,沒有強制性和選擇性,正、負(fù)離子均可進行。擴散電位存在于液液界面、負(fù)離子均可進行。擴散電位存在于液液界面、固體內(nèi)部、電極的敏感膜中。固體內(nèi)部、電極的敏感膜中。若有一種帶負(fù)電荷載體的膜或選擇性滲透膜。若有一種帶負(fù)電荷載體的膜或選擇性滲透膜。它能發(fā)生交換或只讓被選擇的離子通過,當(dāng)膜它能發(fā)生交換或只讓被選擇的離子通過,當(dāng)膜與溶液接觸時,膜相中可活動的陽離子的活度與溶液接觸時,膜相中可活動的陽離子的活度比溶液中高,或者只允許陽離子通過,而阻止比溶液中高,或者只允許陽離子通過,而阻止陰離子通過,最終結(jié)果造成溶液和膜兩相界面陰離子通過,最終結(jié)果造成溶

30、液和膜兩相界面上正、負(fù)電荷分布不均勻,形成雙電層結(jié)構(gòu)而上正、負(fù)電荷分布不均勻,形成雙電層結(jié)構(gòu)而產(chǎn)生電勢差。這種電荷的遷移形式帶有產(chǎn)生電勢差。這種電荷的遷移形式帶有選擇性選擇性或強制性,產(chǎn)生的電位是相間電位,稱為道南或強制性,產(chǎn)生的電位是相間電位,稱為道南電位。電位。 二、電極結(jié)構(gòu)二、電極結(jié)構(gòu)離子選擇性電極離子選擇性電極玻璃電極玻璃電極p玻璃電極的含義玻璃電極的含義玻璃電極是用對氫離子活度有電勢響應(yīng)的玻璃電極是用對氫離子活度有電勢響應(yīng)的玻璃薄膜制成的膜電極,是常用的氫離子玻璃薄膜制成的膜電極,是常用的氫離子指示電極。指示電極。玻璃電極是最常用的指示電極玻璃電極是最常用的指示電極。 二、電極結(jié)構(gòu)二

31、、電極結(jié)構(gòu)離子選擇性電極離子選擇性電極ISE由四個基本部分組成由四個基本部分組成1: 電極腔體電極腔體玻璃或高分子聚合物材料做成玻璃或高分子聚合物材料做成內(nèi)參比電極內(nèi)參比電極通常為通常為Ag/AgCl電極電極內(nèi)參比溶液內(nèi)參比溶液由氯化物及響應(yīng)離子的強電解由氯化物及響應(yīng)離子的強電解 質(zhì)溶液組成(一般為質(zhì)溶液組成(一般為0.1mol/L的鹽酸溶液)的鹽酸溶液)敏感膜敏感膜對離子具有高選擇性的響應(yīng)膜對離子具有高選擇性的響應(yīng)膜p玻璃電極的結(jié)構(gòu)玻璃電極的結(jié)構(gòu) 70%Li2ONa2O、 CaO SiO2 Al2O3玻璃電極依據(jù)玻璃電極依據(jù)玻璃球膜玻璃球膜材料的特定配方不材料的特定配方不同,可以做成對不同離

32、子響應(yīng)的電極。同,可以做成對不同離子響應(yīng)的電極。玻璃電極(玻璃電極(pH0-10)擴大測量范圍擴大測量范圍陽離子電極陽離子電極 二、電極結(jié)構(gòu)二、電極結(jié)構(gòu)離子選擇性電極離子選擇性電極玻璃電極玻璃電極 二、電極結(jié)構(gòu)二、電極結(jié)構(gòu)離子選擇性電極離子選擇性電極玻璃電極玻璃電極p玻璃電極的作用原理玻璃電極的作用原理1 1玻璃電極在水溶液中浸泡后,形成一個三層結(jié)構(gòu),即中間的干玻璃層和兩邊玻璃電極在水溶液中浸泡后,形成一個三層結(jié)構(gòu),即中間的干玻璃層和兩邊的水化硅膠層。水化硅膠層的厚度大約為的水化硅膠層。水化硅膠層的厚度大約為0.110m。如圖。如圖其中:其中:a1 ,a2 外部試液、電極內(nèi)參比溶液的外部試液、

33、電極內(nèi)參比溶液的H+活度;活度; 二、電極結(jié)構(gòu)二、電極結(jié)構(gòu)離子選擇性電極離子選擇性電極玻璃電極玻璃電極p玻璃電極的作用原理玻璃電極的作用原理將浸泡后的玻璃電極插入待測溶液,水合層與溶液接觸,由于水合硅膠層表面與溶將浸泡后的玻璃電極插入待測溶液,水合層與溶液接觸,由于水合硅膠層表面與溶液中的液中的H+活度不同,形成活度不同,形成活度差活度差,H+由活度大的一方向活度小的一方遷移,達到平由活度大的一方向活度小的一方遷移,達到平衡時,衡時,H+溶液溶液H+凝膠層,改變了膠凝膠層,改變了膠液兩相界面的電荷分布,產(chǎn)生了一定的相界電液兩相界面的電荷分布,產(chǎn)生了一定的相界電位。位。 二、電極結(jié)構(gòu)二、電極結(jié)構(gòu)

34、離子選擇性電極離子選擇性電極玻璃電極玻璃電極p玻璃電極的鈉差和酸差玻璃電極的鈉差和酸差鈉差鈉差當(dāng)測量當(dāng)測量pH較高或較高或Na+濃度較大的溶液時,測得的濃度較大的溶液時,測得的pH值偏低,稱為值偏低,稱為鈉差鈉差或或堿差堿差。每一支。每一支pH玻璃電極都有一個測定玻璃電極都有一個測定pH高限,超出此高限時,高限,超出此高限時,鈉差鈉差就顯就顯現(xiàn)了?,F(xiàn)了。產(chǎn)生產(chǎn)生鈉差鈉差的原因是由于在強堿性溶液中氫離子濃度很低,溶液中大量鈉離子的存的原因是由于在強堿性溶液中氫離子濃度很低,溶液中大量鈉離子的存在,使鈉離子進入玻璃電極的硅酸晶格的傾向增加。在,使鈉離子進入玻璃電極的硅酸晶格的傾向增加。 Na+參與

35、響應(yīng)參與響應(yīng)。 酸差酸差當(dāng)測量當(dāng)測量pH小于小于1的強酸、或鹽度大、或某些非水溶液時,測得的的強酸、或鹽度大、或某些非水溶液時,測得的pH值偏值偏高,稱為高,稱為酸差酸差。產(chǎn)生產(chǎn)生“酸差酸差”的原因是:當(dāng)測定酸度大的溶液時,玻璃膜表面可能吸附的原因是:當(dāng)測定酸度大的溶液時,玻璃膜表面可能吸附H+,當(dāng)測定,當(dāng)測定鹽度大或非水溶液時,溶液中鹽度大或非水溶液時,溶液中 氫離子活度小。氫離子活度小。 氫電極氫電極甘汞電極甘汞電極最常用的參比電極最常用的參比電極銀銀|氯化銀電極氯化銀電極汞汞|氧化汞電極氧化汞電極汞汞|硫酸亞汞電極硫酸亞汞電極參比電極參比電極 二、電極結(jié)構(gòu)二、電極結(jié)構(gòu)參比電極參比電極p參

36、比電極的種類參比電極的種類 二、電極結(jié)構(gòu)二、電極結(jié)構(gòu)參比電極參比電極甘汞電極甘汞電極p甘汞電極甘汞電極1 1 甘汞電極由汞、甘汞和含甘汞電極由汞、甘汞和含Cl-的溶液等組成,常用的溶液等組成,常用Hg|Hg2Cl2|Cl-表示。表示。 電極內(nèi),汞上有一層汞和甘汞的均電極內(nèi),汞上有一層汞和甘汞的均勻糊狀混合物。用鉑絲與汞相接觸作為導(dǎo)線。電解液一般勻糊狀混合物。用鉑絲與汞相接觸作為導(dǎo)線。電解液一般采用氯化鉀溶液。用飽和氯化鉀溶液的甘汞電極稱為飽和采用氯化鉀溶液。用飽和氯化鉀溶液的甘汞電極稱為飽和甘汞電極,甘汞電極,這是最常用的參比電極。這是最常用的參比電極。甘汞電極的電極電勢與氯化鉀濃度和所處溫度

37、有關(guān)。它甘汞電極的電極電勢與氯化鉀濃度和所處溫度有關(guān)。它在較高溫度時性能較差。在較高溫度時性能較差。 二、電極結(jié)構(gòu)二、電極結(jié)構(gòu)復(fù)合電極復(fù)合電極p復(fù)合電極的結(jié)構(gòu)復(fù)合電極的結(jié)構(gòu)復(fù)合電極復(fù)合電極1、電極球泡、電極球泡12、玻璃支持桿、玻璃支持桿23、內(nèi)參比電極、內(nèi)參比電極35、外參比電極、外參比電極54、電極外殼、電極外殼46、密封膠、密封膠6;7、液接界、液接界7;8、加液孔、加液孔8;9、密封塑料、密封塑料9;10、電極導(dǎo)線、電極導(dǎo)線10等等 高高濃濃度度氯氯化化鉀鉀為了減少液接界的電勢差或使其保持穩(wěn)定及重現(xiàn),就必須采用高濃度的KCI溶液(3.3mol/L)作為電極的外參比鹽橋溶液,它有足夠高的

38、離子強度,比被測介質(zhì)的可能的最大的離子強度還要大510倍,因此,在液接界界面上,總是K+和Cl-向外擴散,而由于K+和Cl-的擴散速度接近相等,正負(fù)電荷分布基本均勻,因此形成較小的液接界電勢液接界液接界 二、電極結(jié)構(gòu)二、電極結(jié)構(gòu)復(fù)合電極復(fù)合電極p復(fù)合電極結(jié)構(gòu)復(fù)合電極結(jié)構(gòu)液接界液接界參比電極(復(fù)合電極)通過鹽橋溶液與被測溶液相連通,這樣在被測溶液和參比鹽橋溶液之間就形成液接界。液接界兩邊溶液中的離子不斷跨越界面向?qū)γ孢M行擴散,由于各個離子擴散速度不同,而使液接界兩邊帶有符號相反的電荷,產(chǎn)生電位差,即稱為液接界電位,也稱擴散電位,它會影響電極的測量精度。 液接界液接界 二、電極結(jié)構(gòu)二、電極結(jié)構(gòu)復(fù)合

39、電極復(fù)合電極p復(fù)合電極結(jié)構(gòu)復(fù)合電極結(jié)構(gòu)液接界液接界p液接界的結(jié)構(gòu):液接界的結(jié)構(gòu): 常用結(jié)構(gòu)有陶瓷砂芯、纖維絲、多孔材料(玻璃或塑料)及玻璃磨口等,玻璃磨口材料是最理想的液接界,它可以做成接觸面積及滲出速度均較大在,適用于高粘度、渾濁液體及低離子強度液體的測定。普及:雙液接界電極?普及:雙液接界電極?液接界材料的結(jié)構(gòu)要求是能夠滲透,但又不能滲透太快,同時又要耐腐蝕雙液接參比電極的結(jié)構(gòu),有二個液接界和二個參比溶液腔體。外腔體中一般是KNO3溶液,內(nèi)腔體中是KCl溶液,它有二個顯著的優(yōu)點:第一,減少污染,被測溶液只能污染外腔體中的溶液,對內(nèi)腔體中的KCI溶液影響很小;第二,減少液接界堵塞和離子間的化

40、學(xué)反應(yīng)。 可充式可充式復(fù)復(fù)合合電極電極可充式可充式pH復(fù)合電極的電極復(fù)合電極的電極外殼上有加液孔,當(dāng)電極外殼上有加液孔,當(dāng)電極的外參比溶液流失后,可的外參比溶液流失后,可將加液孔打開,重新補充將加液孔打開,重新補充KCl溶液溶液非可充式非可充式復(fù)復(fù)合合電極電極 二、電極結(jié)構(gòu)二、電極結(jié)構(gòu)復(fù)合電極復(fù)合電極p可充式復(fù)合電極與非可充式復(fù)合電極可充式復(fù)合電極與非可充式復(fù)合電極非可充式非可充式pH復(fù)合電極的復(fù)合電極的外殼上沒有加液孔,外殼上沒有加液孔,內(nèi)裝凝膠狀內(nèi)裝凝膠狀KCl,不易,不易流失也無需加液。流失也無需加液。 可充式可充式復(fù)復(fù)合合電極電極可充式可充式pH復(fù)合電極的特點是參比溶復(fù)合電極的特點是參

41、比溶液有較高的滲透速率,液接界電位液有較高的滲透速率,液接界電位穩(wěn)定重現(xiàn),測量精度較高。而且當(dāng)穩(wěn)定重現(xiàn),測量精度較高。而且當(dāng)參比電極減少或受污染后可以補充參比電極減少或受污染后可以補充或更換或更換KCl溶液,但缺點是使用較麻溶液,但缺點是使用較麻煩??沙涫綗???沙涫絧H復(fù)合電極使用時應(yīng)將復(fù)合電極使用時應(yīng)將加液孔打開,以增加液體壓力,加速加液孔打開,以增加液體壓力,加速電極響應(yīng),當(dāng)參比液液面低于加液電極響應(yīng),當(dāng)參比液液面低于加液孔孔2cm時,應(yīng)及時補充新的參比液。時,應(yīng)及時補充新的參比液。非可充式非可充式復(fù)復(fù)合合電極電極 二、電極結(jié)構(gòu)二、電極結(jié)構(gòu)復(fù)合電極復(fù)合電極p可充式復(fù)合電極與非可充式復(fù)合電極

42、可充式復(fù)合電極與非可充式復(fù)合電極非可充式非可充式pH復(fù)合電極的特點是維復(fù)合電極的特點是維護簡單使用方便。但作為實驗室護簡單使用方便。但作為實驗室pH電極使用時,在長期和連續(xù)的電極使用時,在長期和連續(xù)的使用條件下,液接界處的使用條件下,液接界處的KCl濃度濃度會減少,影響測試精度。因此非會減少,影響測試精度。因此非可充式可充式pH復(fù)合電極不用時,應(yīng)浸復(fù)合電極不用時,應(yīng)浸在電極浸泡液中,這樣下次測試在電極浸泡液中,這樣下次測試時電極性能會很好。時電極性能會很好。第二節(jié):第二節(jié):pH電極的使用與維護電極的使用與維護1、電極活化、電極活化2、電極檢查、電極檢查3、電極使用、電極使用 1、一般維護保養(yǎng)、

43、一般維護保養(yǎng)2、特殊維護保養(yǎng)、特殊維護保養(yǎng)3、電極復(fù)活、電極復(fù)活 三、三、pHpH電極的使用與維護電極的使用與維護pHpH玻璃電極的使用與維護保養(yǎng)玻璃電極的使用與維護保養(yǎng) 活化目的活化目的電極球泡結(jié)構(gòu)電極球泡結(jié)構(gòu) pH電極電極球泡是一種特殊的球泡是一種特殊的玻璃膜玻璃膜,在玻璃膜表面有一層,在玻璃膜表面有一層很薄的水合凝膠層,它只有在很薄的水合凝膠層,它只有在充分浸泡后才能在膜表面形成充分浸泡后才能在膜表面形成穩(wěn)定的穩(wěn)定的H+層,才能與溶液中層,才能與溶液中 的的H+具有穩(wěn)定的良好響應(yīng)。具有穩(wěn)定的良好響應(yīng)。電電極極活活化化目目 三、三、pHpH電極的使用與維護電極的使用與維護pHpH玻璃電極的

44、使用玻璃電極的使用電極活化電極活化的的 pH pH電極測量靈敏與否與電極測量靈敏與否與玻璃膜玻璃膜的厚度及敏感度有關(guān)。的厚度及敏感度有關(guān)。電極第一次使用或長期不使電極第一次使用或長期不使用,如果沒有保養(yǎng),玻璃膜用,如果沒有保養(yǎng),玻璃膜就會老化而就會老化而靈敏度下降靈敏度下降,反反應(yīng)遲鈍,影響測量精準(zhǔn)度,應(yīng)遲鈍,影響測量精準(zhǔn)度, 所以使用前要活化。所以使用前要活化。的的 玻璃電極一般放在玻璃電極一般放在蒸餾蒸餾水中或水中或0.1mol/L的的HCl溶溶液中浸泡液中浸泡24h;若浸泡不;若浸泡不充分,則測量時響應(yīng)值會充分,則測量時響應(yīng)值會不穩(wěn)定、不穩(wěn)定、 漂移。漂移。1電電極極活活化化方方 三、三

45、、pHpH電極的使用與維護電極的使用與維護pHpH玻璃電極的使用玻璃電極的使用電極活化電極活化法法 符合要求,符合要求,電極可用電極可用方法方法1把把PH玻璃電極放入玻璃電極放入pH7.00的的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,毫伏讀數(shù)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,毫伏讀數(shù)應(yīng)為為-30+30mv之間。放入之間。放入pH4.00的緩沖溶液中,讀數(shù)與的緩沖溶液中,讀數(shù)與pH7.00的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中的毫的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中的毫伏差應(yīng)在伏差應(yīng)在160180mv之間之間以玻璃電極為指示以玻璃電極為指示電極,甘汞電極為電極,甘汞電極為參比電極時,在參比電極時,在25pH值變化值變化1個個單位,其電位差的單位,其電位差的變化為變化為59mv

46、。 三、三、pHpH電極的使用與維護電極的使用與維護pHpH玻璃電極的使用玻璃電極的使用電極狀態(tài)檢查電極狀態(tài)檢查在測定樣品前,需檢查電極狀態(tài),以確保測定結(jié)果的準(zhǔn)確性在測定樣品前,需檢查電極狀態(tài),以確保測定結(jié)果的準(zhǔn)確性1 1。不符合要求,不符合要求,清洗或更換清洗或更換方法方法2 1、檢查電極是否完好無損,玻璃檢查電極是否完好無損,玻璃球泡球泡應(yīng)無裂痕應(yīng)無裂痕1和污物和污物;2、檢查內(nèi)參比電極是否浸入內(nèi)參比溶液中、檢查內(nèi)參比電極是否浸入內(nèi)參比溶液中23、檢查內(nèi)參比溶液中是否有、檢查內(nèi)參比溶液中是否有氣泡氣泡3,若有氣泡可輕甩點即,若有氣泡可輕甩點即讓氣泡逸出。讓氣泡逸出。4、使用前球泡外壁只能用

47、吸水紙吸干,不可重重擦拭、使用前球泡外壁只能用吸水紙吸干,不可重重擦拭45、檢查插線柱是否干燥。、檢查插線柱是否干燥。5測定時玻璃電極的球泡應(yīng)全部浸在溶液中,使它稍測定時玻璃電極的球泡應(yīng)全部浸在溶液中,使它稍高于甘汞電極的陶瓷芯端;高于甘汞電極的陶瓷芯端; 三、三、pHpH電極的使用與維護電極的使用與維護pHpH玻璃電極的使用玻璃電極的使用電極使用電極使用使使用用前前 測量完畢應(yīng)立即用蒸餾水洗凈電極,以免溶液干涸測量完畢應(yīng)立即用蒸餾水洗凈電極,以免溶液干涸于薄膜表面。尤其是油脂、乳化狀物溶液和生物試于薄膜表面。尤其是油脂、乳化狀物溶液和生物試液等更應(yīng)該注意。液等更應(yīng)該注意。 三、三、pHpH電

48、極的使用與維護電極的使用與維護pHpH玻璃電極的使用玻璃電極的使用電極使用電極使用 電極浸入溶液后,應(yīng)輕輕攪動溶液,促使電極反應(yīng)電極浸入溶液后,應(yīng)輕輕攪動溶液,促使電極反應(yīng) 平衡。測量溶液前應(yīng)先用與溶液平衡。測量溶液前應(yīng)先用與溶液pH值接近的標(biāo)準(zhǔn)溶值接近的標(biāo)準(zhǔn)溶 液定位液定位/校準(zhǔn),若同時測量一批溶液,一般先測校準(zhǔn),若同時測量一批溶液,一般先測pH值值 低的,后測低的,后測pH值高的。值高的。 玻璃電極在初次使用或每次使用后應(yīng)置于蒸餾水中浸泡,玻璃電極在初次使用或每次使用后應(yīng)置于蒸餾水中浸泡,以減少電極的不對稱電勢以減少電極的不對稱電勢 三、三、pHpH電極的使用與維護電極的使用與維護pHpH

49、玻璃電極的使用玻璃電極的使用電極使用電極使用玻璃電極不能用于含氟離子的溶液玻璃電極不能用于含氟離子的溶液玻璃電極在一定溫度范圍(小于玻璃電極在一定溫度范圍(小于80攝氏度)內(nèi)才能正常,超攝氏度)內(nèi)才能正常,超出規(guī)定的溫度范圍,只能短時間使用,否則誤差增大出規(guī)定的溫度范圍,只能短時間使用,否則誤差增大玻璃電極的球泡部位不能受沾污。如已沾污可用丙酮清洗,玻璃電極的球泡部位不能受沾污。如已沾污可用丙酮清洗,然后在蒸餾水中浸泡一晝夜后再用然后在蒸餾水中浸泡一晝夜后再用 三、三、pHpH電極的使用與維護電極的使用與維護pHpH玻璃電極的使用玻璃電極的使用電極維護電極維護一般維護一般維護一、一般維護:一、

50、一般維護: 平時常用的平時常用的pH玻璃電極,短期內(nèi)放在玻璃電極,短期內(nèi)放在pH4.00緩沖溶液中即可。長期存放,應(yīng)緩沖溶液中即可。長期存放,應(yīng)放在放在電極保護液電極保護液中,或套上橡皮帽放回中,或套上橡皮帽放回電極盒中。電極盒中。 電極保護液一般是電極保護液一般是pH7的緩沖溶液或的緩沖溶液或3mol/L的的KCl溶液。溶液。 其中其中3mol/L的的KCl溶液的配制方法如溶液的配制方法如下(下(1000ml):): 三、三、pHpH電極的使用與維護電極的使用與維護pHpH玻璃電極的使用玻璃電極的使用電極維護電極維護保護液配制保護液配制1、計算:、計算:M(KCl)=74.5g/mol, 則

51、則m(KCl) 3mol74.5g/mol=223.5g; 2、 稱量:用分析天平準(zhǔn)確稱量稱量:用分析天平準(zhǔn)確稱量223.5gKCl于于500ml燒杯中;燒杯中;3、 溶解:用約溶解:用約100ml蒸餾水使之完全溶解,并用玻璃棒攪拌;蒸餾水使之完全溶解,并用玻璃棒攪拌;4、 轉(zhuǎn)移、洗滌:把溶解好的溶液轉(zhuǎn)移并洗入轉(zhuǎn)移、洗滌:把溶解好的溶液轉(zhuǎn)移并洗入1000ml細口容量瓶中;細口容量瓶中;5、 定容、搖勻:加水到接近刻度定容、搖勻:加水到接近刻度2-3cm時,改用膠頭滴管加蒸餾水至?xí)r,改用膠頭滴管加蒸餾水至刻度;并充分搖勻;刻度;并充分搖勻;7、裝液:把配制好的溶液倒入試劑瓶中,蓋上瓶塞,貼上標(biāo)簽

52、。這樣、裝液:把配制好的溶液倒入試劑瓶中,蓋上瓶塞,貼上標(biāo)簽。這樣配出來的就是配出來的就是3mol/l的的KCl溶液了。溶液了。 三、三、pHpH電極的使用與維護電極的使用與維護pHpH玻璃電極的使用玻璃電極的使用電極維護電極維護特殊維護特殊維護當(dāng)電極受到污染時,可按下表的方法清洗與保養(yǎng)。當(dāng)電極受到污染時,可按下表的方法清洗與保養(yǎng)。污染物污染物保養(yǎng)措施保養(yǎng)措施金屬離子附著金屬離子附著將電極浸泡在將電極浸泡在0.1mol/L的鹽酸溶液中的鹽酸溶液中5min,取出前快速晃動電極數(shù)次,取,取出前快速晃動電極數(shù)次,取出后用去離子水沖洗,浸于出后用去離子水沖洗,浸于3.0mol/L的氯化鉀溶液中的氯化鉀

53、溶液中4小時。小時。一般性污染一般性污染將電極浸泡在無水乙醇中將電極浸泡在無水乙醇中15Min,取出前快速晃動電極數(shù)次,取出后用去,取出前快速晃動電極數(shù)次,取出后用去離子水沖洗,浸于離子水沖洗,浸于3.0mol/L的氯化鉀溶液中的氯化鉀溶液中4小時。小時。油脂或有機物油脂或有機物污染污染用中性的清潔劑清洗電極球泡,再用蒸餾水清洗;或用一般的電極清洗液用中性的清潔劑清洗電極球泡,再用蒸餾水清洗;或用一般的電極清洗液,也可用丙酮或乙醇清洗電極數(shù)秒鐘,取出前快速晃動電極數(shù)次,取出后,也可用丙酮或乙醇清洗電極數(shù)秒鐘,取出前快速晃動電極數(shù)次,取出后用去離子水沖洗,浸于用去離子水沖洗,浸于3.0mol/L

54、的氯化鉀溶液中的氯化鉀溶液中4h。鹽沉淀鹽沉淀將電極在自來水中輕輕攪動將電極在自來水中輕輕攪動1015min,溶解沉淀,然后用蒸餾水清洗,溶解沉淀,然后用蒸餾水清洗蛋白質(zhì)沉淀蛋白質(zhì)沉淀準(zhǔn)備一個準(zhǔn)備一個1%的胃蛋白酶溶液,混合進的胃蛋白酶溶液,混合進0.1M的的KCl溶液中,將電極放到溶溶液中,將電極放到溶液中液中510min,再用蒸餾水清洗電極。,再用蒸餾水清洗電極。參比鹽橋堵塞參比鹽橋堵塞將稀釋的將稀釋的KCl溶液加熱到溶液加熱到6080,將電極的傳感部分放到熱的溶液中約,將電極的傳感部分放到熱的溶液中約10min,讓電極在沒有加熱的,讓電極在沒有加熱的KCl溶液中冷卻。溶液中冷卻。 三、三

55、、pHpH電極的使用與維護電極的使用與維護pHpH玻璃電極的使用玻璃電極的使用電極維護電極維護電極復(fù)活電極復(fù)活 pH玻璃電極的敏感球泡若保養(yǎng)不善,長時間脫水,就會引玻璃電極的敏感球泡若保養(yǎng)不善,長時間脫水,就會引起響應(yīng)遲緩,此時可通過以下方式恢復(fù)電極活性。起響應(yīng)遲緩,此時可通過以下方式恢復(fù)電極活性。(1)將電極放在)將電極放在pH4的緩沖溶液中攪動的緩沖溶液中攪動1h。(2) 如果(如果(1)的方法失敗,則電極需要被激活。此時不)的方法失敗,則電極需要被激活。此時不要碰到或摩擦電極球泡,觸碰可能會出現(xiàn)靜電效應(yīng)。要碰到或摩擦電極球泡,觸碰可能會出現(xiàn)靜電效應(yīng)。注:注:1、下述、下述pH電極的激活方

56、法,只適用于玻璃電極。電極的激活方法,只適用于玻璃電極。 三、三、pHpH電極的使用與維護電極的使用與維護pHpH玻璃電極的使用玻璃電極的使用電極維護電極維護電極復(fù)活電極復(fù)活1)將)將pH 電極浸入酒精溶液中,輕輕攪動電極浸入酒精溶液中,輕輕攪動5 min。2)將電極放在自來水中)將電極放在自來水中15 min。3)將電極浸入濃酸中)將電極浸入濃酸中(例如例如HCl 或或H2SO4),輕輕攪動,輕輕攪動5 min。4)重復(fù)步驟)重復(fù)步驟2。5)將電極浸在強堿中)將電極浸在強堿中(NaOH) 5min。6)將電極放在自來水中)將電極放在自來水中15 min。7)現(xiàn)在,用標(biāo)準(zhǔn)的校正緩沖液查看電極是

57、否得到理想的恢)現(xiàn)在,用標(biāo)準(zhǔn)的校正緩沖液查看電極是否得到理想的恢復(fù)結(jié)果??梢灾貜?fù)步驟復(fù)結(jié)果??梢灾貜?fù)步驟3 至至6。最多最多3 次以得到更好的響應(yīng)。如果響應(yīng)沒有改進,可能該電次以得到更好的響應(yīng)。如果響應(yīng)沒有改進,可能該電極已損壞,需要更換。極已損壞,需要更換。 以甘汞電以甘汞電極的使用極的使用為例為例甘汞電極的電勢與溫度有關(guān),甘汞電極的電勢與溫度有關(guān),使用時要防止溫度急劇變化使用時要防止溫度急劇變化1、電極插入液面位置要適中、電極插入液面位置要適中52、電極應(yīng)在一定溫度下使用、電極應(yīng)在一定溫度下使用63、建議使用雙液接型電極,、建議使用雙液接型電極,避免干擾避免干擾7按要求保存:按要求保存:將

58、其側(cè)孔的將其側(cè)孔的小橡皮塞塞緊下口用橡皮小橡皮塞塞緊下口用橡皮帽改好,貯存干盒內(nèi)帽改好,貯存干盒內(nèi) 三、三、pHpH電極的使用與維護電極的使用與維護參比電極的使用與保養(yǎng)維護參比電極的使用與保養(yǎng)維護電極的使用電極的使用1 1、使用前取下電極小膠帽、使用前取下電極小膠帽1 12 2、檢查飽和、檢查飽和KClKCl的液位和晶體的液位和晶體2 23 3、檢查電極內(nèi)是否有氣泡、檢查電極內(nèi)是否有氣泡3 34 4、檢查多孔性物質(zhì)是否暢通、檢查多孔性物質(zhì)是否暢通4 4 甘汞電極上部的電極帽、接線柱應(yīng)保持清潔干凈,接觸良好,要防甘汞電極上部的電極帽、接線柱應(yīng)保持清潔干凈,接觸良好,要防止受潮、漏電和腐蝕。氯化鉀

59、溶液很容易往外止受潮、漏電和腐蝕。氯化鉀溶液很容易往外“爬析爬析”結(jié)晶,應(yīng)經(jīng)常結(jié)晶,應(yīng)經(jīng)常用蒸餾水沖洗或用濾紙擦凈。用蒸餾水沖洗或用濾紙擦凈。 三、三、pHpH電極的使用與維護電極的使用與維護pHpH參比電極的使用與保養(yǎng)維護參比電極的使用與保養(yǎng)維護電極使用電極使用不要把甘汞電極長時間浸泡在被測溶液中,以免流出的氯化鉀不要把甘汞電極長時間浸泡在被測溶液中,以免流出的氯化鉀污染被測溶液污染被測溶液電極在使用一段時間后,填充液液面會有所下降,需及時補充液電極在使用一段時間后,填充液液面會有所下降,需及時補充液面,保持在面,保持在2/3 高度以上。高度以上。p參比電極的使用注意事項參比電極的使用注意事

60、項 電極長期不使用,將電極保護瓶安裝在電極長期不使用,將電極保護瓶安裝在電極上,并塞上加液塞塞子,干燥保存電極上,并塞上加液塞塞子,干燥保存電極使用頻率較高時,保存的方法是:電極使用頻率較高時,保存的方法是:關(guān)閉加液口,將電極浸泡于對應(yīng)的關(guān)閉加液口,將電極浸泡于對應(yīng)的浸泡液中浸泡液中甘汞電極(即銀甘汞電極(即銀-氯化銀電極)最好的貯存氯化銀電極)最好的貯存液是飽和氯化鉀溶液,高濃度氯化鉀液是飽和氯化鉀溶液,高濃度氯化鉀溶溶液液可以防止氯化銀在液接界處沉淀,可以防止氯化銀在液接界處沉淀,并維持液接界處于工作狀態(tài)并維持液接界處于工作狀態(tài)參比電極參比電極的保存的保存 三、三、pHpH電極的使用與維護

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