粉體流動(dòng)性的測(cè)定

1、沈陽藥科大學(xué)實(shí)驗(yàn)十九粉體流動(dòng)性的測(cè)定藥劑學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)十九粉體流動(dòng)性的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 熟悉測(cè)定粉體流動(dòng)性的測(cè)定方法及影響流動(dòng)性的因素2. 尋找改善流動(dòng)性的方法實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)88粉體的流動(dòng)性及其影響流動(dòng)性的因素。圖1根據(jù)粉體流動(dòng)的推動(dòng)力不同，粉體是由無數(shù)個(gè)固體粒子組成的集合體。在制藥行業(yè)中常用的粉體的粒子大小 范圍為1 pm10 mm。由于組成粉體的每個(gè)粒子的形狀與大小、顆粒之間的摩擦力和粘聚力不同等復(fù)雜原因，表現(xiàn)出的粉體性質(zhì)也大不相同。粉體性質(zhì)分為兩大類： 粉體的第一性質(zhì)： 組成粉體的單一粒子的性質(zhì)，如粒子的形狀、大小、粒度分布、 粒密度等；粉體的第二性質(zhì)： 粉體集合體的性質(zhì)，如粉體的流動(dòng)性、填充

2、性、堆密度、壓縮成 形性等。粉體的流動(dòng)性是固體制劑制備過程中必須考慮的重要性質(zhì)，流動(dòng)性不僅影響正 常的生產(chǎn)過程，而且影響制劑質(zhì)量，如重量差異和含量均勻度等。本實(shí)驗(yàn)重點(diǎn)考察將粉體的流動(dòng)現(xiàn)象分類為重力流動(dòng)、振動(dòng)流動(dòng)、壓縮流動(dòng)、流態(tài)化流動(dòng)。休止角與流出 速度表示粉體重力流動(dòng)時(shí)的流動(dòng)性，可 評(píng)價(jià)粉體物料從料斗中的流出的能力、 旋轉(zhuǎn)混合器內(nèi)物料的運(yùn)動(dòng)行為、充填物 料的難易程度等。休止角是粉體堆積層的自由斜面在 靜止的平衡狀態(tài)下，與水平面所形成的 最大角。休止角的測(cè)定方法有：固定漏 斗法、固定圓錐法、排除法、傾斜箱法、 轉(zhuǎn)動(dòng)圓筒法等，常用的方法是固定圓錐 法（亦稱殘留圓錐法），如圖1所示。固定圓錐法將粉體

3、注入到某一有限直徑的圓盤 中心上，直到粉體堆積層斜邊的物料沿圓盤邊緣自動(dòng)流出為止，停止注入，測(cè)定休 止角。 4*單_4圖2 流出速度的測(cè)定裝置流出速度是將一定量的粉體裝入漏斗 中，然后測(cè)定其全部流出所需的時(shí)間來計(jì) 算。如果粉體的流動(dòng)性很差而不能流出時(shí)， 加入100卩m的玻璃球助流，測(cè)定自由流動(dòng) 所需玻璃球的最少加入量(Wt%，加入量 越多流動(dòng)性越差。測(cè)定裝置如圖2所示。壓縮度表示振動(dòng)流動(dòng)時(shí)粉體的流動(dòng)性，可評(píng)價(jià)振動(dòng)加料、振動(dòng)篩、振動(dòng)填充 與振動(dòng)流動(dòng)等。壓縮度的表示方法如下：d 100% Pflr l«an式中，P f 振動(dòng)最緊密度， p 0 最松密 度。實(shí)踐證明，壓縮度在 20%下時(shí)流

4、動(dòng)性 較好，當(dāng)壓縮度達(dá)到 4050%寸粉體很難從 容器中流出。本實(shí)驗(yàn)要求測(cè)定以下內(nèi)容：1. 休止角2. 流出速度3. 壓縮度4. 考察影響流動(dòng)性的因素(1) 觀察粒子大小與形狀(2) 助流劑的種類(3) 助流劑的量三、實(shí)驗(yàn)部分（一）休止角的測(cè)定1 .物料微晶纖維素粉末，微晶纖維素球形顆粒， 乳糖，滑石粉，微粉硅膠，硬脂酸鎂。2 .測(cè)定內(nèi)容（1） 分別稱取微晶纖維素粉末和微晶纖維素球形顆粒20g,測(cè)定休止角，比較不 同形狀與大小對(duì)休止角的影響；（2） 稱取微晶纖維素粉末（或乳糖）15g共3份，分別向其中加入1%的滑石粉、 微粉硅膠、硬脂酸鎂，均勻混合后測(cè)定休止角，比較不同潤滑劑的助流作用；（3）

5、稱取微晶纖維素粉末 25g,分成5份，依次向其中加入 0.2%, 1%, 2%, 5%, 10% 的滑石粉，均勻混合后測(cè)定其休止角，比較比較助流劑的量對(duì)流動(dòng)性的影響。以休止角為縱坐標(biāo)，以加入量為橫坐標(biāo)，繪出曲線。3. 操作將預(yù)測(cè)物料輕輕地、均勻地落入圓盤的中心部，使粉體形成圓錐體，當(dāng)物料從 粉體斜邊沿圓盤邊緣中自由落下時(shí)停止加料，用量角器測(cè)定休止角（或測(cè)定圓盤的 半徑和粉體的高度，計(jì)算休止角， tg 0 =高/半徑）。（二）流出速度的測(cè)定1 .物料微晶纖維素粉末，微晶纖維素的球形顆粒，淀粉。2 .測(cè)定內(nèi)容（1）分別稱15g微晶纖維素粉末、微晶纖維素球形顆粒和淀粉，測(cè)定流出速度， 比較不同形狀與

6、大小或不同物料的流出速度。（2） 在微晶纖維素粉末與淀粉中加入100卩m的玻璃球助流，比較加入的玻璃球 的量。3 .實(shí)驗(yàn)操作將欲測(cè)物料輕輕裝入流出速度測(cè)定儀（或三角漏斗中），打開下部流出口，測(cè)定全部物料流出所需時(shí)間。（三）壓縮度的測(cè)定1 .物料微晶纖維素粉末、微晶纖維素球形顆粒、淀粉。2 測(cè)定內(nèi)容取微晶纖維素粉末、微晶纖維素球形顆粒和淀粉各15g，測(cè)定壓縮度，比較不同形狀與大小或不同物料的振動(dòng)流動(dòng)性。3 .測(cè)定方法將欲測(cè)定物料分別精密稱定，輕輕加入量筒中，測(cè)量體積，記錄最松密度；安 裝于輕敲測(cè)定儀中進(jìn)行多次輕敲，直至體積不變?yōu)橹?，測(cè)量體積，記錄最緊密度。根據(jù)公式計(jì)算壓縮度。四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論1 .用顯微鏡法觀察粉體粒子的大小與形狀，分析其對(duì)流動(dòng)性的影響。2. 分析助流劑種類及用量對(duì)流動(dòng)性的影響。3. 分析不同物料流動(dòng)性的差異。