環(huán)境監(jiān)測實驗講義

1、環(huán)境監(jiān)測實驗講義（總9頁）環(huán)境監(jiān)測課程實驗教學指導書課程編號：撰寫人：羅衛(wèi)玲、許銀審核人：葛飛湘潭大學化工學院二00七年十二月二十日一、實驗總體口標環(huán)境監(jiān)測課程是一門測左影響環(huán)境質(zhì)量因素代表值，從而確左環(huán)境質(zhì)量或污染程 度及其變化趨勢的環(huán)境工程類基礎課。在環(huán)境工程專業(yè)教學計劃中，它是主要的專業(yè)基礎 課程之一。本課程在教學內(nèi)容方而著重環(huán)境監(jiān)測基本原理、基本方法的學習，并力求反映 國內(nèi)外在該領域的發(fā)展趨勢。在培養(yǎng)實踐技能方而著重水、氣、上壤等方而基本監(jiān)測能力 的訓練與培養(yǎng)，該課程開設6個教學實驗。二、適用專業(yè)年級環(huán)境工程三、先修課程有機化學、分析化學、無機化學基礎等。 四、實驗項H及課時分配實驗項

2、目實驗要 求實驗類 型每組人 數(shù)實驗學 時實驗一水中溶解氧的測定 一碘量法必修驗證型42實驗二化學需氧量的測定 重珞酸鉀法必修驗證型44實驗三空氣中二氧化硫的測定 鹽酸副玫瑰苯胺分光光 度法必修驗證型44實驗四空氣氣中氮氧化物的測定 一鹽酸荼乙二胺分光光度 法必修驗證型46實驗五土壤中銅的測定原子吸收分光光度法必修驗證型46五、實驗環(huán)境要求有通風櫥及廢氣排除裝置。六、實驗總體要求本課程每個實驗都要求學生動手進行實際操作。要求學生掌握基礎的環(huán)境監(jiān)測實驗技 術，提高學生在環(huán)境監(jiān)測技術方而的動手能力，為專業(yè)課程的學習及參加科研實踐打下基 礎。七、本課程實驗的重點、難點及教學方法建議本課程實驗重點：環(huán)

3、境監(jiān)測基本操作。本課程實驗難點：水樣的加熱回流，氣體樣品的采集，土壤樣品的消解，原 子吸收分光光度計的使用。教學方法建議：教師詳細講解實驗原理和儀器、設備的用法。實驗一水中溶解氧的測定一碘量法一、實驗目的掌握碘量法測定溶解氧的原理與方法。二、實驗原理水樣中加入硫酸鐳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價鐳氧化成高價鐳，生 成四價鐳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解，并與碘離子反應 而釋放岀游離碘。以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定釋放出的碘， 據(jù)滴定溶液消耗量計算溶解氧含量。三、實驗材料藥品和儀器清單硫酸鐳，堿性碘化鉀，1+5硫酸溶液，1% (m/V)淀粉溶液，mol/L (C”6KG

4、Q)重洛酸鉀標準溶液，硫代硫酸鈉標準溶液(需標定)。四、測定步驟1 溶解氧的固定：用250 mL的溶解氧采集水樣(留2 mL左右不裝滿)用 吸液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1 mL硫酸鐳溶液，1 mL堿性碘化鉀溶 液，蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置。2. 打開瓶塞，立即用吸管插入液面下加入mL硫酸。蓋好瓶塞，顛倒混合 搖勻，至沉淀物全部溶解，放置暗處5 mino3. 吸取上述100 mL溶液于250 mL三角瓶中，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定 至溶液呈淡黃色，加入1 n)L淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去，記錄硫代硫 酸鈉的用量。計算溶解氧的濃度。4. 結(jié)果計算。水中溶解氧按照下式計算：V水樣式中：

5、M 硫代硫酸鈉標準洛液的濃度，mol/LV滴定消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積，mLV木樣水樣體積，mL五、復習思考題1. 什么叫溶解氧簡述溶解氧測定的原理。2. 加入MnSO勺的是什么？加入堿性KI的H的是什么為什么要加入濃 硫酸3. 沉淀物溶解后為什么要在暗處放置5分鐘？4. 用NazScOsif?液滴定時為什么要在溶液呈淡黃色后才加入淀粉指示劑藍色剛好褪去，為什么標志終點的到達？六、注意事項1. 加試劑（順序）應嚴格按照操作規(guī)程。2. 仔細觀察和思考操作過程中的各種變化。3滴定時間和放置時間長，結(jié)果偏高即引起正誤差。實驗二 化學需氧量的測定一重鉛酸鉀法實驗目的掌握重磚酸鉀法測定化學需氧量的原理

6、與實驗技術。二、實驗原理在廢水水樣中加入已知量的重路酸鉀溶液，并在強酸介質(zhì)下以銀鹽作催化劑，經(jīng)沸騰回 流后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵拔滴左水樣中未被還原的重絡酸鉀，由消耗的硫 酸亞鐵彼的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度。在酸性重鋸酸鉀條件下，芳炷級毗嚨難以被氧 化，其氧化率較低。在硫酸銀催化作用下，直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。三、實驗試劑藥品與儀器重洛酸鉀標準溶液（C“6KB5= mol/L）,試亞鐵靈指示劑，硫酸亞鐵錢標準 溶 液（C（Niio2i%（sao26H20 a mol/L需標定），硫酸-硫酸銀溶液,玻璃珠°250 niL全玻璃回流裝置，加熱電爐，50 mL酸式滴定管，

7、錐形瓶，移液管， 容量瓶等。四、實驗步驟1. 水樣的回流：錐形瓶中取適量試料加水至mL,加入mL重珞酸鉀標準溶 液和兒顆防爆沸玻璃珠，搖勻。2. 在錐形瓶中23mL硫酸銀一硫磷混酸。將錐形瓶接到回流裝置冷凝管下 端，接通冷凝水。自溶液開始沸騰起回流lOmino冷卻后，用25 mL蒸憎水自 冷凝管上端沖洗冷凝管后，取下錐形瓶，再60加入mL蒸懈水。3溶液冷卻至室溫后，加入2-3滴試亞鐵靈指示劑溶液，用硫酸亞鐵鍍標 準滴定溶液滴定，溶液的顏色山黃色經(jīng)藍綠色變?yōu)榧t褐色即為終點。記下硫酸 亞鐵錢標準滴定溶液的消耗毫升數(shù)V“4測定水樣的同時，取10 mL蒸憎水，按照同樣操作步驟作空白實驗，記 錄滴定空白

8、時硫酸亞鐵讓標準溶液的用量。5. 計算：CODcr （0：, mg/L）"一 «）Cx8xlOOOV式中，C 硫酸亞鐵錢標準滴定溶液的濃度，mol/L；£一空口試驗所消耗的硫酸亞鐵讓標準滴定溶液的體積，mL；8 氧(1/20)摩爾質(zhì)量(g/L)V。一水樣的體積，mL；五、思考題1. 加入玻璃珠的目的是什么？2. 加入硫酸銀的H的是什么？3. 解釋在滴定過程中溶液顏色由黃一黃綠一亮綠一棕褐色(終點)變化的 原因。4. 空白值的意義和作用是什么？六、注意事項1. 每次實驗時應對硫酸亞鐵鍍?nèi)芤哼M行標定，室溫高時尤其注意顏色的變 化。2. 水樣加熱回流后，溶液中重銘酸鉀剩

9、余量應為加入量的1/5-4/5為 宜。3. 對化學需氧量小于50 mg/L的水樣，應改用mol/L的重鉆酸鉀溶液， 回滴時用mol/L的硫酸亞鐵鞍標準溶液。4 滴定后的廢液回收在大玻璃瓶里。實驗三空氣中二氧化硫的測定一鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法一、實驗目的1. 掌握空氣中二氧化硫的采集方法。2. 掌握鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法測定二氧化硫的原理與方法。二、實驗原理空氣中的二氧化硫被四氯汞鉀溶液吸收后，生成穩(wěn)定的二氯亞硫酸鹽絡合 物，此絡合物再與屮醛及鹽酸副玫瑰苯胺發(fā)生反應，生成紫紅色的絡合物，據(jù) 其顏色深淺，用分光光度法測定。三、實驗材料、藥品和儀器碘酸鉀標準溶液（Ci«kiq= mol

10、/L）,鹽酸溶液（Chci二mol/L）,硫代硫 酸鈉貯備液（C、沁mol/L）,硫代硫酸鈉標準溶液，亞硫酸鈉標準溶液（需 標定），鹽酸副玫瑰苯胺（PRA,即對品紅）貯備液，磷酸溶液（CmPd二3 mol/L）, %鹽酸副玫瑰苯胺使用液mol/L四氯汞鉀吸收液，訝L屮醛溶液，L 氨基磺酸鞍溶液,碘貯備液（Ci/2h= mol/L）,碘使用液（C庇二L）, 2g/L淀粉指 示劑。多孔玻板吸收管（用于短時間采樣），多孔玻板吸收瓶（用于24h采樣），空氣 釆樣器:流量OT L/min,分光光度計。四、測定步驟1. 標準曲線的繪制：取8支10mL具塞比色管，按下表所列參數(shù)配置標準色列。試劑比色管列編號

11、0123456mL亞硫酸鈉標準溶（mL）0四氯汞鉀吸收液（mL）二氧化硫含量（pg）0在以上各管中加入L氨基磺酸鍍?nèi)芤簃L,搖勻。再加g/L屮醛溶液mL 及鹽酸副玫瑰苯胺使用液mL,搖勻。當室溫為15-20 °C時，顯色30 min： 室溫為20-25°C時，顯色20 min；室溫為25-30 °C時，顯色15 min。用1 cm 比色川L,于575 nm波長處，以水為參比，測定吸光度。以吸光度對二氧化硫 含量（ug）繪制標準曲線。2. 樣品測定：取待測樣品2 mL,用3 mL四氯汞鉀吸收液，其余與上述操作相同。五、實驗結(jié)果二氧化硫（S0“ mg/L）二 W/乂廉

12、一測定時所取樣品溶液中二氧化硫含量（口呂，山標準曲線查得）匕一所取樣品溶液體積（mL）六. 實驗思考題1. 簡述鹽酸副玫瑰苯胺法測定二氧化硫的原理。2. 四氯汞鉀和鹽酸副玫瑰苯胺在實驗中各起什么作用？3. 影響顯色實驗的因素有哪些?七、注意事項1. 溫度對顯色影響較大，溫度越高，空白值越大。溫度高時顯色快，褪色 也快，最好用恒溫水浴控制顯色溫度。2. 對品紅試劑必須提純后方可使用，否則，其中所含雜質(zhì)會引起試劑空白 值增高，使方法靈敬度降低。3. 六價珞能使紫紅色絡合物褪色，產(chǎn)生干擾，故應避免使用硫酸-銘酸系液 洗滌使用玻璃器皿，若以用此液洗過，則需用（1+1）鹽酸溶液浸洗，再用水充 分洗滌。4

13、. 用過的具塞比色管和比色皿應及時用酸洗滌。5. 四氯汞鉀為劇毒試劑，使用時應小心，如濺到皮膚上立即用水沖洗，用 過的廢液要集中回收處理，以免污染環(huán)境。實驗四空氣中氮氧化物的測定一鹽酸蔡乙二胺分光光度法一、實驗目的1. 掌握空氣中氮氧化物的釆集方法。2. 掌握鹽酸蔡乙二胺分光光度法測定氮氧化物的原理與技術。二、實驗原理大氣中氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。在測定氮氧化物濃度時，應 先用三氧化二銘將一氧化氮氧化成二氧化氮。二氧化氮被吸收后，主要生成亞 硝酸和硝酸，其中亞硝酸與對氨基苯磺酸發(fā)生重氮化反應，再與鹽酸蔡乙二胺 偶合，生成玫瑰紅色偶氮染料，按其顏色深淺，用分光光度法測量。因為 氣轉(zhuǎn)為N

14、OJ的轉(zhuǎn)換系數(shù)為，故在計算結(jié)果時應除以。三、實驗材料藥品和儀器鹽酸荼乙二胺貯備液，顯色液：對氨基苯磺酸、鹽酸蔡乙二胺貯備液和冰乙 酸，吸收液：采樣時，按4份顯色液與1份水的比例混合配成采樣吸收液，亞 硝酸鈉貯備液（100 Mg/mLNO；），亞硝酸鈉標準溶液，不含亞硝酸根的重蒸憎 水。多孔玻板吸收管，雙球玻璃管（內(nèi)裝三氧化輅-砂子），空氣采樣器：流量 范圍0-1 L/min,分光光度計。mg/m2 3)G4-4)%*076四、實驗步驟1.標準曲線的繪制：取8支25 mL容量瓶，按下表數(shù)據(jù)配制標準色列。試劑比色管列編號01234567亞硝酸鈉標準溶液（mL）0吸收原液（mL）NO/含量（曲）01

15、015在上述各容量瓶中加蒸懈水至刻度，搖勻，避開陽光直射放置15 min,在540 nm波長處，用1 cm比色皿，以水做參比，測定吸光度。以吸光度為縱坐 標，相應的標準溶液中0為橫坐標，繪制標準曲線。V。一標準狀態(tài)下的采樣體積(L)五. 實驗思考題1. 簡述鹽酸荼乙二胺法測定NOx的原理。2. 什么物質(zhì)會對氮氧化物的測定產(chǎn)生干擾如何消除干擾？ 六注意事項1. 吸收液必須無色，如呈微紅色可能被污染。2. 曰光照射可能引起吸收液呈色，所以在釆樣、運送和存放過程中都應采 取避光措施。3. 在采樣過程中如果吸收液體積減小，要用水補充到原來的體積(預先做 好標記)。一、實驗目的1. 掌握消解預處理土壤樣

16、品的方法。2. 掌握原子吸收分光光度計的使用。二、實驗原理土壤樣品用h：so-h3po<7昆酸體系消解后，將消解液直接噴入空氣-乙烘火 焰。在火焰中形成的銅的基態(tài)原子蒸氣對銅空心陰極燈光源發(fā)射的特征電磁輻 射產(chǎn)生吸收。測得試液吸光度扣除全程序空白吸光度，從標準曲線查得銅的含 量。計算土壤中銅的含量。三、實驗材料藥品和儀器磷酸，硫酸，銅標準貯備液（1 mg/mL）,銅標準使用液（5 Mg/mL）。冷凝 管，滴液管，燒瓶，原子吸收分光光度計，空氣-乙烘火焰原子化器，銅空心陰 極燈。四、實驗步驟和注意事項1. 土樣試液的制備：稱取約g 土樣于磨口燒瓶中，用少許水潤濕，然后將 冷凝管、滴液管與燒

17、瓶鏈接（稱太多樣品，將樣品倒回重新稱樣）2. 加入8mL濃HsPO.,開冷凝水，開啟電爐，加熱至土樣微沸后，再從滴 液管中加入8 mL濃HZ；3. 打開消解儀的排氣活塞，消解土樣15 min,至土樣變灰白色；4. 取下樣品，在通風櫥中冷卻，病加水20 mLo5. 將樣品溶液用布氏漏斗抽濾（雙層抽濾紙）,洗滌殘渣2飛次，將濾液 轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，加蒸鐳水定容。6. 取上述20 mL,移入100 mL容量瓶中，定容。 注：制備土壤試液的同時進行全程序試劑空白實驗。2. 標準曲線的繪制：直接吸取一周前儀器分析實驗課上配好的濃度分別為0L的標準溶液及空口樣，測定其吸光度，繪制標準曲線。3.

18、土壤樣品的測定用原子吸收光譜儀測定土樣溶液的吸光度，然后采用標準曲線法，按繪制 標準曲線條件測定試樣溶液的吸光度，扣除全程序空口吸光度，從標準曲線上 查得并計算銅的含量。記錄原子吸收光譜儀的操作條件：測定波長（nm），通帶 寬度（nm）,燈電流（mA）,乙烘氣流量缶/h），燃燒器高度（mm）,儀器型 號及產(chǎn)地。-銅（mg/kg） =50*10式中：m從標準曲線上查得的銅的含量；W稱量土樣干重量（）。五、思考題1. 簡述原子吸收光譜儀測定Cu的測定原理。2. 土壤樣品中酸溶消解法有哪兒種各有何特點2.采樣將一支mL吸收液的多孔玻板吸收管進氣口接三氧化二珞-砂子氧化 管，并使管口略微傾斜，以免當濕空氣將三氧化輅弄濕時污染后面的吸