碘量法測定維生素C含量

1、碘量法測定維生素碘量法測定維生素C C含量含量 碘量法測定維生素碘量法測定維生素C C含量含量 維生素維生素C C簡介簡介 實驗內容實驗內容 總結總結維生素維生素C C的化學性質的化學性質 在弱酸性條件下在弱酸性條件下 , ,可被碘氧化為脫氫抗壞血酸可被碘氧化為脫氫抗壞血酸可利用此性質滴定可利用此性質滴定: 指示劑指示劑淀粉溶液淀粉溶液(遇碘變藍遇碘變藍)二二. .實驗內容實驗內容 直接碘量法直接碘量法 間接碘量法間接碘量法 直接法的一種改進方法直接法的一種改進方法 用反滴定法對方法用反滴定法對方法3 3的改進的改進1 1直接碘量法直接碘量法 稀淀粉溶液作為指示劑稀淀粉溶液作為指示劑 以碘溶液

2、直接滴定至溶液由無色變?yōu)樗{色以碘溶液直接滴定至溶液由無色變?yōu)樗{色 通常將碘溶解在通常將碘溶解在KIKI溶液中以增大碘的溶解度溶液中以增大碘的溶解度 也是藥典中采用的方法也是藥典中采用的方法1 1直接碘量法直接碘量法不足不足: :不溶物的吸附作用不溶物的吸附作用溶液與空氣接觸時間長溶液與空氣接觸時間長, ,維生素維生素C C被氧化被氧化測定結果偏低測定結果偏低2 2間接碘量法間接碘量法 先加過量的碘標準溶液與待測液反應完全先加過量的碘標準溶液與待測液反應完全 用用NaNa2 2S S2 2OO3 3滴定過量的碘滴定過量的碘: : 仍以淀粉溶液為指示劑仍以淀粉溶液為指示劑 用用NaNa2 2S S

3、2 2OO3 3溶液滴定至藍色剛好消失溶液滴定至藍色剛好消失 222234622IS OIS O2 2間接碘量法間接碘量法相比直接碘量法有如下優(yōu)點相比直接碘量法有如下優(yōu)點: :消除了不溶物吸附作用的影響消除了不溶物吸附作用的影響 縮短了維生素縮短了維生素C C溶液與空氣的接觸時間溶液與空氣的接觸時間 避免了碘的揮發(fā)對實驗結果造成的影響避免了碘的揮發(fā)對實驗結果造成的影響 3 3直接碘量法的一種改進方法直接碘量法的一種改進方法 先使用銅鹽與過量的先使用銅鹽與過量的KIKI進行反應生成進行反應生成CuICuI2 2 CuICuI2 2 不穩(wěn)定隨即分解為不穩(wěn)定隨即分解為CuCu2 2I I2 2 和游

4、離的碘和游離的碘 生成的碘和維生素生成的碘和維生素C C反應反應 , ,相當于直接碘量法相當于直接碘量法42242CuSO +4KI=CuI +2K SO22 222CuI =Cu I + I3 3直接碘量法的一種改進方法直接碘量法的一種改進方法具體實驗步驟具體實驗步驟: :在待測液中加入過量的在待測液中加入過量的KIKI標準溶液標準溶液以淀粉溶液為指示劑以淀粉溶液為指示劑 以銅鹽溶液滴定至溶液呈藍色即為終點以銅鹽溶液滴定至溶液呈藍色即為終點 優(yōu)點優(yōu)點: : 碘在溶液中一但生成即被維生素碘在溶液中一但生成即被維生素C C還原，還原， 避免了碘的揮發(fā)造成的誤差避免了碘的揮發(fā)造成的誤差 3 3直接

5、碘量法的一種改進方法直接碘量法的一種改進方法 但是，有時實驗時在加入淀粉溶液后，溶液就呈但是，有時實驗時在加入淀粉溶液后，溶液就呈藍色，使滴定無法進行藍色，使滴定無法進行 按下表數(shù)據進行對照實驗按下表數(shù)據進行對照實驗(Vc(Vc含量標準值含量標準值:100mg/L):100mg/L)組別組別VC標標準樣品準樣品（mL）新配制的新配制的5mLKI溶溶液的濃度液的濃度（%）淀粉試淀粉試劑用量劑用量顏色顏色硫酸銅硫酸銅用量（用量（mL）空白試空白試驗驗用量用量（mL）VC含量含量（mg/L）157010滴滴255010滴滴353010滴滴452010滴滴551010滴滴藍色藍色藍色藍色淡藍色淡藍色無

6、色無色無色無色 0.8 0.25 96.8 0.8 0.22 102.08空白試驗：空白試驗： 取取KIKI溶液溶液5mL,5mL,加蒸餾水加蒸餾水1mL,1mL,再加再加1010滴淀粉滴淀粉溶液指示劑溶液指示劑 然后用銅鹽溶液進行滴定，直至與測定顏色一然后用銅鹽溶液進行滴定，直至與測定顏色一致為止。致為止。這是為了消除人眼對溶液變色的敏感程度不同這是為了消除人眼對溶液變色的敏感程度不同而對實驗造成的誤差。而對實驗造成的誤差。 3 3直接碘量法的一種改進方法直接碘量法的一種改進方法實驗結果分析：實驗結果分析： 發(fā)現(xiàn)前三組中，溶液的顏色影響滴定終點的確發(fā)現(xiàn)前三組中，溶液的顏色影響滴定終點的確定定

7、 可能的原因可能的原因 KIKI濃度過高濃度過高 隨著隨著K I K I 濃度的降低濃度的降低, , 未滴定前溶液顏色由深未滴定前溶液顏色由深紫色降至無色紫色降至無色 可能的原因可能的原因 濃度小的濃度小的KIKI中碘含量少中碘含量少 3 3直接碘量法的一種改進方法直接碘量法的一種改進方法實驗結果分析：實驗結果分析： 10%10%的的KIKI測出的測出的VCVC含量與標準含量與標準VCVC相比相比, , 誤誤差最小差最小 可能的原因可能的原因濃度小的濃度小的KI溶液中碘溶液中碘含量少，自身消耗維含量少，自身消耗維生素生素C少，致使測定結少，致使測定結果更接近理論值果更接近理論值3 3直接碘量法

8、的一種改進方法直接碘量法的一種改進方法實驗結果分析：實驗結果分析： 結論：結論：KIKI溶液中含有碘單質，對實驗造成誤差溶液中含有碘單質，對實驗造成誤差 初步斷定碘單質是由碘離子被空氣中的氧氣氧初步斷定碘單質是由碘離子被空氣中的氧氣氧化而產生化而產生 再進行以下實驗再進行以下實驗 組別組別放置放置10天的天的10%KI溶液（溶液（mL）標準標準VC樣品（樣品（mL）滴定前溶液顏滴定前溶液顏色色150255藍色藍色藍色藍色結論：結論：放置放置10天后天后KI 中產生了濃度比未放置前更中產生了濃度比未放置前更 大的碘單質大的碘單質 ，因為有更多的，因為有更多的KI被空氣氧化被空氣氧化加入加入5mL

9、 的標準樣品后維生素的標準樣品后維生素C與碘單質與碘單質 反應反應, 但碘單質仍未消耗完但碘單質仍未消耗完 ，說明產生的，說明產生的碘單質的濃度較大。碘單質的濃度較大。3 3直接碘量法的一種改進方法直接碘量法的一種改進方法結論：結論： KIKI濃度不應過大濃度不應過大, , 比較合適的濃度為比較合適的濃度為10%10% 20% 20% KIKI必須是現(xiàn)用現(xiàn)配的必須是現(xiàn)用現(xiàn)配的KI KI ，KIKI應放在棕色瓶應放在棕色瓶中避光保存中避光保存 4 4用反滴定法改進方法用反滴定法改進方法3 3基本原理：基本原理： 先用銅鹽與過量的先用銅鹽與過量的KI KI 反應產生碘單質反應產生碘單質 加淀粉溶液

10、作指示劑，此時溶液變?yōu)樗{色加淀粉溶液作指示劑，此時溶液變?yōu)樗{色 用待測維生素用待測維生素C C溶液滴定，直到藍色剛褪去溶液滴定，直到藍色剛褪去為終點為終點4 4用反滴定法改進方法用反滴定法改進方法3 3具體實驗步驟：具體實驗步驟： 取取20%20%的的KI KI 溶液溶液5mL5mL于錐形瓶中，精確量于錐形瓶中，精確量取取0.01mol/L0.01mol/L硫酸銅溶液硫酸銅溶液1mL 1mL 后加入錐形后加入錐形瓶使其充分反應瓶使其充分反應, , 再加再加1010滴淀粉指示劑溶液滴淀粉指示劑溶液 樣品溶于冰醋酸介質中進行滴定樣品溶于冰醋酸介質中進行滴定, ,至恰使藍色至恰使藍色消失為止消失為止

11、, , 記下所用樣品量記下所用樣品量V V1 1 4 4用反滴定法改進方法用反滴定法改進方法3 3具體實驗步驟：具體實驗步驟： 空白試驗空白試驗: : 取取20%20%的的KIKI溶液溶液5mL , 5mL , 加蒸餾水加蒸餾水1mL ,1mL ,再加再加1010滴淀粉指示劑溶液滴淀粉指示劑溶液, , 然后用樣品然后用樣品進行滴定進行滴定, , 邊搖邊滴定邊搖邊滴定, , 直至與測定顏色一致為直至與測定顏色一致為止止, ,記下所用樣品量記下所用樣品量V V0 0。 樣品中維生素樣品中維生素C C含量含量(mg/mL) =0.88(V(mg/mL) =0.88(V1 1-V-V0 0) ) 此法優(yōu)點分析此法優(yōu)點分析: : 空白試驗對消除因空白試驗對消除因KIKI中含有碘而產生的系中含有碘而產生的系統(tǒng)誤差起了決定性作用。統(tǒng)誤差起了決定性作用。 空白試驗中除了消除人眼對溶液變色的敏空白試驗中除了消除人眼對溶液變色的敏感程度不同而對實驗造成的誤差外，由于樣品液感程度不同而對實驗造成的誤差外，由于樣品液能與能與KIKI中本身含有的碘作用，也消除了因中本身含有的碘作用，也消除了因KIKI中含中含有的碘產生的誤差有的碘產生的誤差 。 反滴定法比滴定法更準確反滴定法比滴定法更準確 4 4用反滴定法改進方法用反滴定法改進方法3