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文檔簡介
1、第九章第九章 掃描電子顯微鏡掃描電子顯微鏡 Light vs Electron Microscope 掃描電子顯微鏡(掃描電子顯微鏡(Scanning Electron Scanning Electron MicroscopeMicroscope,簡稱,簡稱SEMSEM)是繼透射電鏡之)是繼透射電鏡之后發(fā)展起來的一種電子顯微鏡。后發(fā)展起來的一種電子顯微鏡。 掃描電子顯微鏡是掃描電子顯微鏡是以類似電視攝影的方式,以類似電視攝影的方式,利用細(xì)聚焦電子束在樣品表面掃描時(shí)激發(fā)利用細(xì)聚焦電子束在樣品表面掃描時(shí)激發(fā)出來的各種物理信號來調(diào)制成像的出來的各種物理信號來調(diào)制成像的。 掃描電鏡能完成:掃描電鏡能完
2、成: 表表( (界界) )面形貌分析;面形貌分析; 配置各種附件,做表面成分分析及表層配置各種附件,做表面成分分析及表層晶體學(xué)位向分析等。晶體學(xué)位向分析等。概 述SEM1 1 掃描電鏡的特點(diǎn)和工作原理掃描電鏡的特點(diǎn)和工作原理 特點(diǎn)特點(diǎn) 儀器分辨本領(lǐng)較高。二次電子像分辨本領(lǐng)可達(dá)儀器分辨本領(lǐng)較高。二次電子像分辨本領(lǐng)可達(dá)1.0nm(1.0nm(場發(fā)射場發(fā)射),3.0nm(),3.0nm(鎢燈絲鎢燈絲) ); 儀器放大倍數(shù)變化范圍大(從幾倍到幾十萬倍),儀器放大倍數(shù)變化范圍大(從幾倍到幾十萬倍),且連續(xù)可調(diào);且連續(xù)可調(diào); 圖像景深大,富有立體感??芍苯佑^察起伏較大圖像景深大,富有立體感。可直接觀察起伏
3、較大的粗糙表面(如金屬和陶瓷的斷口等);的粗糙表面(如金屬和陶瓷的斷口等); 試樣制備簡單。只要將塊狀或粉末的、導(dǎo)電的或試樣制備簡單。只要將塊狀或粉末的、導(dǎo)電的或不導(dǎo)電的試樣不加處理或稍加處理,就可直接放不導(dǎo)電的試樣不加處理或稍加處理,就可直接放到到SEMSEM中進(jìn)行觀察。一般來說,中進(jìn)行觀察。一般來說,比透射電子顯微鏡比透射電子顯微鏡(TEMTEM)的制樣簡單,)的制樣簡單,且可使圖像更近于試樣的真且可使圖像更近于試樣的真實(shí)狀態(tài);實(shí)狀態(tài);特特 點(diǎn)點(diǎn) 可做綜合分析。可做綜合分析。 SEM裝上波長色散裝上波長色散X射線譜儀(射線譜儀(WDX)(簡稱波)(簡稱波譜儀)或能量色散譜儀)或能量色散X射
4、線譜儀(射線譜儀(EDX)(簡稱能)(簡稱能譜儀)后,在觀察掃描形貌圖像的同時(shí),可對試譜儀)后,在觀察掃描形貌圖像的同時(shí),可對試樣微區(qū)進(jìn)行元素分析。樣微區(qū)進(jìn)行元素分析。裝上不同類型的試樣臺和檢測器可以直接觀察處于不同環(huán)境(加熱、冷卻、拉伸等)中的試樣顯微結(jié)構(gòu)形態(tài)的動(dòng)態(tài)變化過程(動(dòng)態(tài)觀察)。工作原理工作原理掃描電子顯微鏡結(jié)構(gòu)原理框圖 掃描電鏡的成像原理,不是用電掃描電鏡的成像原理,不是用電磁透鏡放大成像,而是逐點(diǎn)逐行掃描磁透鏡放大成像,而是逐點(diǎn)逐行掃描成像。成像。由電子槍發(fā)射出來的電子束,在加速由電子槍發(fā)射出來的電子束,在加速電壓作用下,經(jīng)過電壓作用下,經(jīng)過2-32-3個(gè)電磁透鏡聚個(gè)電磁透鏡聚焦
5、后,會聚成一個(gè)細(xì)的電子束。在末焦后,會聚成一個(gè)細(xì)的電子束。在末級透鏡上邊裝有掃描線圈,級透鏡上邊裝有掃描線圈,在它的作在它的作用下電子束在樣品表面按順序逐行進(jìn)用下電子束在樣品表面按順序逐行進(jìn)行掃描。行掃描。高能電子束與樣品物質(zhì)的交互作用高能電子束與樣品物質(zhì)的交互作用, ,激發(fā)樣品產(chǎn)生各種物理信號,激發(fā)樣品產(chǎn)生各種物理信號,如二次如二次電子、背散射電子、吸收電子、電子、背散射電子、吸收電子、X X射射線、俄歇電子和透射電子等。線、俄歇電子和透射電子等。其強(qiáng)度其強(qiáng)度隨樣品表面特征而變化。隨樣品表面特征而變化。這些物理信號分別被相應(yīng)的收集器接這些物理信號分別被相應(yīng)的收集器接受,經(jīng)放大器按順序、成比例
6、地放大受,經(jīng)放大器按順序、成比例地放大后后, ,送到顯像管送到顯像管, ,調(diào)制顯像管的亮度。調(diào)制顯像管的亮度。 供給電子光學(xué)系統(tǒng)使電子束供給電子光學(xué)系統(tǒng)使電子束偏向的掃描線圈的電源也是偏向的掃描線圈的電源也是供給陰極射線顯像管的掃描供給陰極射線顯像管的掃描線圈的電源,此電源發(fā)出的線圈的電源,此電源發(fā)出的鋸齒波信號同時(shí)控制兩束電鋸齒波信號同時(shí)控制兩束電子束作同步掃描。子束作同步掃描。 因此,樣品上電子束的因此,樣品上電子束的位置與顯像管熒光屏上電子位置與顯像管熒光屏上電子束的位置是一一對應(yīng)的。束的位置是一一對應(yīng)的。工作原理掃描電鏡就是這樣采用逐點(diǎn)成像的方法,把樣品表面不同的特征,按順序、成比例地
7、轉(zhuǎn)換為視頻傳號,完成一幀圖像,從而使我們在熒光屏上得到與樣品表面特征相對應(yīng)的圖像某種信息圖,如二次電子像、背散射電子像等。畫面上亮度的疏密程度表示該信息的強(qiáng)弱分布。2 2掃描電鏡成像的物理信號掃描電鏡成像的物理信號 掃描電鏡成像所用的物理信號是電子束轟擊固體樣品而激發(fā)產(chǎn)生的。具有一定能量的電子,當(dāng)其入射固體樣品時(shí),將與樣品內(nèi)原子核和核外電子發(fā)生彈性和非彈性散射過程,激發(fā)固體樣品產(chǎn)生多種物理信號。 入射電子轟擊樣品產(chǎn)生的物理信號一、背散射電子一、背散射電子(backscattering electron) 背散射電子是指被固體樣品中的原子反彈回來的一部分入背散射電子是指被固體樣品中的原子反彈回來
8、的一部分入射電子。射電子。 其中包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。其中包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。 彈性背散射電子是指被樣品中原子核反彈回來的散射角大彈性背散射電子是指被樣品中原子核反彈回來的散射角大于于9090 的那些入射電子,其能量基本上沒有變化。的那些入射電子,其能量基本上沒有變化。 彈性背散射電子的能量為數(shù)千到數(shù)萬電子伏。彈性背散射電子的能量為數(shù)千到數(shù)萬電子伏。 非彈性背散射電子是入射電子和核外電子撞擊后產(chǎn)生非彈非彈性背散射電子是入射電子和核外電子撞擊后產(chǎn)生非彈性散射而造成的,不僅能量變化,方向也發(fā)生變化。性散射而造成的,不僅能量變化,方向也發(fā)生變化。 如果有些電子經(jīng)多次
9、散射后仍能反彈出樣品表面,這就形如果有些電子經(jīng)多次散射后仍能反彈出樣品表面,這就形成非彈性背散射電子。成非彈性背散射電子。一、背散射電子一、背散射電子(backscattering electron) 非彈性背散射電子的能量分布范圍很寬,非彈性背散射電子的能量分布范圍很寬,從數(shù)十電子伏到數(shù)千電子伏。從數(shù)十電子伏到數(shù)千電子伏。 從數(shù)量上看,彈性背散射電子遠(yuǎn)比非彈性從數(shù)量上看,彈性背散射電子遠(yuǎn)比非彈性背散射電子所占的份額多。背散射電子所占的份額多。 背散射電子的產(chǎn)生范圍在背散射電子的產(chǎn)生范圍在1000 1000 到到1 1 m m深,深,由于背散射電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加由于背散射電子的產(chǎn)額隨原
10、子序數(shù)的增加而增加,所以,利用背散射電子作為成像而增加,所以,利用背散射電子作為成像信號信號不僅能分析形貌特征,也可用來顯示不僅能分析形貌特征,也可用來顯示原子序數(shù)襯度原子序數(shù)襯度,定性地進(jìn)行成分分析。,定性地進(jìn)行成分分析。二、二次電子二、二次電子 (secondary electron) 二次電子是指被入射電子轟擊出來的核外電子。二次電子是指被入射電子轟擊出來的核外電子。 由于原子核和外層價(jià)電子間的結(jié)合能很小,因此由于原子核和外層價(jià)電子間的結(jié)合能很小,因此外層的電子比較容易和原子脫離。當(dāng)原子的核外外層的電子比較容易和原子脫離。當(dāng)原子的核外電子從入射電子獲得了大于相應(yīng)的結(jié)合能的能量電子從入射電
11、子獲得了大于相應(yīng)的結(jié)合能的能量后,可離開原子而變成自由電子。后,可離開原子而變成自由電子。 如果這種散射過程發(fā)生在比較接近樣品表層,那如果這種散射過程發(fā)生在比較接近樣品表層,那些能量尚大于材料逸出功的自由電子可從樣品表些能量尚大于材料逸出功的自由電子可從樣品表面逸出,變成真空中的自由電子,即二次電子。面逸出,變成真空中的自由電子,即二次電子。 一個(gè)能量很高的入射電子射入樣品時(shí),可以產(chǎn)生一個(gè)能量很高的入射電子射入樣品時(shí),可以產(chǎn)生許多自由電子,而在樣品表面上方檢測到的二次許多自由電子,而在樣品表面上方檢測到的二次電子絕大部分來自價(jià)電子。電子絕大部分來自價(jià)電子。二、二次電子二、二次電子(second
12、ary electron) 二次電子來自表面二次電子來自表面50-500 50-500 的區(qū)域,能量為的區(qū)域,能量為0-50 0-50 eVeV。 它對試樣表面狀態(tài)非常敏感,能非常有效地顯示它對試樣表面狀態(tài)非常敏感,能非常有效地顯示試樣表面形貌。試樣表面形貌。 由于它發(fā)自試樣表面層,入射電子還沒有較多次由于它發(fā)自試樣表面層,入射電子還沒有較多次散射,因此產(chǎn)生二次電子的面積與入射電子的照散射,因此產(chǎn)生二次電子的面積與入射電子的照射面積沒多大區(qū)別。所以二次電子的分辨率較高,射面積沒多大區(qū)別。所以二次電子的分辨率較高,一般可達(dá)到一般可達(dá)到50-100 50-100 。 掃描電子顯微鏡的分辨率通常就是
13、二次電子分辨掃描電子顯微鏡的分辨率通常就是二次電子分辨率。二次電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)的變化不明顯,它率。二次電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)的變化不明顯,它主要決定于表面形貌。主要決定于表面形貌。三、吸收電子三、吸收電子(absorption electron) 入射電子進(jìn)入樣品后,經(jīng)多次非彈性散射,能量入射電子進(jìn)入樣品后,經(jīng)多次非彈性散射,能量損失殆盡(假定樣品有足夠厚度,沒有透射電子損失殆盡(假定樣品有足夠厚度,沒有透射電子產(chǎn)生),最后被樣品吸收。產(chǎn)生),最后被樣品吸收。 若在樣品和地之間接入一個(gè)高靈敏度的電流表,若在樣品和地之間接入一個(gè)高靈敏度的電流表,就可以測得樣品對地的信號,這個(gè)信號是由吸收就可以測得
14、樣品對地的信號,這個(gè)信號是由吸收電子提供的。電子提供的。 入射電子束與樣品發(fā)生作用,若逸出表面的背散入射電子束與樣品發(fā)生作用,若逸出表面的背散射電子或二次電子數(shù)量任一項(xiàng)增加,將會引起吸射電子或二次電子數(shù)量任一項(xiàng)增加,將會引起吸收電子相應(yīng)減少,若把吸收電子信號作為調(diào)制圖收電子相應(yīng)減少,若把吸收電子信號作為調(diào)制圖像的信號,則其襯度與二次電子像和背散射電子像的信號,則其襯度與二次電子像和背散射電子像的反差是互補(bǔ)的。像的反差是互補(bǔ)的。 三、吸收電子三、吸收電子(absorption electron) 入射電子束射入一含有多元素的樣品時(shí),入射電子束射入一含有多元素的樣品時(shí),由于二次電子產(chǎn)額不受原子序數(shù)
15、影響,則由于二次電子產(chǎn)額不受原子序數(shù)影響,則產(chǎn)生背散射電子較多的部位其吸收電子的產(chǎn)生背散射電子較多的部位其吸收電子的數(shù)量就較少。數(shù)量就較少。 因此,吸收電流像可以反映原子序數(shù)襯度,因此,吸收電流像可以反映原子序數(shù)襯度,同樣也可以用來進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析。同樣也可以用來進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析。四、透射電子四、透射電子 (transmission electron) 如果樣品厚度小于入射電子的有效穿透深度如果樣品厚度小于入射電子的有效穿透深度( (掃描透射操掃描透射操作方式下作方式下) ) ,那么就會有相當(dāng)數(shù)量的入射電子能夠穿過薄,那么就會有相當(dāng)數(shù)量的入射電子能夠穿過薄樣品而成為透射電子。樣品而
16、成為透射電子。 透射電子信號是由微區(qū)的厚度、成分和晶體結(jié)構(gòu)來決定。透射電子信號是由微區(qū)的厚度、成分和晶體結(jié)構(gòu)來決定。 一般金屬薄膜樣品一般金屬薄膜樣品( (掃描透射操作方式下掃描透射操作方式下) )的厚度在的厚度在2000-2000-5000 5000 左右,在入射電子穿透樣品的過程中將與原子核或左右,在入射電子穿透樣品的過程中將與原子核或核外電子發(fā)生有限次數(shù)的彈性或非彈性散射。核外電子發(fā)生有限次數(shù)的彈性或非彈性散射。因此,樣品因此,樣品下方檢測到的透射電子信號中,除了有能量與入射電子相下方檢測到的透射電子信號中,除了有能量與入射電子相當(dāng)?shù)膹椥陨⑸潆娮油猓€有各種不同能量損失的非彈性散當(dāng)?shù)膹椥?/p>
17、散射電子外,還有各種不同能量損失的非彈性散射電子。射電子。 其中有些待征能量損失其中有些待征能量損失 E E的非彈性散射電子和分析區(qū)域的的非彈性散射電子和分析區(qū)域的成分有關(guān),因此,可以用特征能量損失電子配合電子能量成分有關(guān),因此,可以用特征能量損失電子配合電子能量分析器來進(jìn)行微區(qū)成分分析。分析器來進(jìn)行微區(qū)成分分析。五、特征五、特征X X射線射線 (characteristic X-ray) 特征特征X X射線是原子的內(nèi)層電子受射線是原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)以后,在能級躍遷過程中到激發(fā)以后,在能級躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長直接釋放的具有特征能量和波長的一種電磁波輻射。的一種電磁波輻射。
18、 如在高能入射電子作用下使如在高能入射電子作用下使K K層層電子逸出,原于就處于電子逸出,原于就處于K K激發(fā)態(tài),激發(fā)態(tài),具有能量具有能量E EK K。當(dāng)一個(gè)。當(dāng)一個(gè)L L2 2層電子填層電子填補(bǔ)補(bǔ)K K層空位后,原于體系由層空位后,原于體系由K K激發(fā)激發(fā)態(tài)變成態(tài)變成L L激發(fā)態(tài),能量從激發(fā)態(tài),能量從E EK K降為降為E EL2L2,這時(shí)就有,這時(shí)就有 E E(E(EK K-E-EL2L2) )的能的能量釋放出來。量釋放出來。 特征X射線發(fā)射五、特征五、特征X X射線射線(characteristic X-ray) 若這一能量以若這一能量以X X射線形式放出,這就是該元素的射線形式放出,這
19、就是該元素的K K 輻射,輻射,此時(shí)此時(shí)X X射線的波長為:射線的波長為: 式中,式中,h h為普朗克常數(shù),為普朗克常數(shù),c c為光速。對于每一元素,為光速。對于每一元素,E EK K、E EL2L2都有確定的特征值,所以發(fā)射的都有確定的特征值,所以發(fā)射的X X射線波長也有特征值,射線波長也有特征值,這種這種X X射線稱為特征射線稱為特征X X射線。射線。 X X射線的波長和原子序數(shù)之間服從莫塞萊定律:射線的波長和原子序數(shù)之間服從莫塞萊定律: 式中,式中,Z Z為原子序數(shù),為原子序數(shù),K K、 為常數(shù)??梢钥闯觯有驍?shù)為常數(shù)。可以看出,原子序數(shù)和特征能量之間是有對應(yīng)關(guān)系的,利用這一對應(yīng)關(guān)系可
20、以和特征能量之間是有對應(yīng)關(guān)系的,利用這一對應(yīng)關(guān)系可以進(jìn)行成分分析。如果用進(jìn)行成分分析。如果用X X射線探測器測到了樣品微區(qū)中存射線探測器測到了樣品微區(qū)中存在某一特征波長,就可以判定該微區(qū)中存在的相應(yīng)元素。在某一特征波長,就可以判定該微區(qū)中存在的相應(yīng)元素。KKL2hcEE2KZ 六、俄歇電子六、俄歇電子(Auger electron) 處于激發(fā)態(tài)的原子體系釋放能量的另一形式是發(fā)射處于激發(fā)態(tài)的原子體系釋放能量的另一形式是發(fā)射具有特征能量的俄歇電子。具有特征能量的俄歇電子。如果原子內(nèi)層電子能級如果原子內(nèi)層電子能級躍遷過程所釋放的能量,仍大于包括空位層在內(nèi)的躍遷過程所釋放的能量,仍大于包括空位層在內(nèi)的
21、鄰近或較外層的電子臨界電離激發(fā)能,則有可能引鄰近或較外層的電子臨界電離激發(fā)能,則有可能引起原子再一次電離,發(fā)射具有特征能量的俄歇電子。起原子再一次電離,發(fā)射具有特征能量的俄歇電子。 因每一種原子都有自己的特征殼層能量,所以它們因每一種原子都有自己的特征殼層能量,所以它們的俄歇電子能量也各有特征值,一般在的俄歇電子能量也各有特征值,一般在50-1500 eV50-1500 eV范圍之內(nèi)。俄歇電子是由試樣表面極有限的幾個(gè)原范圍之內(nèi)。俄歇電子是由試樣表面極有限的幾個(gè)原于層中發(fā)出的,這說明俄歇電子信號適用于表層化于層中發(fā)出的,這說明俄歇電子信號適用于表層化學(xué)成分分析。學(xué)成分分析。 顯然,一個(gè)原子中至少
22、要有三個(gè)以上的電子才能產(chǎn)顯然,一個(gè)原子中至少要有三個(gè)以上的電子才能產(chǎn)生俄歇效應(yīng),鈹是產(chǎn)生俄歇效應(yīng)的最輕元素。生俄歇效應(yīng),鈹是產(chǎn)生俄歇效應(yīng)的最輕元素。其它物理信號 除了上述六種信號外,固體樣品中還會產(chǎn)除了上述六種信號外,固體樣品中還會產(chǎn)生例如陰極熒光、電子束感生效應(yīng)等信號,生例如陰極熒光、電子束感生效應(yīng)等信號,這些信號經(jīng)過調(diào)制后也可以用于專門的分這些信號經(jīng)過調(diào)制后也可以用于專門的分析。析。 1 1放大倍數(shù)(放大倍數(shù)(magnificationmagnification) 2 2分辨率(分辨率(resolutionresolution) 3 3景深(景深(depth of field / dept
23、h of depth of field / depth of focusfocus)3掃描電子顯微鏡的主要性能1放大倍數(shù)(magnification) 當(dāng)入射電子束作光柵掃描時(shí),若電子束在樣品當(dāng)入射電子束作光柵掃描時(shí),若電子束在樣品表面掃描的幅度為表面掃描的幅度為A AS S,在熒光屏上陰極射線同,在熒光屏上陰極射線同步掃描的幅度為步掃描的幅度為A AC C,則掃描電子顯微鏡的放大,則掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)為:倍數(shù)為: 由于掃描電子顯微鏡的熒光屏尺寸是固定不變由于掃描電子顯微鏡的熒光屏尺寸是固定不變的,因此,放大倍率的變化是通過改變電子束的,因此,放大倍率的變化是通過改變電子束在試樣表面的掃
24、描幅度在試樣表面的掃描幅度A AS S來實(shí)現(xiàn)的。來實(shí)現(xiàn)的。 目前大多數(shù)商品掃描電鏡放大倍數(shù)為目前大多數(shù)商品掃描電鏡放大倍數(shù)為20-2000020-20000倍,介于光學(xué)顯微鏡和透射電鏡之間。倍,介于光學(xué)顯微鏡和透射電鏡之間。 CSAMA2分辨率(resolution) 分辨率是掃描電子顯微鏡主要性能指標(biāo)。對微區(qū)分辨率是掃描電子顯微鏡主要性能指標(biāo)。對微區(qū)成分分析而言,它是指能分析的最小區(qū)域;對成成分分析而言,它是指能分析的最小區(qū)域;對成像而言,它是指能分辨兩點(diǎn)之間的最小距離。像而言,它是指能分辨兩點(diǎn)之間的最小距離。 這兩者主要取決于這兩者主要取決于入射電子束直徑入射電子束直徑,電子束直徑,電子束
25、直徑愈小,分辨率愈高。愈小,分辨率愈高。入射電子束束斑直徑是掃描入射電子束束斑直徑是掃描電鏡分辨本領(lǐng)的極限電鏡分辨本領(lǐng)的極限。熱陰極電子槍的最小束斑熱陰極電子槍的最小束斑直徑直徑nmnm,場發(fā)射電子槍可使束斑直徑小于,場發(fā)射電子槍可使束斑直徑小于1nm1nm。 但分辨率并不直接等于電子束直徑,因?yàn)槿肷潆姷直媛什⒉恢苯拥扔陔娮邮睆?,因?yàn)槿肷潆娮邮c試樣相互作用會使入射電子束在試樣內(nèi)的子束與試樣相互作用會使入射電子束在試樣內(nèi)的有效激發(fā)范圍大大超過入射束的直徑。有效激發(fā)范圍大大超過入射束的直徑。2分辨率(resolution) 在高能入射電子作在高能入射電子作用下,試樣表面激用下,試樣表面激發(fā)產(chǎn)
26、生各種物理信發(fā)產(chǎn)生各種物理信號,用來號,用來調(diào)制熒光調(diào)制熒光屏亮度的信號屏亮度的信號不同,不同,則分辨率就不同。則分辨率就不同。 電子進(jìn)入樣品后電子進(jìn)入樣品后,作作用區(qū)是一梨形區(qū)用區(qū)是一梨形區(qū),激激發(fā)的信號產(chǎn)生于不發(fā)的信號產(chǎn)生于不同深度同深度 入射電子在樣品中的擴(kuò)展2分辨率(resolution) 俄歇電子俄歇電子和和二次電子二次電子因其因其本身能量較低以及平均自本身能量較低以及平均自由程很短,只能在樣品的由程很短,只能在樣品的淺層表面淺層表面內(nèi)逸出。入射電內(nèi)逸出。入射電子束進(jìn)入淺層表面時(shí),子束進(jìn)入淺層表面時(shí),尚尚未向橫向擴(kuò)展開來未向橫向擴(kuò)展開來,可以,可以認(rèn)為在樣品上方檢測到的認(rèn)為在樣品上方
27、檢測到的俄歇電子和二次電子俄歇電子和二次電子主要主要來自直徑與掃描束斑相當(dāng)來自直徑與掃描束斑相當(dāng)?shù)膱A柱體內(nèi)的圓柱體內(nèi)。 這兩種電子的分辨率就這兩種電子的分辨率就相相當(dāng)于束斑的直徑當(dāng)于束斑的直徑。2分辨率(resolution) 入射電子進(jìn)入樣品較深部位入射電子進(jìn)入樣品較深部位時(shí),時(shí),已經(jīng)有了相當(dāng)寬度的橫已經(jīng)有了相當(dāng)寬度的橫向擴(kuò)展向擴(kuò)展,從這個(gè)范圍中激發(fā),從這個(gè)范圍中激發(fā)出來的背散射電子能量較高,出來的背散射電子能量較高,它們可以從樣品的較探部位它們可以從樣品的較探部位處彈射出表面,橫向擴(kuò)展后處彈射出表面,橫向擴(kuò)展后的作用體積大小就是背散射的作用體積大小就是背散射電子的成像單元,所以,電子的成像
28、單元,所以,背背散射電子像分辨率要比二次散射電子像分辨率要比二次電子像低電子像低,一般為,一般為50-200nm50-200nm。 掃描電鏡的分辨率用二次電掃描電鏡的分辨率用二次電子像的分辨率表示子像的分辨率表示。2分辨率(resolution) 各種信號成像的分辨率各種信號成像的分辨率 二次電子:二次電子: 5-10nm5-10nm 背散射電子:背散射電子:50-200nm50-200nm 俄歇電子:俄歇電子: 5-10nm5-10nm 吸收電子:吸收電子: 100-1000nm100-1000nm 特征特征X X射線:射線: 100-1000nm100-1000nm2分辨率(resolut
29、ion) 樣品樣品原子序數(shù)愈大原子序數(shù)愈大,電子束進(jìn)入樣品表面的橫向擴(kuò)展愈大,電子束進(jìn)入樣品表面的橫向擴(kuò)展愈大,分辨率愈低分辨率愈低。 電子束射入重元素樣品中時(shí),作用體積不呈梨狀,而電子束射入重元素樣品中時(shí),作用體積不呈梨狀,而是是半球狀半球狀。電子束進(jìn)入表面后立即向橫向擴(kuò)展。即使電子。電子束進(jìn)入表面后立即向橫向擴(kuò)展。即使電子束束斑很細(xì)小,也不能達(dá)到較高的分辨率,此時(shí)二次電子束束斑很細(xì)小,也不能達(dá)到較高的分辨率,此時(shí)二次電子的分辨率和背散射電子的分辨率之間的差距明顯變小。的分辨率和背散射電子的分辨率之間的差距明顯變小。 電子束的束斑大小電子束的束斑大小、調(diào)制信號的類型調(diào)制信號的類型以及以及檢測
30、部位的原子檢測部位的原子序數(shù)序數(shù)是掃描電子顯微鏡分辨率的是掃描電子顯微鏡分辨率的三大因素三大因素。 此外,影響分辨率的因素還有信噪比、雜散電磁場、機(jī)械此外,影響分辨率的因素還有信噪比、雜散電磁場、機(jī)械振動(dòng)等。振動(dòng)等。 噪音干擾造成圖像模糊;磁場的存在改變了二次電子噪音干擾造成圖像模糊;磁場的存在改變了二次電子運(yùn)動(dòng)軌跡,降低圖像質(zhì)量;機(jī)械振動(dòng)引起電子束斑漂移,運(yùn)動(dòng)軌跡,降低圖像質(zhì)量;機(jī)械振動(dòng)引起電子束斑漂移,這些因素的影響都降低了圖像分辨率。這些因素的影響都降低了圖像分辨率。3景深(depth of field / depth of focus) 景深景深是指是指透鏡對高低不平的試樣各部位能同時(shí)
31、聚焦成像的透鏡對高低不平的試樣各部位能同時(shí)聚焦成像的一個(gè)能力范圍一個(gè)能力范圍。 掃描電子顯微鏡的景深取決于分辨本領(lǐng)和電子束掃描電子顯微鏡的景深取決于分辨本領(lǐng)和電子束入射半角入射半角 電子束電子束入射半角入射半角是控制景深的主要因素,它取決于末級透是控制景深的主要因素,它取決于末級透鏡的鏡的光闌直徑和工作距離光闌直徑和工作距離。掃描電子顯微鏡。掃描電子顯微鏡 角很?。s角很小(約1010-3 -3 radrad),所以景深很大。),所以景深很大。 掃描電鏡以景深大而著名。它比一般光學(xué)顯微鏡景深大掃描電鏡以景深大而著名。它比一般光學(xué)顯微鏡景深大100-500100-500倍,比透射電子顯微鏡的景深
32、大倍,比透射電子顯微鏡的景深大1010倍。倍。 00S2 R2 RDtan景深的依賴關(guān)系3景深(depth of field / depth of focus)應(yīng)用舉例 樣品名稱:柴油機(jī)軸瓦(半圓形金屬件) 分析要求:結(jié)構(gòu)與成分分析 樣品制備:鑲嵌樣品,研磨拋光露出截面樣品鑲嵌樹脂軸瓦各層成分各層厚度結(jié)論結(jié)論掃描電鏡在各領(lǐng)域的應(yīng)用材料學(xué) 掃描電子顯微鏡在材料檢驗(yàn)、材料工藝、失效分析、新材料研制等方面掃描電子顯微鏡在材料檢驗(yàn)、材料工藝、失效分析、新材料研制等方面具有廣泛應(yīng)用。具有廣泛應(yīng)用。p掃描電鏡技術(shù)掃描電鏡技術(shù)在高分子復(fù)合材料微觀形貌研究中發(fā)揮了重要作用。在高分子復(fù)合材料微觀形貌研究中發(fā)揮了
33、重要作用。用掃描電鏡用掃描電鏡對不同復(fù)合體系的微觀形態(tài)結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察研究,尋找某種復(fù)合體能促進(jìn)晶須分散,對不同復(fù)合體系的微觀形態(tài)結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察研究,尋找某種復(fù)合體能促進(jìn)晶須分散,使兩相界面結(jié)合能力提高,使研制的材料達(dá)到更高的強(qiáng)度。使兩相界面結(jié)合能力提高,使研制的材料達(dá)到更高的強(qiáng)度。p應(yīng)用掃描電鏡及動(dòng)態(tài)拉伸臺對碳鋼進(jìn)行動(dòng)態(tài)拉伸試驗(yàn),跟蹤觀察碳鋼裂紋的萌應(yīng)用掃描電鏡及動(dòng)態(tài)拉伸臺對碳鋼進(jìn)行動(dòng)態(tài)拉伸試驗(yàn),跟蹤觀察碳鋼裂紋的萌生、擴(kuò)展及斷裂,生、擴(kuò)展及斷裂,研究碳鋼的強(qiáng)度與金相組織的關(guān)系研究碳鋼的強(qiáng)度與金相組織的關(guān)系及如何提高碳鋼的材料強(qiáng)及如何提高碳鋼的材料強(qiáng)度。度。p利用掃描電鏡可以直接利用掃描電鏡可以直
34、接研究晶體缺陷及其生長過程研究晶體缺陷及其生長過程。結(jié)合計(jì)算機(jī)分析,可以得。結(jié)合計(jì)算機(jī)分析,可以得到定量的結(jié)果。到定量的結(jié)果。p掃描電鏡技術(shù)被廣泛應(yīng)用于掃描電鏡技術(shù)被廣泛應(yīng)用于高分子多相體系的形態(tài)結(jié)構(gòu)、截面狀況、損傷機(jī)制高分子多相體系的形態(tài)結(jié)構(gòu)、截面狀況、損傷機(jī)制及材料性能預(yù)測及材料性能預(yù)測等方面的研究。等方面的研究。材料學(xué)p應(yīng)用掃描電鏡應(yīng)用掃描電鏡對晶體材料進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析對晶體材料進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析。用。用EBSDEBSD做電子衍射花樣,由于做電子衍射花樣,由于電子衍射花樣是由晶體的結(jié)構(gòu)和位相決定的,因此用它可以測定晶體的結(jié)電子衍射花樣是由晶體的結(jié)構(gòu)和位相決定的,因此用它可以測定晶體的結(jié)構(gòu),進(jìn)行單晶
35、的定向以及研究外延層和基體的關(guān)系。也可用來檢查晶體的構(gòu),進(jìn)行單晶的定向以及研究外延層和基體的關(guān)系。也可用來檢查晶體的缺陷,如在表面機(jī)械加工中造成的損傷。缺陷,如在表面機(jī)械加工中造成的損傷。p鋼鐵產(chǎn)品質(zhì)量和缺陷分析。鋼鐵產(chǎn)品質(zhì)量和缺陷分析。如連鑄坯裂紋、氣泡、中心縮孔;板坯過燒如連鑄坯裂紋、氣泡、中心縮孔;板坯過燒導(dǎo)致的晶界氧化;軋制過程中造成的機(jī)械劃傷、折疊、氧化鐵皮壓入;過導(dǎo)致的晶界氧化;軋制過程中造成的機(jī)械劃傷、折疊、氧化鐵皮壓入;過酸洗導(dǎo)致的蝕坑;涂層剝落等。由于酸洗導(dǎo)致的蝕坑;涂層剝落等。由于SEMSEM景深大,可獲得新鮮斷口全面的景深大,可獲得新鮮斷口全面的信息。信息。p機(jī)械零件失效分析。機(jī)械零件失效分析。
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