氫氧化鈉濃度的測(cè)定操作技能考試

1、氫氧化鈉濃度的測(cè)定操作技能考試1、測(cè)定原理：量取一定量的試樣，以甲基紅為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)。2、儀器和試劑未知濃度的氫氧化鈉溶液鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：0.5000mol/L移液管：20mL酸式滴定管：50 mL指示劑：甲基紅指示劑錐形瓶：250mL量筒：30 mL3、測(cè)定步驟準(zhǔn)確吸取20.0mL的堿液，放入250mL錐形瓶中。加蒸餾水約30mL。滴加23滴甲基紅指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)榘导t色。同時(shí)做平行樣（取兩份試樣）。4、計(jì)算寫出反應(yīng)方程式，計(jì)算氫氧化鈉的摩爾濃度，求出兩次測(cè)定的平均值。NaOH+HCl=NaCl+H2O注： 每種試劑和溶液必須分別出自同一

2、瓶中。氫氧化鈉濃度的測(cè)定評(píng)分記錄表考試時(shí)間：25分鐘 姓名： 操作臺(tái)號(hào): 時(shí)間： 說明：1、所有項(xiàng)目扣分不得超過該項(xiàng)目總分值；2、所有本標(biāo)準(zhǔn)未列出的情況均不扣分；3、考試時(shí)間不得延長(zhǎng)，提前不加分，但在操作時(shí)間項(xiàng)注明所用時(shí)間?？己隧?xiàng)目考核內(nèi)容及要求分值（分）扣分（分）評(píng)定記錄移液操作 （20分）1.轉(zhuǎn)移溶液時(shí)沒有洗燒杯3次以上,扣0.5分/次42.沒用1/3體積潤(rùn)洗移液管3次以上,扣0.5分/次3.溶液轉(zhuǎn)移時(shí)灑落，扣1分4.移液管插入液面超過2厘米，扣1分/次65.使用移液管吹氣、空吸或有氣泡，扣1分/次6.吸液超過移液管標(biāo)線2cm，扣1分/次7.看移液管刻度時(shí)，刻度與眼不水平，扣1分/次88.

3、移液管放液時(shí)不垂直，扣1分/次9.液體流盡后?？繒r(shí)間少于15秒，扣1分/次10.移液管對(duì)刻度時(shí)管內(nèi)試液放回試液瓶，扣1分/次11.移液管因滴漏重取，扣1分/次2滴定操作 （30分）1滴定管用滴定液洗三次,否則扣0.5分/次82灌裝溶液前，試劑瓶未搖勻，標(biāo)簽未向上，扣0.5分/次3灌裝標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),溶液灑在滴定管外，扣1分/次4灌裝溶液30秒后對(duì)零點(diǎn),滴定完后30秒讀取滴定管毫升數(shù)否則扣1分/次5滴定前滴定管尖端溶液未靠掉，扣1分/次6加入指示劑滴數(shù)不準(zhǔn)確，扣1分/次7滴定時(shí)滴定管內(nèi)存有氣泡，扣1分/次108滴定中試液濺出瓶外，扣1分/次9滴定中錐形瓶與滴定管發(fā)生碰撞，扣1分/次10滴定中滴定液不

4、成串珠散落狀，扣1分/次11接近終點(diǎn)時(shí)未放慢滴速，扣1分/次12讀取滴定管時(shí)用二指拿管,且要垂直,否則扣1分/次813讀取滴定管時(shí)手握液面以下部分，扣1分/次14滴定讀數(shù)錯(cuò)誤、與記錄不符，扣1分/次15平行滴定終點(diǎn)顏色差異明顯，扣1分/次16實(shí)施返滴定操作，扣1分/次417未進(jìn)行溶液溫度或滴定管體積補(bǔ)正，扣1分/次記錄與計(jì)算 （10分）記錄填寫不正確，扣0.5分10記錄及時(shí)、直接，否則扣1分不得涂改，扣1分/處公式錯(cuò)誤，扣2分計(jì)算結(jié)果不正確，扣2分未按規(guī)定對(duì)結(jié)果進(jìn)行修約，扣1分/處有意湊改數(shù)據(jù)，扣10分精密度 （20分）A0.0002mol/L得20分0.0002mol/L<A0.000

5、3mol/L 得18分0.0003mol/L<A0.0004mol/L得15分0.0004mol/L<A0.0005mol/L得12分0.0005mol/L<A0.0008mol/L得10分0.0008mol/L<A0.0010mol/L得5分A>0.0010mol/L得0分準(zhǔn)確度 （15分）X0.0003mol/L，得15分150.0005mol/L<X0.0008mol/L得12分0.0008mol/L<X0.0010mol/L得9分0.0010mol/L<X0.0015mol/L得6分0.0015mol/L<X0.0020mol/L得

6、3分X>0.0020 mol/L得0分文明操作 （5分）1.操作臺(tái)面、器皿擺放不整齊，扣1分52.臺(tái)面沒打掃干凈，玻璃器皿未清洗，扣1分3.操作中損壞器皿，扣1分4.不能安全完成所有操作，扣1分5.亂排放廢液，扣1分6.未按規(guī)定穿戴勞動(dòng)保護(hù)，扣1分得分注：上表中A：兩個(gè)平行樣結(jié)果之差；X：測(cè)定結(jié)果與平均值之差裁判員： 2008年 10月 日氫氧化鈉濃度的測(cè)定原始記錄考試時(shí)間：25分鐘 姓名： 操作臺(tái)號(hào): 時(shí)間： 室溫鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 (mol/L)指示劑名稱反應(yīng)方程式滴定管編號(hào)試驗(yàn)編號(hào)1號(hào)2號(hào)氫氧化鈉溶液的取樣量(mL)滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL)滴定管修正值 (mL)溶液溫度修正值 (

7、mL)修正后總消耗體積 (mL)氫氧化鈉溶液濃度(mol/L)樣品結(jié)果計(jì)算公式及計(jì)算過程報(bào)出結(jié)果(mol/L)注：測(cè)定未發(fā)生重做，留有的不需要填寫的空格應(yīng)采用對(duì)角線進(jìn)行封閉。水樣中鐵含量測(cè)定操作技能考試1、測(cè)定原理用鹽酸羥胺將試劑中的三價(jià)鐵還原成二價(jià)鐵，在pH=2-9時(shí)，二價(jià)鐵離子可以與啉菲羅啉反應(yīng),生成絡(luò)合物，用分光光度計(jì),在510nm波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度。2、儀器和試劑2.1 試劑鄰菲羅啉溶液：0.2%鹽酸羥胺溶液：5%乙酸-乙酸鈉溶液：pH=4.52.2 儀器器具7230G型分光光度計(jì)（比色皿：3cm）吸量管：5ml； 移液管：50ml容量瓶：50mL； 量筒：50mL3、測(cè)定步驟吸取10.

8、0mL含鐵水樣，放入50mL容量瓶中。加蒸餾水約20mL。加入2.0mL的鹽酸羥胺并充分混勻、再加入5.0mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液、2.0mL鄰菲羅啉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，靜止10min。同時(shí)做平行樣（取兩份試樣）。用3cm比色皿，于510nm波長(zhǎng)處，以水為參比，調(diào)節(jié)“0”點(diǎn)、“T=100%”。測(cè)定樣品吸光度。4、計(jì)算按照下式計(jì)算水樣中的鐵含量：鐵含量計(jì)算公式：Fe3+(mg/L)=(159.5A-0.125)/V注： 每種試劑和溶液必須分別出自同一瓶中。水樣中鐵含量的測(cè)定評(píng)分記錄表考試時(shí)間：25分鐘 姓名： 操作臺(tái)號(hào): 時(shí)間： 說明：1、所有項(xiàng)目扣分不得超過該項(xiàng)目總分值；2、所有本標(biāo)準(zhǔn)

9、未列出的情況均不扣分；3、考試時(shí)間不得延長(zhǎng)，提前不加分，但在操作時(shí)間項(xiàng)注明所用時(shí)間?？己隧?xiàng)目考核內(nèi)容及要求分值（分）評(píng)定記錄扣分樣品轉(zhuǎn)移 及顯色 （35分）1.轉(zhuǎn)移溶液時(shí)沒有洗燒杯3次以上,扣0.5分/次42.沒用1/3體積潤(rùn)洗移液管3次以上,扣0.5分/次3.溶液轉(zhuǎn)移時(shí)灑落，扣2分4.移液管插入液面超過2厘米，扣0.5分/次185.使用移液管吹氣、空吸或有氣泡，扣0.5分/次6.吸液超過移液管標(biāo)線2cm，扣0.5分/次7.看移液管刻度時(shí)，刻度與眼不水平，扣0.5分/次8.移液管放液時(shí)不垂直，扣0.5分/次9.液體流盡后停靠時(shí)間少于15秒，扣1分/次10.移液管對(duì)刻度時(shí)管內(nèi)試液放回試液瓶，扣1

10、分/次11.移液管因滴漏重取，扣1分/次12.加水至容量瓶3/4時(shí)未平搖勻，扣1分/次813.搖動(dòng)容量瓶時(shí)將瓶握于手心，扣1分/次14.定容不準(zhǔn)，扣1分/次15.顯色時(shí)間不足10分鐘，扣2分516.重新稀釋，扣3分比色 （15分）1.調(diào)零、“T=100”不正確，扣2分42.波長(zhǎng)選擇不正確，扣2分3.手拿比色皿光面，扣1分/次114.未用試液潤(rùn)洗比色皿三次以上，扣1分/次5.測(cè)量時(shí)比色皿內(nèi)溶液高度不在2/34/5范圍內(nèi)，扣1分/次6.未用鏡頭紙擦比色皿，扣1分/次7.測(cè)后比色皿未洗凈，扣1分/次8.測(cè)定數(shù)據(jù)未及時(shí)記錄在試卷，扣1分/次49.記錄數(shù)據(jù)與儀器顯示不符，扣1分/次記錄與計(jì)算 （10分）

11、記錄填寫不不齊全、完整，扣0.5分/處10記錄及時(shí)、直接，否則扣1分記錄杠改，扣0.5分/處記錄涂改，扣2分/處公式錯(cuò)誤，扣2分計(jì)算結(jié)果不正確，扣2分未按規(guī)定對(duì)結(jié)果進(jìn)行修約，扣1分/處有意湊改數(shù)據(jù)，扣10分精密度 （20分）A0.02 mg/L得20分200.02mg/L<A0.04 mg/L 得18分0.04 mg/L <A0.06mg/L得15分0.06mg/L <A0.08 mg/L得12分0.08mg/L <A0.10 mg/L得10分0.10 mg/L <A0.15 mg/L得5分A>0.15 mg/L得0分準(zhǔn)確度 （15分）X0.05 mg/L，

12、得15分150.05mg/L <X 0.10mg/L得12分0.10 mg/L <X 0.15 mg/L得9分0.15 mg/L <X 0.20 mg/L得6分0.20 mg/L <X 0.25 mg/L得3分X>0.25mg/L得0分文明操作 （5分）1.測(cè)量后沒有打開暗箱蓋，扣2分22.臺(tái)面沒打掃干凈，玻璃器皿未清洗，扣1分33.操作中損壞器皿，扣1分4.不能安全完成所有操作，扣1分5.亂排放廢液，扣1分6.未按規(guī)定穿戴勞動(dòng)保護(hù)，扣1分得分注：上表中：A：兩個(gè)平行樣結(jié)果之差；X：測(cè)定結(jié)果與平均值之差裁判員： 2008年 10月 日水樣中鐵含量的測(cè)定原始記錄考試

13、時(shí)間：25分鐘 姓名： 操作臺(tái)號(hào): 時(shí)間： 1號(hào)2號(hào)水樣移取量(mL)空白吸光度樣品吸光度扣除空白后吸光度水樣中的鐵含量（mg/L）樣品結(jié)果計(jì)算公式及計(jì)算過程報(bào)出結(jié)果（mg/L）注：測(cè)定未發(fā)生重做，留有的不需要填寫的空格應(yīng)采用對(duì)角線進(jìn)行封閉。 成品尿素中縮二脲含量的測(cè)定評(píng)分記錄表考試時(shí)間：40分鐘 姓名： 時(shí)間： 說明：1、所有項(xiàng)目扣分不得超過該項(xiàng)目總分值；2、所有本標(biāo)準(zhǔn)未列出的情況均不扣分；3、考試時(shí)間不得延長(zhǎng)，提前不加分，但在操作時(shí)間項(xiàng)注明所用時(shí)間?？己隧?xiàng)目考核內(nèi)容及要求分值（分）扣分（分）評(píng)定記錄取樣及稱樣（10分）1稱樣前未檢查天平水平、潔凈，扣1分12取樣、稱樣時(shí)樣品灑落在天平內(nèi)外扣

14、1分13稱樣時(shí)樣品未放在天平盤中間，且有明顯擺動(dòng)扣0.5分/次14不關(guān)天平門稱量扣0.5分/次15天平門開關(guān)動(dòng)作重扣0.5分/次16讀數(shù)時(shí)未關(guān)閉天平扣1分/次27稱量完畢天平未復(fù)原扣1分18取樣量未控制在4.9980g5.0020g之間扣0.5分/次19稱量記錄與實(shí)際重量不符扣0.5分/次1移液定容操作（20分）1.轉(zhuǎn)移樣品時(shí)樣品灑落，扣1分22.移液管插入瓶底，扣0.5分/次13.使用移液管吹氣、空吸或有氣泡，扣1分/次24.吸液超過移液管標(biāo)線2cm，扣0.5分/次15.看移液管刻度時(shí)，刻度與眼不水平，扣0.5分/次16.移液管放液時(shí)不垂直或懸空，扣0.5分/次17.液體流盡后?？繒r(shí)間少于1

15、5秒，扣1分/次28.移液管對(duì)刻度時(shí)管內(nèi)試液放回試液瓶，扣1分/次29.容量瓶中加試劑后（至3/4時(shí)）未平搖勻，扣1分/次210.定容超過標(biāo)線，扣1分/次211.定容后搖勻溶液不少于10次，扣1分/個(gè)212.未按規(guī)定時(shí)間放置后就進(jìn)行下步操作，扣2分2比色（15分）1.調(diào)零、“T=100”不正確，扣2分22.波長(zhǎng)選擇不正確，扣2分23.手拿比色皿光面，扣1分/次24.未用試液潤(rùn)洗比色皿三次以上，扣0.5分/次15.測(cè)量時(shí)比色皿內(nèi)溶液高度不在2/34/5范圍內(nèi)，扣0.5分/次16.未用鏡頭紙擦比色皿，扣1分/次27.測(cè)后比色皿未洗凈，扣0.5分/次18.測(cè)定數(shù)據(jù)未及時(shí)記錄在試卷，扣1分/次29.記

16、錄數(shù)據(jù)與儀器顯示不符，扣1分/次2記錄與計(jì)算（10分）記錄填寫不正確，扣0.5分10記錄及時(shí)、直接，否則扣1分記錄杠改,扣0.5分/處記錄涂改，扣1分/處公式錯(cuò)誤，扣2分計(jì)算結(jié)果不正確，扣2分未按規(guī)定對(duì)結(jié)果進(jìn)行修約，扣1分/處有意湊改數(shù)據(jù)，扣10分精密度（20分）A0.01%，扣0分200.01% <A0.02%，扣5分0.02% <A0.03%，扣10分0.03% <A0.04%，扣15分A0.04%，扣20分準(zhǔn)確度（20分）H0.02%，扣0分200.02% <H0.03%，扣5分0.03%<H0.04%，扣10分0.04% <H0.05%，扣15分H0

17、.05%，扣20分文明操作（5分）1.操作臺(tái)面沒打掃干凈、擺放整齊，器具未歸位，扣1分52.操作中損壞器皿，扣1分3.不能安全完成所有操作，扣1分4.亂排放廢液，扣1分5.未按規(guī)定穿戴勞動(dòng)保護(hù)，扣1分合計(jì)100注：上表中A：兩個(gè)平行樣結(jié)果之差；H：測(cè)定結(jié)果與平均值之差裁判員： 2008年 10月 日成品尿素中縮二脲含量的測(cè)定原始記錄考試時(shí)間：40分鐘 姓名： 時(shí)間： 室溫試驗(yàn)編號(hào)1號(hào)2號(hào)備注樣品重吸光度結(jié)果樣品結(jié)果計(jì)算公式及計(jì)算過程報(bào)出結(jié)果硝酸濃度的測(cè)定評(píng)分記錄表考試時(shí)間：50分鐘 姓名： 時(shí)間： 說明：1、所有項(xiàng)目扣分不得超過該項(xiàng)目總分值；2、所有本標(biāo)準(zhǔn)未列出的情況均不扣分；3、考試時(shí)間不得

18、延長(zhǎng)，提前不加分，但在操作時(shí)間項(xiàng)注明所用時(shí)間。考核項(xiàng)目考核內(nèi)容及要求分值（分）扣分（分）評(píng)定記錄取樣及稱樣（10分）1稱樣前未檢查天平水平、潔凈，扣1分12取樣、稱樣時(shí)樣品灑落在天平內(nèi)外扣1分13稱樣時(shí)樣品未放在天平盤中間，且有明顯擺動(dòng)扣0.5分/次14不關(guān)天平門稱量扣0.5分/次15天平門開關(guān)動(dòng)作重扣0.5分/次16讀數(shù)時(shí)未關(guān)閉天平扣1分/次27稱量完畢天平未復(fù)原扣1分18取樣量未控制在1.5mL-2.0mL之間扣0.5分/次19稱量記錄與實(shí)際重量不符扣0.5分/次1移液操作（10分）1.移液時(shí)溶液灑落，扣1分12.移液管插入瓶底，扣0.5分/次13.使用移液管吹氣、空吸或有氣泡，扣1分/次

19、24.吸液超過移液管標(biāo)線2cm，扣0.5分/次15.看移液管刻度時(shí)，刻度與眼不水平，扣0.5分/次16.移液管放液時(shí)不垂直或懸空，扣0.5分/次17.液體流盡后?？繒r(shí)間少于15秒，扣0.5分/次18.移液管對(duì)刻度時(shí)管內(nèi)試液放回試液瓶，扣1分/次2滴定操作（30分）1灌裝溶液前，試劑瓶未搖勻，標(biāo)簽未向上，扣0.5分/次12灌裝標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),溶液灑在滴定管外，扣1分/次23灌裝溶液30秒后對(duì)零點(diǎn),滴定完后30秒讀取滴定管毫升數(shù)否則扣1分/次44滴定前滴定管尖端溶液未靠掉，扣1分/次25加入指示劑滴數(shù)不準(zhǔn)確，扣0.5分/次16滴定時(shí)滴定管內(nèi)存有氣泡，扣1分/次27滴定中試液濺出瓶外，扣1分/次28滴定中錐形瓶與滴定管發(fā)生碰撞，扣1分/次29滴定中滴定液不成串珠散落狀，扣1分/次210接近終點(diǎn)時(shí)未放慢滴速，扣0.5分/次111讀取滴定管時(shí)用二指拿管,且要垂直,否則扣1分/次212讀取滴定管時(shí)手握液面以下部分，扣0.5分/次113.看滴定管刻度時(shí)，刻度與眼不水平，扣0.5分/次114滴定讀數(shù)錯(cuò)誤、與記錄不符，扣1分/次215平行滴定終點(diǎn)顏色差異明顯，扣1分116.重新取樣，扣2分/次217未進(jìn)行溶液溫度或