化工系畢業(yè)論文設(shè)計改錯設(shè)計模板副本

1、2009年本科畢業(yè)論文（設(shè)計）注意事項1. 該模版使用Office word 2003。2. 數(shù)學(xué)公式請使用Microsoft公式編輯器或MathType 5.2a數(shù)學(xué)公式編輯器3. 圖形請采用Microsoft Visio繪制；化學(xué)反應(yīng)式請使用Chemoffice專用軟件繪制。4. 表格請使用三線格式，表名稱在表格上方，居中。圖名稱在圖下方，居中。圖、表名稱均使用小五號字。5.應(yīng)掌握的Word基本技巧1. 每一章結(jié)束請使用“插入/分隔符/分頁符”，而不要有按回車到下一頁。2. 格式刷的使用：可以用來復(fù)制文字的格式（字體、顏色、樣式），單擊只能使用一次,雙擊可以使用多次。3. 論文索引目錄的自

2、動生成和更新：一般采用三級目錄：l 選擇一級標(biāo)題/標(biāo)題1，設(shè)置字體,小四號黑體字（不加粗）。l 選擇二級標(biāo)題/標(biāo)題2，五號黑體字（不加粗）。l 選擇三級標(biāo)題/標(biāo)題3，五號宋體字（不加粗）。l 只需設(shè)置一個，其它標(biāo)題可以使用格式刷來完成。l 第一次生成目錄頁，插入/引用/索引和目錄/目錄/l 以后頁碼變化時，只需要：選中索引目錄，右擊/更新/目錄/更新域/只更新頁碼或更新整個目錄。4. 分節(jié)符的使用：我們可以將一個Word文檔分成多個節(jié)，可以根據(jù)需要單獨設(shè)置每節(jié)的頁邊距、頁面橫向或堅向、頁眉和頁腳、頁碼等格式。5. 批注的使用：在畢業(yè)論文初稿等其它學(xué)生提交的文檔審核和修改時請使用批注。6. 選擇

3、視圖/文檔結(jié)構(gòu)圖：“文檔結(jié)構(gòu)圖”是一個獨立的窗格 （窗格：文檔窗口的一部分，以垂直或水平條為界限并由此與其他部分分隔開。），能夠顯示文檔的標(biāo)題列表。使用“文檔結(jié)構(gòu)圖”可以對整個文檔快速進行瀏覽，同時還能跟蹤您在文檔中的位置。單擊“文檔結(jié)構(gòu)圖”中的標(biāo)題后，Microsoft Word 就會跳轉(zhuǎn)到文檔中的相應(yīng)標(biāo)題，并將其顯示在窗口的頂部，同時在“文檔結(jié)構(gòu)圖”中突出顯示該標(biāo)題。7. 選擇性粘貼：我們知道復(fù)制與粘貼是使用頻率較高的兩個操作， “選擇性粘貼”，它不僅同樣可以完成粘貼操作，而且功能更為強大。應(yīng)用場合一：在Word中，如果我們直接把網(wǎng)頁或其它文檔中的內(nèi)容復(fù)制、粘貼到文檔中，粘貼過來

4、的內(nèi)容除文本外，還有表格、邊框、字體、段落設(shè)置等數(shù)據(jù)。而這些數(shù)據(jù)對于我們卻用處不大，完全可以把它去掉。針對這種情況，我們可以復(fù)制網(wǎng)頁內(nèi)容后，在Word文檔中點擊“編輯/選擇性粘貼”命令，在“選擇性粘貼”對話框中選“無格式文本”或“未設(shè)格式的Unicode文本”，點擊“確定”即可。這樣，復(fù)制過來的只是網(wǎng)頁中的文字，至于字體格式、段落設(shè)置等無用數(shù)據(jù)，就被自動濾除了。應(yīng)用場合二：將文字或表格等內(nèi)容粘貼為圖片，將需要轉(zhuǎn)成圖形的文字、表格選中并復(fù)制或剪切，單擊菜單“編輯”選擇“選擇性粘貼”命令，在“選擇性粘貼”對話框中選取一種圖片類型（有“圖片、增強型圖元文件”兩種格式可供選擇），單擊“確定”，即可將文

5、字轉(zhuǎn)為圖片格式畢業(yè)論文，沒有“設(shè)計”兩字。邯鄲學(xué)院本科畢業(yè)論文化學(xué)式中數(shù)字用Times New Roman格式，包括“,”題 目 1,10-鄰菲啰啉金屬配位聚合物的合數(shù)字全用Times New Roman格式，本科與專接本科要寫全。成與表征學(xué) 生 一二三指導(dǎo)教師 四五六 講師年 級 2005級本科專 業(yè) 化 學(xué)系 部 化學(xué)系邯鄲學(xué)院化學(xué)系2009年5月鄭重聲明 本人的畢業(yè)論文是在指導(dǎo)教師 老師的指導(dǎo)下獨立撰寫完成的。如有剽竊、抄襲、造假等違反學(xué)術(shù)道德、學(xué)術(shù)規(guī)范和侵權(quán)的行為，本人愿意承擔(dān)由此產(chǎn)生的各種后果，直至法律責(zé)任，并愿意通過網(wǎng)絡(luò)接受公眾的監(jiān)督。特此鄭重聲明。簽名必須手寫。時間必須手寫。 畢

6、業(yè)論文作者（簽名）： 2009年 月 日化學(xué)名稱中有關(guān)數(shù)字及標(biāo)點全用Times New Roman格式。摘要兩字中間空一全角狀態(tài)空格，縮進兩個字符。摘要兩字后空三個英文狀態(tài)下空格摘要正文楷體四號，標(biāo)點用中文。摘 要 金屬有機配位聚合物具有性質(zhì)獨特、結(jié)構(gòu)變化多樣等特點，使得其在磁、光、電、吸附和催化等多方面具有潛在的應(yīng)用而受到廣泛的研究。1,10-鄰菲啰啉與過渡金屬離子具有強的配位作用，常常被作為第二配體引入到金屬配合物中，這樣既可以改善配合物的穩(wěn)定性，同時又能得到結(jié)構(gòu)和性能新穎的新型材料。通過配位鍵、氫鍵和-作用等分子間作用力，由金屬離子和有機配體構(gòu)筑高級有序結(jié)構(gòu)的金屬-有機配位聚合物是當(dāng)前配

7、位化學(xué)研究的主要領(lǐng)域之一。在實驗過程中，以1,10-鄰菲啰啉為主要配體，通過選擇不同的金屬中心離子、輔助配體以及溶劑，并且適當(dāng)改變中心離子和配體的計量比，用直接混合法進行反應(yīng)，一步一步優(yōu)化實驗條件，得出有利于晶體生成的條件，提高了實驗的效率。對生成的晶體用紅外光譜分析、熱重分析、紫外光譜分析等方法進行表征，從而確定其結(jié)構(gòu)和性能。摘要正文是對全文的最精煉狀態(tài)下的概述，要避免長篇累讀式的理論敘述。摘要內(nèi)容包括：用什么方法合成了什么，產(chǎn)率怎么樣，有何優(yōu)點等。為了寫出三百字的摘要，要求畢業(yè)論文內(nèi)容要充實，要有充足的實驗數(shù)據(jù)。關(guān)鍵詞 1,10-鄰菲啰啉 金屬配體 聚合物 合成 表征化學(xué)名稱中括號同樣全用

8、Times New Roman格式。此摘要選自河北大學(xué)化學(xué)畢業(yè)論文，以供參考：本文簡述了三聚氯氰目前的用途和發(fā)展?fàn)顩r，在查閱了國內(nèi)外文獻的基礎(chǔ)上設(shè)計了以三聚氯氰和對羥基苯甲酸為主要原料，利用Williamson醚合成法，在堿性環(huán)境下用液相反應(yīng)來合成了6-羥基-2,4-二(4'-羧基苯氧基)均三嗪的路線，并對混合物的分離方法做了探索。將三聚氯氰加入對氨羥苯甲酸鈉的水溶液中，室溫攪拌下48小時，然后酸化過濾得粗產(chǎn)物，經(jīng)柱色譜分離后得主產(chǎn)物為6-羥基-2,4-二(4'-羧基苯氧基)均三嗪，收率大于25.5%。并用紅外光譜，核磁共振等手段對產(chǎn)物進行了表征?；瘜W(xué)名稱中符號同樣全用Time

9、s New Roman格式?；瘜W(xué)名稱中短線用鍵盤中“-”。Synthesis and Characterization of 1,10 - phenanthroline metal ligand coordination polymer名字中間插入一短線，防止出現(xiàn)：劉亞楠-Liu Yanan。名中無法段字。Abstract后空三格Yi Er-san Directed by Lecture Si Wu-liu 英文摘要要認(rèn)真寫，防止英文不成句。Abstract Metal-organic coordination polymers with the unique nature of the ch

10、aracteristics of a variety of structural changes. The applications are potentially subject to extensive research in its magnetic, light, electricity, and so on .The strong role of coordination of 1,10-phenanthroline and the transition metal ions are often introduced as a second ligand to the metal c

11、omplexes, so that it can improve the stability of complexes. Materials of new structure and properties may be innovative available. Through the coordination bond, hydrogen bond and the role of - intermolecular forces, the using of metal ions and organic ligands in an orderly manner to build a high-l

12、evel structure of the metal - organic coordination polymers is one of the main areas of studying for coordination chemistry. In the experimental process, by selecting the center of various kinds of metal ions and solvent-assisted conditions, and appropriate to change the center of the ligand ions an

13、d solvent stoichiometric synthesis reaction, step by step in order to optimize the experimental conditions, drawn in favor of the conditions generated crystals to improve the efficiency of the experiment. The crystal was characterized by infrared spectroscopy, thermogravimetric analysis, ultraviolet

14、 absorption spectroscopy to determine its structure and the nature.Key words 1,10 phenanthroline metal ligand polymer synthesis characterizationSynthesis of 2,4-Bis(4-carboxyl phenoxyl)-6-hydroxyltriazine對映上例引用的河北大學(xué)畢業(yè)論文摘要的英文摘要。The development and current uses of cyanuric chloride are briefly describ

15、ed in this thesis. The synthesis of 2,4-bis(4-carboxyl phenoxyl)-6-hydroxyltriazine is investigated and a new synthetic route is designed on the basis of many domestic and international documents. The product is synthesized from cyanuric chloride and p-hydroxybenzoic acid in basic solution, by Willi

16、amson etherification, and the separation of the reaction mixture is investigated. The cyanuric chloride is added to a basic aqueous solution of p-hydroxybenzoic acid, which is subsequently stirred for 48 hours, then acidify to give crude products. 2,4-Bis(4-carboxyl phenoxyl)-6- hydroxyltriazine is

17、separated by column chromatography, yield 25.5%. The product is characterized by infrared spectroscopy, nuclear magnetic resonance, and other means.Key words：Williamson etherification, cyanuric chloride, p-hydroxybenzoic acid目 錄目錄字體全小四，宋體，1.5倍行距。一級目錄不縮進，之后每一級目錄縮進兩個字符,最多三級目錄。勾選“顯示頁碼”及“頁碼右對齊”。目錄用插入“索引

18、與目錄”方法制作。摘 要I英文摘要II1 前言81.1 配位聚合物的發(fā)展與應(yīng)用現(xiàn)狀8一級標(biāo)題及摘要、參考文獻、致謝加粗。但對映的頁碼不要加粗。1.2 1,10-鄰菲啰啉金屬配體配位聚合物的合成與表征方法81.2.1 1,10-鄰菲啰啉金屬配體配位聚合物的合成方法8(3) 直接混合法91.2.2 1,10-鄰菲啰啉金屬配體配位聚合物的表征方法1591.3 1,10-鄰菲啰啉金屬配體配位聚合物的用途91.4 直接混合法合成流程91.5 設(shè)計思路102 實驗方法10一級標(biāo)題以下不加粗。2.1 化學(xué)試劑102.2 實驗裝置112.3 實驗過程112.3.1 氯化鎳系列122.3.2 甘氨酸系列122.

19、3.3 硝酸鎘系列132.3.4 檸檬酸系列142.3.5 硝酸鈷系列142.3.6 硝酸銅系列153 產(chǎn)物的表征和分析163.1 分析儀器163.2 表征和分析結(jié)果163.2.1 硝酸鎘系列：硝酸鎘、鄰菲啰啉、天冬酸163.2.2 硝酸銅系列：硝酸銅、鄰菲啰啉、苦杏仁酸173.2.3 硝酸鈷系列：硝酸鈷、苦杏仁酸、鄰菲啰啉193.2.4 檸檬酸系列：硝酸鉛、檸檬酸、鄰菲啰啉203.2.5 甘氨酸系列：硝酸鎘、甘氨酸、鄰菲啰啉224 結(jié)論23參考文獻23致 謝25一級標(biāo)題用小四號黑體，不加粗，段后0.5行。正文內(nèi)一定要加題目。下空5號字一行1.10-鄰菲啰啉金屬配體配位聚合物的合成與表征二級標(biāo)

20、題用五號宋體，加粗，段后0.5行。1 前言1.1 配位聚合物的發(fā)展與應(yīng)用現(xiàn)狀文獻引用標(biāo)注用上標(biāo)，同樣用新羅馬。標(biāo)題中數(shù)字用新羅馬格式。正文用五號宋體，行距選用“固定值”-18磅。在20世紀(jì)20年代之前，配位聚合物的發(fā)展緩慢，從70年代開始，配合物的進展才突飛猛進1。自1989 年R.Robson將 Wells 在無機網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中的工作拓展到配位聚合物領(lǐng)域，并成功地合成了具有金剛石拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)的亞銅氰基配位聚合物后，配位聚合物的研究受到越來越多學(xué)者的重視2。進入上世紀(jì)九十年代美國、德國、日本以及我國的許多公司和大專院校對配位聚合物在分子設(shè)計、結(jié)構(gòu)表征、組裝方法、應(yīng)用等各方面進行了廣泛的研究，取得了可喜

21、的成就。近年來，利用晶體工程方法設(shè)計、裁剪和組裝具有一維、二維或三維的高度有序的框架結(jié)構(gòu)的配位聚合物的研究引起人們極大的興趣，隨著生命科學(xué)、材料化學(xué)和催化科學(xué)的進展，為配合物的發(fā)展提供了廣闊的空間。配位聚合物的應(yīng)用非常廣泛，主要表現(xiàn)在以下幾個方面3-7：(1) 分析化學(xué)中的應(yīng)用除漢語句式中括號用全角外，其它括號用半角。離子的鑒定在分析化學(xué)中，常利用配合物或配離子的特征顏色鑒別離子；離子的分離通過生成配合物使物質(zhì)溶解度改變可以分離離子；掩蔽干擾離子分析化學(xué)中，干擾離子的消除尤為重要，簡便和常用的方法是掩蔽。通常是加入被稱為掩蔽劑的某種試劑，使之與干擾離子形成穩(wěn)定的配合物。(2) 工業(yè)生產(chǎn)中的應(yīng)用

22、利用配合物的生成可分離、提純貴重金屬和制備高純金屬。利用配合反應(yīng)而產(chǎn)生催化的配合催化反應(yīng)由于活性高、選擇性好、反應(yīng)條件溫和等特點，日益受到人們重視，在石油化工生產(chǎn)中被廣泛應(yīng)用。(3) 生命科學(xué)中的應(yīng)用生命體中存在許多金屬配合物，它們對生命體的各種代謝活動、能量轉(zhuǎn)化和傳遞、電荷轉(zhuǎn)移、氧的輸送等都起著重要的作用。醫(yī)學(xué)上，常利用配合反應(yīng)治療疾病。三級標(biāo)題用五號宋體，不加粗，段后0.5行。隨著配合物化學(xué)研究的不斷發(fā)展和深入，配合物將在人類的生產(chǎn)和生活中起到更加重要的作用。1.2 1,10-鄰菲啰啉金屬配體配位聚合物的合成與表征方法標(biāo)題及化合物名稱中標(biāo)題用半角。1.2.1 1,10-鄰菲啰啉金屬配體配位

23、聚合物的合成方法配位聚合物的合成方法主要有溶液自組裝法、溶劑熱合成法和直接混合法等三種方法。(1) 溶液自組裝法8-9自組裝是指一種或多種組分的分子，相互間能自發(fā)的結(jié)合起來，形成分立或伸展的分子或超分子化合物，是一個高度有序、精確的協(xié)同過程。超分子自組裝靠的是非共價鍵，即各種分子間的作用力。超分子自組裝涉及多個分子自發(fā)締合成單一的、高度復(fù)雜的超分子聚集體。自組裝過程用于化學(xué)反應(yīng)制備晶體的方法，主要有氣相擴散，液層擴散和凝膠擴散三種方法。(2) 水熱法或溶劑熱法1) 水熱法10水熱合成法是指在一定的溫度和壓強下利用分散在溶劑（特定為水）中的反應(yīng)物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)進行的合成。通常水熱合成是在密閉體系中

24、，以水為溶劑，在一定溫度下（100-1000 ），在水的自生壓強（1-100 MPa）條件下，原始混合物進行反應(yīng)。按照反應(yīng)溫度,水熱合成大致可分成低溫水熱法、中溫水熱法、高壓水熱法。2) 溶劑熱法溶劑熱合成法是將反應(yīng)物密封在高壓罐中，在高于周圍溫度和壓力的條件下進行化學(xué)反應(yīng)。從根本上而言，溶劑熱反應(yīng)機理是液體成核模型。它不同于固態(tài)反應(yīng)，固態(tài)反應(yīng)機理主要牽涉到原子或離子在反應(yīng)物界面的相互擴散。然而，在水的超臨界區(qū)域，至今的研究數(shù)據(jù)還很少，僅有純水和簡單鹽水溶液的數(shù)據(jù)11。水熱合成法是溶劑熱合成法的一種，溶劑為水12。(3) 直接混合法直接混合法是在室溫條件下，按一定順序加入反應(yīng)原料，反應(yīng)很快完成

25、（例如：0.5 h），生成大量具有熱穩(wěn)定性和高孔隙率的納米級13（直徑30-150 nm）金屬有機配位聚合物。用這種方法合成的Zn4O(BCD)3 14（其中BDC為對苯二甲酸根）比表面積高達666 m2/g，有很好的熱穩(wěn)定性?；瘜W(xué)式用新羅馬格式。本實驗主要采用常溫下的直接混合法，所用溶劑包括水，無水甲醇，無水乙醇。1.2.2 1,10-鄰菲啰啉金屬配體配位聚合物的表征方法15粉末X-射線衍射(XRD)進行物相分析；紫外光譜法，X-射線光電子能譜(XPS)，傅立葉紅外光譜(FT-IR)和熱重-示差量熱(TG-DSC)等分析測定產(chǎn)物組成、結(jié)構(gòu)和性質(zhì)。本實驗主要采用了紅外光譜法、紫外光譜法和熱失重

26、分析法。1.3 1,10-鄰菲啰啉金屬配體配位聚合物的用途文獻引用標(biāo)注應(yīng)用上標(biāo)，新羅馬。鄰菲啰啉與過渡金屬離子的強的配位作用，常常被作為第二配體引入到金屬配合物中。由于配位環(huán)境的改變，三元或多元金屬配合物的結(jié)構(gòu)和物理化學(xué)性能亦表現(xiàn)出不同的性能，往往得到意想不到的結(jié)構(gòu)，因此其相應(yīng)的結(jié)構(gòu)化學(xué)、晶體工程、電化學(xué)、光化學(xué)、磁性、催化和無機生物性能也有特別的用途16。1,10-鄰菲啰啉作為第二配體引入到多元配合物中，既可以改善配合物的穩(wěn)定性，同時又可能得到結(jié)構(gòu)和性能新穎的新型材料。1,10-鄰菲啰啉作為一種廣泛應(yīng)用的鰲合配體，它具有非線形光學(xué)性能，激勵發(fā)光量子尺寸效應(yīng)，以及其它的重要的物理和化學(xué)性能17

27、。1.4 直接混合法合成流程這里主要介紹一般的直接混合法合成實驗程序：（1）選擇反應(yīng)前驅(qū)物，確定反應(yīng)前驅(qū)物的計量比；（2）摸索前驅(qū)物加入順序，混料攪拌；（3）確定反應(yīng)時間進行反應(yīng)；（4）過濾，封口，靜態(tài)晶化1.5 設(shè)計思路選取1,10-鄰菲啰啉作為重要的配體，其兩個氮原子能夠與許多過渡金屬配位，形成d-反饋鍵，得到穩(wěn)定的配合物18，在很多領(lǐng)域起重要的作用，如分析化學(xué)、均相催化中，以及作為化學(xué)核酸酶和重要的電子傳遞劑。而且1,10-鄰菲啰啉與聯(lián)吡啶一樣，在配位化學(xué)中也占據(jù)了相當(dāng)重要的地位，很多結(jié)構(gòu)新穎的配合物都包含有1,10-鄰菲啰啉結(jié)構(gòu)單元19。1,10-鄰菲啰啉各個位置的修飾衍生物的應(yīng)用開發(fā)

28、，是近年來研究的重點。本論文的核心思路是采用直接混合法，合成一些具有層狀、鏈狀的化合物，研究它們的特殊結(jié)構(gòu)及反應(yīng)機理。其次，通過直接混合法合成的實踐，認(rèn)識和總結(jié)室溫條件下物種的反應(yīng)特性和生成規(guī)律，拓寬現(xiàn)有的認(rèn)知范圍，豐富配合物的結(jié)構(gòu)類型，為配合物功能材料的研制與開發(fā)積累經(jīng)驗。本文選用1,10-鄰菲啰啉為主配體，有機酸為輔助配體，不同金屬為配位金屬，直接混合法合成鄰菲啰啉的配合物。2 實驗方法2.1 化學(xué)試劑圖、表的上方及下方空一行。表2-1中列出了本實驗所采用的試劑的生產(chǎn)廠家、分子式、分子量以及純度規(guī)格。表2-1 原料和試劑Table 2-1 Feed and reagent名稱分子式規(guī)格生產(chǎn)

29、廠家分子量硫酸錳氯化錳氯化鎳氯化鈷硝酸鉛硝酸鎘硝酸銅硝酸鎳硝酸鈷硝酸鋅硝酸鐵硝酸鉻1,10-鄰菲啰啉咪唑4,4-聯(lián)吡啶4-氨基安替比鄰對硝基苯胺1-萘胺二苯胺2-氨基吡啶檸檬酸苯甲酸水楊酸苦杏仁酸DL-蘇氨酸L-蛋氨酸L-賴氨酸DL-組氨酸L-酪氨酸DL-天冬酸L-胱氨酸甘氨酸對硝基苯甲酸DL-氨基丙酸L-谷氨酸氫氧化鈉無水乙醇無水甲醇MnSO4·H2OMnCl2·4H2ONiCl2·6H2OCoCl2·6H2OPb(NO3)2Cd(NO3)2·4H2OCu(NO3)2·3H2ONi(NO3)2·6H2OCo(NO3)2&#

30、183;6H2OZn(NO3)2·6H2OFe(NO3)3·9H2OCr(NO3)3·9H2OC12H8N2·H2OC12H8N2C10H8N2·2H2OC11H13N3OC6H6N2O2C10H9NC12H11NC5H6N2C6H8O7H2OC7H6O2C7H6O3C8H8O3C4H9O3NC5H11O2NSC6H14O2N2C6H9N3O2C9H11NO3C4H7O4NC6H12N2O4S2H2NCH2COOHC7H5O4NC3H7NO2C5H7NO4NaOHCH3COOHCH3OH分析純分析純分析純分析純分析純分析純分析純分析純分析純分析

31、純分析純分析純分析純分析純分析純分析純分析純化學(xué)純分析純分析純分析純分析純分析純分析純分析純分析純分析純分析純分析純分析純分析純分析純分析純分析純分析純分析純分析純分析純北京化學(xué)試劑三廠天津市紅巖化學(xué)試劑廠天津市紅巖化學(xué)試劑廠天津市巴斯夫化工有限公司天津市化學(xué)試劑三廠北京朝陽西會化工廠天津市化學(xué)試劑三廠北京五七六零一化工廠天津市蘇莊化學(xué)試劑廠京華化工廠北京南尚樂化工廠天津市化學(xué)試劑廠北京芳草醫(yī)藥化工研制公司天津市河?xùn)|區(qū)紅巖試劑廠國藥集團化學(xué)試劑有限公司天津市河?xùn)|區(qū)紅巖試劑廠天津市福晨化學(xué)試劑廠中國醫(yī)藥公司北京采購供應(yīng)站北京化工廠成都市科龍化工試劑廠天津市北方天醫(yī)化學(xué)試劑廠中國醫(yī)藥公司天津市巴斯

32、夫化工有限公司天津市瑞金特化學(xué)品有限公司北京化工廠上?；瘜W(xué)試劑廠上海人發(fā)綜合利用廠中國科學(xué)院生物化學(xué)研究生所天津市津科精細(xì)化工研究所北京化工廠天津市福晨化學(xué)試劑廠天津市華真特種化學(xué)試劑廠天津市津科精細(xì)化工研究所北京化工廠上海藍季科技發(fā)展有限公司天津市瑞金特化學(xué)品有限公司天津市北方天醫(yī)化學(xué)試劑廠天津市紅巖化學(xué)試劑廠169.01197.91237.69237.93331.21308.47241.60290.81291.03297.48404.00400.15198.2268.08192.22203.24138.13147.19169.2394.12210.14122.12138.12152.151

33、19.12149.21146.19155.16181.19133.10240.3075.07167.1789.09147.1340.0046.0732.042.2 實驗裝置磁力攪拌器、電子天平、量筒、燒杯、漏斗、烘箱、干燥器、量筒、錐形瓶等。比例中“：”用新羅馬格式。2.3 實驗過程實驗初期，根據(jù)文獻20中的已知數(shù)據(jù)，選用氯化鈷，咪唑和羧酸系列進行實驗，以摸索實驗條件。中心離子和配體的摩爾比為1:2反應(yīng)原料：氯化鈷、咪唑、蒸餾水、檸檬酸、苯甲酸、水楊酸、苦杏仁酸、DL-蘇氨酸、L-蛋氨酸、L-賴氨酸、DL-組氨酸、DL-天冬酸、L-胱氨酸、甘氨酸、對硝基苯甲酸、DL-氨基丙酸、L-谷氨酸、L-

34、酪氨酸反應(yīng)過程：將含4 mmol -COOH的羧酸、4 mmol咪唑和20 ml蒸餾水混合攪拌，形成無色清液，再加入2 mmol氯化鈷攪拌30 min，將反應(yīng)得到的溶液過濾，得到的清液在室溫下空氣中靜置，7天后有晶體出現(xiàn)。下面列表對不同的羧酸所出現(xiàn)的現(xiàn)象進行描述：表2-2 咪唑、氯化鈷與羧酸系列反應(yīng)現(xiàn)象描述酸反應(yīng)30 min 后濾液產(chǎn)物檸檬酸苯甲酸水楊酸苦杏仁酸DL-蘇氨酸L-蛋氨酸L-賴氨酸DL-組氨酸DL-天冬酸L-胱氨酸甘氨酸對硝基苯甲酸DL-氨基丙酸L-谷氨酸L-酪氨酸粉紅色溶液粉紅色溶液粉紅色溶液粉色懸濁液棕紅色溶液棕紅色溶液棕黑色溶液棕黑色溶液粉紅色溶液粉色溶液紅色溶液粉色懸濁液棕

35、色溶液粉紅色溶液粉色懸濁液酒紅色清液酒紅色清液酒紅色清液酒紅色清液棕紅色清液棕紅色清液棕黑色清液棕黑色清液粉紅色清液粉色清液紅色清液粉紅色清液棕色清液粉紅色清液粉色清液沒出產(chǎn)品粉紅色片狀晶體沒出產(chǎn)品粉色粉末沒出產(chǎn)品沒出產(chǎn)品沒出產(chǎn)品沒出產(chǎn)品沒出產(chǎn)品沒出產(chǎn)品沒出產(chǎn)品粉紅色針狀晶體沒出產(chǎn)品沒出產(chǎn)品沒出產(chǎn)品上述實驗結(jié)束之后，主要使用鄰菲啰啉作為支柱，通過選擇不同的羧酸和中心離子進行實驗，現(xiàn)分別介紹如下：2.3.1 氯化鎳系列以鄰菲啰啉為支柱，Ni2+為中心離子，選擇不同的羧酸為輔助配體進行實驗21反應(yīng)原料：1,10-鄰菲啰啉、氯化鎳、蒸餾水、檸檬酸、苯甲酸、水楊酸、苦杏仁酸、DL-蘇氨酸、L-蛋氨酸、

36、L-賴氨酸、DL-組氨酸、DL-天冬酸、L-胱氨酸、甘氨酸、對硝基苯甲酸、DL-氨基丙酸、L-谷氨酸、L-酪氨酸反應(yīng)過程：取0.1 mmol鄰菲啰啉，含0.1 mmol -COOH的羧酸、10 ml水混合攪拌10 min后，緩慢加入0.1 mmol的氯化鎳攪拌30 min，將反應(yīng)得到的溶液過濾，得到的清液在室溫下空氣中靜置。下面列表對不同的羧酸所出現(xiàn)的現(xiàn)象進行描述：表2-3 氯化鎳系列反應(yīng)現(xiàn)象描述酸反應(yīng)30 min 后濾液產(chǎn)物檸檬酸苯甲酸水楊酸苦杏仁酸L-蛋氨酸L-賴氨酸DL-組氨酸DL-天冬酸甘氨酸DL-氨基丙酸L-酪氨酸淺綠色溶液淺綠色溶液淺綠色懸濁液淺綠色溶液淺綠色溶液淺綠色溶液淺綠色溶

37、液淺綠色溶液無色溶液無色溶液淺綠色懸濁液淺綠色清液淺綠色清液淺綠色清液淺綠色清液淺綠色清液淺綠色清液淺綠色清液淺綠色清液無色清液無色清液淺綠色清液沒出產(chǎn)品沒出產(chǎn)品白色粉末沒出產(chǎn)品沒出產(chǎn)品沒出產(chǎn)品沒出產(chǎn)品沒出產(chǎn)品沒出產(chǎn)品沒出產(chǎn)品沒出產(chǎn)品2.3.2 甘氨酸系列以鄰菲啰啉為支柱，甘氨酸為輔助配體，選擇不同的中心離子進行實驗反應(yīng)原料：1,10-鄰菲啰啉、甘氨酸、蒸餾水、硫酸錳、氯化錳、氯化鈷、硝酸鉛、硝酸鐵、硝酸鎳、硝酸銅、硝酸鈷、硝酸鉻、硝酸鋅、硝酸鎘反應(yīng)過程：取0.1 mmol鄰菲啰啉、0.2 mmol甘氨酸、10 ml蒸餾水混合攪拌，形成清液，在攪拌下逐滴加入10 ml含0.1 mmol中心離子

38、的金屬鹽溶液，攪拌30 min，將反應(yīng)得到的溶液過濾，得到的清液在室溫下空氣中靜置，2天后出現(xiàn)晶體。下面列表對不同的羧酸所出現(xiàn)的現(xiàn)象進行描述：表2-4 甘氨酸系列反應(yīng)現(xiàn)象描述金屬鹽反應(yīng)30 min 后濾液產(chǎn)物硫酸錳氯化錳氯化鈷硝酸鉛硝酸銅硝酸鎳硝酸鈷硝酸鋅硝酸鐵硝酸鉻硝酸鎘淺綠色溶液淺綠色溶液橙色溶液無色溶液藍色溶液無色溶液橙色溶液無色溶液紅棕色溶液棕色溶液無色清液淺綠色清液淺綠色清液橙色清液無色清液藍色清液無色清液橙色清液無色清液紅棕色清液棕色清液無需過濾沒出產(chǎn)品沒出產(chǎn)品沒出產(chǎn)品白色晶體顆粒沒出產(chǎn)品沒出產(chǎn)品沒出產(chǎn)品沒出產(chǎn)品沒出產(chǎn)品沒出產(chǎn)品白色晶簇2.3.3 硝酸鎘系列以鄰菲啰啉為支柱，Cd2

39、+為中心離子，選擇不同的羧酸為輔助配體進行實驗反應(yīng)原料：1,10-鄰菲啰啉、硝酸鎘、蒸餾水、甲醇、檸檬酸、苯甲酸、水楊酸、苦杏仁酸、DL-蘇氨酸、L-蛋氨酸、L-賴氨酸、DL-組氨酸、DL-天冬酸、L-胱氨酸、對硝基苯甲酸、DL-氨基丙酸、L-谷氨酸、L-酪氨酸反應(yīng)過程：取1 mmol的硝酸鎘、30 ml 1：1的甲醇水溶液、含0.2 mmol -COOH的羧酸混合攪拌20 min后，再加入1 mmol的鄰菲啰啉攪拌30 min，將反應(yīng)得到的溶液過濾，得到的清液在室溫下空氣中靜置，24小時后出現(xiàn)晶體。下面列表對不同的羧酸所出現(xiàn)的現(xiàn)象進行描述：表2-5 硝酸鎘系列反應(yīng)現(xiàn)象描述酸反應(yīng)30 min后

40、濾液產(chǎn)物檸檬酸苯甲酸水楊酸苦杏仁酸DL-蘇氨酸L-蛋氨酸L-賴氨酸DL-組氨酸DL-天冬酸L-胱氨酸DL-氨基丙酸L-谷氨酸L-酪氨酸無色清液無色清液無色清液無色清液無色清液無色清液白色懸濁液無色清液無色清液白色懸濁液無色清液白色懸濁液白色懸濁液無需過濾無需過濾無需過濾無需過濾無需過濾無需過濾無色清液無需過濾無需過濾無色清液無需過濾無色清液無色清液白色晶簇白色晶簇白色針狀晶體白色晶簇白色晶簇白色晶簇白色晶簇白色晶簇白色晶簇白色顆粒狀晶體白色晶簇沒出產(chǎn)品白色晶簇2.3.4 檸檬酸系列以鄰菲啰啉為支柱，檸檬酸為輔助配體，選擇不同的中心離子進行實驗反應(yīng)原料：1,10-鄰菲啰啉、檸檬酸、硝酸鎘、蒸餾水

41、、乙醇、硫酸錳、氯化錳、氯化鈷、氯化鎳、硝酸鉛、硝酸鐵、硝酸鎳、硝酸銅、硝酸鈷、硝酸鉻、硝酸鋅反應(yīng)過程：取1 mmol的金屬鹽、含0.2 mmol -COOH的羧酸、30 ml 1：1的乙醇水溶液混合攪拌20 min，形成清液，再加入1 mmol鄰菲啰啉，攪拌30 min，將反應(yīng)得到的溶液過濾，得到的清液在室溫下空氣中靜置，24小時后出現(xiàn)晶體。下面列表對不同的羧酸所出現(xiàn)的現(xiàn)象進行描述：表2-6 檸檬酸系列反應(yīng)現(xiàn)象描述金屬鹽反應(yīng)30 min 后濾液產(chǎn)物硫酸錳氯化錳氯化鈷硝酸鉛硝酸銅硝酸鎳硝酸鈷硝酸鋅硝酸鐵硝酸鉻氯化鎳白色懸濁液黃色清液橙色清液白色懸濁液灰綠色懸濁液綠色溶液橙色溶液白色懸濁液橙色溶

42、液墨綠色溶液淺藍色清液無色清液無需過濾無需過濾無色清液墨綠色清液綠色清液橙色清液無色清液血紅色清液墨綠色清液無需過濾沒出產(chǎn)品黃色晶體顆粒沒出產(chǎn)品白色柱狀晶體 沒出產(chǎn)品沒出產(chǎn)品沒出產(chǎn)品沒出產(chǎn)品棕紅色粉末沒出產(chǎn)品沒出產(chǎn)品2.3.5 硝酸鈷系列以鄰菲啰啉為支柱，Co2+為中心離子，選擇不同的羧酸為輔助配體在堿性條件下進行實驗反應(yīng)原料：1,10-鄰菲啰啉、硝酸鈷、蒸餾水、乙醇、氫氧化鈉、檸檬酸、苯甲酸、水楊酸、苦杏仁酸、L-蛋氨酸、L-賴氨酸、DL-組氨酸、DL-天冬酸、甘氨酸、對硝基苯甲酸、DL-氨基丙酸、L-胱氨酸避免“下面列表”之類的詞語，應(yīng)用“如表X.X所示或不同的羧酸所出現(xiàn)的現(xiàn)象列于表X.X

43、。反應(yīng)過程：取1 mmol 1,10-鄰菲啰啉、3 mmol氫氧化鈉、含2 mmol -COOH的羧酸，混合溶于20 ml 11的乙醇水溶液中，形成清液，再加入5 ml含1 mmol的硝酸鈷水溶液，攪拌30 min。將反應(yīng)得到的溶液過濾，得到的清液在室溫下空氣中靜置，30小時后出現(xiàn)晶體。下面列表對不同的羧酸所出現(xiàn)的現(xiàn)象進行描述。表2-7 硝酸鈷系列反應(yīng)現(xiàn)象描述酸反應(yīng)30 min后濾液產(chǎn)物檸檬酸苯甲酸水楊酸苦杏仁酸L-蛋氨酸L-賴氨酸DL-組氨酸DL-天冬酸甘氨酸對硝基苯甲酸DL-氨基丙酸L-胱氨酸橙紅色清液棕灰色懸濁液淺黃色懸濁液棕黑色懸濁液棕黑色懸濁液棕黑色懸濁液紅棕色清液棕黑色懸濁液棕黑色

44、懸濁液磚紅色懸濁液紅棕色溶液棕色懸濁液無需過濾橙色清液棕黃色清液紅棕色清液紅棕色清液紅棕色清液無需過濾紅棕色清液紅棕色清液紅棕色清液藍黑色清液紅棕色清液沒出產(chǎn)品沒出產(chǎn)品沒出產(chǎn)品棕色片狀晶體棕黑色粉末沒出產(chǎn)品沒出產(chǎn)品沒出產(chǎn)品沒出產(chǎn)品酒紅色粉末磚紅色粉末沒出產(chǎn)品2.3.6 硝酸銅系列以鄰菲啰啉為支柱，Cu2+為中心離子，選擇不同的羧酸為輔助配體在堿性條件下進行實驗22反應(yīng)原料：1,10-鄰菲啰啉、硝酸銅、蒸餾水、乙醇、氫氧化鈉、檸檬酸、苯甲酸、水楊酸、苦杏仁酸、L-蛋氨酸、L-賴氨酸、DL-組氨酸、DL-天冬酸、甘氨酸、對硝基苯甲酸、DL-氨基丙酸、L-胱氨酸反應(yīng)過程：將1.5 mmol鄰菲啰啉、

45、含1.5 mmol -COOH的羧酸、3.6 mmol氫氧化鈉，混合溶于30 ml 11的乙醇水溶液中，得到清液。再加入5 ml含1.5 mmol硝酸銅的水溶液，攪拌30 min。將反應(yīng)得到的溶液過濾，得到的清液在室溫下空氣中靜置，24小時后出現(xiàn)晶體。下面列表對不同的羧酸所出現(xiàn)的現(xiàn)象進行描述。表2-8 硝酸銅系列反應(yīng)現(xiàn)象描述酸反應(yīng)30 min后濾液產(chǎn)物檸檬酸苯甲酸水楊酸苦杏仁酸DL-蘇氨酸L-賴氨酸DL-組氨酸DL-天冬酸對硝基苯甲酸DL-氨基丙酸灰綠色渾濁淺綠色渾濁黃綠色懸濁液藍色渾濁淺黃綠色渾濁深藍色渾濁藍黑色清液淺綠色色渾濁藍色渾濁藍綠色渾濁墨綠色清液棕黃色清液橙黃色清液墨藍色清液黃綠色

46、清液深藍色清液藍黑色清液淺綠色清夜藍色清液藍綠色溶液沒出產(chǎn)品沒出產(chǎn)品沒出產(chǎn)品藍色片狀晶體沒出產(chǎn)品沒出產(chǎn)品黑色粉末藍色晶簇藍色粉末沒出產(chǎn)品3 產(chǎn)物的表征和分析3.1 分析儀器(1) 紅外光譜儀MAGNA-IR550型富立葉紅外光譜儀，分辨率4cm-1，掃描范圍4000-400 cm-1 ，對產(chǎn)物進行定性分析。(2) 熱重分析儀ZRY-1P綜合熱分析儀，升溫速率：10/min，參比物：-Al2O3。(3) 紫外光譜儀TU-1901型雙光束紫外分光光度計 掃描范圍 800-200 nm3.2 表征和分析結(jié)果3.2.1 硝酸鎘系列：硝酸鎘、鄰菲啰啉、天冬酸（1） 紅外圖譜圖標(biāo)題列于圖下方，居中，用小五

47、號宋體。而表標(biāo)題列于表上方，居中，用小五號宋體。表中文字小五號宋體。紅外圖中不要出現(xiàn)峰值，視覺上亂且標(biāo)上后也看不清。只需在討論部分進行必要解釋即可。圖3-1 配合物Cd(phen)3(NO3)2·H2O的紅外圖譜由圖3-1分析，配合物Cd(phen)3(NO3)2·H2O中含有以下基團：表3-1配合物Cd(phen)3(NO3)2·H2O的紅外圖譜數(shù)據(jù)波數(shù)（cm-1）基團341130571623 1579 14291516131113841106728860仲胺N-H的伸縮振動鄰菲啰啉中C-H鍵伸縮振動表用三線式表格。三線粗細(xì)一致1.5磅。苯環(huán)中C=C雙鍵骨架振動

48、C=N雙鍵的伸縮振動伯胺C-N伸縮振動硝酸根強吸收峰苯環(huán)中C-H面內(nèi)彎曲振動金屬鎘與N原子相連苯環(huán)中C-H面外彎曲振動單位注意上標(biāo)。由表3-1的紅外光譜數(shù)據(jù)分析：3057 cm-1、1623 cm-1、1579 cm-1、1429 cm-1和1106 cm-1吸收波長的存在可以看出鄰菲啰啉參與了反應(yīng)；1384 cm-1的存在看出硝酸根離子的存在；738 cm-1看出金屬鎘與N原子相連；光譜數(shù)據(jù)中沒有羧酸根離子的強吸收峰，說明反應(yīng)過程中酸沒有參與反應(yīng)，綜上所述，可以初步判定配合物的結(jié)構(gòu)式為Cd(phen)3(NO3)2·H2O。沒有確鑿證據(jù)時避免出“判定”等確定性語言，可用“推測”等中

49、性語言，防止武斷發(fā)生。(2) 熱重分析圖譜圖3-2 配合物Cd(phen)3(NO3)2·H2O的熱重圖譜由圖3-2可以看出，從0-325 配合物重量不發(fā)生變化，在這個溫度段產(chǎn)物較穩(wěn)定；從325-525配合物重量急劇下降，主要是失去鄰菲啰啉支柱，配合物結(jié)構(gòu)崩潰；525 以后重量基本不變。由此可知，此配合物熱穩(wěn)定性很好。（3）紫外分析圖譜圖3-3 配合物Cd(phen)3(NO3)2·H2O的紫外圖譜 由圖可知，在220 nm及 260 nm左右出現(xiàn)了兩個芳香化合物的特征吸收帶，并且都是強吸收，由此可知鄰菲啰啉已成功參與配位，配合物基本形成。3.2.2 硝酸銅系列：硝酸銅、鄰

50、菲啰啉、苦杏仁酸（1） 紅外圖譜圖3-4 配合物Cu(phen)2(C8H7O3)2·H2On的紅外圖譜由圖3-4分析，配合物Cu(phen)2(C8H7O3)2·H2On中含有以下基團：表3-2配合物Cu(phen)2(C8H7O3)2·H2On的紅外圖譜數(shù)據(jù)波數(shù)（cm-1）基團342130471586138313581634 1526 1439850722結(jié)晶水的O-H伸縮振動鄰菲啰啉上的C-H的伸縮振動COO-的反對稱伸縮振動硝酸根強吸收峰COO-對稱伸縮振動鄰菲啰啉骨架伸縮振動苯環(huán)上取代金屬銅與N原子相連由表3-2的紅外光譜數(shù)據(jù)分析：3047 cm-1、

51、1634 cm-1、1526 cm-1和1429 cm-1這三個吸收波長的存在可以看出鄰菲啰啉參與了反應(yīng)；1586 cm-1和1358 cm-1可以看出晶體中羧酸脫去質(zhì)子，即有羧酸根的存在，850 cm-1看出有苯環(huán)上的取代，所以推斷苦杏仁酸也參與了配位；722 cm-1看出金屬銅與N原子相連，綜上所述，可以初步判定配合物的結(jié)構(gòu)式為Cu(phen)2(C8H7O3)2·H2On（2）熱重分析圖譜不到200度就出現(xiàn)失重，說明配合物已經(jīng)有變化，所以可推測熱穩(wěn)定性不高。再加之結(jié)構(gòu)為主觀判定，所以失重過程最好使用“我們推測為”圖3-5 配合物Cu(phen)2(C8H7O3)2·H

52、2On的熱重圖譜由圖3-5可以看出，從0-325 失去結(jié)晶水；從325-375 配合物重量急劇下降，主要是失去鄰菲啰啉支柱，配合物結(jié)構(gòu)崩潰；375 以后重量基本不變。由此可知，此配合物熱穩(wěn)定性很好。（3）紫外分析圖譜圖3-6 配合物Cu(phen)2(C8H7O3)2·H2On的紫外圖譜由圖可知，在224 nm及 272 nm左右出現(xiàn)了兩個芳香化合物的特征吸收帶，由此可知鄰菲啰啉已成功參與配位，295 nm處出現(xiàn)了低強度的羰基峰，即苦杏仁酸也參與了配位，配合物基本形成。3.2.3 硝酸鈷系列：硝酸鈷、苦杏仁酸、鄰菲啰啉紅外圖譜：圖3-7 配合物Co(phen)3(C8H7O3)2&#

53、183;H2On的紅外圖譜由圖3-7分析，配合物Co(phen)3(C8H7O3)2·H2On中含有以下基團：表3-3配合物Co(phen)3(C8H7O3)2·H2On的紅外圖譜數(shù)據(jù)波數(shù)（cm-1）基團34263047151613371603 1516 1429850727結(jié)晶水的O-H伸縮振動鄰菲啰啉上的C-H的伸縮振動COO-的反對稱伸縮振動COO-對稱伸縮振動鄰菲啰啉骨架伸縮振動苯環(huán)上取代金屬鈷與N原子相連由表3-3的紅外光譜數(shù)據(jù)分析：3047 cm-1、 1603 cm-1、1516cm-1和1429cm-1這三個吸收波長的存在可以看出鄰菲啰啉參與了反應(yīng)；1516 cm-1和1337 cm-1可以看出晶體中羧酸脫去質(zhì)子，即有羧酸根的存在，所以推斷苦杏仁酸也參與了配位；850 cm-1看出有苯環(huán)上的取代；722 cm-1看出金屬鈷與N原子相連，綜上所述，可以初步判定配合物的結(jié)構(gòu)式為Co (phen)3(C8H7O3)2·H2On3.2.4 檸檬酸系列：硝酸鉛、檸檬酸、鄰菲啰啉 （1）紅外圖譜圖3-8 配合物Pb(phen)3(NO3)2(C6H5O4)n·H2O的紅外圖譜由圖3-8分析，配合物Pb(phen)3(NO3)2(C6H5O4)n