潤城建材粉煤灰檢測實施細則

1、潤城建材有限公司預(yù)拌砂漿作業(yè)指導(dǎo)書文件編號：RCJCFMH-001潤城建材粉煤灰檢測實施細則第18頁 共18頁第A版 第0次修訂頒布日期：2014年10月01日潤城建材粉煤灰檢測實施細則1. 適用范圍、檢測參數(shù)及技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)1.1 適用范圍適用于拌制混凝土和砂漿時作為摻合料的粉煤灰及水泥生產(chǎn)中作為活性混合材料的粉煤灰。1.2 檢測參數(shù)細度（45m方孔篩篩余）、含水量、安定性、燒失量、需水量比、活性指數(shù)、三氧化硫、游離氧化鈣，密度。檢測項目、被測參數(shù)及其范圍：檢測項目被測參數(shù)范圍 細度試驗篩余百分?jǐn)?shù)(45um方孔篩)% 12 25 45需水量比需水量比% 95 105 115燒失量試驗燒失量% 5

2、8 15含水量含水量%1三氧化硫三氧化硫%3活性指數(shù)活性指數(shù)%70游離氧化鈣游離氧化鈣%F類1，C類4安定性安定性5.0比表面積試驗（路面基層用）比表面積2500cm2/g密度密度g/cm21.9-2.91.3 技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)1.3.1 產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)（判定標(biāo)準(zhǔn)）及其需引用標(biāo)準(zhǔn) GB/T 1596-2005 用于水泥和混凝土中的粉煤灰1.3.2 試驗方法標(biāo)準(zhǔn)及其需引用標(biāo)準(zhǔn)aGB/T 176-2008 水泥化學(xué)分析方法bGB/T 1346-2001 水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、凝結(jié)時間、安定性檢驗方法cGB/T 2419-2005 水泥膠砂流動度試驗方法dGB 12573-2008 水泥取樣方法eGB/T 1767

3、1-1999 水泥膠砂強度檢驗方法（ISO法）2. 檢測環(huán)境普通混凝土、砂漿用粉煤灰的設(shè)施環(huán)境應(yīng)能滿足下列要求：2.1 試件成型試驗室的溫度應(yīng)保持在20±2、相對濕度不低于50%。2.2 試件養(yǎng)護池水溫應(yīng)保持在20±1范圍內(nèi)。3. 檢測設(shè)備與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)3.1 檢測設(shè)備見表3.13.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)3.2.1 GSB14-1511水泥細度和比表面積標(biāo)準(zhǔn)粉。表3.1序號名 稱型 號量 程精度 （最小分度值）1負(fù)壓篩析儀FSY-150245m方孔篩3電子天平AY20020-200g0.01g4電熱恒溫干燥箱101-35030015蒸發(fā)皿6干燥器7電子天平Y(jié)P300103000g0.1g

4、8水泥專用量瓶150mL0.5mL9水泥凈漿攪拌機NJ-160A10水泥稠度和凝結(jié)時間測定儀070mm1mm11雷氏夾30*3012雷氏值膨脹值測定儀LD-50025mm1mm13自動控制養(yǎng)護箱HBY-40B14水泥沸煮箱F2-31A型15箱式電阻爐SRJX-4-10010001116分析天平TG328A0.1mg200g0.1mg17水泥膠砂攪拌機JJ-518水泥膠砂流動度測定儀STNLD-3型19游標(biāo)卡尺300mm0300mm0.02mm20水泥專用量瓶250mL225mL21ISO水泥膠砂振實臺ZT-9622膠砂試模40×40×16023全自動水泥強度試驗機DY208

5、M型0300kN010kN1.024試驗篩008mm方孔篩25濾紙快、中、慢26瓷坩堝（帶蓋）27滴定管、容量瓶、移液管3.2.2 GSB14-1510強度檢驗用水泥標(biāo)準(zhǔn)樣。4. 取樣方法及試樣數(shù)量4.1 對于同一產(chǎn)家、同一等級、同一品種、連續(xù)進場且不超過10d的摻合料為一驗收批，但一批的總量不宜超過200t。不足200t者應(yīng)按一驗收批進行驗收。4.2 每一編號為一取樣單位，當(dāng)散裝粉煤灰運輸工具的容量超過該廠規(guī)定的出廠編號噸數(shù)時，允許該編號的數(shù)量超過取樣規(guī)定噸數(shù)。4.3 取樣方法按GB 12573-2008進行。取樣應(yīng)有代表性，可連續(xù)取，也可從10個以上不同部位取等量樣品，總量至少6kg。5.

6、 檢測方法5.1 細度（45方孔篩篩余）5.1.1 設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)、環(huán)境檢查檢查核對所需設(shè)備正常與否，必要時作記錄；檢查核對產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和試驗方法標(biāo)準(zhǔn)，并記錄；檢查核對環(huán)境溫度，并記錄。5.1.2 試樣核對檢查核對和檢查試樣是否符合要求，并記錄。5.1.3檢測與計算5.1.3.1檢測檢測方法依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)：GB/T 1596-2005。操作步驟、細節(jié)，注意事項：a將測試用粉煤灰樣品置于溫度為105110烘干箱內(nèi)烘至恒重，取出放在干燥器中冷卻至室溫。b稱取試樣約10g，準(zhǔn)確至0.01g，倒入45m方孔篩篩網(wǎng)上，將篩子置于篩座上，蓋上篩蓋。c接通電源，將定時開關(guān)固定在3min，開始篩析。d開始工作后，觀察負(fù)壓表

7、，使負(fù)壓穩(wěn)定在4000Pa6000Pa。若負(fù)壓小于4000 Pa，則應(yīng)停機，清理收塵器中的積灰后再進行篩析。e在篩析過程中，可用輕質(zhì)木棒或硬橡膠棒輕輕敲打篩蓋，以防吸附。f. 3min后篩析自動停止，停機后觀察篩余物，如出現(xiàn)顆粒成球、粘篩或有細顆粒沉積在篩框邊緣，用毛刷將細顆粒輕輕刷開，將定時開關(guān)固定在手動位置，再篩析1min3min直至篩分徹底為止。將篩網(wǎng)內(nèi)的篩余物收集并稱量，準(zhǔn)確至0.01g。5.1.3.2 計算依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)、條款：GB/T 1596-2005附錄A第A.5條。45m方孔篩篩余按下式計算，計算至0.1%。F=（G1/G）×100 式中：F45m方孔篩篩余，%；G1篩余

8、物的質(zhì)量，g；G稱取試樣的質(zhì)量，g。45m方孔篩篩余檢測結(jié)果F按下式計算，計算至0.1%。 F= F×K 式中：F45m方孔篩篩余檢測結(jié)果，%；F45m方孔篩篩余，%；K篩網(wǎng)校正系數(shù)。5.1.3.3 篩網(wǎng)的校正篩網(wǎng)的校正采用粉煤灰細度標(biāo)準(zhǔn)樣品或其他同等級標(biāo)準(zhǔn)樣品，按本細則5.1.3.1條步驟測定標(biāo)準(zhǔn)樣品的細度，篩網(wǎng)校正系數(shù)按下式計算，計算至0.1%。 K=m0/m 式中：K篩網(wǎng)校正系數(shù)；m0標(biāo)準(zhǔn)樣品篩余標(biāo)準(zhǔn)值，%；m標(biāo)準(zhǔn)樣品篩余實測值，%。注1：篩網(wǎng)校正系數(shù)范圍為0.81.2。若超出此范圍，試驗篩報廢。注2：篩析150個樣品后進行篩網(wǎng)的校正。5.2 含水量5.2.1 設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)、環(huán)境

9、檢查檢查核對所需設(shè)備正常與否，必要時作記錄；檢查核對產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和試驗方法標(biāo)準(zhǔn)，并記錄；檢查核對環(huán)境溫度，并記錄。5.2.2 試樣核對檢查核對和檢查試樣是否符合要求，并記錄。5.2.3 檢測與計算5.2.3.1 檢測檢測方法依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)：GB/T 1596-2005。操作步驟、細節(jié)，注意事項：a. 稱取粉煤灰試樣約50g，準(zhǔn)確至0.01g，倒入蒸發(fā)皿中。b. 將烘干箱溫度調(diào)準(zhǔn)并控制在105110。c. 將粉煤灰試樣放入烘干箱內(nèi)烘至恒重，取出放在干燥器中冷卻至室溫后稱量，準(zhǔn)確至0.01g。5.2.3.2 計算依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)、條款：GB/T 1596-2005附錄C第C.5條。含水量按下式計算，計算至0.1%。

10、W=(w1-w0)/w1×100 式中：W含水量，%；w1烘干前試樣的質(zhì)量，g；w0烘干后試樣的質(zhì)量，g。5.3 安定性5.3.1 設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)、環(huán)境檢查檢查核對所需設(shè)備正常與否，必要時作記錄；檢查核對產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和試驗方法標(biāo)準(zhǔn)，并記錄；檢查核對環(huán)境溫度，并記錄。5.3.2 試樣核對檢查核對和檢查試樣是否符合要求，并記錄。5.3.3 檢測檢測方法依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)：GB/T 1596-2005和GB/T 1346-2001。操作步驟、細節(jié)，注意事項：5.3.3.1 材料對比樣品：符合GSB 14-1510強度檢驗用水泥標(biāo)準(zhǔn)樣品。5.3.3.2 配合比試驗樣品：對比樣品和被檢驗粉煤灰按7：3質(zhì)量比混合

11、而成。5.3.3.3 標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量的測定 安定性檢測前必須確定標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量，確定標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量可用標(biāo)準(zhǔn)法，也可用代用法。a標(biāo)準(zhǔn)法（1）試驗前必須做到：維卡儀的金屬棒能自由滑動；調(diào)整至試桿接觸玻璃板時指針對準(zhǔn)零點；攪拌機運行正常。（2）試驗樣品漿的拌制用水泥凈漿攪拌機攪拌，攪拌鍋和攪拌葉片先用濕布擦過，將拌和水倒入攪拌鍋內(nèi)，然后在5s10s內(nèi)小心將稱好的500g試驗樣品（350g對比樣品和150g被檢驗粉煤灰混合而成）加入水中，防止水和試驗樣品濺出；拌和時，先將鍋放在攪拌機的鍋座上，升至攪拌位置，啟動攪拌機，低速攪拌120s，停15s，同時將葉片和鍋壁上的試驗樣品漿刮入鍋中間，接著高速攪拌1

12、20s停機。（3）標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量的測定步驟拌和結(jié)束后，立即將拌制好的試驗樣品漿裝入已置于玻璃底板上的試模中，用小刀插搗，輕輕振動數(shù)次，刮去多余的試驗樣品漿；抹平后迅速將試模和底版移到維卡儀上，并將其中心定在試桿下，降低試桿直至與試驗樣品漿表面接觸，擰緊螺絲1s2s后，突然放松，使試桿垂直自由地沉入試驗樣品漿中。在試桿停止沉入或釋放試桿30s時記錄試桿距底板之間的距離，升起試桿后立即擦凈；整個操作應(yīng)在攪拌后1.5min內(nèi)完成。以試桿沉入試驗樣品漿并距底板6mm±1mm的試驗樣品漿為標(biāo)準(zhǔn)稠度試驗樣品漿。其拌和水量為該試驗樣品的標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量（P），按試驗樣品質(zhì)量的百分比計。b代用法（1）

13、試驗前必須做到：維卡儀的金屬棒能自由滑動；調(diào)整至試錐接觸錐模頂面時指針對準(zhǔn)零點；攪拌機運行正常。（2）試驗樣品漿的攪拌：同本細則第5.3.3.1.3a（2）條。（3）測定步驟：可用調(diào)整水量和不變水量兩種方法的任一種測定。采用調(diào)整水量方法時拌和水量按經(jīng)驗找水，采用不變水量方法時拌和水量用142.5mL。拌和結(jié)束后，立即將拌制好的試驗樣品漿一次裝入錐模內(nèi)，用小刀插搗，輕輕振動數(shù)次，刮去多余的凈漿；抹平后迅速放到試錐下面固定的位置上，將試錐降至試驗樣品漿表面，擰緊螺絲12后，突然放松，使試錐垂直自由地沉入試驗樣品漿中。到試錐停止下沉或釋放試桿30時記錄試錐下沉深度。整個操作應(yīng)在試驗樣品漿拌和后1.5

14、min內(nèi)完成。用調(diào)整水量方法測定時，以試錐下沉深度28mm±2mm時的試驗樣品漿為標(biāo)準(zhǔn)稠度凈漿。其拌和水量為該試驗樣品漿的標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量（P），按試驗樣品質(zhì)量的百分比計。如下沉深度超出范圍需另稱試樣，調(diào)整水量，重新試驗，直至達到28mm±2mm為止。5.3.3.4 安定性的測定（標(biāo)準(zhǔn)法）a測定前的準(zhǔn)備工作每個試樣需成型兩個試件，每個雷氏夾需配備質(zhì)量約75g85g的玻璃板兩塊，凡與試驗樣品漿接觸的玻璃板和雷氏夾內(nèi)表面都要稍稍涂上一層油。b雷氏夾試件的成型將預(yù)先準(zhǔn)備好的雷氏夾放在已稍擦油的玻璃板上，并立即將已制好的標(biāo)準(zhǔn)稠度試驗樣品漿一次裝滿雷氏夾，裝漿時一只手輕輕扶持雷氏夾，另

15、一只手用寬約10mm的小刀插搗數(shù)次，然后抹平，蓋上稍涂油的玻璃板，接著立即將試件移至濕氣養(yǎng)護箱內(nèi)養(yǎng)護24h±2h。c沸煮調(diào)整好沸煮箱內(nèi)的水位，使能保證在整個沸煮過程中都超過試件，不需中途添補試驗用水，同時又能保證在30min±5min內(nèi)升至沸騰。脫去玻璃板取下試件，先測量雷氏夾指針尖端間的距離（A），精確至0.5mm，接著將試件放入沸煮箱水中的試件架上，指針朝上，然后在30min±5min內(nèi)加熱至沸并恒沸180min±5min。結(jié)果判別：沸煮結(jié)束后，立即放掉沸煮箱中的熱水，打開箱蓋，待箱體冷卻至室溫，取出試件進行判別。測量雷氏夾指針尖端的距離（C），準(zhǔn)確

16、至0.5mm，當(dāng)兩個試件煮后增加距離（C-A）的平均值不大于5.0mm時，即認(rèn)為該粉煤灰安定性合格，當(dāng)兩個試件的（C-A）值相差超過4.0mm時，應(yīng)用同一樣品立即重做一次試驗。再如此，則認(rèn)為該粉煤灰為安定性不合格。5.4 燒失量5.4.1 設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)、環(huán)境檢查 檢查核對所需設(shè)備正常與否，必要時作記錄； 檢查核對產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和試驗方法標(biāo)準(zhǔn)，并記錄； 檢查核對環(huán)境溫度，并記錄。5.4.2 試樣檢查 核對和檢查試樣是否符合要求，并記錄。5.4.3 檢測與計算5.4.3.1檢測 檢測方法依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)：GB/T 176-2008。操作步驟、細節(jié)，注意事項：a將來樣采用四分法縮分至約100g，經(jīng)0.08mm方孔篩

17、篩析，用磁鐵吸去篩余物中金屬鐵，將篩余物經(jīng)過研磨后使其全部通過0.08mm方孔篩。將樣品充分混勻后，裝入帶有磨口塞的瓶中并密封。b稱取約1g試樣(m1)，精確至0.0001g，置于已灼燒恒量的瓷坩堝中，將蓋斜置于坩堝上，放在馬弗爐內(nèi)從低溫開始逐漸升高溫度，在（950±25）下灼燒15min20min，取出坩堝置于干燥器中冷卻至室溫，稱量m2。反復(fù)灼燒，直至恒量。注：恒量是指：經(jīng)第一次灼燒、冷卻、稱量后，通過連續(xù)對每次15min的灼燒，然后冷卻、稱量的方法來檢查恒定質(zhì)量，當(dāng)連續(xù)兩次稱量之差小于0.0005g時，即達到恒量。5.4.3.2 計算依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)、條款：GB/T 176-2008第

18、4條、第8.3.1條和第41條。燒失量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XLOI按下式計算，計算至0.01%：LOI=（m1-m2）/m1×100 式中：LOI燒失量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%；m1試料的質(zhì)量，g；m2灼燒后試料的質(zhì)量，g。試驗次數(shù)為兩次，用兩次試驗平均值表示測定結(jié)果，計算至0.01%。同一試驗室的允許差為絕對偏差0.15%。5.5 需水量比5.5.1 設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)、環(huán)境檢查檢查核對所需設(shè)備正常與否，必要時作記錄；檢查核對產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和試驗方法標(biāo)準(zhǔn)，并記錄；檢查核對環(huán)境溫度，并記錄。5.5.2 試樣核對檢查核對和檢查試樣是否符合要求，并記錄。5.5.3 檢測與計算5.5.3.1 檢測檢測方法依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)：GB

19、/T 1596-2005、GB/T 17671-1999和GB/T 2419-2005。操作步驟、細節(jié)，注意事項：5.5.3.1.1 材料a水泥：GSB 14-1510強度檢驗用水泥標(biāo)準(zhǔn)樣品。b標(biāo)準(zhǔn)砂：符合GB/T 17671-1999規(guī)定的0.5mm1.0mm的中級砂。c水：潔凈的飲用水。5.5.3.1.2 配合比膠砂配合比按下表：膠砂種類水泥/g粉煤灰/g標(biāo)準(zhǔn)砂/g加水量/mL對比砂漿250750125試驗砂漿17575750按流動度達到130mm140mm調(diào)整5.5.3.1.3 試驗準(zhǔn)備如水泥膠砂在24h內(nèi)未被使用，先空跳一個周期25次。5.5.3.1.4 膠砂制備先使水泥膠砂攪拌機處于

20、待工作狀態(tài)，把水加入鍋里，再加入水泥、粉煤灰，把鍋放在固定架上，上升至固定位置。立即啟動攪拌機，低速攪拌30s后，在第二個30s開始的同時均勻地將砂加入。把機器轉(zhuǎn)至高速再攪拌30s。停拌90s，在第一個15s內(nèi)用一膠皮刮具將葉片和鍋壁上的膠砂，刮入鍋中間。在高速下繼續(xù)攪拌60s。各個攪拌階段，時間誤差應(yīng)在±1s以內(nèi)。5.5.3.1.5 試驗過程a在制備膠砂的同時，用潮濕棉布擦拭跳桌臺面、試模內(nèi)壁、搗棒以及與膠砂接觸的用具，將試模放在跳桌臺面中央并用潮濕棉布覆蓋。b將拌好的膠砂分兩層迅速裝入試模，第一層裝至截錐圓模高度約三分之二處，用小刀在相互垂直兩個方向各劃5次，用搗棒由邊緣至中心均

21、勻搗壓15次；隨后，裝第二層膠砂，裝至高出截錐圓模約20mm，用小刀在相互垂直兩個方向各劃5次，再用搗棒由邊緣至中心均勻搗壓10次。搗壓后膠砂應(yīng)略高于試模。搗壓深度，第一層搗至膠砂高度的二分之一，第二層搗實不超過已搗實底層表面。裝膠砂和搗壓時，用手扶穩(wěn)試模，不要使其移動。c搗壓完畢，取下模套，將小刀傾斜，從中間向邊緣分兩次以近水平的角度抹去高出截錐圓模的膠砂，并擦去落在桌面上的膠砂。將截錐圓模垂直向上輕輕提起。立刻開動跳桌，以每秒鐘一次的頻率，在25s±1s內(nèi)完成25次跳動。d流動度試驗，從膠砂加水開始到測量擴散直徑結(jié)束，應(yīng)在6min內(nèi)完成。e跳動完畢，用卡尺測量膠砂底面互相垂直的兩

22、個方向直徑，計算平均值，取整數(shù)，單位為mm，該平均值即為該水量的試驗?zāi)z砂流動度。當(dāng)流動度在130mm140mm范圍內(nèi)，記錄此時的加水量；當(dāng)流動度小于130mm或大于140mm時，重新調(diào)整加水量，重復(fù)上述過程，直至流動度達到130mm140mm為止。5.5.3.2 計算依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)、條款：GB/T 1596-2005附錄B第B.6條。需水量比X按下式計算，計算至1%： X=（L1/125）×100 式中：X需水量比，%；L1試驗?zāi)z砂流動度達到130mm140mm時的加水量，mL；125對比膠砂的加水量，mL。5.6 活性指數(shù)5.6.1 設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)、環(huán)境檢查檢查核對所需設(shè)備正常與否，必要時作

23、記錄；檢查核對產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和試驗方法標(biāo)準(zhǔn)，并記錄；檢查核對環(huán)境溫度，并記錄。5.6.2 試樣核對檢查核對和檢查試樣是否符合要求，并記錄。5.6.3.1檢測檢測方法依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)：GB/T 1596-2005、GB/T 17671-1999。操作步驟、細節(jié)，注意事項：5.6.3.1.1 材料a水泥：GSB 14-1510強度檢驗用水泥標(biāo)準(zhǔn)樣品。b標(biāo)準(zhǔn)砂：符合GB/T 17671-1999規(guī)定的中國標(biāo)準(zhǔn)砂。c水：潔凈的飲用水。5.6.3.1.2 配合比膠砂配合比按下表：膠砂種類水泥/g粉煤灰/g標(biāo)準(zhǔn)砂/g加水量/mL對比砂漿4501350225試驗砂漿31513513502255.6.3.1.3 試驗過程a

24、將對比膠砂和試驗?zāi)z砂分別按GB/T 17671-1999規(guī)定的方法進行攪拌、試體成型和養(yǎng)護。每種膠砂制作三個試件。b試體養(yǎng)護至28天，按GB/T 17671-1999規(guī)定的方法分別測定對比膠砂和試驗?zāi)z砂的抗壓強度?？箟簭姸扔嬎阒?.1MPa。此試驗過程見LG/QTD/02/05水泥檢測實施細則中5.3.7的水泥膠砂強度試驗過程。5.6.3.2 計算依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)、條款：GB/T 1596-2005附錄D第D.6條。活性指數(shù)H28按下式計算，計算至1%：H28=（R/R0）×100 式中：H28活性指數(shù)，%；R試驗?zāi)z砂28d抗壓強度，MPa；R0對比膠砂28d抗壓強度，MPa。注：對比膠砂2

25、8d抗壓強度也可取GSB 14-1510強度檢驗用水泥標(biāo)準(zhǔn)樣品給出的標(biāo)準(zhǔn)值。5.7 三氧化硫（基準(zhǔn)法）5.7.1 設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)、環(huán)境檢查檢查核對所需設(shè)備正常與否，必要時作記錄；檢查核對產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和試驗方法標(biāo)準(zhǔn)，并記錄；檢查核對環(huán)境溫度，并記錄。5.7.2 試樣核對檢查核對和檢查試樣是否符合要求，并記錄。5.7.3.1 檢測檢測方法依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)：GB/T 176-2008。操作步驟、細節(jié)，注意事項：5.7.3.1.1 試劑和材料a鹽酸（1+1）：1份體積的濃鹽酸與1份體積的水相混合。 b氯化鋇溶液（100g/L）：將100g二水氯化鋇（BaCl2.2H2O）溶于水中，加水稀釋至1L 。c 硝酸銀溶液（5

26、g/L）：將5g硝酸銀（AgNO3）溶于水中，加10mL硝酸（HNO3），用水稀釋至1L。d. 水：蒸餾水或同等純度的水。5.7.3.1.2 試驗過程a稱取約0.5g試樣m1（試樣制備方法見本細則5.4.3.1a條），精確至0.0001g，置于300mL燒杯中，加入3040mL水使其分散。加10mL鹽酸（1+1），用平頭玻璃棒壓碎塊狀物，慢慢地加熱溶液，直至水泥分解完全。將溶液加熱微沸5min。用中速濾紙過濾，用熱水洗滌1012次。調(diào)整濾液體積至200mL，煮沸，在攪拌下滴加10mL熱的氯化鋇溶液，繼續(xù)煮沸數(shù)分鐘，然后移至溫?zé)崽庫o置4h或過夜（此時溶液的體積應(yīng)保持在200mL）。用慢速濾紙過濾

27、，用溫水洗滌，直至檢驗無氯離子為止。氯離子檢驗：按規(guī)定洗滌沉淀數(shù)次后，用數(shù)滴水淋洗漏斗的下端，用數(shù)毫升水洗滌濾紙和沉淀，將濾紙收集在試管中，加幾滴硝酸銀溶液，觀察試管中溶液是否渾濁。如果渾濁，繼續(xù)洗滌并定期檢查，直至用硝酸銀檢驗不再渾濁為止。b將沉淀及濾紙一并移入已灼燒恒量的瓷坩堝中，灰化后在800950的高溫爐內(nèi)灼燒30min，取出坩堝置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。反復(fù)灼燒，直至恒溫。灼燒是指：將濾紙和沉淀放入預(yù)先以灼燒并恒量的坩堝中，烘干。在氧化性氣氛中慢慢灰化，不使有火焰產(chǎn)生，灰化至無黑色炭顆粒后，放入高溫爐中，在規(guī)定的溫度下灼燒。在干燥器中冷卻至室溫，稱量。恒量是指：經(jīng)第一次灼燒、冷卻

28、、稱量后，通過連續(xù)對每次15min的灼燒，然后冷卻、稱量的方法來檢查恒定質(zhì)量，當(dāng)連續(xù)兩次稱量之差小于0.0005g時，即達到恒量。5.7.3.2計算 依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)、條款：GB/T 176-2008第4條、第10.3條和第41條。a三氧化硫的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XSO3按下式計算，計算至0.01%： XSO3=（m2/m1）×0.343×100 式中：XSO3三氧化硫的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%；m2灼燒后沉淀的質(zhì)量，g；m1試料的質(zhì)量，g；0.343硫酸鋇對三氧化硫的換算系數(shù)。b試驗次數(shù)為兩次，用兩次試驗平均值表示測定結(jié)果，計算至0.01%。同一試驗室的允許差為絕對偏差0.15%。5.8 游離氧化鈣

29、（代用法）5.8.1 設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)、環(huán)境檢查檢查核對所需設(shè)備正常與否，必要時作記錄；檢查核對產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和試驗方法標(biāo)準(zhǔn)，并記錄；檢查核對環(huán)境溫度，并記錄。5.8.2 試樣核對檢查核對和檢查試樣是否符合要求，并記錄。5.8.3.1 檢測檢測方法依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)：GB/T 176-2008。操作步驟、細節(jié)，注意事項：5.8.3.1.1試劑和材料a乙二醇1，2-（CH2OH）2：含水量小于0.5%（V/V）。每升乙二醇中加入5mL甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑溶液。b無水乙醇（C2H5OH）：含量不低于99.5%（V/V）。c鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（HCl）=0.1mol/L。5.8.3.1.2 試驗過程a 稱取約0.5

30、g試樣m（試樣制備方法見本細則5.4.3.1a條），精確至0.0001g，置于250mL干燥的錐形瓶中，加入30mL乙二醇-乙醇溶液，放入一根攪拌子，裝上冷凝管，置于游離氧化鈣測定儀上，以適當(dāng)?shù)乃俣葦嚢枞芤海瑫r升溫并加熱煮沸，當(dāng)冷凝下的乙醇開始連續(xù)滴下時，繼續(xù)在攪拌下加熱微沸4min ，取下錐形瓶，用預(yù)先用無水乙醇潤濕過的快速濾紙抽氣過濾或預(yù)先用無水乙醇洗滌過的玻璃砂芯漏斗抽氣過濾，用無水乙醇洗滌錐形瓶和沉淀3次，過濾時等上次洗滌液過濾完后再洗滌下次。濾液及洗液收集于250mL干燥的抽濾瓶中，立即用苯甲酸-無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色消失。 提示：盡可能快速地進行抽氣過濾，以防止吸收大氣

31、中的二氧化碳。5.8.3.2 計算 依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)、條款：GB/T 176-2008第4條、第39.3條。a游離氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XfCaO按下式計算，計算至0.01%： XfCaO=TCaO×V×0.1/m 式中：XfCaO游離氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%；TCaO每毫升鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)，mg/mL；V滴定時消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；m試料的質(zhì)量，g。b試驗次數(shù)為兩次，用兩次試驗平均值表示測定結(jié)果，計算至0.01%。同一試驗室的允許差為絕對偏差為：含量2%，0.10%； 含量2%，0.20%。5.9密度的測定步驟：5.91將粉煤灰試樣在105溫度下干燥6h，并在干燥器內(nèi)冷卻至室溫。稱取粉煤灰50g(視李氏瓶刻度適量增加或減少)