工業(yè)用鹽酸操作規(guī)程

1、工業(yè)用合成鹽酸操作規(guī)程山東康泰化工有限公司年 月 日文件名稱工業(yè)用鹽酸檢驗(yàn)操作規(guī)程編 碼SOP-YL005-01編制部門制 訂 者審 核 者批 準(zhǔn) 者編制日期審核日期批準(zhǔn)日期制作備份版 本 號(hào)執(zhí)行日期頒發(fā)部門發(fā)送部門目的：建立一個(gè)規(guī)范的工業(yè)用鹽酸檢驗(yàn)操作規(guī)程。范圍：本規(guī)程適用于本場(chǎng)進(jìn)場(chǎng)原料工業(yè)用三甲胺檢驗(yàn)操作的管理。職責(zé)：QC員負(fù)責(zé)本規(guī)程的實(shí)施。內(nèi)容：1. 采樣1.1 采樣工具三酸采樣器、塑料瓶或磨口玻璃瓶（500ml)1.2采樣流程采樣人員穿戴好勞保防護(hù)用品（防酸服，護(hù)目鏡，防毒口罩，耐酸手套等），帶著潔凈干燥的取樣器及取樣瓶去現(xiàn)場(chǎng)取樣。取樣前先用樣品置換采樣瓶三次，然后自槽車上中下三處采取

2、等量有代表性的樣品，將采取的樣品混勻，裝于潔凈，干燥的塑料瓶或具磨口塞的玻璃瓶中，密封，樣品兩不少于500ml。樣品瓶上貼上標(biāo)簽，著名生產(chǎn)廠家，產(chǎn)品名稱、批號(hào)、采樣時(shí)間及采樣人等。2. 檢驗(yàn)2.1 性狀目視觀察應(yīng)為無色或淺黃色透明液體。2.2 總酸度的測(cè)定2.2.1原理 樣品溶液以溴甲酚綠為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定至溶液由黃色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)。2.2.2 試劑a. 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液，C(NaOH)=1.000mol/L b. 溴甲酚綠乙醇溶液，1g/L。 2.2.3 儀器A. 天平（萬分之一）B. 量筒，50mlC. 錐形瓶，100ml具磨口塞D. 堿式滴定管，50mlE. 吸量管，5

3、ml2.2.4 分析步驟量取3ml實(shí)驗(yàn)室樣品，置于內(nèi)裝15ml水并以稱重(精確到0.0001g）的錐形瓶中，混勻并稱量（精確到0.0001g）。加入2-3滴溴甲酚綠指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)。2.2.5 結(jié)果計(jì)算總酸度以氯化氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以%計(jì)（31.0%）（V/1000）cMVcM1=*100 = m010m0式中：V氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積，mlC氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的濃度，mol/Lm0樣品的質(zhì)量，gM氯化氫的摩爾質(zhì)量，g/mol（M=36.461）2.2.6 允許誤差兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.2%，取其算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果2.3鐵含量的測(cè)定 鄰菲啰

4、啉分光光度法2.3.1 原理用鹽酸羥胺將樣品中的三價(jià)鐵還原成二價(jià)鐵，在PH為4.5的緩沖溶液體系中，二價(jià)鐵與鄰菲啰林反應(yīng)生成橙紅色絡(luò)合物，用分光光度計(jì)測(cè)定吸光度。2.3.2 試劑和溶液A. 鹽酸溶液：（1+10）B. 氨水溶液：（1+1）C. 鹽酸羥胺溶液：100g/LD. 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：PH4.5E. 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1g/L 稱取 0.864g 硫酸鐵銨NH4Fe(SO4)2·12H2O，溶于水，加 10ml 硫酸溶液（25），移入1000ml 容量瓶中，稀釋至刻度F. 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.01g/L取10.0ml 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液E，置于100ml 容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。本

5、溶液使用前配制G.鄰菲啰啉：2g/L 稱取0.20g 鄰菲啰啉，加少量水振搖至溶解（必要時(shí)加熱），稀釋至100ml。該溶液應(yīng)避光保存，僅使用無色溶液。2.3.3 儀器1) 容量瓶，50ml，6個(gè)2) 吸量管，1ml、2ml、5ml、10ml，3) 分光光度計(jì)4) 1cm 比色皿5) PH計(jì)2.3.4 分析步驟1） 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線按下表量取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液F，分別置于6個(gè)50ml容量瓶中。鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/ml對(duì)應(yīng)的鐵質(zhì)量/ug002.0204.0406.0608.08010.0100向每個(gè)容量瓶中加入10ml鹽酸溶液，加水至約20ml，用氨水調(diào)制溶液PH值為2-3（用PH計(jì)測(cè)定），然后加入ml酸羥胺溶液

6、，5ml 乙酸乙酸鈉緩沖液和2ml 鄰菲啰啉溶液，用水稀釋至刻度，混勻。放置15 分鐘。用適宜的比色皿，在波長(zhǎng)nm處，用空白溶液調(diào)整分光光度計(jì)零點(diǎn)，測(cè)定溶液吸光度。具體操作見分光光度計(jì)操作規(guī)程。以鐵含量為橫坐標(biāo)，與其對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。） 試樣溶液的制備吸取8.6ml 試樣，稱量精確至0.01g，置于內(nèi)裝50ml 水的100ml 容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。再?gòu)闹形?0.0ml 樣品置于50ml 容量瓶中。加水至約ml，加入氨水調(diào)至溶液 pH 值為 23（PH計(jì)測(cè)定）。然后加 1ml 鹽酸羥銨溶液，5ml 乙酸乙酸鈉緩沖液和2ml 鄰菲啰啉溶液，用水稀釋至刻度，混勻。靜置15

7、分鐘。） 空白試驗(yàn)不加試料，加入ml鹽酸溶液，采用與測(cè)定試料完全相同的分析步驟、試劑、用量進(jìn)行空白試驗(yàn)） 測(cè)定用1cm 比色皿， 在波長(zhǎng)510nm 處，以空白溶液調(diào)整分光光度計(jì)吸光度為零，測(cè)定溶液的吸光度。（<0.01%） ） 結(jié)果計(jì)算鐵含量以鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以表示（0.01%） M2*-M2*10-3*100 = 1*10/100 M16) 允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.0005，取其算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。2.4 灼燒殘?jiān)臏y(cè)定 重量法2.4.1 原理將試料用硫酸處理，使其鹽類轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩猁}，經(jīng)（800±50）灼燒后，稱量.2.4.2 試劑 硫酸2.4.3 儀器1）

8、馬弗爐，可控溫度（800±50）2） 瓷坩堝，100ml3） 天平 萬分之一2.4.4 分析步驟將瓷坩堝在（800±50）下灼燒15min，冷卻30s，置于干燥器內(nèi)冷去至室溫，稱量（精確至0.0001g）。用此瓷坩堝稱取約50g實(shí)驗(yàn)室樣品（精確到0.01g）。在沙浴上小心加熱蒸發(fā)掉大部分試料（最后體積約為5-10ml），冷卻至室溫，加1ml硫酸加熱至干。將瓷坩堝放入高溫爐中，溫度控制在（800±50），灼燒15min，取出瓷坩堝，冷卻30s,置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱量（精確到0.0001g）。2.4.5 結(jié)果計(jì)算灼燒殘?jiān)詺堅(jiān)馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)3計(jì)，數(shù)值以%表示（0.1

9、5%） M43=*100 M3式中：M3試料的質(zhì)量的數(shù)值，gM4灼燒殘?jiān)馁|(zhì)量的數(shù)值,g2.4.5 允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.005，取其算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。2.5 游離氯含量的測(cè)定 滴定法2.5.1 原理 在試料中加入碘化鉀溶液，析出碘，以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定游離出來的碘。2.5.2 試劑和溶液1） 碘化鉀：150g/L稱取15g 碘化鉀溶于水中，稀釋至100ml，搖勻2） 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：C(Na2S2O3)=0.1mol/L 3） 淀粉指示液：10g/L 本溶液只能保存兩周2.5.3 儀器1） 錐形瓶，500ml具磨口塞2） 微量滴定管，3ml，

10、分刻度0.02ml3） 量筒，50ml4） 天平，萬分之一2.5.4 分析步驟量取50ml實(shí)驗(yàn)室樣品，置于內(nèi)裝100ml水并以稱重（精確至0.01g）的錐形瓶中，冷卻至室溫，稱量（精確至0.01g）。加入加10ml 碘化鉀溶液，塞緊瓶塞搖動(dòng)，在暗處靜置2 分鐘、加1ml 淀粉溶液，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定至溶液藍(lán)色消失即為終點(diǎn)。2.5.5 結(jié)果計(jì)算游離氯以氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)4計(jì)，數(shù)值以%表示（0.01%）V/1000cM VcM4=*100 =M5 10M5式中：V硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mlc硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，mol/LM5 試料室溫質(zhì)量，gM氯的摩爾質(zhì)量，g/mol,

11、(M=35.453)2.5.6 允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.001，取其算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。2.6 砷含量的測(cè)定 砷斑法2.6.1 原理在酸性溶液中，用碘化鉀和氯化亞錫將五價(jià)砷還原為三價(jià)砷，加鋅粒與酸作用，產(chǎn)生新生態(tài)氫，使三價(jià)砷進(jìn)一步還原為砷化氫，砷化氫氣體與溴化汞試紙作用時(shí)，產(chǎn)生棕黃色的汞砷化物，與標(biāo)準(zhǔn)色斑比較。2.6.2 試劑和材料所用試劑均不含砷。1） 鹽酸2） 鋅粒：粒徑（0.5-1）mm3） 碘化鉀溶液：150g/L 稱取15.0g碘化鉀溶于水，用水稀釋至100ml。4） 氯化亞錫鹽酸溶液：400g/L 稱取40.0g二水氯化亞錫，溶于25ml水和75ml鹽酸混合液中5）

12、砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1g/L6） 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mg/L精確量取1ml砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1g/L），用水稀釋至100ml。該溶液使用前配制7） 乙酸鉛棉花8） 溴化汞試紙2.6.3 儀器1）一般實(shí)驗(yàn)室儀器 2）古蔡氏定砷器2.6.4 分析步驟1） 試料 稱取2g實(shí)驗(yàn)室樣品（精確至0.01g），移至100ml錐形瓶中。加入23ml水 ,4ml鹽酸，5ml碘化鉀溶液和5ml氯化亞錫溶液，室溫下靜置10min。再加2g鋅粒，立即按圖將以裝好乙酸鉛棉花和溴化汞試紙的檢定管連接好，于室溫下在暗處放置（1-2h）。溴化汞試紙所呈顏色淺于或等于標(biāo)準(zhǔn)色斑為合格，深于標(biāo)準(zhǔn)色斑為不合格。2） 標(biāo)準(zhǔn)色斑每次測(cè)定應(yīng)同時(shí)制備

13、標(biāo)準(zhǔn)色斑。 加2g鹽酸（精確到0.01g）和2.0ml神標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/L）于100ml錐形瓶中，加入23ml水 ,4ml鹽酸，5ml碘化鉀溶液和5ml氯化亞錫溶液，室溫下靜置10min。再加2g鋅粒，立即按圖將以裝好乙酸鉛棉花和溴化汞試紙的檢定管連接好，于室溫下在暗處放置（1-2h）。2.7 硫酸鹽含量的測(cè)定 比濁法2.7.1 原理 將試料蒸發(fā)至干，用鹽酸溶液溶解殘?jiān)?，用甘?乙醇混合液做穩(wěn)定劑，加入氯化鋇制得懸浮液，用分光光度計(jì)測(cè)定懸浮液吸光度。2.7.2 試劑1） 二水氯化鋇2） 甘油-乙醇混合液：1+23） 鹽酸溶液：1mol/L量取90ml濃鹽酸，緩緩注入1000ml水中，搖勻4）

14、 硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1g/L 稱取0.148g于105-110干燥至恒重的無水碳酸鈉，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度 2.7.3儀器 1）50ml容量瓶 2）吸量管 3）分光光度計(jì) 4）1cm比色皿 5）100ml燒杯 6）天平，萬分之一 7）蒸發(fā)皿 8）水浴鍋2.7.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 按下表量取硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于7個(gè)50ml的容量瓶中硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液/ml對(duì)應(yīng)的硫酸鹽質(zhì)量/mg002.50.255.00.507.50.7510.01.0015.01.5020.02.00向每個(gè)容量瓶中分別加入3ml鹽酸溶液和5ml甘油-乙醇混合液，用水稀釋至刻度，搖勻。將容量瓶中的溶液

15、小心移入盛有0.3g二水氯化鋇的干燥燒杯中，以每秒2轉(zhuǎn)的速度搖動(dòng)兩分鐘，在室溫下，靜置10min。用1cm比色皿在波長(zhǎng)450nm處，用空白溶液調(diào)整分光光度計(jì)零點(diǎn)，測(cè)定溶液吸光度。 然后以硫酸鹽含量（mg）為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2.7.5 試料的測(cè)定 稱取20g樣品（精確至0.01g），置于蒸發(fā)皿中，在沸水浴上（100）蒸發(fā)至干（此操作在通風(fēng)櫥內(nèi)完成），冷卻至室溫。加入3ml鹽酸溶液溶解殘留物，全部移入50ml容量瓶中，5ml甘油-乙醇混合液，用水稀釋至刻度，搖勻。將容量瓶中的溶液小心移入盛有0.3g二水氯化鋇的干燥燒杯中，以每秒2轉(zhuǎn)的速度搖動(dòng)兩分鐘，在室溫下，靜置10m

16、in。用1cm比色皿在波長(zhǎng)450nm處，用空白溶液調(diào)整分光光度計(jì)零點(diǎn)，測(cè)定溶液吸光度。2.7.6 空白試驗(yàn)不加試料，采用與測(cè)定試料完全相同的分析步驟、試劑和用量進(jìn)行空白試驗(yàn)。2.7.7 結(jié)果計(jì)算硫酸鹽含量以硫酸鹽（SO42- )的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)6計(jì)，數(shù)值以%表示 M9*10-3M96=*100= M810M8 式中：M8試料的質(zhì)量的數(shù)值，gM9由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的試料中硫酸鹽的質(zhì)量數(shù)值，mg2.7.8 允許差 兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.001，取其算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。 注意事項(xiàng)1.理化特性 鹽酸是無色液體（工業(yè)用鹽酸會(huì)因有雜質(zhì)三價(jià)鐵鹽而略顯黃色），有腐蝕性，為氯化氫的水溶液，具有刺激性氣味，一

17、般實(shí)驗(yàn)室使用的鹽酸為0.1mol/L，pH=1。高中化學(xué)把鹽酸和硫酸、硝酸、氫溴酸、氫碘酸、高氯酸合稱為六大無機(jī)強(qiáng)酸。氯化氫與水混溶，濃鹽酸溶于水有熱量放出。溶于堿液并與堿液發(fā)生中和反應(yīng)。能與乙醇任意混溶，氯化氫能溶于苯。由于濃鹽酸具有揮發(fā)性，揮發(fā)出的氯化氫氣體與空氣中的水蒸氣作用形成鹽酸小液滴，所以會(huì)看到白霧化特性。濃鹽酸為含38%氯化氫的水溶液，相對(duì)密度1.19，熔點(diǎn)-112沸點(diǎn)-83.7。3.6%的鹽酸，pH值為0.1。注意鹽酸絕不能用以與氯酸鉀反應(yīng)制備氯氣，因?yàn)闀?huì)形成易爆的二氧化氯，也根本不能得到純凈的氯氣。 2.危險(xiǎn)性健康危害：接觸其蒸氣或煙霧，可引起急性中毒：出現(xiàn)眼結(jié)膜炎，鼻及口腔

18、粘膜有燒灼感，鼻出血、齒齦出血，氣管炎等。誤服可引起消化道灼傷、潰瘍形成，有可能引起胃穿孔、腹膜炎等。眼和皮膚接觸可致灼傷。慢性影響：長(zhǎng)期接觸，引起慢性鼻炎、慢性支氣管炎、牙齒酸蝕癥及皮膚損害。環(huán)境危害：對(duì)環(huán)境有危害，對(duì)水體和土壤可造成污染。燃爆危險(xiǎn)：該品不燃。具強(qiáng)腐蝕性、強(qiáng)刺激性，可致人體灼傷。！根據(jù)易制毒化學(xué)品管理?xiàng)l例，本品受公安部門管制。3.毒理學(xué)資料急性毒性：LD50900mg/kg（兔經(jīng)口）；LC503124ppm，1小時(shí)(大鼠吸入)危險(xiǎn)特性：能與一些活性金屬粉末發(fā)生反應(yīng)，放出氫氣。與堿發(fā)生中和反應(yīng)，并放出大量的熱。具有強(qiáng)腐蝕性。燃燒（分解）產(chǎn)物：氯化氫。4.安全性濃縮的鹽酸會(huì)形成酸

19、霧。酸霧和鹽酸溶液都對(duì)人類組織有腐蝕性的效果，并有損害呼吸器官、眼睛、皮膚和腸道的可能。鹽酸可與常見的氧化劑，例如次氯酸鈉（漂白劑，NaClO）或次氯酸鈣（Ca（ClO）2）等發(fā)生氧化還原反應(yīng)，產(chǎn)生有毒的氯氣氣體，少量吸入會(huì)導(dǎo)致不適。使用鹽酸時(shí)，應(yīng)配合個(gè)人防護(hù)裝備。如橡膠手套或聚氯乙烯手套、護(hù)目鏡、耐化學(xué)品的衣物和鞋子等，以降低直接接觸鹽酸所帶來的危險(xiǎn)。氯化氫的危險(xiǎn)性取決于其濃度。下表中列出歐盟對(duì)鹽酸溶液的分類。5.操作事項(xiàng)密閉操作，注意通風(fēng)。操作盡可能機(jī)械化、自動(dòng)化。操作人員必須經(jīng)過專門培訓(xùn)，嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。建議操作人員佩戴自吸過濾式防毒面具（全面罩），穿橡膠耐酸堿服，戴橡膠耐酸堿手套。遠(yuǎn)離易燃、可燃物。防止蒸氣泄漏到工作場(chǎng)所空氣中。避免與堿類、胺類、堿金屬接觸。搬運(yùn)時(shí)要輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。配備泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。倒空的容器可能殘留有害物。 6.酸霧處理在鹽酸使用過程中，有大量氯化氫氣體產(chǎn)生，可將吸風(fēng)裝置安裝在容器邊，再配合風(fēng)機(jī)、酸霧凈化器、風(fēng)道等設(shè)備設(shè)施，將鹽酸霧排出室外處理。也可在鹽酸中加入酸霧抑