分析實驗內(nèi)容15學(xué)時用

1、一、天平的構(gòu)造分析天平是定量分析工作中最重要、最常用的精密稱量儀器。每一項定量分析都直接或間接地需要使用分析天平，而分析天平稱量的準確度對分析結(jié)果又有很大的影響，因此，我們必須了解分析天平的構(gòu)造、性能和原理，并掌握正確的使用方法，避免因天平的使用或保管不當影響稱量的準確度，從而獲得準確的稱量結(jié)果。一、分析天平的稱量原理分析天平是根據(jù)杠桿原理設(shè)計而成(即支點在力點之間)，圖1為等臂雙盤天平原理示意圖。將質(zhì)量M的物體和質(zhì)量為M的砝碼分別放在天平的左右盤上，和2分別為天平兩臂的長度。當達到平衡時，有12 和是地心對稱量物和砝碼的吸引力，即兩者的重量。等臂天平=，所以1，即1g=2g，故M=2 ，從砝

2、碼的質(zhì)量就可以知道被稱物體的質(zhì)量(習(xí)慣上稱為重量)。二、分析天平的分類根據(jù)分析天平的結(jié)構(gòu)特點，可分為等臂(雙盤)分析天平、不等臂(單盤)分析天平和電子天平三類。它們的載荷一般為100200g有時又根據(jù)分度值的大小，分為常量分析天平(0.1mg分度)、微量分析天平(0.01mg分度)和超微量分析天平(0.01mg分度或0.001mg分度)。常用分析天平的規(guī)格、 圖1型號見表1。表1 常用分析天平的規(guī)格型號種類型 號名 稱規(guī) 格雙盤天平TG328ATC328B全機械加碼電光天平半機械加碼電光天平200go.1mg200go.1mg單盤天平DT-100ATG-729B單盤電光天平單盤電光天平100g

3、o.1mg160go.lmg電子天平ALl04FAl604上皿式電子天平上皿式電子天平110g0.1mg160go.1mg三，分析天平的結(jié)構(gòu)(一)雙盤半機械加碼電光天平 半機械加碼電光天平的構(gòu)造如圖2所示。圖2 雙盤半機械加碼電光天平1橫梁 2平衡螺絲 3吊耳 4指針 5支點刀 6框罩7圈碼·8指數(shù)盤 9承重刀 10折葉 11阻尼筒 12投影屏 13秤盤 14盤托 15螺旋腳 16墊腳 17升降旋鈕1&調(diào)屏拉桿 1天平橫梁 天平橫梁部分包括天平橫梁本身、支點刀、承重刀、平衡螺絲、重心螺絲、指針及微分標尺等部件。 天平的橫梁是天平的主要部件，通常由鋁銅合金制成。梁上裝有三個三棱

4、形的瑪瑙刀，其中一個裝在正中的稱為支點刀，刀口向下；兩側(cè)為承重刀，刀口向上。三個刀口必須平行，且在同一水平面上。天平啟動后，支點刀口承于固定在立柱上的瑪瑙支點刀承上，承重刀口與吊耳支架下面的瑪瑙刀承相接觸。平衡螺絲可水平進退，用它來調(diào)節(jié)天平的零點。重心螺絲可以上下活動，用以調(diào)節(jié)橫梁的重心，從而改變天平的靈敏性和穩(wěn)定性。重心螺絲在檢定天平時已經(jīng)調(diào)節(jié)好，使用時不要隨便調(diào)動。指針用來指示平衡位置，在指針下端固定一個透明的小標尺，標尺上有刻度，通過光學(xué)裝置放大即能看清。 2立柱 立柱是金屬做的中空圓柱，下端固定在天平底座中央。立柱的頂端鑲嵌瑪瑙刀承，與支點刀相接觸。立柱的上部裝有能升降的托梁架，關(guān)閉天

5、平時它托住天平橫梁，使刀口與刀承分開以減少磨損。中空部分是升降樞紐控制升降樞杠桿的通路。立柱的后上方裝有水平儀，用來指示天平的水平位置(氣泡處于圓圈中央時，天平處于水平位置)。 3懸掛系統(tǒng) 這一系統(tǒng)包括吊耳、天平盤和阻尼器。在橫梁兩端的承重刀上各懸掛一個吊耳，吊耳的上鉤掛有砰盤，左盤放稱量物，右盤放砝碼。吊耳的下鉤掛有空氣阻尼器內(nèi)筒。阻尼器由兩個圓筒組成，外筒固定在立柱上，開口朝上；內(nèi)筒比外筒略小，開口朝下，掛在吊耳上。兩筒間隙均勻，無摩擦，當橫梁擺動時，阻尼器的內(nèi)筒上下移動，由于筒內(nèi)空氣的阻力，天平橫梁很快停止擺動而達到平衡。吊耳、秤盤和阻尼器上一般都刻有“I”，“”標記，安裝時要分左、右配

6、套使用。 4天平升降樞紐 升降樞紐位于天平底板正中，它連接托梁架、盤托和光源開關(guān)。天平開啟時，順時針旋轉(zhuǎn)升降樞開關(guān)，托梁架下降，梁上的三個刀口與相應(yīng)的刀承接觸，使吊鉤及砰盤自由擺動，同時接通了電源，投影屏上顯示出標尺的投影，天平進入工作狀態(tài)。停止稱量時，關(guān)閉升降樞，則橫梁、吊耳和盤托被托住，刀口與刀承分開，光源切斷，屏幕黑暗，天平進入休止狀態(tài)。 5機械加碼裝置 轉(zhuǎn)動指數(shù)盤，可使天平右梁吊耳上加10990mg圈形砝碼。指數(shù)盤上刻有圈碼的質(zhì)量值，內(nèi)圈為1090mg組，外圈為100900mg組。 6天平箱 為保護天平，防止塵埃的落人、溫度的改變和周圍空氣的流動等對天平的影響，天平應(yīng)安裝在天平箱(天平

7、框罩)中。天平箱左、右和前方共有三個可移動的門，前門可上下移動，平時不打開，只是在天平安裝、調(diào)試時，才能打開；左、右兩側(cè)門供取放砝碼和稱量物之用。 天平箱下有三個腳，前面兩個是供調(diào)整天平水平位置的螺絲腳，后面一個是固定的。三只腳都放在腳墊中，以保護桌面。 7砝碼 每臺天平都附有一盒配套使用的砝碼。為便于稱量，砝碼的大小有一定的組合規(guī)律。通常采用5、2、2/、1組合，即為100g、50g、20g、20g、10g、5g、2g、2g、1g，共9個砝碼，并按固定的順序放在砝碼盒中。面值相同的砝碼，其實際質(zhì)量可能有微小的差別，其中的一個做出標記，以示區(qū)別。為了減少誤差，在同一實驗的稱量中，應(yīng)盡量使用同一

8、砝碼。取用砝碼時，應(yīng)使用鑷子，用完及時放回盒內(nèi)并蓋嚴。 8光學(xué)讀數(shù)裝置 天平的光學(xué)讀數(shù)裝置包括變壓器、燈泡、微分標尺和光幕等部分(見圖3所示)。指針下端裝有微分標尺，光源通過光學(xué)系統(tǒng)將微分標尺上的分度線放大，再反射到光幕上，從光幕上可看到標尺的投影。投影屏中央有一條垂直標線，它與標尺投影的重合位置即天平的平衡位置，可直接讀出0.1-10mg以內(nèi)的數(shù)值。天平箱下的投影屏調(diào)節(jié)桿可將光屏在小范圍左右移動，用于細調(diào)天平的零點。 圖3 電光天平光學(xué)系統(tǒng)示意圖1光源燈座 2照明筒 3聚光管 4微分標尺5物鏡筒 6，7反射鏡 8光幕 (二)雙盤全機械加碼電光天平雙盤全機械加碼電光天平構(gòu)造如圖4（右圖）所示。

9、此種天平與半機械加碼電光天平的結(jié)構(gòu)基本相同，不同之處是增加了兩套機械加碼器，以實現(xiàn)全部機械加碼。這種天平的被稱物放在天平的右盤，機械加碼在左盤。微分標尺的刻度是左為正，右為負。 (三)不等臂單盤天平 不等臂單盤電光天平的構(gòu)造見圖5所示。這種天平只有一個秤盤，天平載重的全部砝碼都懸掛在秤盤的上部，橫梁的另一端裝有平衡錘和阻尼器與秤盤平衡。稱量時，將稱量物放在盤上，減去適量的砝碼，使天平重新達到平衡，減去的砝碼的質(zhì)量即為稱量物的質(zhì)量。它的數(shù)值大小直接反映在天平前方的讀數(shù)器上，l0mg以下的質(zhì)量仍由投影屏上讀出。此種天平由于稱量物和砝碼都在同一盤上稱量，不受臂長不等的影響，并且總是在天平最大負載下稱

10、量，因此，天平的靈敏度基本不變。所以是一種比較精密的天平。 圖5 單盤電光天平1，盤托 2秤盤 3砝碼 4掛鉤 5承重刀 6平衡螺絲7重心螺絲 8支點刀 9空氣阻尼片 10平衡錘 11空氣阻尼筒12微分刻度板13橫梁支架 14升降樞旋鈕 15砝碼旋鈕 (四)電子天平（實驗用儀器） 電子天平是近年發(fā)展起來的最新一代天平。它是根據(jù)電磁力補償原理，采用石英管梁制成的?？芍苯臃Q量，全量程不需砝碼，放上被稱物后，幾秒鐘內(nèi)即達到平衡，顯示讀數(shù)，稱量速度快，精度高。它的支承點用彈性簧片，取代機械天平的瑪瑙刀口，用差動變壓器取代升降樞裝置，用數(shù)字顯示代替指針刻度。因而，具有使用壽命長、性能穩(wěn)定、操作簡便和靈敏

11、度高等特點。此外，電子天平具有自動校正、自動去皮、超載指示、故障報警等功能以及具有質(zhì)量電信號輸出功能，還可與打印機、計算機聯(lián)用，進一步擴展其功,如統(tǒng)計稱量的最大值、最小值、平均值和標準偏差等。電子天平按結(jié)構(gòu)可分為上皿式和下皿式電子天平。秤盤在支架上面為上皿式，秤盤在支架下面為下皿式。目前，廣泛使用的是上皿式電子天平(圖6)。盡管電子天平的種類很多，但使用方法大同小異，具體操作方法參看各種儀器使用說明書。圖6 電子天平a. 外形圖 b. 操作面板 ·1水平儀2水平調(diào)節(jié)腳 3托盤4秤盤ON開啟顯示器鍵，OFF關(guān)閉顯示器鍵；TAR清零，去皮鍵，CAL校準功能鍵，INT積分時間調(diào)整鍵，COU

12、點數(shù)功能鍵，ASD靈敏度調(diào)整鍵，UNT量制轉(zhuǎn)換鍵，PRT輸出模式設(shè)定鍵四、分析天平的性能指標分析天平的性能指標主要有靈敏度、穩(wěn)定性、示值變動性和不等臂性。 (一)分析天平的靈敏度 1靈敏度的表示方法 分析天平的靈敏度是指在天平一側(cè)盤上增加1mg質(zhì)量所引起天平指針偏轉(zhuǎn)的程度，它反映天平能察覺出稱盤上物體質(zhì)量改變的能力。靈敏度的單位為“分度mg”。實際工作中常用靈敏度的倒數(shù)分度值(或稱感量)來表示天平的靈敏程度，分度值(感量)就是使天平平衡位置在微分標尺上產(chǎn)生一個分度的變化所需要的質(zhì)量(毫克數(shù))，分度值越小，靈敏度越高。例如雙盤半機械加碼天平的靈敏度為10分度mg，則分度值(感量)為0.1mg分度

13、，即稱盤上0.1mg(萬分之一克)的質(zhì)量改變，天平就能察覺出來。因此，這類天平稱為萬分之一天平。 2影響靈敏度的因素 天平的靈敏度S與天平臂長L、橫梁重W、支點與橫梁重心的距離h有以下關(guān)系：S (1)由上式可知，在天平的臂長和梁重固定的情況下，靈敏度與支點到橫梁重心的距離h成反比，即重心高，h小，靈敏度高；重心低，h大，則靈敏度低。因此可借調(diào)節(jié)天平橫梁的重心螺絲，調(diào)節(jié)天平的靈敏度。 實際上，天平靈敏度的改變還與天平的三個刀口的質(zhì)量有關(guān)。若刀口鋒利，天平擺動時刀口摩擦小，靈敏度高；若刀口缺損，無論如何調(diào)節(jié)重心螺絲，也不能顯著提高天平的靈敏度。因此，使用天平時，應(yīng)特別注意保護刀口，勿使損傷，在加減

14、砝碼和取放被稱量物體時，必須關(guān)閉天平。 3天平靈敏度的測定 調(diào)節(jié)好天平零點后，關(guān)閉天平，在左側(cè)天平盤上放置已校準的10mg片碼或圈碼，開啟天平，標尺移至100土2分度范圍內(nèi)為合格。若不合格應(yīng)調(diào)節(jié)重心螺絲，使靈敏度達到規(guī)定的要求。調(diào)節(jié)重心螺絲時，會引起天平零點的改變，故應(yīng)重新調(diào)節(jié)零點再測靈敏度。 (二)分析天平的穩(wěn)定性和示值變動性 穩(wěn)定性是指平衡中的橫梁經(jīng)擾動離開平衡位置后，仍自動恢復(fù)原位的性能。根據(jù)物理學(xué)穩(wěn)定平衡的原理，天平穩(wěn)定的條件是橫梁的重心在支點下方，重心越低則越穩(wěn)定。示值變動性是指在不改變天平狀態(tài)的情況下多次開關(guān)天平，天平平衡位置的重復(fù)性而言。穩(wěn)定性只與天平橫梁的重心位置有關(guān)，示值變動

15、性不僅與橫梁的重心位置有關(guān)，還與氣流、震動、溫度及橫梁的調(diào)整狀態(tài)等有關(guān)，即示值變動性包括穩(wěn)定性。 天平的示值變動性實際上也表示稱量結(jié)果的可靠程度。天平的精確度不單決定于靈敏度，還與示值變動性有關(guān)，提高天平橫梁的重心可以提高靈敏度，但也使示值變動性加大，因此單純提高靈敏度是沒有意義的。兩者在數(shù)值上應(yīng)保持一定的比例關(guān)系。中國計量科學(xué)研究院天平檢定規(guī)程JJG9872(試行本)中規(guī)定天平的示值變動性不得大于讀數(shù)標牌的一個分度。天平既要有盡可能高的靈敏度，示值變動性也不應(yīng)過大。(三)分析天平的不等臂性 雙盤電光天平的支點刀與兩個承重刀之間的距離，不可能完全相等，總有微小差異，由此引起的稱量誤差稱為分析天

16、平的不等臂性誤差。其檢驗方法如下： 調(diào)節(jié)天平零點后，將兩個相同質(zhì)量的20g砝碼分別放在天平的兩個稱量盤上，打開天平，讀取停點L1。關(guān)閉天平，將兩個砝碼互換位置，打開天平，再讀取停點L2。計算天平不等臂性誤差(X)的簡單公式為：X (2)規(guī)定X04mg，即為合格。否則需請專門人員進行修理。 實際工作中，如果使用同一臺天平，分析天平的不等臂性誤差可以消除。五、分析天平的使用規(guī)則和稱量方法 (一)分析天平的使用規(guī)則 分析天平是精密的稱量儀器，正確地使用和維護，不僅稱量快速、準確，而且保證天平的精度，延長天平的使用壽命。 1分析天平應(yīng)安放在室溫均勻的室內(nèi)，并放置在牢固的臺面上，避免震動、潮濕、陽光直接

17、照射，防止腐蝕氣體的侵蝕。 2稱量前先將天平罩取下疊好，放在天平箱上面，檢查天平是否處于水平狀態(tài)，天平是否處于關(guān)閉狀態(tài)，各部件是否處于正常位置。砝碼、環(huán)碼的數(shù)目和位置是否正確。用軟毛刷清刷天平，檢查和調(diào)整天平的零點。 3稱量物必須干凈，過冷和過熱的物品都不能在天平上稱量(會使水汽凝結(jié)在物品上，或引起天平箱內(nèi)空氣對流，影響準確稱量)。不得將化學(xué)試劑和試樣直接放在天平盤上，應(yīng)放在干凈的表面皿或稱量瓶中；具有腐蝕性的氣體或吸濕性物質(zhì)，必須放在稱量瓶或其他適當?shù)拿荛]容器中稱量。 4天平的前門主要供安裝、調(diào)試和維修天平時使用，不得隨意打開。稱量時，應(yīng)關(guān)好兩邊側(cè)門。5旋轉(zhuǎn)升降樞旋鈕時必須緩慢，輕開輕關(guān)。加

18、減砝碼和取放稱量物時，必須關(guān)閉天平，以免損壞瑪瑙刀口。 6取放砝碼必須用鑷子夾取、嚴禁手拿。加減砝碼應(yīng)遵循“由大到小，折半加入，逐級試驗”的原則。稱量物和砝碼應(yīng)放在天平盤中央。指數(shù)盤應(yīng)一擋一擋慢慢轉(zhuǎn)動，防止圈碼跳落碰撞。試加砝碼和圈碼時應(yīng)慢慢半開天平，通過觀察指針的偏轉(zhuǎn)和投影屏上標尺移動的方向，判斷加減砝碼或稱量物，直到半開天平后投影屏上標線緩慢且平穩(wěn)時，才能將升降樞旋紐完全打開，待天平達平衡時，記下讀數(shù)。稱量的數(shù)據(jù)應(yīng)及時記錄在實驗記錄本上，不得記錄在紙片上或其他地方。 7天平的載重不應(yīng)超過天平的最大載重量。進行同一分析工作，應(yīng)使用同一臺天平和相配套的砝碼，以減小稱量誤差。 8稱量結(jié)束，關(guān)閉天

19、平，取出稱量物和砝碼，清刷天平，將指數(shù)盤恢復(fù)至零位。關(guān)好天平門，檢查零點，將使用情況登記在天平使用登記本上，切斷電源，罩好天平罩。9如需搬動天平時，應(yīng)卸下天平盤、吊耳、天平梁，然后搬動。短距離搬動，也應(yīng)盡量保護刀口，勿使震動損傷。 二、天平稱量方法實驗中根據(jù)不同的稱量對象和不同的天平，需采用不同的稱量方法和操作步驟。就機械天平而言，常用的幾種稱量方法如下：1.直接稱量法 此法用于稱量潔凈干燥的不易潮解或升華的固體試樣。調(diào)節(jié)天平零點后，將稱量物放置于天平盤中央，按從大到小的順序加減砝碼或圈碼，使天平達到平衡，所得讀數(shù)即為稱量物的質(zhì)量。2.固定質(zhì)量稱量法：此法用于稱取不易吸水、在空氣中能夠穩(wěn)定存在

20、的粉末狀或小顆粒試樣。先按直接稱量法稱取盛放試樣的空容器質(zhì)量，在已有砝碼的質(zhì)量上再加上欲稱試樣質(zhì)量的砝碼，然后用藥匙將試樣慢慢加入容器中，直至天平達到平衡。3.遞減稱量法 又稱減重稱量法，常用于稱取易吸水、易氧化或易與CO2反應(yīng)的物質(zhì)。該方法稱出試樣的質(zhì)量不要求固定的數(shù)值，只需在要求的稱量范圍內(nèi)即可。將適量試樣裝入干燥潔凈的稱量瓶中，用潔凈的小紙條套在稱量瓶上(圖8 a)，將稱量瓶放于天平稱盤上，在天平上稱得質(zhì)量為m1克，取出稱量瓶，于盛放試樣容器的上方(圖8 b)，下瓶蓋，將稱量瓶傾斜，用瓶蓋輕敲瓶口，使試樣慢慢落入容器中，接近所需要的重量時，用瓶蓋輕敲瓶口，使粘在瓶口的試樣落下，同時將稱量

21、瓶慢慢直立，然后蓋好瓶蓋。再稱稱量瓶質(zhì)量為m2克。兩次質(zhì)量之差，就是倒人容器中的第一份試樣的質(zhì)量。按上述方法可連續(xù)稱取多份試樣。 第一份試樣質(zhì)量 m1m2(g)； 第二份試樣質(zhì)量 m2m3(g)； 第三份試樣質(zhì)量 m3m4(g)。滴定分析基本儀器使用 （一）滴定管的使用 滴定管是滴定時用來準確測量流出標準溶液體積的量器。分為酸式滴定管和堿式滴定管兩種，容量常見的有50ml和25ml，其它還有半微量和微量滴定管。（1）酸管的使用酸式滴定管下端有玻璃活塞，用來裝酸性、中性和氧化性溶液。使用前要檢查旋塞轉(zhuǎn)動是否靈活，是否漏水（裝水進行試驗）若發(fā)現(xiàn)漏水要將旋塞取出，重新涂抹凡士林有再使用。做法：倒出滴

22、定管內(nèi)的水，取出旋塞，用濾紙將旋塞和旋塞孔內(nèi)的水擦干凈，用手指把凡士林均勻地在旋塞的大、小兩頭薄薄地涂上一層，再將旋塞直接插入旋塞槽內(nèi)，然后向一個反向旋轉(zhuǎn)，直到旋塞上的凡士林呈透明狀為止。旋轉(zhuǎn)時要向旋塞小頭一方稍微用力，不能來回旋轉(zhuǎn)旋塞，使旋塞上的小孔堵塞，最后把橡膠圈套在小頭部分的溝槽上。注意：凡士林不能涂抹太多，以免旋塞孔被堵，也不能涂得太少，達不到轉(zhuǎn)動靈活和防止漏水的目的。若旋塞孔或出口被凡士林堵塞時，可將滴定管充滿水后，打開旋塞，用洗耳球在滴定管尖嘴處向內(nèi)擠壓、鼓氣，把凡士林排除。氣泡的排除 酸管尖嘴部分若有氣泡，右手握住滴定管上部無刻度處，使之傾斜30，左手迅速打開旋塞，使溶液沖出管

23、口，反復(fù)數(shù)次，即可排除酸管出口處的氣泡。由于目前酸管制作有時不合理，按上述辦法排除氣泡，可用洗耳球。方法：洗耳球裝滿水后對準滴定管的尖嘴向內(nèi)排水，待氣泡排出尖嘴部迅速關(guān)閉旋塞，反復(fù)幾次即可排出氣泡。酸管的操作 左手握滴定管，無名指和小指彎向掌心，輕輕貼著出口部分，其余三指控制旋塞的轉(zhuǎn)動，注意不要向外用力，以免推出旋塞造成漏水，也不要過分往里用太大的力，以免造成旋塞轉(zhuǎn)動困難。 圖1滴定管 圖2滴定管旋塞涂凡士林（3）堿管的使用用來裝堿性、無氧化性溶液，與橡皮反應(yīng)的溶液如高錳酸鉀、碘和硝酸銀等溶液都不能裝入堿管。使用前要檢查橡皮管是否老化、變質(zhì)，檢查玻璃珠是否適當，玻璃珠過大不便操作，過小則會漏水

24、。如不合要求，及時更換。氣泡的排除 將堿管垂直夾在滴定管架上，左手食指和拇指捏住玻璃珠部位使膠管部位向上彎曲翹起，擠捏膠管使溶液從管口噴出，即可排除氣泡。堿管的操作 左手握管，拇指在前，食指在后捏住玻璃珠，其它三指輔助夾住管口，向右邊擠膠管，是玻璃珠移向手心一側(cè)，溶液從玻璃珠旁邊的縫隙流出。注意：不能用力捏玻璃珠，也不要使玻璃珠上下移動，更不能捏玻璃珠下部，以免空氣進入從而形成氣泡，影響讀數(shù)。（4）滴定管的洗滌 一般用自來水沖洗。用洗液裝入滴定管，兩手平托滴定管的兩端，不斷轉(zhuǎn)動滴定管，使洗液潤洗滴定管內(nèi)壁，操作時滴定管對準瓶口，以免洗液外流。洗完后洗液倒回瓶內(nèi)，若滴定管太臟，可用洗液裝滿滴定管

25、浸泡或用熱水浸泡一段時間。最后分別用自來水、蒸餾水清洗23遍，直至滴定管內(nèi)壁被水濕潤而不掛水珠。 圖3 堿式滴定管排氣 圖4 目光在不同位置得到的滴定管讀數(shù) 圖7酸式滴定管的操作 圖8堿式滴定管的操作 圖9 滴定管操作 圖10在燒杯中滴定操作（5）滴定操作 標準溶液的裝入 把試劑瓶中的溶液搖勻，然后直接倒入滴定管中，用510ml標準溶液潤洗三次，最后裝至零刻度以上，注意。不得用其它容器來轉(zhuǎn)移。開始滴定時、，滴定操作可在錐形瓶或燒杯中進行。在錐形瓶中進行時，用右手的拇戰(zhàn)、食指和中指拿住錐形瓶，其余兩指輔助在下側(cè)，使錐形瓶離滴定臺高約23厘米，滴定管進入瓶口內(nèi)約1厘米，左手握住滴定管，按前面方法，

26、邊滴加溶液，邊用右手搖動錐形瓶，邊滴邊搖動。手腕輕輕用力。注意事項：最好每次都從0.00ml開始，或接近0的任一刻度開始，減少滴定誤差。酸式滴定管夾在滴定臺的左邊，堿式滴定管夾在右邊。滴定時，左手不要離開酸管旋塞，放任溶液自流。搖瓶時，腕關(guān)節(jié)微動，使溶液向一個方向旋轉(zhuǎn)（左、右均可），不能前后振動，以免溶液濺出。要使溶液旋轉(zhuǎn)出現(xiàn)一個旋渦，要求有一定的速度，但動作不要太大，以免瓶口碰在管口造成事故，也不能太慢，影響化學(xué)反應(yīng)的進行。滴定速度的控制方面，一般開始時，滴定速度可稍快，一滴一滴連成線，而不能連成水線。接近終點時，要一滴一滴地加入，觀察溶液滴入時顏色的變化，加一滴，搖一搖，再加一滴，再搖。最

27、后半滴半滴的加入，直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化為止。滴定時一般要求平行測定三次，每次要求從同一起點開始，減少滴定誤差。半滴的控制和吹洗 臨近終點時，要一邊搖動一邊逐滴加入，最后半滴半滴地加入。這個操作一定要訓(xùn)練熟練。滴定過程中眼睛不能離開錐形瓶，要觀察瓶中溶液顏色的變化，一旦 立即停止滴定。滴定管的讀數(shù) 視線與彎月面下緣最低點切線一致，使用藍帶滴定管，液面呈三角交叉點，讀取此處的讀數(shù)。讀數(shù)必須記錄到小數(shù)點后兩位，即0.01ml。 （二）、容量瓶的使用 容量瓶(也稱量瓶)是一種細頸梨形的平底瓶(圖11)，帶有磨口塞或塑料塞。頸上有標線，表示在所指溫度下當液體充滿到標線時，液體體積恰好與瓶上所注明的

28、體積相等。容量瓶一般用來配制標準溶液或試樣溶液，也可用于定量地稀釋溶液。 容量瓶在使用前先要檢查其是否漏水。檢查的方法是：放人自來水至標線附近，蓋好瓶塞，瓶外水珠用布擦拭干凈，用左手按住瓶塞，右手手指托住瓶底邊緣，使瓶倒立 2min，觀察瓶周圍是否有水滲出，如果不漏，將瓶直立，把瓶塞轉(zhuǎn)動約1800后，再倒立過來試一次，檢查兩次很有必要，因為有時瓶塞與瓶口不是任何位置都密合的。容量瓶應(yīng)先洗凈。若用水沖洗后還不潔凈，可倒入鉻酸洗液搖動或浸泡，也可使用洗潔精或肥皂水洗滌。如用固體物質(zhì)配制溶液，應(yīng)先將固體物質(zhì)在燒杯中溶解后，再將溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶中。轉(zhuǎn)移時，要使玻璃棒的下端靠近瓶頸內(nèi)壁，使溶液沿玻棒緩緩

29、流人瓶中(圖11)，溶液全部流完后，將燒杯輕輕沿玻璃棒上提12cm，同時直立，使附著在玻棒與杯嘴之間的溶液流回到杯中，然后離開玻棒。再用蒸餾水洗滌燒杯3次，每次用洗瓶或滴管沖洗杯壁和玻棒，按同樣方法將洗滌液一并轉(zhuǎn)入容量瓶中。當加入蒸餾水至容量瓶容量的23時，沿水平方向輕輕搖動容量瓶，使溶液混勻。接近標線時，要用滴管慢慢滴加，直至溶液的彎月面與標線相切為止。蓋好瓶塞，用左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶頸標線以上部分，用右手的全部指尖托住瓶底邊緣，將容量瓶倒轉(zhuǎn)，使瓶內(nèi)氣泡上升，并將溶液振蕩數(shù)次，再倒轉(zhuǎn)過來，使氣泡再直升到頂，如此反復(fù)數(shù)次直至溶液混勻為止(圖412)。有時，可以把一潔凈漏斗放在容量瓶

30、上，將已稱試樣倒人漏斗中(這時大部分試樣可落人容量瓶中)，再用洗瓶吹出少量蒸餾水，將殘留在漏斗上的試樣完全洗人容量瓶中，沖洗幾次后，輕輕提起漏斗，再用洗瓶的水充分沖洗，然后如前操作。容量瓶不能久貯溶液，尤其是堿性溶液，它會侵蝕瓶塞使其無法打開。所以配制好溶液后，應(yīng)將溶液倒人清潔干燥的試劑瓶中貯存，容量瓶不能用火直接加熱及烘烤。 容量瓶使用完畢應(yīng)立即用水沖洗干凈。如長期不用，磨口處應(yīng)洗凈擦干，并用紙片將磨口隔開。 圖11 轉(zhuǎn)移溶液入容量瓶的操作 圖12 混勻操作 (三)移液管移液管(吸管)用于準確移取一定體積的溶液。通常有兩種形狀，一種移液管中間有膨大部分，稱為胖肚移液管，一般即稱為移液管，常用

31、的有5、10、25、50mL等幾種；另一種是直形的，管上有分刻度，稱為吸量管<或刻度吸管)，常用的有1、2、5、l0mL等多種(圖13)。有油污的移液管使用前應(yīng)吸取洗液洗滌。若污染嚴重，則可放在高型玻璃筒或大量筒內(nèi)用洗液浸泡。然后用自來水沖洗干凈，蒸餾水潤洗3遍。使用時，洗凈的移液管要用被吸取的溶液潤洗3次，以除去管內(nèi)殘留的水分。為此，可倒少許溶液于一潔凈而干燥的小燒杯中，用移液管吸取少量溶液，將管橫下轉(zhuǎn)動，使溶液流過管內(nèi)標線下所有的內(nèi)壁，然后使管直立將溶液由尖嘴口放出。 吸取溶液時，如圖14所示，一般用左手拿洗耳球，右手把移液管插入溶液中吸取。當溶液吸至標線以上時，馬上用右手食指按住管

32、口，取出后用濾紙擦干下端，然后使移液管垂直，稍松食指，使液面平穩(wěn)下降，直至溶液的彎月面與標線相切，立即按緊食指，將移液管垂直放人接受溶液的容器中，管尖與容器壁接觸(圖15)，放松食指使溶液自由流出，流完后再等15s左右。殘留于管尖內(nèi)的液體不必吹出，因為在校正移液管時，未把這部分液體體積計算在內(nèi)。移液管使用后，應(yīng)立即洗凈放在移液管架上。使用刻度吸管時，應(yīng)將溶液吸至最上刻度處，然后將溶液放出至適當刻度，兩刻度之差即為放出溶液的體積。 圖13 移液管和吸量管 圖14 吸取溶液的操作 圖15 從移液管放出液體 (四)干燥器干燥器又稱保干器，是進行定量分析時不可缺少的一種器皿，它是用厚玻璃制成的用于保持

33、物品干燥的器皿(圖18)，內(nèi)盛干燥劑使物品不受外界水分的影響，常用于放置坩堝或稱量瓶。干燥器內(nèi)有一帶孔的白磁板，孔上可以架坩堝，其他地方可放置稱量瓶等，磁板下面放干燥劑，但不要放得太多，否則會玷污放在磁板上的物品。 干燥劑的種類很多，有無水氯化鈣、變色硅膠、無水硫酸鈣、高氯酸鎂等，濃硫酸浸潤的浮石也是較好的干燥劑。各種干燥劑都具有一定的蒸氣壓，因此在干燥器內(nèi)并非絕對干燥，只是濕度較低而已。 干燥器蓋邊的磨砂部分應(yīng)涂上一層薄薄的凡士林，這樣可以使蓋子密合而不漏氣。 由于涂有凡士林，搬動干燥器時用雙手拿穩(wěn)，應(yīng)同時用拇指按住其蓋，并緊緊握住蓋子(圖4-18)，以防滑落而打碎。打開干燥器蓋時(圖4-1

34、9)，用左手抵住干燥器身，右手把蓋子往后拉或往前推開，一般不應(yīng)完全打開，只開到能放人器皿為度，關(guān)閉時將蓋子往前推或往后拉使其密合，不要將打開的干燥器蓋放在別的地方。 圖18 干燥器及搬移方法圖 4-19 打開干燥器的方法實驗1 分析天平稱量練習(xí)實驗?zāi)康模?了解天平的構(gòu)造及其使用方法；學(xué)會用直接法、固定質(zhì)量稱量法和差減法稱取試樣。實驗原理： 詳見前面“分析天平的構(gòu)造和使用方法”實驗步驟：1.直接稱量法：準確稱量干燥潔凈的小燒杯或表面皿的質(zhì)量，記錄數(shù)據(jù)。2.固定質(zhì)量稱量法：準確稱取藥品0.3000g,，準確至0.0003g.3. 遞減稱量法：準確稱量稱量瓶；把稱量瓶中的試樣轉(zhuǎn)移0.10.15g、0

35、.20.3g、0.3g0.4g于三個錐形瓶中。4.再準確稱量稱量瓶。 注：差減法稱量時，拿取稱量瓶的原則是避免手指直接接觸器皿，除用塑料薄膜外也可用潔凈的紙條包裹或者用“指套”、“手套”拿稱量瓶，以減少稱量誤差。注意事項電子天平屬精密儀器使用時注意細心操作。所稱試樣不準直接放置在秤盤上，以免沾污和腐蝕儀器。 不管稱取什么樣的試樣，都必須細心將試樣置入接收器皿中，不得灑在天平箱板上或秤盤上。若發(fā)生了上述錯誤，當事人必須按要求處理好，并報告實驗指導(dǎo)教師。天平稱量練習(xí)為分析化學(xué)實驗課的首次實驗，學(xué)生必須做好預(yù)習(xí)。實驗數(shù)據(jù)只能記在實驗本上，不能隨意記在紙片上。學(xué)生必須主動接受規(guī)范化的嚴格訓(xùn)練，掌握分析

36、測試的基本操作技術(shù)，并進一步掌握有關(guān)的理論知識。數(shù)據(jù)記錄及處理 序號項目123直接稱量法/g固定質(zhì)量稱量法/g遞減稱量法/g思考題：1使用電子天平應(yīng)該注意些什么?2遞減稱量法稱樣是怎樣進行的? 固定質(zhì)量稱量法的稱量是怎樣進行的?它們各有什么優(yōu)缺點?宜在何種情況下采用?3加減砝碼、圈碼和稱量物時，為什么必須關(guān)閉天平？4 . 稱0.30.4克是什么意思？若用分析天平稱量，應(yīng)記錄到小數(shù)點后第幾位？5. 遞減稱量法稱量過程中能否用小勺取樣，為什么？6.在什么情況下采用固質(zhì)量稱量法？什么情況下采用差減法？實驗2 滴定分析基本操作練習(xí)紅色字體為自學(xué)預(yù)習(xí)內(nèi)容1.標準溶液的配制標準溶液的配制方法一般有兩種：直

37、接法和間接法。（一）直接法 準確稱取一定量的基準物溶解后配制成一定體積的溶液，根據(jù)物質(zhì)的質(zhì)量和溶液的體積算出標準溶液的準確濃度。能夠用直接法配制標準溶液的基準物質(zhì)必須滿足以下條件：物質(zhì)的純度要高，一般在99.9%以上。物質(zhì)的組成應(yīng)與它的化學(xué)式相符合?；瘜W(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，不與空氣中的CO2、 H2O、 O2等反應(yīng)。摩爾質(zhì)量應(yīng)比較大，這樣可以減少稱量的相對誤差。在基礎(chǔ)分析化學(xué)實驗中常用的基準物有化學(xué)純或分析純的Na2CO3、 K2Cr2O7、 KBO3、 KIO3、 AgNO3和 H2C2O42H2O等，在適當溫度下干燥后即可使用。（二）間接法 有些化學(xué)試劑不符合上述要求，如NaOH易吸收空氣中的水分和

38、CO2,不同批號的HCl含量不相同，KMnO4、 Na2S2O3等不易提純，所以這些物質(zhì)不能用直接法配制成標準溶液，只能先配成近似濃度的溶液，然后再用基準物質(zhì)或已知準確濃度的標準溶液標定它的濃度。2.指示劑的選擇根據(jù)突躍范圍選擇指示劑。0.1mol/L NaOH溶液滴定等濃度的HCl溶液，滴定的突躍范圍約為pH4.39.7,可選用酚酞（變色范圍pH8.09.6）和甲基橙（變色范圍pH3.14.4）作指示劑。甲基橙和酚酞變色的可逆性很好，當濃度一定的NaOH和HCl相互滴定時，所消耗的體積比VHCl/VNaOH理論上是固定的。在使用同一指示劑的情況下改變被滴溶液的體積，此體積比基本保持不變。本次

39、實驗是0.1mol/L NaOH溶液滴定等濃度的HCl溶液，理論變色點的pH值為7.0，而我們選擇的指示劑酚酞變色范圍是pH8.09.6，酸色 (<8.0) 8.0 9.6 堿色(>9.6)無色 淺紅 紅色滴定時顏色由無色變?yōu)闇\紅，紅色要很淡，半分鐘不變色即可。用0.1mol/L HCl溶液滴定等濃度的NaOH溶液，我們選擇的指示劑是甲基橙，它的變色范圍是pH3.14.4。酸色 堿色紅- 橙-黃 (<3.1)- 3.14.4 (>4.4)滴定時顏色由黃色變?yōu)槌壬?.滴定終點的判斷實驗?zāi)康模?掌握滴定管的操作方法和滴定的規(guī)范操作；.學(xué)習(xí)和掌握以酚酞、甲基橙為指示劑的滴定

40、終點判斷。實驗原理：滴定分析法是將滴定劑（已知準確濃度的標準溶液）滴加到含有被測組分的試液中，直到化學(xué)反應(yīng)完全時為止，然后根據(jù)滴定劑的濃度和消耗的體積計算被測組分的含量的一種方法。在滴定分析實驗中，必須學(xué)會標準溶液的配制、標定、滴定管的準確使用和滴定終點的準確判斷。0.1mol·L-1 NaOH溶液滴定等濃度的HCl溶液，滴定的突躍范圍約為pH4.39.7,可選用酚酞、甲基橙（變色范圍各為多少？）做指示劑。酚酞好甲基橙變色的可逆性好，當濃度一定的NaOH和HCl相互滴定時，所消耗的體積比應(yīng)是固定。在使用同一指示劑的情況下，改變被滴溶液的體積，此體積比應(yīng)基本不變，由此訓(xùn)練學(xué)生的滴定基本

41、操作技術(shù)和正確判斷終點的能力。通過觀察滴定劑落點處 周圍顏色改變的快慢判斷終點是否臨近；臨近終點時，要能控制滴定劑一滴一滴地或半滴半滴地加入，至最后一滴或半滴引起溶液顏色的明顯變化，立即停止滴定，即為滴定終點。實驗內(nèi)容：1. 酸式和堿式滴定管的準備。（見“滴定分析基本儀器使用”）2. 以甲基橙為指示劑：由堿式滴定管放0.1mol·L-1 NaOH 10.00mL于錐形瓶中,加H2O 10mL，加12滴甲基橙，用0.1mol·L-1 HCl滴定溶液由黃色恰變?yōu)槌壬?。再由堿管放入12mLNaOH，繼續(xù)滴定至橙色，如此反復(fù)多次練習(xí)，熟練掌握酸式滴定管的使用和終點顏色的判斷。3.

42、以酚酞為指示劑：由酸式滴定管放0.1mol·L-1 HCl 10.00mL于錐形瓶中,加H2O 10mL，加12滴酚酞，用0.1mol·L-1 NaOH滴定溶液由無色恰變?yōu)闇\粉色，30秒不褪色即為終點。再由酸管放入12mL HCl，繼續(xù)滴定至溶液為微紅色，如此反復(fù)多次練習(xí)，熟練掌握堿式滴定管的使用和終點顏色的判斷。4鹽酸與氫氧化鈉溶液濃度的比較滴定： 由酸式滴定管放0.1mol·L-1 HCl 20.00mL于錐形瓶中,加12滴酚酞，用0.1mol·L-1 NaOH滴定溶液由無色恰變?yōu)闇\粉色，30秒不褪色即為終點。準確記錄HCl和 NaOH的體積，平行測

43、定三次，計算。 兩次測定結(jié)果的相對偏差不應(yīng)大于0.3。數(shù)據(jù)記錄及處理 序號項目123終讀數(shù)/mL初讀數(shù)/mL/mL終讀數(shù)/mL初讀數(shù)/mL/mL的平均值相對平均偏差/%思考題：1.滴定管讀數(shù)的誤差一般為0.02mL,若要求滴定的讀數(shù)誤差不超過0.2%,一次滴定所消耗的滴定劑最少應(yīng)該有多少毫升?2.在進行酸堿溶液濃度比較的滴定之前,滴定管要用所盛裝的酸堿溶液淌洗三次,錐形瓶是否也要用所盛裝的酸堿溶液淌洗三次?3.從滴定管中流出半滴溶液的操作要領(lǐng)是什么?4. 酸式滴定管的涂抹凡士林是否越多越好?5. 配制NaOH溶液時，應(yīng)選用何種天平稱取試劑?為什么? .實驗3 NaOH標準溶液濃度的標定實驗?zāi)康?/p>

44、1學(xué)會配制標準溶液和用基準物質(zhì)來標定標準溶液濃度的方法。2掌握滴定操作和滴定終點的判斷。 實驗原理 NaOH容易吸收空氣中的CO，使配得的溶液中含有少量Na2C3，反應(yīng)式為2NaOH+C2 Na2 C3 + H2O 經(jīng)過標定的含有碳酸鹽的標準堿溶液，用來測定酸含量時，若使用與標定時相同的指示劑，則含碳酸鹽對測定結(jié)果并無影響。若標定與測定不是用相同的指示劑，則將發(fā)生一定的誤差，因此應(yīng)配制不含碳酸鹽的標準堿溶液。 配制不含Na2C3的標準NaOH溶液的方法很多，最常見的是用NaOH的飽和水溶液(120：100)配制。Na2C3在飽和NaOH溶液中不溶解，待Na2C3沉淀沉下后，量取一定量上層澄清溶

45、液，稀釋至所需濃度，即可得到不含Na2C3的 NaOH溶液，飽和NaOH溶液質(zhì)量分數(shù)約為52，相對密度約1.56。配制1000mL NaOH溶液(0.1molL)應(yīng)取飽和溶液5.6mL。用來配制NaOH溶液的水，應(yīng)加熱煮沸放冷，除去其中的C2。 標定堿溶液用的基準物質(zhì)很多，如草酸(H2C2O4·2H2O)，苯甲酸 (C6H5COOH)，氨基磺酸(NH2SO3H)，鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)等。目前常用的是鄰苯二甲酸氫鉀，其滴定反應(yīng)如下 化學(xué)計量點時由于共軛堿的生成，溶液呈微堿性，應(yīng)采用酚酞為指示劑。 實驗內(nèi)容： 1配制(1) NaOH溶液(0.1 mo1·L

46、1)的配制直接稱取NaOH2.0g，加新煮沸過的冷餾水至500mL，轉(zhuǎn)入試劑瓶中，搖勻。 2NaOH溶液(0.1 mo1·L1)的標定 準確稱取在105110干燥至恒定質(zhì)量的基準物鄰苯二甲酸氫鉀約0.5g，新煮沸過的冷蒸餾水50mL，小心搖動，使其溶解，加酚酞指示劑2滴，用NaOH溶液(0.1 mo1·L1)滴定至溶液呈淺紅色，30s不褪色為終點。記錄耗用的NaOH溶的體積。平行測定三次。數(shù)據(jù)記錄及處理 序號項目123/g終讀數(shù)/mL初讀數(shù)/mL/mL/ mo1·L1的平均值/ mo1·L1相對平均偏差/%思考題： 1為什么NaOH標準溶液要用標定法配制

47、而不用直接法配制?2滴定管內(nèi)氣泡未除盡，對滴定結(jié)果有何影響?使用堿式滴定管時應(yīng)捏擠玻璃珠的哪一部分? 3.如何計算稱取基準物鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量范圍？稱得太多或太少對標定有何影響？4.溶解基準物時加入2030ml水，是用量筒量取，還是用移液管移取？5.如果基準物未烘干，將使標準溶液濃度的標定結(jié)果偏高還是偏低？實驗4銨鹽中氮含量的測定(甲醛法)實驗?zāi)康模毫私馊跛釓娀幕驹怼Ｕ莆占兹┓y定氨態(tài)氮的原理及操作方法。3熟練掌握酸堿指示劑的選擇原理。實驗原理： 銨鹽是常用的氮肥中的主要成分。由于銨鹽中NH4+的酸性太弱Ka5.6X1011，故無法用NaOH標準溶液直接滴定，可將NH4+與甲醛作用，定量生成質(zhì)子化的六次甲基四胺和H+，反應(yīng)如下：4NH4+ + 6HCHO (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O所生成的(CH2)6N4H+ ( Ka = 7.1 × 106)和H+可用NaOH標準溶液進行滴定。滴定反應(yīng)為：（CH2)6N4H+ + 3H+ + 4OH （CH2)6N4 + 4H2O由上述反應(yīng)可知，4mol NH4+與甲醛作用，生