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1、燃燒熱的測(cè)定【摘要】通過(guò)本實(shí)驗(yàn)了解氧彈式量熱計(jì)的結(jié)構(gòu)及各部分作用,掌握氧彈式量熱計(jì)的使用方法,熟悉貝克曼溫度計(jì)的調(diào)節(jié)和使用方法。學(xué)會(huì)雷諾圖解法校正溫度改變值。關(guān)鍵字:氧彈式量熱計(jì) 貝克曼溫度計(jì) 雷諾圖解法引言:根據(jù)熱化學(xué)的定義,1mol物質(zhì)完全氧化時(shí)的反應(yīng)熱稱(chēng)作燃燒熱。所謂完全氧化。對(duì)燃燒產(chǎn)物有明確的規(guī)定。如有機(jī)化合物中的碳氧化成一氧化碳不能認(rèn)為完全氧化,只有氧化成二氧化碳才是完全氧化。量熱法是熱力學(xué)的一種基本實(shí)驗(yàn)方法。在恒容或恒壓條件下可以分別測(cè)得恒容燃燒熱Qv和恒壓燃燒熱Qp。再根據(jù)熱力學(xué)第一定律 Qp=Qv+n(RT) 換算為恒壓燃燒熱。另外,直接測(cè)量熱實(shí)際上是幾乎不可能的,熱量的傳遞往
2、往表現(xiàn)為溫度的改變,故實(shí)際中往往采用測(cè)量溫差的辦法來(lái)間接測(cè)量熱。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、使用氧彈式量熱計(jì)測(cè)定固體有機(jī)物質(zhì)的恒容燃燒熱,并由此求算其摩爾燃燒熱。2、了解氧彈式量熱計(jì)的結(jié)構(gòu)及各部分作用,掌握氧彈式量熱計(jì)的使用方法,熟悉貝克曼溫度計(jì)的調(diào)節(jié)和使用方法。3、掌握恒容燃燒熱和恒壓燃燒熱的差異和相互換算。4、學(xué)會(huì)雷諾圖解法校正溫度改變值。二、實(shí)驗(yàn)原理1、燃燒與量熱根據(jù)熱化學(xué)的定義,1mol物質(zhì)完全氧化時(shí)的反應(yīng)熱稱(chēng)作燃燒熱。Qp = Qv + nRT2、氧彈熱量計(jì)氧彈熱量計(jì)的基本原理是能量守恒定律。(-m樣M)QV - l·Ql =(m水C水+C計(jì))T3雷諾溫度校正圖三、儀器及設(shè)備苯甲酸 萘
3、氧彈式量熱計(jì)1恒熱夾套 2氧彈3量熱容器4絕熱墊片5隔熱蓋蓋板 6馬達(dá)7,10攪拌器8伯克曼溫度計(jì)9讀數(shù)放大鏡11振動(dòng)器12溫度計(jì)四、實(shí)驗(yàn)步驟1、稱(chēng)取苯甲酸約0.9g,壓片;2、把盛有苯甲酸片的坩堝放于氧彈內(nèi)的坩堝架上,連接好點(diǎn)火絲;3、蓋好氧彈,與減壓閥相連,充氣到彈內(nèi)壓力為1.2MPa為止4、把氧彈放入量熱容器中,加入水;5、接好電路,計(jì)時(shí)開(kāi)關(guān)指向“1分”,開(kāi)啟電源。約10min后,若溫度變化均勻,開(kāi)始讀取溫度。讀數(shù)前5s振動(dòng)器自動(dòng)振動(dòng),兩次振動(dòng)間隔1min,每次振動(dòng)結(jié)束讀數(shù);6、在第10min讀數(shù)后按下“點(diǎn)火”開(kāi)關(guān),同時(shí)將計(jì)時(shí)開(kāi)關(guān)倒向“半分”,點(diǎn)火指示燈亮。加大點(diǎn)火電流使點(diǎn)火指示燈熄滅,
4、樣品燃燒。燈滅時(shí)讀取溫度;7、記錄5個(gè)數(shù)據(jù)后,改為1min計(jì)時(shí),在記錄溫度讀數(shù)至少10min,關(guān)閉電源。先取出貝克曼溫度計(jì),再取氧彈,旋松放氣口排除廢氣;8、稱(chēng)量剩余點(diǎn)火絲質(zhì)量,清洗氧彈內(nèi)部及坩堝;9、取萘0.5g壓片,重復(fù)上述步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn),記錄燃燒過(guò)程中溫度隨時(shí)間變化的數(shù)據(jù)。五、思考題1.加入內(nèi)筒中水的溫度為什么要選擇比外筒水溫低?低多少合適?為什么?2.在燃燒熱測(cè)定實(shí)驗(yàn)中,哪些是體系?哪些是環(huán)境?有無(wú)熱交換?這些熱交換對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響?3.在燃燒熱測(cè)定的實(shí)驗(yàn)中,哪些因素容易造成實(shí)驗(yàn)誤差?如何提高實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度?1、本實(shí)驗(yàn)成功的關(guān)鍵是什么?應(yīng)采取什么措施?答:點(diǎn)火成功、試樣完全燃燒是實(shí)驗(yàn)成敗
5、關(guān)鍵,可以考慮以下幾項(xiàng)技術(shù)措施:試樣應(yīng)進(jìn)行磨細(xì)、烘干、干燥器恒重等前處理,潮濕樣品不易燃燒且有誤差;壓片緊實(shí)度:一般硬到表面有較細(xì)密的光潔度,棱角無(wú)粗粒,使能燃燒又不至于引起爆炸性燃燒殘剩黑糊等狀。點(diǎn)火絲與電極接觸電阻要盡可能小,注意電極松動(dòng)和鐵絲碰杯短路問(wèn)題;充足氧并保證氧彈不漏氧,保證充分燃燒。燃燒不完全,還時(shí)常形成灰白相間如散棉絮狀;注意點(diǎn)火前才將二電極插上氧彈再按點(diǎn)火鈕,否則因儀器未設(shè)互鎖功能,極易發(fā)生(按攪拌鈕或置0時(shí))誤點(diǎn)火,樣品先已燃燒的事故。2、燃燒熱的測(cè)定中樣品為什么要壓片?答:排除空氣等氣體雜質(zhì)的同時(shí),節(jié)省了樣品在氧彈中所占體積,減小誤差。同時(shí),壓片后的樣品燃燒會(huì)更充分?!?/p>
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