試驗(yàn)三阿司匹林的含量測定-兩步滴定法復(fù)習(xí)課程

1、實(shí) 驗(yàn) 三 阿 司 匹 林 的 含量測定-兩步滴定法精品資料阿司匹林片的含量測定一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握酸堿滴定法測定藥物含量的基本方法及有關(guān)計(jì)算;2. 熟悉兩步滴定法測定阿司匹林片的原理3. 了解片劑分析的基本操作技術(shù)。二.實(shí)驗(yàn)原理具體反應(yīng)方中國藥典現(xiàn)行版采用兩步酸堿滴定翻測定阿司匹林片的含量。程式如下:C7I.COOII+ NMH t CH. COONa+ IL O(jtOHJCOOHC OOHHaCOON*+ 3NaOH > 3H-O-nr k i3OCOCHs用返滴定法測定時(shí);+ NaOH僅供學(xué)習(xí)與交流，如有侵權(quán)請聯(lián)系網(wǎng)站刪除 謝謝3INciOHM SO. -Xa SO +H0二、

2、實(shí)驗(yàn)藥品及儀器0.2g，加乙醇實(shí)驗(yàn)藥品：阿司匹林片10片，中性乙醇，酚酞指示液（取酚酞100mL使溶解），氫氧化鈉滴定液，硫酸滴定液；實(shí)驗(yàn)儀器：移液管，研缽，分析天平、錐形瓶、稱量紙、玻璃棒、酸式滴定管、堿式滴定管，水浴鍋。四試驗(yàn)內(nèi)容及步驟1. 取阿司匹林片10片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量 0.3g-0.4g,置錐形瓶 中；2. 加中性乙醇（對酚酞指示液顯中性）20mL，振搖，使阿司匹林溶解，加酚酞 指示液3滴，滴加氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）至溶液顯粉紅色；3. 再精密加氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L） 40mL，置水浴上加熱15分鐘并時(shí)時(shí)振 搖，迅速放冷至室溫，用硫酸滴定液（0

3、.05mol/L）滴定至紅色消失為終點(diǎn)。4. 并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，即得。每 1ml氫氧化鈉滴定液（O.1mol/L）相當(dāng) 于 18.02mg 的 C9H8O4。五操作注意事項(xiàng)1.加中性乙醇20mL振搖使阿司匹林溶解，由于片劑中賦形劑的存在，溶液仍 顯白色混濁。2.第一次中和應(yīng)迅速，但不可劇烈搖蕩，否則引起酯鍵水解，影響測定結(jié)果。近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)輕輕震蕩中和至溶液呈粉紅色并持續(xù)15秒不退色為準(zhǔn)。長時(shí)間震蕩由于空氣中二氧化碳的影響，紅色又消失。3. 實(shí)驗(yàn)溫度應(yīng)保持在98100攝氏度。水浴溫度不夠或加熱時(shí)間短均可因水解反 應(yīng)不完全而使含量偏低。六實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及含量的計(jì)算標(biāo)示敗代杯“平均片片重叫冥標(biāo)示 為空白試驗(yàn)消耗硫戰(zhàn)滴定?ft體積（巾門“測定試驗(yàn)消耗靦酸滴宦液休積2）含繪計(jì)算：因供試品為片劑+敏含貳淵定結(jié)果口標(biāo)示純的百分會跌 I式中出F為硫酸滴定