材料分析教學課件sem

1、掃描電子顯微鏡掃描電子顯微鏡 sem（scanning electron microscope）材料科學與工程學院材料科學與工程學院2014-121. sem發(fā)展史發(fā)展史2. 電子束與固體樣品相互作用產(chǎn)生的各種物理信號電子束與固體樣品相互作用產(chǎn)生的各種物理信號3. sem的結構和工作原理的結構和工作原理4. sem的主要性能參數(shù)的主要性能參數(shù)6. 樣品的常規(guī)處理方法樣品的常規(guī)處理方法7. 掃描電鏡的優(yōu)點掃描電鏡的優(yōu)點5. 圖像襯度圖像襯度 sem是繼是繼tem之后發(fā)展起來的一種電子顯微鏡，電之后發(fā)展起來的一種電子顯微鏡，電鏡發(fā)展史，是以透射電鏡為主線，掃描電鏡為輻助，因鏡發(fā)展史，是以透射電鏡為

2、主線，掃描電鏡為輻助，因此掃描電鏡的發(fā)展階段和透射電鏡有許多相同重合之處。此掃描電鏡的發(fā)展階段和透射電鏡有許多相同重合之處。1. sem發(fā)展史發(fā)展史sem發(fā)展史發(fā)展史光學顯微光學顯微鏡發(fā)展史鏡發(fā)展史tem發(fā)展史發(fā)展史需要知道的幾個重要的分辯率需要知道的幾個重要的分辯率1.人眼：人眼：0.1-0.2mm/250mm2.光學顯微鏡：光學顯微鏡：0.2m3.電子顯微鏡：電子顯微鏡：0.2nm 在在25cm明視距離明視距離內，可分辨相距內，可分辨相距0.2mm的兩個物體。的兩個物體。光學顯微鏡發(fā)展簡史光學顯微鏡發(fā)展簡史單式鏡單式鏡 放大率幾十倍放大率幾十倍 物鏡鏡口角 要想提高放大率，鏡片焦距必須很要

3、想提高放大率，鏡片焦距必須很短，鏡片必須很小短，鏡片必須很小 。鏡片直徑鏡片直徑2-4mm 放大放大100-300倍倍 復式顯微鏡復式顯微鏡用兩片鏡片排成一列，逐次放大物體的方法，用兩片鏡片排成一列，逐次放大物體的方法，因為用到多個透鏡，所以叫因為用到多個透鏡，所以叫“復式復式”。 伽利略顯微鏡 物鏡結構物鏡結構放大倍數(shù)越高，視野越暗放大倍數(shù)越高，視野越暗1878年年 阿貝阿貝-瑞利指出光學顯微鏡分辨本領受到瑞利指出光學顯微鏡分辨本領受到光波衍射光波衍射的的限制，給出了光學限制，給出了光學顯微鏡分辨本領極限顯微鏡分辨本領極限公式。公式。 光學顯微鏡的放大倍數(shù)可以無限地增大？光學顯微鏡的放大倍數(shù)

4、可以無限地增大？d為恰能分辨兩個物點的距離，為恰能分辨兩個物點的距離，為波長，為波長，n為物質間為物質間介質的折射系數(shù)，介質的折射系數(shù)，物鏡鏡口角。物鏡鏡口角?？梢姽獾牟ㄩL范圍：可見光的波長范圍：390760nm相應的光色：紅、橙、黃、綠、青、藍、紫。相應的光色：紅、橙、黃、綠、青、藍、紫。 點光源經(jīng)過光學儀器的小圓孔后，由于衍射點光源經(jīng)過光學儀器的小圓孔后，由于衍射的影響，所成的像不是一個點，而是一個明暗的影響，所成的像不是一個點，而是一個明暗相間的衍射圖樣，中央為相間的衍射圖樣，中央為愛里斑愛里斑。 光學顯微鏡的放大倍數(shù)也已達到了理論的極限，光學顯微鏡的放大倍數(shù)也已達到了理論的極限，顯微鏡

5、分辨率最多也只能達到光波長的一半顯微鏡分辨率最多也只能達到光波長的一半自自然光的平均波長為然光的平均波長為0.55m，所以分辨率能達到，所以分辨率能達到0.275 m，最好的光學顯微鏡能把物體放大，最好的光學顯微鏡能把物體放大2000倍，這是倍，這是細菌細菌的量級。的量級。 若想繼續(xù)提高光學顯微鏡的分辨率，必須縮若想繼續(xù)提高光學顯微鏡的分辨率，必須縮短光波的波長，唯一的辦法是讓光跑得更快短光波的波長，唯一的辦法是讓光跑得更快 這顯然不可能。這顯然不可能。 質的飛躍發(fā)生在質的飛躍發(fā)生在1924年。年。32歲的德布羅意證明任何粒子歲的德布羅意證明任何粒子在高速運動的時候都會發(fā)射一定波長的電磁輻射，

6、其輻射在高速運動的時候都會發(fā)射一定波長的電磁輻射，其輻射波的波長與粒子的質量和運動速度成反比，公式表示如下：波的波長與粒子的質量和運動速度成反比，公式表示如下：如果高速運動的粒子是電子，那么，電子在真空中的運如果高速運動的粒子是電子，那么，電子在真空中的運動速度和加速電壓有關，根據(jù)能量守恒定律，可以得到：動速度和加速電壓有關，根據(jù)能量守恒定律，可以得到：電子波長與加速電壓電子波長與加速電壓v對應表：對應表：加速加速電壓電壓kv50751002003005001000波長（nm）0.00550.00450.00390.00250.0020.00120.0007這種隨加速電壓改變的電子波長叫做德布

7、羅意波，為電這種隨加速電壓改變的電子波長叫做德布羅意波，為電鏡的研制打下基礎。鏡的研制打下基礎。 5年后，為他贏得了諾貝爾物理學獎，自此開創(chuàng)博士論文年后，為他贏得了諾貝爾物理學獎，自此開創(chuàng)博士論文獲得諾獎的先河；而它對顯微鏡最有意義的貢獻是：獲得諾獎的先河；而它對顯微鏡最有意義的貢獻是：它它提供提供了理論依據(jù)，說明電子為何能像光子一樣做顯微鏡的了理論依據(jù)，說明電子為何能像光子一樣做顯微鏡的“光光源源”；利用德布羅意公式可以算出，電子的速度能被電場加利用德布羅意公式可以算出，電子的速度能被電場加到特別大時，其波長能縮小到可見光波長的到特別大時，其波長能縮小到可見光波長的1/100000。如果用。

8、如果用電子做電子做“光源光源”，那么顯微鏡分辨率則可以本質性地提高。，那么顯微鏡分辨率則可以本質性地提高。 但僅有電子流輻射波還不行，因為沒有解決電子流聚但僅有電子流輻射波還不行，因為沒有解決電子流聚焦成像的問題。焦成像的問題。1926年，德國科學家年，德國科學家garbor和和busch發(fā)現(xiàn)用鐵殼封閉的銅發(fā)現(xiàn)用鐵殼封閉的銅線圈對電子流能折射聚焦，即可以作為電子束的透鏡。線圈對電子流能折射聚焦，即可以作為電子束的透鏡。圖為一臺圖為一臺1933年制作的電鏡，電子在年制作的電鏡，電子在1米多高的金屬柱中加速，繼而被米多高的金屬柱中加速，繼而被匯聚在一些小網(wǎng)格樣品上，將小格放大了匯聚在一些小網(wǎng)格樣品

9、上，將小格放大了14.4倍。倍。 它卻標志人類首次以電代光它卻標志人類首次以電代光“照照”出了物體的影像。出了物體的影像。 執(zhí)行這項工程的德國科學家盧斯卡執(zhí)行這項工程的德國科學家盧斯卡也因此在也因此在55年后被頒予諾貝爾獎年后被頒予諾貝爾獎 。透射電鏡的工作原理圖透射電鏡的工作原理圖電子透鏡起到了和光學電子透鏡起到了和光學透鏡相似的作用，將電透鏡相似的作用，將電子聚集成電子束。子聚集成電子束。在研究透射電鏡的同時，人們在研究透射電鏡的同時，人們發(fā)現(xiàn)，高速的電子束打到物體發(fā)現(xiàn)，高速的電子束打到物體上時，會產(chǎn)生各種與試樣性質上時，會產(chǎn)生各種與試樣性質相關的電子信號，收集處理這相關的電子信號，收集處

10、理這些電子信號成像，就得到了些電子信號成像，就得到了sem圖像。圖像。sem的成像原理和光學顯微鏡的成像原理和光學顯微鏡或透射電子顯微鏡是不同的，或透射電子顯微鏡是不同的，2.電子束與固體樣品相互作用產(chǎn)生的各種物理信號電子束與固體樣品相互作用產(chǎn)生的各種物理信號sem的成像信息來自電子與物質的相互作用而產(chǎn)生的的成像信息來自電子與物質的相互作用而產(chǎn)生的各種信號，因此首先討論電子與物質的相互作用。各種信號，因此首先討論電子與物質的相互作用。具有高能量的入射電子具有高能量的入射電子束與固體物質表面的原束與固體物質表面的原子核或核外電子發(fā)生作子核或核外電子發(fā)生作用，產(chǎn)生如圖所示的物用，產(chǎn)生如圖所示的物理

11、信號。理信號。2.1背散射電子（背散射電子（backscattered electron ，be） 背散射電子指被固體樣品中原子核背散射電子指被固體樣品中原子核“反彈反彈”回來的一部回來的一部分入射電子。背散射電子來自樣品表層幾百分入射電子。背散射電子來自樣品表層幾百nm的深度范的深度范圍，由于它的產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加，所以圍，由于它的產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加，所以bse圖像不僅可作形貌分析，而且可定性地用作成分分析。圖像不僅可作形貌分析，而且可定性地用作成分分析。背散射電子主要用于掃描電鏡成像，其特點：背散射電子主要用于掃描電鏡成像，其特點： 1. 對樣品物質的原子序數(shù)敏感對樣品物質

12、的原子序數(shù)敏感 2. 分辨率及信號收集率較低分辨率及信號收集率較低由背散射電子作為信號所成的掃描電鏡圖像，其特點：由背散射電子作為信號所成的掃描電鏡圖像，其特點： 1. 對樣品物質的原子序數(shù)敏感對樣品物質的原子序數(shù)敏感 2. 分辨率及信號收集率較低分辨率及信號收集率較低2.2二次電子二次電子 (secondary electron, se)二次電子是指被入射電子轟二次電子是指被入射電子轟擊出來的核外電子。由于原擊出來的核外電子。由于原子核和外層價電子間的結合子核和外層價電子間的結合能很小，因此，外層的電子能很小，因此，外層的電子比較容易和原子脫離。當原比較容易和原子脫離。當原子的核外電子從入射

13、電子獲子的核外電子從入射電子獲得了大于相應的結合能的能得了大于相應的結合能的能量后，可脫離原子成為自由量后，可脫離原子成為自由電子，即二次電子。電子，即二次電子。 二次電子來自固體表面二次電子來自固體表面5-10nm的區(qū)域。的區(qū)域。 它對試樣它對試樣表面狀態(tài)非常敏感，即二次電子的數(shù)量與電子束與表面狀態(tài)非常敏感，即二次電子的數(shù)量與電子束與表面的夾角有關，如果表面凹凸不平，就會產(chǎn)生不表面的夾角有關，如果表面凹凸不平，就會產(chǎn)生不同的二次電子數(shù)量，二次電子的數(shù)量不同，在熒光同的二次電子數(shù)量，二次電子的數(shù)量不同，在熒光屏上黑白程度是不同的，從而造成反差屏上黑白程度是不同的，從而造成反差(襯度襯度)，能有

14、，能有效地顯示試樣表面的微觀形貌效地顯示試樣表面的微觀形貌 。所以二次電子是掃。所以二次電子是掃描電鏡的成像的主要信號。描電鏡的成像的主要信號。 二次電子的分辨率較高。掃描電鏡的分辨率一般就是二次電二次電子的分辨率較高。掃描電鏡的分辨率一般就是二次電子分辨率。子分辨率。 二次電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)的變化不大二次電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)的變化不大 ，所以利用二，所以利用二次電子成像雖具有較高的分辯率，但不能對物質做定性分析。次電子成像雖具有較高的分辯率，但不能對物質做定性分析。2.3 特征特征x射線射線 （charactreristic x-ray） 從原子物理學知道，原子內的電子按鮑林不相從原子物理學知

15、道，原子內的電子按鮑林不相容原理和能量最低原理分布在各個能級上（電子容原理和能量最低原理分布在各個能級上（電子軌道），依次記為：軌道），依次記為：k、l。越靠近原子核，。越靠近原子核，能量越低，穩(wěn)定性也越強（電子束縛能越高）。能量越低，穩(wěn)定性也越強（電子束縛能越高）。 當外來電子的能量足夠高（如大于當外來電子的能量足夠高（如大于k層電子的層電子的電子束縛能），則電子束縛能），則k層的一個電子被擊飛，從而層的一個電子被擊飛，從而使原子處于不穩(wěn)定狀態(tài)（激發(fā)態(tài)）。使原子處于不穩(wěn)定狀態(tài)（激發(fā)態(tài)）。激發(fā)態(tài)是不穩(wěn)定態(tài)，必然自發(fā)地向穩(wěn)定態(tài)過渡。激發(fā)態(tài)是不穩(wěn)定態(tài)，必然自發(fā)地向穩(wěn)定態(tài)過渡。方法之一：較高能量的方

16、法之一：較高能量的l層電子向層電子向k層躍遷。層躍遷。=hc/ e 在躍遷的過程中，前后存在能量差異，其差異即在躍遷的過程中，前后存在能量差異，其差異即等于等于k層與層與l層的能級差層的能級差 即：即： eelekh 方法之二：更高能級的方法之二：更高能級的m層向層向k層躍遷。層躍遷。eemekh =hc/ e 顯然顯然 由于由于k層電子缺失，電子躍遷形成的層電子缺失，電子躍遷形成的x射線稱射線稱k系系x射線，即射線，即k 。 x射線的波長為：射線的波長為： 對于每一元素，對于每一元素，ek el都有確定的特征值，所以發(fā)射的都有確定的特征值，所以發(fā)射的x射射線波長也有特征值，這種線波長也有特征

17、值，這種x射線被稱為射線被稱為特征特征x射線射線。x射線的波長和原子序數(shù)之間服從射線的波長和原子序數(shù)之間服從莫塞萊定律莫塞萊定律： 可以看出原子序數(shù)和特征能量之間是有對應關系的，利可以看出原子序數(shù)和特征能量之間是有對應關系的，利用這一對應關系可以進行成分分析。用這一對應關系可以進行成分分析。 這就是這就是x能譜分析（能譜分析（energy dispersive spectrometer, eds）的理論基礎。）的理論基礎。2.4俄歇電子俄歇電子 （auger electron） 如果原子內層電子能級躍遷過程中釋放出來的能量不是以如果原子內層電子能級躍遷過程中釋放出來的能量不是以x射線的射線的形

18、式釋放而是用該能量將核外另一電子打出，脫離電子變?yōu)槎坞娮?，形式釋放而是用該能量將核外另一電子打出，脫離電子變?yōu)槎坞娮?，這種二次電子叫做俄歇電子。這種二次電子叫做俄歇電子。 俄歇電子的能量為幾百俄歇電子的能量為幾百ev至幾個至幾個kev，它們只能從，它們只能從很靠近表面很靠近表面的地方逸的地方逸出，故俄歇電子能給出表面的化學信息出，故俄歇電子能給出表面的化學信息. 利用俄歇電子做表面分析的儀器稱為俄歇電子譜儀（利用俄歇電子做表面分析的儀器稱為俄歇電子譜儀（aes）。表面的氧）。表面的氧化與污染會妨礙俄歇電子譜的分析，化與污染會妨礙俄歇電子譜的分析，aes必須在超高真空（必須在超高真空（uhv

19、）下工作）下工作.俄歇電子的能量與電子所處的殼層有關，故俄歇電子也能給出元素的俄歇電子的能量與電子所處的殼層有關，故俄歇電子也能給出元素的信息，俄歇電子對輕元素敏感（信息，俄歇電子對輕元素敏感（x射線對重元素敏感）射線對重元素敏感）特點特點 1. 適用于分析輕元素及超輕元素適用于分析輕元素及超輕元素 2. 適用于表面薄層分析適用于表面薄層分析除了以上常見的四種信號外，固體樣品還會產(chǎn)生除了以上常見的四種信號外，固體樣品還會產(chǎn)生陰極熒光、吸收電子、陰極熒光、吸收電子、透射電子、電子速感應效應和電動勢透射電子、電子速感應效應和電動勢等信號，這些信號經(jīng)調制后也可以等信號，這些信號經(jīng)調制后也可以用于專門

20、的分析。用于專門的分析。各種信號產(chǎn)各種信號產(chǎn)生的深度：生的深度：二次電子成像的特點：二次電子成像的特點：1. 分辯率和信號收集率高，其分辯率可達到分辯率和信號收集率高，其分辯率可達到5-10 nm.2.對試樣表面狀態(tài)非常敏感，能有效地顯示試樣表對試樣表面狀態(tài)非常敏感，能有效地顯示試樣表面的微觀形貌面的微觀形貌 .3.通常不包含與元素有關的信息通常不包含與元素有關的信息3 sem的結構和工作原理的結構和工作原理3.1 sem的結構的結構電子光學電子光學系統(tǒng)系統(tǒng)信號收集與信號收集與顯示系統(tǒng)顯示系統(tǒng)真空與電源系統(tǒng)真空與電源系統(tǒng)（1）電子光學系統(tǒng)（鏡筒）電子光學系統(tǒng)（鏡筒）（2）信號收集和顯示系統(tǒng)信號

21、收集和顯示系統(tǒng)（3）真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)）真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)電子槍電子槍其作用就是利用陰極與陽極燈絲間的高壓，產(chǎn)生高能量的電子束。相當于照明光源。w燈絲作為電子源，其電子束相干性差，交叉點尺寸大，照明亮度燈絲作為電子源，其電子束相干性差，交叉點尺寸大，照明亮度弱。弱。lab6 電子束相干性差和照明亮度大大優(yōu)于電子束相干性差和照明亮度大大優(yōu)于w燈絲燈絲作為電子源的材料主要有w燈絲、lab6、和場發(fā)射電子槍（feg） 將細鎢絲做成的燈絲（陰極）進行高溫加熱后，會發(fā)射熱電將細鎢絲做成的燈絲（陰極）進行高溫加熱后，會發(fā)射熱電子，此時給相向設置的金屬板（陽極）加以正高圧，熱電子會子，此時給相向設置的金屬板

22、（陽極）加以正高圧，熱電子會匯集成電子束流向陽極，若在陽極板中央開一個孔，電子束會匯集成電子束流向陽極，若在陽極板中央開一個孔，電子束會通過這個孔流出。通過這個孔流出。電子槍是電子束的產(chǎn)生系統(tǒng)電子槍是電子束的產(chǎn)生系統(tǒng)(a) w燈絲電子槍示意圖燈絲電子槍示意圖電子交叉點也就是光源尺寸越小越好，場致發(fā)射電子交叉點也就是光源尺寸越小越好，場致發(fā)射電子交叉點尺寸遠遠小于電子交叉點尺寸遠遠小于w燈絲或燈絲或lab6電子槍。電子槍。(b) 場致發(fā)射電子槍示意圖場致發(fā)射電子槍示意圖電磁透鏡電磁透鏡其作用是把電子槍的束斑逐漸聚焦其作用是把電子槍的束斑逐漸聚焦縮小，使原來直徑約縮小，使原來直徑約50微米的束斑微

23、米的束斑縮小至一個只有數(shù)縮小至一個只有數(shù)nm的細小束斑。的細小束斑。一般由三個聚光鏡組成，前兩個是一般由三個聚光鏡組成，前兩個是強透鏡，用來縮小數(shù)斑直徑。強透鏡，用來縮小數(shù)斑直徑。第三個是弱透鏡，具有較長的焦距，第三個是弱透鏡，具有較長的焦距，便于是樣品室中放入大的物體。便于是樣品室中放入大的物體。掃描線圈掃描線圈作用是提供入射電子束在樣品表面上以及陰極射線管內電作用是提供入射電子束在樣品表面上以及陰極射線管內電子束在熒光屏上的同步掃描信號。子束在熒光屏上的同步掃描信號。樣品室樣品室不同的機器型號，樣品室的大小不一樣。不同的機器型號，樣品室的大小不一樣。樣品放置在樣品臺上，根據(jù)需要，樣品臺可沿

24、樣品放置在樣品臺上，根據(jù)需要，樣品臺可沿x、y及及z三個方向平移，以及在水平面內旋轉或沿水平軸傾斜。三個方向平移，以及在水平面內旋轉或沿水平軸傾斜。樣品室內除了放置樣品外，還放樣品室內除了放置樣品外，還放置各種信號檢測器，信號的收集置各種信號檢測器，信號的收集效率與檢測器的安放位置有很大效率與檢測器的安放位置有很大關系，如放置不當，就可能收不關系，如放置不當，就可能收不到信號或收集效率不高。到信號或收集效率不高。xyz水平旋轉水平旋轉傾斜傾斜（2）信號收集和顯示系統(tǒng)）信號收集和顯示系統(tǒng)二次電子或背散射電子等可以用閃爍計數(shù)器進行檢測。閃爍計數(shù)器由閃爍體、二次電子或背散射電子等可以用閃爍計數(shù)器進行

25、檢測。閃爍計數(shù)器由閃爍體、光導管和光電倍增管組成，當信號電子進入閃爍體時，產(chǎn)生光子，光子沿沒有光導管和光電倍增管組成，當信號電子進入閃爍體時，產(chǎn)生光子，光子沿沒有吸收的光導管傳送到光電倍增器進行放大，后又轉化成電流信號輸出。吸收的光導管傳送到光電倍增器進行放大，后又轉化成電流信號輸出。由于鏡筒中的電子束和顯像管中的電子束是同步掃描，熒光屏上的亮度是根據(jù)樣由于鏡筒中的電子束和顯像管中的電子束是同步掃描，熒光屏上的亮度是根據(jù)樣品上被激發(fā)出來的信號強度來調制的，而檢測器接收的信號強度隨樣品表面狀態(tài)品上被激發(fā)出來的信號強度來調制的，而檢測器接收的信號強度隨樣品表面狀態(tài)不同而變化，從而，由信號檢測系統(tǒng)輸

26、出的反映樣品表面狀態(tài)特征的調制信號在不同而變化，從而，由信號檢測系統(tǒng)輸出的反映樣品表面狀態(tài)特征的調制信號在圖像顯示系統(tǒng)中，轉化成一幅與樣品表面特征一致的掃描圖像。圖像顯示系統(tǒng)中，轉化成一幅與樣品表面特征一致的掃描圖像。（3） 真空和電源系統(tǒng)真空泵有機械泵、油擴散泵以真空泵有機械泵、油擴散泵以及渦輪分子泵三大類，機械泵及渦輪分子泵三大類，機械泵加油擴散泵的組合可以滿足配加油擴散泵的組合可以滿足配置鎢槍的置鎢槍的sem的真空要求，但的真空要求，但對于裝置了場致發(fā)射槍或六硼對于裝置了場致發(fā)射槍或六硼化鑭槍的化鑭槍的sem,則需要機械泵加則需要機械泵加渦輪分子泵的組合。渦輪分子泵的組合。 之所以要用真

27、空，主要基于以下之所以要用真空，主要基于以下兩點原因：兩點原因： 1.電子束系統(tǒng)中的燈絲在普通大電子束系統(tǒng)中的燈絲在普通大氣中會迅速氧化而失效氣中會迅速氧化而失效2. 避免空氣中氣體分子和高速避免空氣中氣體分子和高速電子碰撞，影響電子束形狀。電子碰撞，影響電子束形狀。 3.2 工作原理工作原理 由最上邊電子槍發(fā)射出的電子束，經(jīng)由最上邊電子槍發(fā)射出的電子束，經(jīng)柵極聚焦后，在加速電壓作用下，經(jīng)電柵極聚焦后，在加速電壓作用下，經(jīng)電磁透鏡會聚成一個細的電子束聚焦在樣磁透鏡會聚成一個細的電子束聚焦在樣品表面。電子束在掃描線圈控制下在樣品表面。電子束在掃描線圈控制下在樣品表面掃描，電子束與樣品作用產(chǎn)生的品

28、表面掃描，電子束與樣品作用產(chǎn)生的各種信號被相應的接收器接收，經(jīng)放大各種信號被相應的接收器接收，經(jīng)放大后送到顯像管的柵極上，調制顯像管的后送到顯像管的柵極上，調制顯像管的亮度。亮度。由接收器上接收的電流與顯像管相應的亮度一一對應，也就是說電子束打由接收器上接收的電流與顯像管相應的亮度一一對應，也就是說電子束打到樣品上一點時，在顯像管熒光屏上就出現(xiàn)一個亮點。掃描電鏡就是采用到樣品上一點時，在顯像管熒光屏上就出現(xiàn)一個亮點。掃描電鏡就是采用這種逐點成像的方法，把樣品表面不同的特征，轉化成為放大的視頻信號，這種逐點成像的方法，把樣品表面不同的特征，轉化成為放大的視頻信號，完成掃描圖像。完成掃描圖像。4

29、像襯（圖像襯度）像襯（圖像襯度） 圖像襯度主要基于樣品微區(qū)諸如表面形貌、原圖像襯度主要基于樣品微區(qū)諸如表面形貌、原子序數(shù)、晶體結構等存在差異，入射電子與之相互子序數(shù)、晶體結構等存在差異，入射電子與之相互作用，產(chǎn)生各種特征信號，其強度存在著差異，最作用，產(chǎn)生各種特征信號，其強度存在著差異，最后反映到顯像熒光屏上的圖像就有一定的區(qū)別后反映到顯像熒光屏上的圖像就有一定的區(qū)別。正。正是由于圖像上不同區(qū)域襯度的差別，才使得材料微是由于圖像上不同區(qū)域襯度的差別，才使得材料微觀形貌分析成為可能。觀形貌分析成為可能。不同的電子信號，其襯度特點是不一樣的。不同的電子信號，其襯度特點是不一樣的。二次電子的圖像襯度

30、：主要是表面形貌襯度二次電子的圖像襯度：主要是表面形貌襯度背散射電子的圖像襯度：主要是原子序數(shù)襯度背散射電子的圖像襯度：主要是原子序數(shù)襯度表面形貌襯度表面形貌襯度由于二次電子的發(fā)射是入射電子碰撞樣品的核外電子，使原由于二次電子的發(fā)射是入射電子碰撞樣品的核外電子，使原子外層電子受激發(fā)而電離出來的電子，且電子在逸出樣品表子外層電子受激發(fā)而電離出來的電子，且電子在逸出樣品表面之前又和樣品進行多次散射，所以只有在樣品淺層幾納米面之前又和樣品進行多次散射，所以只有在樣品淺層幾納米到幾十納米左右深度的區(qū)域產(chǎn)生的二次電子才能逸出表面，到幾十納米左右深度的區(qū)域產(chǎn)生的二次電子才能逸出表面，被探測器收集到。因此，

31、電子束的入射角將影響二次電子圖被探測器收集到。因此，電子束的入射角將影響二次電子圖像襯度。像襯度。垂直時二次電子逸出區(qū)域最小，垂直時二次電子逸出區(qū)域最小，二次電子發(fā)生量最少（最暗）。二次電子發(fā)生量最少（最暗）。傾斜角越大，二次電子逸傾斜角越大，二次電子逸出區(qū)域越大，二次電子量出區(qū)域越大，二次電子量越多（亮度大）。越多（亮度大）。 為什么sem圖像中，樣品的邊緣、突起的部分很亮，而凹坑的區(qū)域很暗？即二次電子的即二次電子的產(chǎn)率主要取決產(chǎn)率主要取決于電子束的入于電子束的入射角射角 原子序數(shù)襯度原子序數(shù)襯度 原子序數(shù)高的元素被激發(fā)的背散射電子多，原子序數(shù)低的元素相對則少，原子序數(shù)高的元素被激發(fā)的背散射

32、電子多，原子序數(shù)低的元素相對則少，因此，在同等條件下，前者圖像明亮，這種現(xiàn)象稱為原子序數(shù)效應。因此，在同等條件下，前者圖像明亮，這種現(xiàn)象稱為原子序數(shù)效應。5 sem的主要性能參數(shù)的主要性能參數(shù)5.1放大倍數(shù)放大倍數(shù) （magnification）入射電子束做光柵掃描時，若電子束在樣品表面掃描的幅度為入射電子束做光柵掃描時，若電子束在樣品表面掃描的幅度為as，在顯光屏上陰極射線同步掃描的幅度為在顯光屏上陰極射線同步掃描的幅度為ac，則放大倍數(shù)表示為：，則放大倍數(shù)表示為：目前商品化的目前商品化的sem的放大倍數(shù)可以從的放大倍數(shù)可以從20倍到倍到20萬倍之間連續(xù)調節(jié)。萬倍之間連續(xù)調節(jié)。熒光屏的尺寸熒

33、光屏的尺寸 是不變的，因此，放大倍率的變化是通過改變電子束是不變的，因此，放大倍率的變化是通過改變電子束在樣品表面的掃描幅度在樣品表面的掃描幅度as來實現(xiàn)。來實現(xiàn)。5.2 分辨率分辨率(resolution) 分辨率是分辨率是sem最主要的性能指標。最主要的性能指標。對成像而言，它是指能分辨兩點之間對成像而言，它是指能分辨兩點之間的最小距離的最小距離 sem的分辨率取決于入射電子束的分辨率取決于入射電子束直徑，直徑越小，分辨率越高，但直徑，直徑越小，分辨率越高，但分辨率并不直接等于入射電子束直分辨率并不直接等于入射電子束直徑。因為電子束在樣品內的有效激徑。因為電子束在樣品內的有效激發(fā)范圍大大超

34、過入射電子束直徑。發(fā)范圍大大超過入射電子束直徑。sem的分辨率除受電子束直徑和調制信號類型影響外，還受樣品原子序數(shù)、的分辨率除受電子束直徑和調制信號類型影響外，還受樣品原子序數(shù)、雜散磁場、機械震動等因素的影響。雜散磁場、機械震動等因素的影響。5.3 景深景深 (depth of field/depth of focus)景深是指透鏡對高低不平的樣品各部位能同時聚焦成像的景深是指透鏡對高低不平的樣品各部位能同時聚焦成像的能力范圍，這個范圍用一段距離表示。能力范圍，這個范圍用一段距離表示。如果景深為如果景深為ds，只要樣品表面高低范圍值小于，只要樣品表面高低范圍值小于ds ，則在熒，則在熒光屏上就

35、能清晰地反映出樣品的表面形貌。光屏上就能清晰地反映出樣品的表面形貌。如果景深大，則圖像的立體感強。如果景深大，則圖像的立體感強。6. 樣品的常規(guī)處理方法樣品的常規(guī)處理方法 應用應用sem觀察各種材料的微細結構和形貌，已成為各信領觀察各種材料的微細結構和形貌，已成為各信領域研究工作的重要手段，要取得滿意的觀察效果，除了要熟域研究工作的重要手段，要取得滿意的觀察效果，除了要熟練掌握儀器操作技術外，還必須了解樣品的性質、特點，掌練掌握儀器操作技術外，還必須了解樣品的性質、特點，掌握樣品的制備技術。握樣品的制備技術。sem應用的學科廣泛，樣品種類多，其制備方法差異很大。應用的學科廣泛，樣品種類多，其制

36、備方法差異很大。取樣清洗干燥固定表面處理 對待測試樣品的要求對待測試樣品的要求6.1 研究樣品必須徹底干燥研究樣品必須徹底干燥sem必須在真空狀態(tài)下才能正常工作，含水量高的樣品在真空的鏡必須在真空狀態(tài)下才能正常工作，含水量高的樣品在真空的鏡筒中將造成以下結果：筒中將造成以下結果： （1）水蒸氣遇高能電子流，產(chǎn)生電離而放電，引起束流）水蒸氣遇高能電子流，產(chǎn)生電離而放電，引起束流大幅波動，使圖像模糊，出現(xiàn)霧狀，甚至不能成像。大幅波動，使圖像模糊，出現(xiàn)霧狀，甚至不能成像。（2）造成物鏡、鏡頭、光闌等的污染）造成物鏡、鏡頭、光闌等的污染（3）損壞燈絲）損壞燈絲燈絲溫度高達燈絲溫度高達2800k，碰到水

37、蒸氣而氧化變質甚至熔斷，碰到水蒸氣而氧化變質甚至熔斷（4）大多數(shù)含水樣品在高真空中，因水分的揮發(fā)，易發(fā)）大多數(shù)含水樣品在高真空中，因水分的揮發(fā)，易發(fā)生形態(tài)損傷，使研究特征皺縮、變形。生形態(tài)損傷，使研究特征皺縮、變形。 必須對樣品進行徹底干燥，在干燥中要盡可能減小樣必須對樣品進行徹底干燥，在干燥中要盡可能減小樣品表面形貌的變形，這是一項極其困難的工作。品表面形貌的變形，這是一項極其困難的工作。 其干燥方法不斷改進，原始的：自然干燥，烘干干燥，其干燥方法不斷改進，原始的：自然干燥，烘干干燥，冷凍干燥，真空干燥，到現(xiàn)代的臨界點干燥。其目的：除去冷凍干燥，真空干燥，到現(xiàn)代的臨界點干燥。其目的：除去水分

38、，將變形控制在一定的范圍內。水分，將變形控制在一定的范圍內。臨界點干燥的原理圖臨界點干燥的原理圖在密閉容器中的液體在臨界溫度以上時，有氣液界面消失的在密閉容器中的液體在臨界溫度以上時，有氣液界面消失的現(xiàn)象，臨界點干燥就是利用這種現(xiàn)象?，F(xiàn)象，臨界點干燥就是利用這種現(xiàn)象。6.2樣品表面導電樣品表面導電 電子束打在樣品表面，如果樣品不導電或導電性較差，會電子束打在樣品表面，如果樣品不導電或導電性較差，會在樣品上聚集電荷，產(chǎn)生放電，不能成像或損傷樣品。在樣品上聚集電荷，產(chǎn)生放電，不能成像或損傷樣品。 對不能導電的樣品必須進行導電處理：即給樣品噴鍍一層金對不能導電的樣品必須進行導電處理：即給樣品噴鍍一層

39、金屬膜。屬膜。需噴金處理是否會掩蓋樣品表面形貌？需噴金處理是否會掩蓋樣品表面形貌？關鍵在于膜的厚度：太厚會影響微細結構的分辨；太薄，關鍵在于膜的厚度：太厚會影響微細結構的分辨；太薄，達不到噴金效果。一般膜的厚度控制在達不到噴金效果。一般膜的厚度控制在1020nm之間。之間。在實際操作中，不僅導電性不好的樣需噴金處理，一些樣在實際操作中，不僅導電性不好的樣需噴金處理，一些樣品是由碳、氫、氧、氮、鉀、鈉等原子序數(shù)較低的元素組品是由碳、氫、氧、氮、鉀、鈉等原子序數(shù)較低的元素組成的，這些樣品在測試前也需噴金處理。因為這些輕元素成的，這些樣品在測試前也需噴金處理。因為這些輕元素組成的樣品不易被激發(fā)出二次電子，其成像的質量較差。組成的樣品不易被激發(fā)出二次電子，其成像的質量較差。 金屬鍍膜的方法有多種，而最常見是離子濺射噴鍍離子濺射儀：離子濺射儀：離子濺射儀的工作原理：離子濺射儀的工作原理：在低氣壓系統(tǒng)中，氣體分子在低氣壓系統(tǒng)中，氣體分子強電場作用下電離成正離子強電場作用下電離成正離子和電子。正離子飛向陰極，和電子。正離子飛向陰極，電子飛向陽極，二電極之間電子飛向陽極，二電極之間形成輝光放電。形成輝光放電。在輝光