中藥的鑒定總論

1、中藥的鑒定總論第四章第四章中中 藥藥 的的 鑒鑒 定定中藥的鑒定總論第一節(jié)第一節(jié) 中藥鑒定的依據(jù)中藥鑒定的依據(jù)一、法定依據(jù)一、法定依據(jù)1 1、中國藥典：國家藥品的法典、中國藥典：國家藥品的法典1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005版藥品生產(chǎn)、供應(yīng)、使用、檢驗生產(chǎn)、供應(yīng)、使用、檢驗和管理管理部門必須遵照執(zhí)行。2 2、部頒標(biāo)準(zhǔn)：、部頒標(biāo)準(zhǔn)： 中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)對在同時期該版藥典中尚未收載的品種和內(nèi)容有所補充。內(nèi)容：中藥（中藥材、中成藥、進(jìn)口藥材）、西藥、藏藥中藥的鑒定總論二、地方藥品標(biāo)準(zhǔn)（現(xiàn)已取消不用）：二、地方藥品標(biāo)準(zhǔn)

2、（現(xiàn)已取消不用）：u 是省、自治區(qū)或直轄市衛(wèi)生局批準(zhǔn)執(zhí)行的藥品標(biāo)準(zhǔn)；u 在該地區(qū)的藥品生產(chǎn)、供應(yīng)、使用、檢驗和管理部門等單位必須遵照執(zhí)行；u 對其他地區(qū)無約束力，但可作為參照執(zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)； 三、沒有收載品種參照權(quán)威書籍進(jìn)行鑒定三、沒有收載品種參照權(quán)威書籍進(jìn)行鑒定 中藥志、中藥大辭典等。中藥的鑒定總論第二節(jié)第二節(jié) 中藥鑒定的一般程序中藥鑒定的一般程序 一、取一、取 樣樣 中藥鑒定是依據(jù)中國藥典、部頒標(biāo)準(zhǔn)為法定依據(jù)對其真實性、純度、質(zhì)量進(jìn)行評價和鑒定。 中藥鑒定程序大體分為取樣取樣、鑒定鑒定、結(jié)果結(jié)果3個步驟： 1 1、原、原 則：則：（1 1）代表性（隨機）；）代表性（隨機）；（2 2）均勻性；）

3、均勻性；中藥的鑒定總論（3 3）留樣保存：）留樣保存：實驗量的3倍：1/3實驗；1/3復(fù)核；1/3留樣（4 4）取樣量的精確度：按）取樣量的精確度：按藥典藥典u“精密稱定精密稱定”：準(zhǔn)確至所取重量的千分之一；u“稱定稱定”：準(zhǔn)確至所取重量的百分之一；u“精密量取精密量取”：符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度 要求；u“量取量取”：可用量筒或按照量取的有效數(shù)位選用量具；u“約約”：取用量不得超過規(guī)定量10%。中藥的鑒定總論 2 2、方、方 法：法： （1 1）取樣前：）取樣前： 注意品名、產(chǎn)地、規(guī)格、外包裝是否一致，檢查品名、產(chǎn)地、規(guī)格、外包裝是否一致，檢查 包裝的完整性、有無污染、霉變包裝的完

4、整性、有無污染、霉變等情況。（2 2）從同批藥材包件中抽取檢定用樣品原則如下：）從同批藥材包件中抽取檢定用樣品原則如下：u 總包件數(shù)在總包件數(shù)在100100件以下的，取樣件以下的，取樣5 5件；件；u 10010010001000件按件按5%5%取樣：取樣：u 超過超過10001000件的，超過部分按件的，超過部分按1%1%取樣；取樣；u 不足不足5 5件的逐件取樣；件的逐件取樣；u 對于貴重生藥，不論包件多少均逐件取樣。對于貴重生藥，不論包件多少均逐件取樣。中藥的鑒定總論（3 3）破碎的、粉末狀的藥材：）破碎的、粉末狀的藥材：u 每一包件至少在不同部位取樣2-3份，總量應(yīng)不少于 實驗用量的3

5、倍；u 包件多的，每一包件取樣量一般規(guī)定：一般藥材：一般藥材：100500g；粉末藥材：粉末藥材：25g；貴重藥材：貴重藥材：510g；個體大的藥材：個體大的藥材：抽取代表性的樣品。中藥的鑒定總論u 其他劑型：根據(jù)具體情況隨機抽樣； 貴重藥應(yīng)酌情取樣。（4 4）中成藥：）中成藥：u 液體制劑：液體制劑：一般取樣200mL； 沉渣搖勻后均勻取樣；u 固體制劑：固體制劑： 一般片劑：一般片劑：取樣200片； 未成片前：未成片前：可取已制成的顆粒100g； 丸劑：丸劑：一般取10丸； 膠囊劑：膠囊劑：不得少于20個膠囊，傾出其中藥物并仔細(xì)將附著在囊壁上的藥物刮下，合并，混勻，以總重量減去空囊殼的重量

6、計算藥物的取樣量，一般取樣100g； 粉狀制劑：粉狀制劑：一般取樣100g；中藥的鑒定總論平均樣品：平均樣品：（5 5）取樣方法：）取樣方法：總樣品：總樣品：所有取樣品混和拌勻，即為總樣品。中藥的鑒定總論二、鑒二、鑒 定：定： 根據(jù)所抽取的不同樣品及檢測要求，選擇不同的鑒定方法進(jìn)行鑒定。1 1、中藥品種鑒定：、中藥品種鑒定：是真?zhèn)蔚蔫b定內(nèi)容有原植物鑒定，性狀鑒定，顯微鑒定及理化鑒定等四大鑒定項目。中藥的鑒定總論2 2、中藥質(zhì)量鑒定：、中藥質(zhì)量鑒定：是檢查樣品中有無雜質(zhì)及其數(shù)量是否超過規(guī)定限量、有效成分或指標(biāo)成分是否達(dá)標(biāo)等，中藥品質(zhì)優(yōu)良度主要通過雜質(zhì)檢查及水分、灰分、浸出物、有效成分含量來確定。

7、中藥的鑒定總論（2 2）優(yōu)良度的檢查：）優(yōu)良度的檢查： 有效成分含量測定；浸出物測定。有效成分含量測定；浸出物測定。 中藥的雜質(zhì)檢查：中藥的雜質(zhì)檢查： A A 來源與規(guī)定相同，但其性狀或部位與規(guī)定不符 B B 來源與規(guī)定不同的物質(zhì)：無機雜質(zhì)，如砂石、泥塊、 塵土等。 水分：水分： 灰分：灰分：總灰分、酸不溶性灰分 重金屬、砷鹽、農(nóng)藥殘毒：重金屬、砷鹽、農(nóng)藥殘毒：（1 1）純度的檢查：）純度的檢查：中藥的鑒定總論u 檢驗記錄：檢驗記錄： 出具報告書的原始依據(jù)，應(yīng)做到記錄原始、數(shù)據(jù)真實、 字跡清楚、資料完整、不得任意涂改；u 檢驗報告書：檢驗報告書： 對藥品質(zhì)量作出的技術(shù)鑒定，包括鑒定依據(jù)、實驗內(nèi)

8、容、 結(jié)果、結(jié)論及處理意見。三、檢驗記錄、檢驗報告書（結(jié)果）三、檢驗記錄、檢驗報告書（結(jié)果）中藥的鑒定總論3 3、核對標(biāo)本：、核對標(biāo)本：針對未知種屬第三節(jié)第三節(jié) 中藥鑒定的方法中藥鑒定的方法一、來源（基源）鑒定一、來源（基源）鑒定1 1、觀察植物形態(tài)、觀察植物形態(tài) ：u 較完整植物體的中藥檢品： 根、莖、葉、花和果實等部位u 不完整的：追究其原植物，采集實物，進(jìn)行對照鑒定2 2、核對文獻(xiàn)：、核對文獻(xiàn)：u 植物分類學(xué)著作：植物分類學(xué)著作：東北植物檢索表、 中國植物志、中國高等植物圖鑒；u 中藥品種方面的著作：中藥品種方面的著作： 中藥志、中藥材品種論述；中藥的鑒定總論二、性狀鑒定二、性狀鑒定1

9、1、形狀：、形狀：“形 狀”、長、寬、狹2 2、大小：、大小：長短、粗細(xì)、薄厚3 3、顏色：、顏色：復(fù)合色以后一種色為主色 4 4、表面特征：、表面特征：光滑、粗糙、皺紋、皮孔、毛茸 5 5、質(zhì)地：、質(zhì)地：軟、硬、堅韌、疏松、致密、粘性、粉性6 6、斷面特征：、斷面特征：u 自然斷面：自然斷面：是否易折斷、有無粉塵、響聲； 注意觀察：注意觀察：平坦、纖維性、顆粒性、裂片狀、膠絲、層層剝離；u 橫切面：橫切面：木部與皮部比例、維管束排列方式、射線分布、油點 中藥的鑒定總論9 9、火試：、火試：有些藥材用火燒之，能產(chǎn)生特殊的氣味、顏特殊的氣味、顏色、煙霧、閃光和響亮色、煙霧、閃光和響亮等現(xiàn)象，作為

10、鑒別手段之一。8 8、水試：、水試：利用藥材在水中或遇水發(fā)生沉浮、溶解、顏沉浮、溶解、顏色變化及透明度、膨脹性、旋轉(zhuǎn)性、粘性、酸堿性變色變化及透明度、膨脹性、旋轉(zhuǎn)性、粘性、酸堿性變化化等特殊現(xiàn)象進(jìn)行鑒別藥材的一種方法。7 7、氣、味：、氣、味：中藥的鑒定總論1 1、常用制片方法、常用制片方法 橫切片或縱切片（永久片） 粉末制片（常用） 表面制片 表皮撕片法、整體封藏法 組織解離片 礦物磨片三、顯微鑒定三、顯微鑒定u 組織鑒定：組織鑒定：觀察切片、磨片，適用于完整的藥材或粉末 特征相似的同屬藥材的鑒別；u 粉末鑒定：粉末鑒定：粉末制片、解離片，適用于破碎、粉末狀藥 材或中成藥的鑒別中藥的鑒定總論

11、2 2、常用試劑的選擇、常用試劑的選擇 甘油醋酸試液甘油醋酸試液/ /水水 ：淀粉粒、菌絲（茯苓、豬苓） 稀甘油：稀甘油：淀粉粒、糊粉粒、油滴、樹脂 水合氯醛不加熱：水合氯醛不加熱：菊糖、橙皮苷結(jié)晶 水合氯醛加熱：水合氯醛加熱：酸鈣結(jié)晶、組織構(gòu)造、細(xì)胞形狀 間苯三酚間苯三酚+HCl+HCl：木化組織、細(xì)胞（紅色紅色或紫紅色紫紅色） 蘇丹蘇丹：木栓化或角質(zhì)化組織、細(xì)胞（橘紅色橘紅色至紅色紅色） 脂肪油、揮發(fā)油、樹脂（橘紅色橘紅色至紫紅色紫紅色） 碘試液：碘試液：淀粉粒（藍(lán)色藍(lán)色、紫色紫色）、糊粉粒（棕色棕色、黃棕色黃棕色） -萘酚萘酚-硫酸：硫酸：菊糖（紫紅色紫紅色溶解） 釕紅試液：釕紅試液：粘

12、液細(xì)胞（紅色紅色） 硫酸：硫酸：硅質(zhì)（不溶解）、草酸鈣結(jié)晶（溶解析出結(jié)晶） 鹽酸：鹽酸：草酸鈣結(jié)晶（溶解、無氣泡）、碳酸鈣結(jié)晶（溶解、有氣泡）3 3、細(xì)胞及細(xì)胞內(nèi)含物的測量、細(xì)胞及細(xì)胞內(nèi)含物的測量 顯微測量：顯微測量：測定物大小=物的小格數(shù)每個小格的微米數(shù)中藥的鑒定總論4 4、電子顯微鏡的應(yīng)用（、電子顯微鏡的應(yīng)用（以電子束作光源）透射電鏡掃描電鏡成像原理：成像原理：電磁場作透鏡二次電子成像標(biāo)本片厚度：標(biāo)本片厚度：50nm不用切成薄片放大倍數(shù)：放大倍數(shù)：百萬倍幾十萬倍分辨率：分辨率：約0.1nm3nm中藥的鑒定總論四、理化鑒定四、理化鑒定u 利用：物理、化學(xué)、儀器分析物理、化學(xué)、儀器分析等方法u

13、 對藥材及其制劑中所含主要化學(xué)成分或有效成分進(jìn)行定性定性 分析分析確定其真實性真實性；u 定量分析定量分析說明其有效成分的含量，確定其品質(zhì)優(yōu)良度。品質(zhì)優(yōu)良度。（一）物理常數(shù)測定（一）物理常數(shù)測定1 1、相對密度：、相對密度：區(qū)別或檢查藥材的純雜程度； 2 2、旋光度：、旋光度：檢查純雜程度，測定含量；3 3、折光率：、折光率：區(qū)別不同的油類或檢查純雜程度；4 4、凝點：、凝點：檢查純雜程度，測定含量; 5 5、熔點：、熔點：區(qū)別或檢查藥材的純雜程度；中藥的鑒定總論1 1、膨脹度：、膨脹度：每1g藥材在水或其它規(guī)定的溶劑中，在一定的時間和溫度條件下膨脹后所占的體積毫升數(shù)。用于含粘液質(zhì)、膠質(zhì)、半纖

14、維素類中藥。（二）常規(guī)檢查項目（二）常規(guī)檢查項目2 2、酸敗度：、酸敗度：測定油脂或含油脂的種子類藥材的酸值、羰基值或過氧化值。3 3、色度檢查：、色度檢查：比色鑒定法檢查有色雜質(zhì)限量。中藥的鑒定總論4 4、水分測定：、水分測定：（1 1）烘干法：）烘干法：適用于不含或少含揮發(fā)性成分的；（2 2）甲苯法：）甲苯法：適用于含揮發(fā)性成分的；（3 3）減壓干燥法：）減壓干燥法：適用于含有揮發(fā)性成分的貴重藥品；（4 4）氣相色譜法）氣相色譜法；（5 5）紅外線干燥法和導(dǎo)電法：）紅外線干燥法和導(dǎo)電法：迅速而簡便。中藥的鑒定總論5 5、灰分測定、灰分測定總灰分：總灰分：本身經(jīng)過灰化后遺留的不揮發(fā)性無機鹽，

15、以及 表面附著的不揮發(fā)性無機鹽類。 酸不溶性灰分：酸不溶性灰分：不溶于10%鹽酸中的灰分。生理灰分：生理灰分：不揮發(fā)性無機鹽類。中藥的鑒定總論6 6、有害物質(zhì)檢查、有害物質(zhì)檢查重金屬：重金屬：20ppm砷鹽：砷鹽：10ppm黃曲霉毒素：黃曲霉毒素：TLCTLC檢測（檢查霉菌污染程度）檢測（檢查霉菌污染程度）農(nóng)藥殘留：有機氯類農(nóng)藥：農(nóng)藥殘留：有機氯類農(nóng)藥：滴滴涕、六六六 有機磷類農(nóng)藥：有機磷類農(nóng)藥：敵百蟲 GCGC檢測檢測中藥的鑒定總論（三）一般理化鑒別（三）一般理化鑒別1 1、顯色反應(yīng)、顯色反應(yīng)3 3、泡沫反應(yīng)和溶血指數(shù)測定：、泡沫反應(yīng)和溶血指數(shù)測定：皂苷2 2、沉淀反應(yīng)、沉淀反應(yīng)4 4、微量

16、升華：、微量升華：顯微鏡下觀察其形狀、顏色以及化學(xué)反應(yīng)試管試管、表面皿表面皿5 5、熒光分析：、熒光分析：常光或熒光分析：藥材（斷面、粉末、浸出物）或經(jīng)酸、堿或其它方法處理，置紫外光下觀察熒光（365、254nm)。6 6、顯微化學(xué)反應(yīng)、顯微化學(xué)反應(yīng)：中藥粉末、切片或浸出液置載玻片上，滴加某些化學(xué)試劑，在顯微鏡下觀察化學(xué)反應(yīng)結(jié)果：沉淀、結(jié)晶或特殊顏色。中藥的鑒定總論（四）浸出物測定（四）浸出物測定u 測定對象：測定對象：有效成分不明確；無精確的定量方法； 大類物質(zhì) u 溶劑：溶劑：水，一定濃度的乙醇（或甲醇）、乙醚（五）揮發(fā)油測定（五）揮發(fā)油測定u 要求：要求：藥材粉碎度：過二號至三號篩（六）

17、色譜法（六）色譜法 TLC TLC定性或定性或STLCSTLC定量定量 GC GC：揮發(fā)油、揮發(fā)性組分的定性、定量 HPLC HPLC：揮發(fā)性低、熱穩(wěn)定性差、分子量大的高分子化合物 蛋白質(zhì)電泳：蛋白質(zhì)電泳：蛋白質(zhì)、氨基酸類成分中藥的鑒定總論（七）光譜法（七）光譜法 原子吸收分光光度法：原子吸收分光光度法：微量金屬元素分析含量 UV UV（200200400nm400nm）：）：定性或定量u 靈敏度和精密度較高；多溶劑系統(tǒng) IR IR（6676674000cm4000cm-1-1）：）：定性、結(jié)構(gòu)分析u 靈敏度和精密度較低；u 715m “指紋區(qū)”：物質(zhì)的鑒別和分析結(jié)構(gòu)。u 傅立葉變換拉曼光譜法（無損鑒別藥材）（八）色譜（八）色譜光譜聯(lián)用分析法光譜聯(lián)用分析法 GC-MSGC-MS、IR-MSIR-MS、HPLC-MSHPLC-MS、MS-MSMS-MS中藥的鑒定總論（九）含量測定（九）含量測定1 1、容