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文檔簡(jiǎn)介
1、11.常用化學(xué)試驗(yàn)方法11.1 PH值的測(cè)定本標(biāo)準(zhǔn)適用于天然水、鍋爐爐水、冷卻水和污水的PH的測(cè)定。11.1.1 方法概要本方法以玻璃電極作指示電極,以飽和甘汞電極作參比電極,以PH4、7或10標(biāo)準(zhǔn)緩沖液定位,測(cè)定水樣的PH值。11.1.2儀器11.1.2.1酸度計(jì);11.1.2.2 PH玻璃電極;11.1.2.3 飽和甘汞電極;11.1.2.4 溫度計(jì);11.1.2.5 塑料杯。11.1.3 試劑11.1.3.1 PH4標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液;11.1.3.2 PH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液;11.1.3.3 PH10標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。11.1.4分析步驟11.1.4.1 取下電極保護(hù)罩,用待測(cè)液沖洗電極35次,(保
2、護(hù)罩內(nèi)有補(bǔ)充液,不可倒置)。11.1.4.2 儀器校正:儀器開啟半小時(shí)后,按照儀器說明書的規(guī)定進(jìn)行調(diào)零、溫度補(bǔ)償以及滿刻度校正等手續(xù)。11.1.4.3 PH計(jì)定位:先取PH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行定位,在定位前,先用除鹽水沖洗電極及測(cè)試燒杯2次以上,然后用干凈濾紙將電極底部殘留的水滴輕輕吸干;將定位溶液倒入測(cè)試燒杯內(nèi),浸入電極,根據(jù)所用定位緩沖液的PH值,將PH計(jì)定位;重復(fù)12次,直至誤差在允許范圍內(nèi)。定位溶液可保留下次再用,但如有污染或使用數(shù)次后,應(yīng)當(dāng)更換新鮮緩沖溶液。11.1.4.4 復(fù)定位:復(fù)定位就是將上述定位后的PH計(jì)對(duì)另一與被測(cè)溶液PH值相近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行測(cè)定。電極沖洗干凈后,將另一定
3、位標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,倒入塑料杯內(nèi),電極底部水滴用濾紙輕輕吸干后,把電極浸入杯內(nèi),稍搖動(dòng)數(shù)秒鐘,按下讀數(shù)開關(guān),顯示該測(cè)試溫度下的第二定位液的PH值,若讀數(shù)與定位液不符,調(diào)整斜率旋鈕;重復(fù)12次定位操作至穩(wěn)定為止。11.1.4.5 水樣的測(cè)定:將塑料杯及電極用除鹽水洗凈后,再用被測(cè)水樣沖洗2次或以上;然后,浸入電極并進(jìn)行PH值測(cè)定,記下讀數(shù)。11.1.4.6 測(cè)量完畢后,用除鹽水沖洗電極,并將保護(hù)罩扣好。11.1.5 PH測(cè)定注意事項(xiàng)11.1.5.1 儀器位置固定,不準(zhǔn)移動(dòng),否則影響測(cè)量精度。11.1.5.2 測(cè)定中,PH計(jì)溫度調(diào)節(jié)鈕、定位旋鈕及斜率旋鈕均不可轉(zhuǎn)動(dòng)。11.1.5.3 使用中,動(dòng)作要輕,特
4、別注意保護(hù)好電極玻璃泡。11.2電導(dǎo)率的測(cè)定本方法使用于天然水、爐水、除鹽水、蒸汽等的測(cè)定。11.2.1 方法概要電解質(zhì)溶液的電導(dǎo)率,通常是由兩個(gè)電極插入溶液中,測(cè)量?jī)呻姌O間電阻率大小來確定。電導(dǎo)率是電阻率的倒數(shù)。11.2.2 儀器11.2.2.1電導(dǎo)儀;11.2.2.2電導(dǎo)電極;11.2.2.3溫度計(jì)。11.2.3分析步驟11.2.3.1電導(dǎo)率儀的操作應(yīng)按使用說明書的要求進(jìn)行調(diào)整。11.2.3.2水樣電導(dǎo)率大小不同,應(yīng)使用電導(dǎo)池常數(shù)不同的電極和選擇不同的頻率。將選擇好的電極用除鹽水沖洗23次,浸泡在除鹽水中備用。11.2.3.3水樣的測(cè)定:取50至100ml水樣(溫度25 ± 5)
5、放入塑料杯或硬質(zhì)玻璃杯中,將電極用被測(cè)水樣沖洗23次后,浸入水樣進(jìn)行電導(dǎo)率的測(cè)定,重復(fù)取樣測(cè)定23次,測(cè)定結(jié)果讀數(shù)相對(duì)誤差均在±3以內(nèi),即為所測(cè)的電導(dǎo)率值;在測(cè)定未知水樣時(shí),應(yīng)首先選用鉑黑電極,頻率選擇“高周”,量程由大到小進(jìn)行測(cè)量。11.3 鈉的測(cè)定本方法適用于水中鈉離子的測(cè)量。11.3.1方法概要當(dāng)鈉離子選擇性電極與甘汞參比電極同時(shí)浸入溶液后,即組成測(cè)量電池對(duì),其中PNa電極的電位隨溶液中鈉離子活度而變化。11.3.2 儀器11.3.2.1離子計(jì);11.3.2.2鈉離子選擇電極;11.3.2.3甘汞電極;11.3.2.4 試劑瓶(聚乙烯聚料瓶)。11.3.3 試劑11.3.3.1
6、 PNa2標(biāo)準(zhǔn)貯備液;11.3.3.2 PNa4標(biāo)準(zhǔn)貯備液;11.3.3.3 PNa5標(biāo)準(zhǔn)貯備液;11.3.3.4 二異丙胺堿化劑。11.3.4分析步驟11.3.4.1儀器開啟半小時(shí)后,按儀器說明書進(jìn)行校正。11.3.4.2定位:將滴加二異丙胺溶液堿化后PNa5標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)溶液搖勻,沖洗電極杯數(shù)次,將PNa電極和甘汞電極同時(shí)浸入該標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行定位。定位應(yīng)重復(fù)核對(duì)12次,直至重復(fù)定位誤差不超過PNa5±0.02。11.3.4.3復(fù)定位:以滴加二異丙胺溶液堿化后的PNa4標(biāo)準(zhǔn)溶液沖洗電極和電極杯數(shù)次,再將PNa電極和甘汞電極同時(shí)浸入PNa4標(biāo)準(zhǔn)溶液中,待儀器穩(wěn)定后旋轉(zhuǎn)斜率校正旋鈕使儀器
7、指示PNa4 ±(0.020.03),則說明儀器及電極均正常,可進(jìn)行水樣測(cè)定。11.3.4.4水樣測(cè)定:用滴加二異丙胺溶液堿化后的除鹽水沖洗電極和電極杯,使PNa計(jì)的讀數(shù)在PNa6.5以上;再以堿化后的被測(cè)水樣沖洗電極和電極杯2次以上,最后重新取堿化后的被測(cè)水樣,搖勻,將電極浸入被測(cè)水樣中,搖勻,按下儀表讀數(shù)開關(guān),待儀表指示穩(wěn)定后,記錄讀數(shù)。11.3.5 PNa測(cè)定注意事項(xiàng)11.3.5.1經(jīng)常使用的PNa電極,在測(cè)定完畢后,應(yīng)將電極浸入堿化后的pNa4標(biāo)準(zhǔn)溶液中備用。11.3.5.2不用的PNa電極以干放為宜,但在干放前應(yīng)用除鹽水清洗干凈,以防溶液浸蝕敏感薄膜;電極一般不宜放置過久。
8、11.4 堿度的測(cè)定本方法適用于天然水、爐水、冷卻水、凝結(jié)水、除鹽水、給水等水樣中堿度的測(cè)定。11.4.1原理水的堿度是指水中含有能接受氫離子的物質(zhì)的量。它們都能與酸反應(yīng),因此可用適當(dāng)?shù)闹甘緞?,以酸?biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)它們進(jìn)行滴定。堿度可分為酚酞堿度和全堿度兩種。11.4.2 試劑H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/l H+或0.01mol/l H+)、酚酞指示劑、甲基橙指示劑。11.4.3分析步驟11.4.3.1取100ml透明水樣于250ml的錐形瓶中。11.4.3.2加入23滴1的酚酞指示劑,此時(shí)如溶液顯紅色,用H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定恰至無色,記下消耗H2SO4的體積aml。11.4.3.3在上述錐
9、形瓶中,加入2滴甲基橙指示劑,繼續(xù)用H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙黃色,記下第二次消耗H2SO4的體積bml。11.4.4 分析結(jié)果計(jì)算:(JD)酚 = (JD)全 = CH+ H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的H+濃度,mol/L;a 第一終點(diǎn)H2SO4消耗的體積,ml;b 第二終點(diǎn)H2SO4消耗的體積,ml;V 所取水樣的體積,ml;(JD)酚 酚酞堿度,mmol/L;(JD)全全堿度,mmol/L。11.5 酸度的測(cè)定11.5.1原理水的酸度是指水中含有能接受OH-物質(zhì)的量。在本法測(cè)定中,以甲基橙做指示劑,用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙黃色為終點(diǎn),其反應(yīng)為:H+ + OH- = H2O。11.5.2 試劑11
10、.5.2.1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.05mol/L NaOH或0.1mol/L NaOH);11.5.2.2 0.1%甲基橙指示劑。11.5.3分析步驟11.5.3.1取100ml水樣注于250ml錐形瓶中。11.5.3.2加2滴甲基橙指示劑,用0.05mol/L(或0.1mol/L)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈橙黃色為止,記錄所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積aml。11.5.4 分析結(jié)果的計(jì)算SD = ×103 式中:c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度,mol/L;V水樣體積,ml;a滴定酸度時(shí)所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;SD酸度,mmol/L。附:1)稀酸百分濃度的測(cè)定取酸液1
11、0ml用除鹽水稀釋至100ml,滴入2滴甲基橙指示劑,用1mol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至橙黃色為止,根據(jù)消耗NaOH溶液的體積aml。按下式計(jì)算:CHCl=0.365a%2)原酸百分濃度的測(cè)定取酸液1ml,加入盛有100ml除鹽水的250ml的錐形瓶中,滴入2滴甲基橙指示劑,用1M的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至橙色為止,根據(jù)消耗NaOH溶液的體積aml,按下式計(jì)算:CHCL=3.65a%3) 工業(yè)硫酸純度的分析方法用100ml量筒量取99ml除鹽水于250ml錐形瓶中,用1ml移液管準(zhǔn)確移取1ml硫酸樣品放入錐形瓶中,搖勻,滴入甲基紅亞甲基藍(lán)(或溴甲酚綠甲基紅)指示劑35滴。用2 mol/L NaO
12、H 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色,記下消耗NaOH 的體積aml,按下式計(jì)算:H2SO4%=9.8a%4)再生液中硫酸濃度的分析方法 用100ml量筒量取95 ml除鹽水于250ml錐形瓶中,用5ml移液管準(zhǔn)確移取5 ml再生液放入錐形瓶中,搖勻,滴入甲基紅亞甲基藍(lán)(或溴甲酚綠甲基紅)指示劑35滴。用0.1 mol/L NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色,記下消耗NaOH體積bml。按下式計(jì)算:H2SO4%=0.098b%5)NaOH濃度分析方法取水樣1ml置于250ml錐形瓶中,稀釋至100ml,加入35滴溴甲酚綠甲基紅指示劑。以0.5mol/L H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至酒紅色,記下消耗H2SO4的體積am
13、l。按下式計(jì)算:NaOH%=4a%11.6 高硬度的測(cè)定本方法適用于天然水、冷卻水水樣硬度的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.15mmol/L的硬度。11.6.1原理硬度是指溶液中鈣鎂離子的總量。在PH=10.0±0.1的緩沖溶液中,以鉻黑T作為指示劑,以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色為終點(diǎn),根據(jù)消耗EDTA的體積,即可計(jì)算出水樣中硬度值。11.6.2試劑11.6.2.1 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.05mol/L);11.6.2.2氨-氯化銨緩沖溶液;11.6.2.3 0.5的鉻黑T指示劑。11.6.3分析步驟11.6.3.1取100ml水樣,注入250ml錐形瓶中。如果水樣混濁,取樣前應(yīng)過濾。注:水樣酸
14、性或堿性很高時(shí),可用5氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液(1+4)中和后再加緩沖溶液。11.6.3.2加5ml氨-氯化銨緩沖溶液,再加2-3滴鉻黑T指示劑。11.6.3.3在不斷搖動(dòng)下,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液由酒紅色轉(zhuǎn)為藍(lán)色即為終點(diǎn);記錄消耗EDTA溶液體積a ml。11.6.3.4另取100ml除鹽水,按以上步驟測(cè)定空白值,記錄消耗EDTA溶液體積b ml。11.6.4分析結(jié)果的計(jì)算YD = × 1000cEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;a滴定水樣時(shí)所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;b滴定空白水樣時(shí)所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;V水樣的體積,ml;YD水樣的硬度,mmol/L
15、。11.7低硬度的測(cè)定本方法適用于軟化水、H型陽床交換器出水、鍋爐給水、凝結(jié)水水樣的測(cè)定。測(cè)定范圍:1100umol/L水樣硬度。11.7.1原理在PH值為10.0 ± 0.1的水溶液中,用酸性鉻藍(lán)K作指示劑,以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色為終點(diǎn),根據(jù)消耗EDTA的體積可計(jì)算低硬度值。鐵大于2mg、鋁大于2mg、銅大于0.01mg、錳大于0.1mg對(duì)測(cè)定有干擾,可在加指示劑前用2ml 的1%L-半胱胺酸鹽酸鹽溶液和2ml三乙醇胺溶液(1+4)進(jìn)行聯(lián)合掩蔽消除干擾。11.7.2試劑11.7.2.1鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(1ml含0.1umolCa2+);11.7.2.2氨-氯化氨溶液;11.7.2.
16、3 0.5酸性鉻藍(lán)K指示劑;11.7.2.4 5%氫氧化鈉溶液;11.7.2.5 鹽酸溶液(1+4);11.7.2.6 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液 (0.005mol/L)。11.7.3 分析步驟11.7.3.1取100ml透明水樣注入250ml錐形瓶中。注:水樣堿性或酸性很高時(shí),可用5%氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液(1+4)中和后再加緩沖溶液。11.7.3.2加3ml氨-氯化銨緩沖溶液及2滴酸性鉻藍(lán)K指示劑。11.7.3.3在不斷搖動(dòng)下,以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色即為終點(diǎn)。記錄消耗EDTA的體積a ml。11.7.3.4另取100ml II級(jí)試劑水,按以上步驟測(cè)定空白值,記錄消耗EDTA的體積b ml11
17、.7.4分析結(jié)果計(jì)算YD = ×106 cEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度, mol/L;a滴定水樣時(shí)消耗EDTA 標(biāo)液的體積, ml;b滴定空白時(shí)消耗EDTA標(biāo)液的體積, ml;V水樣的體積, ml;YD水樣的硬度, umol/L。11.8鈣的測(cè)定本方法適用于天然水、循環(huán)冷卻水中Ca2的測(cè)定。11.8.1原理在強(qiáng)堿性溶液中(PH大于12.5)用鈣紅做指示劑,以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色即為終點(diǎn),根據(jù)消耗EDTA的體積,即可算出水樣中鈣的含量。11.8.2試劑11.8.2.1 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液 (0.05mol/L);11.8.2.2 NaOH溶液(2mol/L);11.8.2.3鈣紅指示劑。
18、11.8.3分析步驟11.8.3.1取適量的水樣于250ml錐形瓶中,用除鹽水稀釋至100ml;水樣中鈣的含量,(mg/L)10-5050-100100-200200-400取水樣量,(ml)10050251011.8.3.2加入5ml 2mol/L的NaOH溶液和約0.05g的鈣紅指示劑,搖勻。11.8.3.3用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液由酒紅色變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn),記錄消耗EDTA的體積aml。11.8.3.4取100ml除鹽水按以上步驟,做空白試驗(yàn),記錄消耗EDTA的體積bml。11.8.4分析結(jié)果的計(jì)算CCa2+ = ×1000cEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 ,mol/L;a滴定水樣時(shí)
19、消耗的EDTA的體積, ml;b滴定空白時(shí)消耗的EDTA的體積, ml;V 水樣體積, ml;40.08鈣的原子量;CCa2+水樣中鈣的含量,mg/L;11.9 氯化物的測(cè)定本方法適用于天然水、鍋爐爐水和冷卻水中的氯化物的測(cè)定。氯化物(以氯離子計(jì))測(cè)定范圍:5100mg/L。11.9.1原理在PH為7左右的中性溶液中,氯化物與硝酸銀作用生成氯化銀沉淀,過量的硝酸銀與鉻酸鉀生成紅色鉻酸銀沉淀,使溶液顯橙色,即為滴定終點(diǎn)。其反應(yīng)為: Cl-+Ag+ AgCl (白色) 2Ag+CrO Ag2CrO4 (紅色)11.9.2試劑11.9.2.1 AgNO3標(biāo)液(1ml相當(dāng)于1mgCl-);11.9.2
20、.2 10% K2CrO4指示劑;11.9.2.3 1 酚酞指示劑;11.9.2.4 NaOH溶液(0.1mol/L);11.9.2.5 H2SO4溶液(0.05mol/L)。11.9.3分析步驟11.9.3.1量取100ml水樣于錐形瓶中,加2-3滴酚酞指示劑,若顯紅色,即用硫酸中和至無色;若不顯紅色,則用氫氧化鈉溶液中和至微紅色,然后以硫酸溶液滴回至無色,再加入1ml 10%鉻酸鉀指示劑。11.9.3.2用硝酸銀標(biāo)液滴定至橙色,記錄消耗硝酸銀溶液的體積aml。11.9.3.3同時(shí)作空白試驗(yàn),記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積bml。11.9.4 分析結(jié)果的計(jì)算:水樣中氯化物含量按下式計(jì)算:P(C
21、l-)= ×1000a滴定水樣時(shí)消耗硝酸銀標(biāo)液的體積,ml;b滴定空白水樣時(shí)消耗硝酸銀標(biāo)液的體積,ml;1.0硝酸銀標(biāo)液的滴定度,1ml相當(dāng)于1mg Cl-;V水樣的體積,ml;P(Cl-)水樣中氯化物含量, mg/L;11.10 溶解氧的測(cè)定本方法適用于測(cè)定溶解氧為2-100ug/L的除鹽水、凝結(jié)水。11.10.1原理溶液在PH值為8.5左右時(shí),氨性靛藍(lán)二磺酸鈉被鋅汞齊還原成淺黃色化合物,當(dāng)與水中溶解氧相遇時(shí),又被氧化成藍(lán)色,其顏色的深淺與水中含氧量有關(guān)。11.10.2試劑11.10.2.1氨-氯化氨緩沖溶液;11.10.2.2氨性靛藍(lán)二磺酸鈉;11.10.3儀器11.10.3.1
22、專用溶氧瓶:具有嚴(yán)密磨口塞的無色玻璃瓶其容積為250ml。11.10.3.2鋅汞齊滴定管:用乙酸(1+4)洗滌鋅粒2-3ml,使其表面具有金屬光澤,用除鹽水沖洗數(shù)次,浸入飽和Hg(NO3)2溶液中,并不斷攪拌,使鋅粒表面形成汞齊,用除鹽水沖洗至中性。11.10.4分析步驟11.10.4.1溶氧瓶應(yīng)預(yù)先沖洗干凈,將取樣管插入溶氧瓶底部,使水樣充滿溶氧瓶,并溢流不少于3min。11.10.4.2加入還原靛藍(lán)二磺酸鈉溶液時(shí),應(yīng)先把鋅還原滴管沿著瓶口邊緣排掉已被氧化的靛藍(lán)二磺酸鈉,然后在水屏蔽層保護(hù)下輕輕插入瓶?jī)?nèi),撥出取樣管,并立即加入1.8ml還原型靛藍(lán)二磺酸鈉。11.10.4.3輕輕抽出滴定管并立
23、即塞緊瓶塞,混勻,放置2min以保證反應(yīng)完全。11.10.4.4取出溶氧瓶,立即在自然光或日光燈下,以白色為背景同標(biāo)準(zhǔn)色進(jìn)行比較。11.11硅的測(cè)定本方法適用于化學(xué)除鹽水、鍋爐給水、爐水、蒸汽、凝結(jié)水等硅的測(cè)定。11.11.1原理水中的可溶硅與鉬酸銨生成硅鉬黃,用1,2,4酸還原劑把硅鉬黃還原成硅鉬藍(lán)。11.11.2試劑11.11.2.1 鹽酸溶液(1+1);11.11.2.2 10鉬酸銨溶液;11.11.2.3 10酒石酸或10%草酸溶液。11.11.2.4 1,2,4酸。11.11.3分析步驟11.11.3.1取水樣50ml注入塑料杯中,加鹽酸(1+1)1ml混勻,加入2ml鉬酸銨溶液,混
24、勻后放置5分鐘。11.11.3.2 加10的草酸2ml,混勻放置1分鐘。11.11.3.3 加1,2,4酸2ml,混勻放置8分鐘。11.11.3.4 在分光光度計(jì)波長(zhǎng)815nm處,用50mm比色皿,以高純水作參比,測(cè)定吸光度,查工作曲線,得出水樣中硅的含量。11.12 聯(lián)氨的測(cè)定本方法適用于測(cè)定給水和蒸汽中的聯(lián)氨含量。測(cè)定范圍:2-100ug/L。11.12.1原理在酸性溶液中,聯(lián)氨與對(duì)二甲氨基苯甲醛反應(yīng)生成檸檬色的偶氮化合物。11.12.2試劑:對(duì)二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液。11.12.3分析步驟11.12.3.1取50ml水樣于50ml比色管中,準(zhǔn)確加入5ml對(duì)二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液,混勻
25、后放置3min。11.12.3.2在分光光度計(jì)波長(zhǎng)為455nm處,用30mm的比色皿,以高純水作參比,測(cè)定其吸光度,查工作曲線,得出水樣中聯(lián)氨的含量。11.13 氯化鈉的測(cè)定(硝酸銀容量法)11.13.1 原理 在PH值為7左右的近中性溶液中,氯化鈉與硝酸銀作用生成白色氯化銀沉淀,過量的硝酸銀與鉻酸鉀作用生成紅色鉻酸銀沉淀,使溶液呈橙紅色,即為滴定終點(diǎn)。11.13.2 試劑11.13.2.1 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L);11.13.2.2 10%鉻酸鉀指示劑;11.13.2.3 1%酚酞指示劑;11.13.2.4 氫氧化鈉溶液(0.1mol/L);11.13.2.5 硫酸溶液(0.1m
26、ol/L);11.13.3 分析步驟11.13.3.1 量取適量水樣于錐形瓶中,加蒸餾水稀釋至100ml,加23滴1%酚酞指示劑,若顯紅色,即用硫酸溶液中和至無色,若不顯紅色,則用氫氧化鈉溶液中和至微紅色,然后以硫酸溶液中和至無色,再加入1ml 10%鉻酸鉀指示劑。11.13.3.2 以0.1mol/L的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色為終點(diǎn),記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V1ml。11.13.4 分析結(jié)果的計(jì)算 式中: M - 硝酸銀的濃度,mol/L; V1 - 滴定水樣時(shí)硝酸銀的消耗量(ml); V - 水樣的體積(ml); 0.05845 - 氯化鈉的分子量/1000。11.14 混凝效果試驗(yàn)通過混凝效果
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