某公司化學(xué)需氧量COD的重鉻酸鉀法測(cè)定

1、化學(xué)需氧量（ cod ）的重鉻酸鉀法測(cè)定化學(xué)需氧量（ cod） 是指在一定的條件下， 用強(qiáng)氧化劑處理水量時(shí)所消耗氧化劑的量。cod反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。水中的還原性物質(zhì)有有 機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等，所以cod測(cè)定又可反映水中有機(jī)物的含量。一、重銘酸鉀法測(cè)定（cod）的原理在強(qiáng)酸性溶液中，準(zhǔn)確加入過(guò)量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱回流，將水樣中還原性物質(zhì)（主要是有機(jī)物）氧化，過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算水樣化學(xué)需氧量。二、儀器1、 500ml 全玻璃回流裝置。2、加熱裝置（電爐）。3、 25ml 或 50ml 酸式

2、滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。三、試劑1、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（ c 1/6k2cr2o7） ；稱取預(yù)先在120 烘干 2h 的基準(zhǔn)或優(yōu)質(zhì)純重鉻酸鉀 12.258g 溶于水中， 移入 1000ml 容量瓶， 稀釋至標(biāo)準(zhǔn)線， 搖 勻。2、試亞鐵靈指示液：稱取1.485g 鄰菲啰啉（c 12h8n2.h2o）、 0.695g 硫酸亞鐵（feso 4.7h2。溶于水中，稀釋至100ml,儲(chǔ)于棕色瓶?jī)?nèi)。3、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（c（nh4）2 fe（so4）2.6h2o） ：稱取39.5g 硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入 20ml 濃硫酸，冷卻后移入1000ml 容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨

3、用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法： 準(zhǔn)確吸取 10.00ml 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于 500ml 錐形瓶中， 加水稀釋至 110ml 左右，緩慢加入30ml 濃硫酸，混勻。冷卻后，加入 3 滴試亞鐵靈指示液（約 0.15ml ） ，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。c=0.2500x 10.00/v式中： c 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（ mol/l ）v 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ ml） 。4、硫酸-硫酸銀溶液：于 500ml 濃硫酸中加入5g 硫酸銀。放置1-2d ，不時(shí)搖動(dòng)使其溶解。5、硫酸汞：結(jié)晶或粉末。四、測(cè)定步驟1、 取 20.00ml 混合均勻的水

4、樣 （或適量水樣稀釋至20.00ml ） 置于 250ml 磨口的回流錐形瓶中， 準(zhǔn)確加入 10.00ml 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石， 連接磨口的回流冷凝管， 從冷凝管上口慢慢地加入 30ml 硫酸 -硫酸銀溶液，輕輕搖動(dòng)錐形瓶是溶液混勻，加熱回流2h （自開始沸騰時(shí)計(jì)時(shí)） 。對(duì)于化學(xué)需氧量高的廢水樣， 可先取上述操作所需體積1/10 的廢水樣和試劑于15x 150mm硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否成綠色。如溶液顯綠色，在適當(dāng)減少?gòu)U水取樣量，直至溶液不變綠色為止，從而確定廢水樣分析時(shí)應(yīng)取用的體積。稀釋時(shí)，所取廢水樣量不得少于5ml,如果化學(xué)需氧量很高，則廢水樣應(yīng)多次稀釋。廢水

5、中氯離子含量超過(guò) 30mg/l時(shí)，應(yīng)先把0.4g硫酸 汞加入回流錐形瓶中，再加 20.00ml廢水（或適量廢水稀釋至20.00ml ）,搖 勻。2、冷卻后，用90ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140ml , 否則因酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯。3、溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定， 溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。4、測(cè)定水樣的同時(shí)，取20.00ml重蒸儲(chǔ)水，按同樣的操作步驟作空白試驗(yàn)。 記錄測(cè)定空白時(shí)硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。五、計(jì)算：（vvaxcxsxiooocodcr（oj.mg/l）=式中：c-硫酸亞

6、鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/l）;v o-滴定空白時(shí)硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）;v i-滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）;v -水樣的體積（ml）;8-氧（1/2o）摩爾質(zhì)量（g/mol）。注意事項(xiàng)1、使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá) 40mg,如取用20.00ml水樣， 即最高可絡(luò)合2000mg/l 氯離子濃度的水樣。 若氯離子的濃度較低， 也可少加硫酸汞， 使保持硫酸汞： 氯離子 =10:1 （ w/w） 。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測(cè)定。2、 水樣取用體積可在10.00-50.00ml 范圍內(nèi)， 但試劑用量及濃度需按下表進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整，也可得到滿意的結(jié)果水樣取用

7、量和試劑用量表h2so4-ag2s(nh4) 2fe(so滴定前總水樣體積0.2500mol/lk 2chgso4。溶液4)2體積（ml）r2o7 溶液（ml）(g)（ ml）mol/l（ ml）10.05.0150.200.0507020.010.0300.400.10014030.015.0450.300.15021040.020.0600.400.20028050.025.0750.500.2503503、對(duì)于化學(xué)需氧量小于50ml 的水樣，應(yīng)改用 0.0250mol/l重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液?；氐螘r(shí)用 0.01mol/l 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。4、水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5-4/5 為宜。5、用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí)，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論codcr 為 1.176g ，所以溶解 0.4251g 鄰苯二甲酸氫鉀（hooch4cook于重蒸儲(chǔ)水中，轉(zhuǎn)入1