實(shí)驗(yàn)室的規(guī)范化管理

1、實(shí)驗(yàn)室的規(guī)范化管理實(shí)驗(yàn)室的硬件與軟件 李金強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室的規(guī)范化管理 1999年12月15日發(fā)布ISOIEC 17025標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求（第一版）。實(shí)驗(yàn)室的硬件與軟件 實(shí)驗(yàn)室的硬件要求一、實(shí)驗(yàn)室的工作場(chǎng)所（滿足日常分析的要求） 1、足夠的空間與合理的布局 2、便利的水源（上、下水） 3、有滿足實(shí)驗(yàn)室日常工作必要的通風(fēng)和 光照條件 4、有相對(duì)穩(wěn)定的電源實(shí)驗(yàn)室的硬件與軟件 實(shí)驗(yàn)室的硬件要求 二、實(shí)驗(yàn)室用儀器設(shè)備的配備 1、種類(lèi)及數(shù)量足以滿足日常工作的要求 2、配備要合理（分析儀器與輔助設(shè)施） 3、涉及到定量的儀器設(shè)備要定期的計(jì)量 與校準(zhǔn)（包括常用玻璃器皿）實(shí)驗(yàn)室的硬件與軟件 實(shí)驗(yàn)室的硬

2、件要求 三、要有滿足實(shí)驗(yàn)室特殊要求的必要配備 1、微生物的無(wú)菌間 2、大型儀器防靜電地板 3、特殊氣體的氣瓶間或氣瓶柜 4、劇毒藥品及微生物菌種的保管措施實(shí)驗(yàn)室的硬件與軟件 實(shí)驗(yàn)室的軟件要求 一、實(shí)驗(yàn)室的人員 1、人員結(jié)構(gòu)要合理 2、所學(xué)專(zhuān)業(yè)要相對(duì)對(duì)口 3、上崗前及工作過(guò)程中要經(jīng)過(guò)培訓(xùn)和考核 4、要加強(qiáng)專(zhuān)業(yè)知識(shí)的學(xué)習(xí)，不斷更新知識(shí) 結(jié)構(gòu)，開(kāi)拓新的思路。 5、實(shí)驗(yàn)室人員要有相對(duì)合理的分工 6、實(shí)驗(yàn)室的每個(gè)人必須對(duì)自己所工作的環(huán)境 有清楚的了解。（應(yīng)對(duì)意外）實(shí)驗(yàn)室的硬件與軟件 實(shí)驗(yàn)室的軟件要求 二、有合理的檔案及資料管理體系 1、大型儀器、精密儀器要建立儀器檔案及操作規(guī)程 2、實(shí)驗(yàn)室的人員檔案 3

3、、建立實(shí)驗(yàn)室在用資料的管理及更新制度 確保所用資料的現(xiàn)行有效性 4、與實(shí)驗(yàn)有關(guān)的原始記錄要建立良好的保管制度 （記錄控制）實(shí)驗(yàn)室的硬件與軟件 實(shí)驗(yàn)室的軟件要求 三、實(shí)驗(yàn)室所用消耗品要有嚴(yán)格控制 1、藥品及試劑純度要符合要求 2、實(shí)驗(yàn)室用特殊氣體純度也要滿足要求 3、藥品及試劑存放要合理，避免失效與 交叉污染。實(shí)驗(yàn)室的硬件與軟件 實(shí)驗(yàn)室的軟件要求 四、樣品的控制 1、實(shí)驗(yàn)室所用分析樣品要有嚴(yán)格的按程序（按具體 要求）,樣品制備要考慮到樣品的代表性；微生 物分析要無(wú)菌的要求。 2、樣品的接收與保存要合理 3、實(shí)驗(yàn)過(guò)程要選擇最佳的樣品及前處理過(guò)程 4、實(shí)驗(yàn)結(jié)束，樣品仍然要合理保存，以備復(fù) 驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)室

4、的硬件與軟件 實(shí)驗(yàn)室的軟件要求 五、實(shí)驗(yàn)室的測(cè)試數(shù)據(jù)要準(zhǔn)確（溯源） 1、樣品的制備與稱量（稱量方式的選擇） 2、所用試劑的量取與定容 3、測(cè)量過(guò)程的控制（提取、凈化、濃縮 定容、測(cè)定、計(jì)算結(jié)果） 4、標(biāo)準(zhǔn)品的配制與標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 5、計(jì)算過(guò)程的控制與結(jié)果報(bào)告實(shí)驗(yàn)室的安全技術(shù)常識(shí)自我防護(hù)意識(shí)的建立實(shí)驗(yàn)室的安全技術(shù)常識(shí) 實(shí)驗(yàn)室安全守則一、思想上重視安全工作二、實(shí)驗(yàn)室工作人員必須熟悉自己的工作環(huán) 境，對(duì)水、電、氣開(kāi)關(guān)有清楚的了解三、使用電器時(shí)要防止觸電，避免用濕的手 及物品接觸電源開(kāi)關(guān)。四、所有產(chǎn)生有刺激、腐蝕性及有毒氣體的 操作，應(yīng)在通風(fēng)柜中進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)室的安全技術(shù)常識(shí) 實(shí)驗(yàn)室安全守則五、劇毒藥品（

5、如氰化物、三氧化二砷等） 要嚴(yán)格保管，小心使用。六、實(shí)驗(yàn)室要保持清潔，無(wú)關(guān)實(shí)驗(yàn)的事情不 要在實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行。七、 對(duì)所用的儀器設(shè)備的性能要熟悉，避免 人為因素對(duì)儀器設(shè)備的損害。八、實(shí)驗(yàn)完畢，要保持儀器整潔，離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室 要確保水、電、氣處于安全狀態(tài)。實(shí)驗(yàn)室安全守則 防火防爆常識(shí)一、實(shí)驗(yàn)室可能起火的原因 1、可燃的固體或液體化學(xué)藥品起火 2、化學(xué)反應(yīng)（金屬鈉） 3、由于電的原因起火二、實(shí)驗(yàn)室常用的滅火器 1、四氯化碳滅火器（常用于電器起火，有毒；鉀、鈉起火不宜使用易爆炸） 2、二氧化碳滅火器（常用） 3、泡沫滅火器（碳酸氫鈉和硫酸鋁反應(yīng)，不宜用于電器 滅火）實(shí)驗(yàn)室安全守則 防毒常識(shí)一、了解常用化學(xué)物

6、質(zhì)及其相互作用所產(chǎn)生 的毒害作用，加強(qiáng)防護(hù)措施（比如：發(fā) 煙硝酸遇有機(jī)溶劑作用易發(fā)生爆炸； 汞用硫磺粉）二、熟悉中毒后的急救原則，做到具體情況 具體分析。（比如硫酸不小心濺到身上 用水或2%的蘇打水沖洗）三、毒素分析過(guò)程中有關(guān)問(wèn)題的處理分析測(cè)試中的常用術(shù)語(yǔ)數(shù)據(jù)處理分析測(cè)試中的常用術(shù)語(yǔ) 分析結(jié)果的表示與數(shù)據(jù)處理一、有效數(shù)字：分析工作中實(shí)際能測(cè)量到的數(shù)字為 有效數(shù)字。如：0.0580三位有效數(shù)字。（數(shù)字 修約規(guī)則）二、平均值：通常所用的是兩個(gè)以上的算術(shù)平均值三、誤差：測(cè)定結(jié)果與真值之間的差值（絕對(duì)誤差 和相對(duì)誤差）四、準(zhǔn)確度：又稱精確度指分析結(jié)果與真值得接近 程度。分析測(cè)試中的常用術(shù)語(yǔ) 分析結(jié)果的

7、表示與數(shù)據(jù)處理五、精密度：幾次平行測(cè)定結(jié)果相互接近的 程度。用偏差來(lái)衡量 絕對(duì)偏差=個(gè)別測(cè)得值測(cè)得平均值 相對(duì)偏差=絕對(duì)偏差/測(cè)得平均值*100%六、回收率：空白樣品中加入一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（C1） 后，其樣品中此物質(zhì)測(cè)定值（C2）對(duì)加入值的 百分率（F）既為回收率。F=C2/C1*100% 添加回收率旨在衡量測(cè)定值與真值之間的誤差，是制定 分析方法準(zhǔn)確度和可行性的指標(biāo)。 一般以MRL（Maximum Residue Limit）值水平高一個(gè)數(shù)量級(jí)、低一個(gè)數(shù)量級(jí)和同一 個(gè)數(shù)量級(jí)三個(gè)濃度水平進(jìn)行添加。(可用于控制實(shí)驗(yàn))分析測(cè)試中的常用術(shù)語(yǔ)七、變異系數(shù)（Coefficient of variati

8、on,CV） 衡量回收率偏異程度，判定分析方法的精確度（重現(xiàn)性）指標(biāo)。 CV=標(biāo)準(zhǔn)偏差/平均回收率*100%一般20%八、 檢出限，定量限 1、檢出限（limit of detection） 衡量?jī)x器或方法靈敏度的指標(biāo)。要求低于測(cè)定目的物的MRL值（最好低一個(gè)數(shù)量級(jí)）。在色譜圖上可清楚確認(rèn)的分析目的物色譜峰的下限。通常為噪音3倍（S/N=3）。分為儀器檢出限和方法檢出限分析測(cè)試中的常用術(shù)語(yǔ) 儀器檢出限儀器檢出限 無(wú)樣品基質(zhì)存在，在與樣品測(cè)定完全相同的條件下，某種分析儀器能夠檢出分析目的物的最小量或最低濃度。 方法檢出限方法檢出限 有樣品基質(zhì)存在，在與樣品測(cè)定完全相同的條件下，某種方法能夠檢出分

9、析目的物的最小量或最低濃度。2、定量限：指可以準(zhǔn)確定量的儀器信號(hào)的反映值 通常為10倍噪音的信號(hào)值（S/N=10） 目前所常用的分析方法現(xiàn)狀方法研究目前所常用的分析方法現(xiàn)狀目前所采用的分析方法 我們目前所用的多是一些現(xiàn)行的標(biāo)準(zhǔn)方法比如：AOAC；ISO；FDA GB-；SN-； QB-；地方標(biāo)準(zhǔn)；實(shí)驗(yàn)室方法等，最常用的還是 GB-、SN-。 1、目前我們所采用的標(biāo)準(zhǔn)分析方法，多數(shù)可以 套用（比如微生物檢測(cè)的 一些方法、SN0334-1995有機(jī)磷農(nóng)藥檢測(cè)的方法等） 2、還有一些方法由于靈敏度、檢測(cè)限、提取效果等不能滿足要求（比如 GB/T5009.116-2003四環(huán)素、土霉素、金霉素的分析方法) 3、有的檢測(cè)項(xiàng)目無(wú)現(xiàn)成的分析方法（比如：粉絲中過(guò)氧化苯甲酰的檢測(cè)） 4、企業(yè)實(shí)驗(yàn)室分析過(guò)程中，貿(mào)易客戶指定用某一種分析方法。這些方法 多是一些國(guó)外的方法。 目前所常用的分析方法現(xiàn)狀 套用方法過(guò)程中所遇到的一些問(wèn)題1、有的方法的前處理過(guò)程過(guò)于煩瑣2、通用方法對(duì)某些食品不適用的問(wèn)題（比如：黃曲 霉毒素的檢測(cè)方法不適用于啤酒的檢測(cè)）3、對(duì)于一些方法里面的要求，尤其是方法中對(duì)酸堿 度、溫度的要求要嚴(yán)格 按要求操作（比如GB/T5009.35-2003食品合成 色素的分析)目前所常用的分析方法現(xiàn)狀規(guī)范化操作-建立自己的標(biāo)準(zhǔn)操