藥品平行檢驗及數(shù)據(jù)相對標準偏差

1、藥品平行檢驗及數(shù)據(jù)相對標準偏差藥品檢驗分析得精密度要求：一、平行試驗得要求二、含量測定得精密度要求；三、其藥品檢驗分析得精密度要求一、平行試驗得要求藥品檢驗所實驗室質(zhì)量管理規(guī)范規(guī)定：1熔點:平行測定3次；2. 吸收系數(shù):平行試驗2份；3. 酸值:平行試驗2份；4 .含氟量:平行試驗2份；5 .含氮量:平行試驗2份；6.干燥失重:失重為1 %以上者平行試驗2份；7 .水份（費休氏法）:平行試驗3份；8 .浸出物:平行試驗2份；9. 含量測定:平行試驗2份。含量測定必須平行測定兩份，平行試驗結(jié)果應在允許相對偏差限度之內(nèi)，以算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，若一份合格，另一份不合格不能取其平均值,應重新測定。

2、二、含量測定得精密度要求三、其它精密度要求1、干燥失重 最大允許相對平均偏差不超過2%;2、水份（費休氏法）最大允許相對平均偏差不超過1%;3、中藥材測定水分，以連續(xù)兩次稱重得差異不超過5mg為烘干終點；西藥測定水分，以連續(xù)兩次稱重得差異不超過0。3噸為烘干終點、4、滴定液標定與復標最大允許相對偏差分別不得超過0、1 %;標定與復標者之間得相對平均偏差不得過0。15%o相對偏差限度匯總藥品檢驗工作中常采取雙份或多份平行檢測得方法來控制檢測質(zhì)量，通過訃算精密度來判斷結(jié)果。下面我把一些方法得精密度要求匯總一下供同行參考：1、儀器分析法最大允許相對偏差不得超過2%;2、容量分析法最大允許相對偏差不得

3、超過0、3%;3、重量法最大允許相對偏差不得超過0.5%;4、滴定液標定與復標最大允許相對偏差分別不得超過0. 1%;標定與復標者之間得相對偏差不得過0、15%;5、干燥失重最大允許相對偏差不超過2 %;6、氮測定法最大允許相對偏差不得超過1%;7、氧瓶燃燒法最大允許相對偏差不得超過0. 5% ;8、提取法最大允許相對偏差不得超過3%;9、恒重前后兩次稱重不超過0、3 mg;10、中藥材測定水分，以連續(xù)兩次稱重得差異不超過5 mg為烘干終點;西藥測定水分，以 連續(xù)兩次稱重得差異不超過0。3 mg為烘干終點。一、準確度1、絕對誤差二測量結(jié)果-已知真實值2、相對誤差二絕對誤差/真實值XI 0 0

4、%相對誤差愈小，表示準確度愈高二、精密度(RSD)用來衡量分析結(jié)果好壞得程度，就就是在同一實驗中,每次測定結(jié)果與它們得平均值符合 得程度，通常用偏差來表示、偏差:絕對偏差二測得值一平均值相對偏差二絕對偏差/平均值X100% 6均差=將各次絕對偏差平均得平均偏差平均相對偏差二均差/平均值X 100 %平均相對偏差就就是用來表示測定結(jié)果得精密度得要求：(標準液三0。2%原料藥品W0、3 % 一般制劑W0. 5 %，比色分析為12%)Io含量測定必須平行測定兩份，平行試驗結(jié)果應在允許相對偏差限度之內(nèi)、以算術(shù)平均值作為測定結(jié)果,若一份合格，另一份不合格不能取其平均值,應重新測定。相對偏差二*100%2

5、。誤差限度：容量分析法最大允許相對偏差W 0。3%;重量分析法最大允許相對偏差W 0.5%;高效液相色譜測定法最大允許相對偏差W2. 0%,其余儀器分析法最大允許相對偏差W3。 0%;滴定液最大允許相對偏差W0、1%;關(guān)于平行樣品得相對偏差問題！1. 含量測定必須平行測定兩份，平行試驗結(jié)果應在允許相對偏差限度之內(nèi).以算術(shù)平均值 作為測定結(jié)果，若一份合格，另一份不合格不能取其平均值,應重新測定。相對偏差得計算公式？a :相對偏差就是用兩者之差除以兩者之與乘以白分之白，b:用兩者之差除以兩者得平均值乘以白分之白，C:用兩者中較大得減去兩者平均值再除以兩者平均值,大家來說說那種算法就是正確得、2。誤

6、差限度:容量分析法最大允許相對偏差W 0。3 % ；重量分析法最大允許相對偏差W 0.5%;高效液相色譜測定法最大允許相對偏差W2. 0%,其余儀器分析法最大允許相對偏差W3。0%;滴定液最大允許相對偏差W0. I %;有沒有戰(zhàn)友注意過，有沒有權(quán)威得要求。各位都就是怎么樣處理這些數(shù)據(jù)得？lo高效液相色譜法含量測定得對照溶液與樣品供試溶液每份至少注樣2次，山全部注樣結(jié)果(n$ 4 )求得平 均值,相對標準偏差(RS D)一般應不大于1.5%。2 .非水滴定法(1)原料藥用高氯酸滴定液直接滴定者，相對偏差不得過0. 2 %;用堿滴定液直接滴定者， 相對偏差不得過0。3%、(2 )制劑需提取或蒸干后用高氯酸滴定液滴定者，相對偏差不得過0. 5%,若提取洗滌等 操作步驟繁復者，相對偏差不得過1。0%.3、紫外分光光度法計算分光光度法稱量應按藥典規(guī)定要求。配制測定溶液時稀釋轉(zhuǎn)移次數(shù)應盡可能少，轉(zhuǎn) 移