使用JSM-6380LA掃描電鏡對(duì)45鋼和ABS材料的研究

1、目 錄摘 要- 2 -1 前 言- 2 -1.1 研究背景與意義- 2 -1.2 掃描電子顯微鏡工作原理- 3 -1.3 掃描電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)介- 3 -1.3.1 電子光學(xué)系統(tǒng)- 3 -1.3.2 信號(hào)收集處理、圖像顯示和記錄系統(tǒng)- 3 -1.3.3 真空系統(tǒng)- 3 -1.4 掃描電鏡發(fā)展現(xiàn)狀- 3 -1.5 掃描電鏡在斷口分析中的應(yīng)用- 3 -1.6 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 3 -2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及方法- 4 -2.1 試樣材料及試樣制備- 4 -2.1.1 試樣材料- 4 -2.1.2 斷口制備- 4 -2.2 實(shí)驗(yàn)方法- 5 -2.3 SEM工作參數(shù)- 5 -3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析- 6 -3.1 45鋼

2、退火件- 6 -3.1.1 斷口微觀形貌- 6 -3.1.2 不同電壓條件對(duì)圖像質(zhì)量的影響- 6 -3.1.3 不同束斑直徑條件對(duì)圖像質(zhì)量的影響- 7 -3.1.4 不同工作距離條件對(duì)圖像質(zhì)量的影響- 8 -3.2 高溫?zé)Y(jié)狀態(tài)的Al2O3陶瓷- 9 -3.2.1 斷口微觀形貌- 9 -3.2.2 不同導(dǎo)電情況對(duì)圖像質(zhì)量的影響- 9 -3.2.3 不同加速電壓條件對(duì)圖像質(zhì)量的影響- 10 -3.2.4 不同束斑直徑條件對(duì)圖像質(zhì)量的影響- 11 -3.2.5 不同工作距離條件對(duì)圖像分質(zhì)量的影響- 12 -3.3 ABS樹(shù)脂- 13 -3.3.1 斷口微觀形貌- 13 -3.3.2 不同加速電壓條

3、件對(duì)圖像質(zhì)量的影響- 13 -3.3.3 不同束斑直徑條件對(duì)圖像質(zhì)量的影響- 14 -3.3.4 不同工作距離條件對(duì)圖像質(zhì)量的影響- 15 -4 結(jié) 論- 16 -參考文獻(xiàn)- 17 -摘 要本文通過(guò)使用JSM-6380LA掃描電鏡對(duì)退火、淬火+低溫回火狀態(tài)的45鋼，高溫?zé)Y(jié)狀態(tài)的Al2O3陶瓷和ABS樹(shù)脂斷口進(jìn)行了分析；系統(tǒng)研究了材料導(dǎo)電情況、束斑直徑、加速電壓、工作距離以及掃描速度對(duì)于掃圖像質(zhì)量的影響規(guī)律。關(guān)鍵詞：束斑直徑；加速電壓；工作距離；掃描速度；圖像質(zhì)量1 前 言1.1 研究背景與意義圖1 入射電子束轟擊樣品產(chǎn)生的信息示意圖11.2 掃描電子顯微鏡工作原理圖2 掃描電鏡成像示意圖11

4、.3 掃描電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)介掃描電子顯微鏡是由電子光學(xué)系統(tǒng)；信號(hào)收集處理、圖像顯示和記錄系統(tǒng)；真空系統(tǒng)三個(gè)基本部分組成2。1.3.1 電子光學(xué)系統(tǒng)1.3.2 信號(hào)收集處理、圖像顯示和記錄系統(tǒng)1.3.3 真空系統(tǒng)1.4 掃描電鏡發(fā)展現(xiàn)狀1.5 掃描電鏡在斷口分析中的應(yīng)用1.6 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及方法本次實(shí)驗(yàn)的目的是利用掃描電鏡對(duì)金屬材料和無(wú)機(jī)材料斷口進(jìn)行分析，在不同的儀器參數(shù)下分析掃描電鏡圖像的圖像質(zhì)量，也就是說(shuō)在不同的導(dǎo)電情況、加速電壓、束斑直徑、工作距離以及掃描速度的條件下，圖像清晰度的變化。所以，對(duì)于相同的材料，可以采用控制變量法，改變一個(gè)參數(shù)，而保持其他參數(shù)不變，得到一組圖像，然后

5、對(duì)其進(jìn)行分析。其實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與方法如下：2.1 試樣材料及試樣制備2.1.1 試樣材料 本次實(shí)驗(yàn)的金屬材料試樣為45鋼、非金屬材料試樣為高溫?zé)Y(jié)狀態(tài)的Al2O3陶瓷及ABS樹(shù)脂。其中45鋼、高溫?zé)Y(jié)狀態(tài)的Al2O3陶瓷及ABS樹(shù)脂為比較典型的金屬材料和無(wú)機(jī)材料，且容易獲得。45鋼的試樣加工工藝分為兩種，一種為退火狀態(tài)。退火熱處理工藝為850退火，保溫2.5h。 2.1.2 斷口制備45鋼退火件硬度較低，可使用鋸條將熱處理后的試樣鋸斷至2/3處，然后沿切割斷口處將其敲斷。由圖3試樣斷口宏觀形貌可以看出，斷口呈現(xiàn)平齊而光亮狀，并且斷面呈結(jié)晶狀。斷口圖3 45鋼退火件宏觀斷口 高溫?zé)Y(jié)狀態(tài)的Al2O3陶

6、瓷狀態(tài)較脆，可直接敲斷，試樣大小要適合樣品座尺寸。從圖5斷口形貌可以看出，陶瓷斷口極其不規(guī)則，但由于掃描電鏡的景深很大，所以不會(huì)影響其微觀形貌的觀察。斷口圖5高溫?zé)Y(jié)Al2O3陶瓷宏觀斷口 ABS樹(shù)脂較脆，可直接將其折斷。 所有斷口試樣制備成功后，將試樣放在盛有無(wú)水乙醇的超聲波清洗器中，目的是為了去除斷口表面的污染物，因?yàn)檫@些污染物會(huì)在掃描電鏡中掩蓋原本試樣的某些細(xì)節(jié)。 準(zhǔn)備導(dǎo)電的陶瓷實(shí)驗(yàn)前要將敲斷后的陶瓷表面進(jìn)行噴金：使用導(dǎo)電膠將干燥后的Al2O3陶瓷塊帶放在黃銅基座上，并將試樣放在表面噴金儀器JFC-1600 AUTO FINE COATER中，隨即在儀器中進(jìn)行表面噴鉑金，10min后表面

7、噴金結(jié)束。2.2 實(shí)驗(yàn)方法將黃銅基座安置在SEM樣品室中的載物臺(tái)上，抽至高真空后進(jìn)行拍照。在每一個(gè)試樣的每一組圖像中，只有單一參數(shù)變化，而其他參數(shù)保持不變。在掃描電鏡中，物鏡光闌共有三個(gè)檔位，分別為1號(hào)光闌、2號(hào)光闌、3號(hào)光闌，光闌孔徑逐漸增大。直觀些說(shuō)，孔徑越小，光的質(zhì)量越高，分辨率也可以看的越高，但同時(shí)由于電子束能量的減弱，信噪比（SNR）會(huì)變差，最直觀的現(xiàn)象就是圖像出現(xiàn)很多噪音，反映在畫(huà)面上就是出現(xiàn)很多雪花而影響圖片的分析。在使用過(guò)程中要根據(jù)實(shí)際需要來(lái)調(diào)節(jié)光闌檔位。一般來(lái)講，2#光闌是使用最多的，1#光闌用于觀察高分辨樣品，3#用于使用能譜時(shí)。本次實(shí)驗(yàn)采用2#光闌。2.3 SEM工作參數(shù)

8、JSM-6380LA掃描電鏡主要性能指標(biāo)工作距離：X：80 mm，Y：40 mm，Z：5 mm to 48 mm；加速電壓：0.5 kV to 30 kV；放大倍數(shù)：×8 to ×300,000；二次電子圖像分辨率：HV mode：3.0 nm（30 kV），20 nm（1kV） LV mode：4.0 nm（30 kV）；電子束束斑值（無(wú)單位）30、40、50、60；真空條件為高真空（<0.0015 Pa）、1Pa、10Pa、25Pa、50Pa、75Pa、100Pa；3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析3.1 45鋼退火件3.1.1 斷口微觀形貌圖6 45鋼退火件斷口微觀形貌3.1.2

9、 不同電壓條件對(duì)圖像質(zhì)量的影響(b)(a) (d)(c) (e)(f) 圖7 45鋼退火件不同加速電壓U下的觀察圖像(a)：5kV；(b)：10kV；(c)：15 kV；(d)：17 kV；(e)：20 kV；(f)：30 kV（束斑直徑：30；工作距離：15mm）圖7中不同電壓下得到的掃描電鏡圖片。3.1.3 不同束斑直徑條件對(duì)圖像質(zhì)量的影響(b)(a) (d)(c) (f)(e) 圖8 45鋼退火件不同束斑直徑下的觀察圖像(a)：15；(b)：20；(c)：30；(d)：35 (e)：45；(f)：50（加速電壓：20kV；工作距離：15mm）3.1.4 不同工作距離條件對(duì)圖像質(zhì)量的影響(

10、b)(a) (d)(c) (f)(e) 圖9 45鋼退火件不同工作距離WD下的觀察圖像(a)：10mm；(b)：15mm；(c)：20mm；(d)30 mm；(e)：40 mm；(f)：45 mm（加速電壓：20kV；束斑直徑：30）如圖9所示，隨著工作距離的增大，圖像沿順時(shí)針旋轉(zhuǎn)了一定的角度（說(shuō)明原因）。3.2 高溫?zé)Y(jié)狀態(tài)的Al2O3陶瓷3.2.1 斷口微觀形貌圖16 Al2O3陶瓷斷口形貌 在圖16微觀形貌中則觀察到了燒結(jié)過(guò)程中所留下的氣孔。3.2.2 不同導(dǎo)電情況對(duì)圖像質(zhì)量的影響(b)(a) 圖17 Al2O3陶瓷不同導(dǎo)電情況下的觀察圖像(a)：未噴鍍Pt導(dǎo)電層；(b)：噴鍍Pt導(dǎo)電層

11、3.2.3 不同加速電壓條件對(duì)圖像質(zhì)量的影響(a)(b) (d)(c) (f)(e) 圖18 Al2O3陶瓷不同加速電壓U下的觀察圖像 (a)：7kV；(b)：10 kV；(c)：13 kV：(d)：15 kV；(e)：20 kV；(f)：30 kV（束斑直徑：30；工作距離：15mm）3.2.4 不同束斑直徑條件對(duì)圖像質(zhì)量的影響(a)(b) (d)(c) (f)(e) 圖19 Al2O3陶瓷不同束斑直徑下的觀察圖像 (a)：10；(b)：15；(c)：20；(d)：30；(e)：40； (f)：50（加速電壓：15kV；工作距離：15mm）3.2.5 不同工作距離條件對(duì)圖像分質(zhì)量的影響(b)

12、(a) (d)(c) (e)圖20 Al2O3陶瓷不同工作距離WD下的觀察圖像 (a)：10 mm；(b)：15 mm；(c)：17 mm；(d)：20 mm；(e)：25 mm（加速電壓：15kV；束斑直徑：30）顯微鏡分辨率r0=（n為介質(zhì)折射系數(shù)，為入射角，即物鏡孔徑邊緣上的亮點(diǎn)與物鏡軸線下方樣品上觀察點(diǎn)之間的夾角）7。因?yàn)殡娮语@微鏡中電子束環(huán)境為高真空，原因是為了避免電子束與樣品室的物質(zhì)碰撞而發(fā)生電離，所以掃描電鏡的介質(zhì)折射系數(shù)即n很小。掃描電鏡的分辨率主要取決于值。而物鏡與工件表面之間的距離即工作距離越小，值越小，分辨率越高。另外，隨著工作距離的越小，離子運(yùn)動(dòng)的平均速度越大，一旦碰撞

13、離子快速擴(kuò)散運(yùn)動(dòng)的可能性就會(huì)增大8，在某種程度上離子軌道大多數(shù)是隨機(jī)的，離子-氣體碰撞的角度會(huì)隨著電極偏轉(zhuǎn)增大而減小，而離子聚焦的效應(yīng)會(huì)提高，所以會(huì)出現(xiàn)圖像中不同的亮暗程度。3.3 ABS樹(shù)脂3.3.1 斷口微觀形貌ABS樹(shù)脂是指丙烯腈丁二烯苯乙烯共聚物，ABS是Acrylonitrile Butadiene Styrene的首字母縮寫(xiě)，其是一種強(qiáng)度高、韌性好、易于加工成型的熱塑型高分子材料。ABS樹(shù)脂的斷口如圖21所示。圖21 ABS樹(shù)脂斷口微觀形貌(加速電壓：5kV；束斑直徑：30；工作距離：15mm)3.3.2 不同加速電壓條件對(duì)圖像質(zhì)量的影響(b)(a) (d)(c) (f)(e) 圖

14、22 ABS樹(shù)脂不同加速電壓U下的觀察圖像 (a)：1 kV；(b)：2.5 kV；(c)：5 kV；(d)：10 kV；(e)：20 kV；(f)：30 kV（束斑直徑：30；工作距離：15mm）3.3.3 不同束斑直徑條件對(duì)圖像質(zhì)量的影響(b)(a) (d)(c) (f)(e) 圖23 ABS樹(shù)脂不同束斑直徑下的觀察圖像 (a)：10；(b)：20；(c)：30；(d)：40；(e)：45；(f)：50（加速電壓：10kV；工作距離：20mm）3.3.4 不同工作距離條件對(duì)圖像質(zhì)量的影響(b)(a) (c)(d) (e)(f) 圖24 ABS樹(shù)脂不同工作距離WD下的觀察圖像 (a)：10

15、mm；(b)：15 mm；(c)：20 mm；(d)：30 mm；(e)：35 mm；(f)：40 mm（加速電壓：10kV；束斑直徑：30）4 結(jié) 論本實(shí)驗(yàn)通過(guò)利用JSM-6380LA掃描電鏡對(duì)退火件45鋼、高溫?zé)Y(jié)Al2O3陶瓷和ABS樹(shù)脂斷口進(jìn)行分析，得到了以下結(jié)論：1、退火件45鋼，斷口為纖維狀，電壓越高對(duì)圖像質(zhì)量越好；束斑直徑越小圖像質(zhì)量越好；工作距離越小圖像質(zhì)量好。2、高溫?zé)Y(jié)狀態(tài)的Al2O3陶瓷斷口有明顯的大氣孔，噴鍍Pt導(dǎo)電層的圖像質(zhì)量好，說(shuō)明導(dǎo)電性越好圖像質(zhì)量越好；電壓越高對(duì)圖像質(zhì)量越好；束斑直徑在2030圖像質(zhì)量越好；工作距離越小圖像質(zhì)量好。3、ABS樹(shù)脂的斷口為空洞管狀，

16、電壓越高對(duì)圖像質(zhì)量越好；束斑直徑在3040圖像質(zhì)量越好；工作距離越大圖像質(zhì)量好。4、。5、。參考文獻(xiàn)1 近藤大輔,及川哲夫,劉安生.材料評(píng)測(cè)的分析電子顯微方法M.北京:冶金工業(yè)出版社,2001:144-148.2 周玉,武高輝.材料分析測(cè)試技術(shù)材料X射線衍射與電子顯微分析(第2版)M.黑龍江:哈爾濱工業(yè)大學(xué)出版社, 2009:208-227.3 冶金工業(yè)部鋼鐵研究院,北京鋼廠,齊齊哈爾鋼廠.合金鋼斷口分析金相圖譜M.北京:科學(xué)出版社,1979:23-29,40-42.4 馬金鑫,朱國(guó)凱.掃描電子顯微鏡入門(mén)叢書(shū)M .北京:科學(xué)出版社, 1985:156-162.5 梁志德, 王福.現(xiàn)代物理測(cè)試技

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