試驗十離子選擇電極法測定水中氟PPT課件

1、一、目的要求 掌握離子選擇電極測定水中氟離子濃度的原理和技術。第1頁/共19頁二、原理 當氟離子選擇性電極與飽和汞電極共同插入含氟離子的溶液中，則組成下列電池： Ag/AgCl,Cl-(0.1M),F-(0.1M)LaF3F-試液飽和甘汞電極 此電池的電動勢E與試液中氟離子活度符合Nernst 方程，即E常數0.0591 logaF-(25). 由上可知，此電池的電動勢與試液氟離子活度的對數呈直線關系。 第2頁/共19頁 在實際工作中，一般都是保持溶液離子強度為恒定條件下，配制一系列標準溶液測其電池電動勢E，并與氟離子濃度CF做出校正曲線。（通常在1.010-1 1.010-5范圍內工作曲線是

2、直線）而在測定末知溶液時,也保持在與標準液相同的離子條件下,測量水樣的電動勢值,便可以從工作曲線上求得水樣中氟離子的濃度.第3頁/共19頁 本實驗在制作工作曲線和測定水樣時,在各溶液中加入等量的總離子強度調節(jié)緩沖液(簡稱TISAB溶液)以保持溶液的離子強度恒定,同時,控制溶液 pH值在5.05.5范圍內以消除干擾.第4頁/共19頁三、儀器與試劑1、儀器（1）pH2A型酸度計1臺 （2）PF-1C(201)型氟電極1支（3）802型單液接飽和甘汞電極1支 (4) 電動攪拌器1支 (5) 5.0mL移液管1支 (6) 25mL移液管6支 (7) 50mL燒杯6個 (8) 250mL容量瓶5個第5頁

3、/共19頁2、試劑 (1)氟離子標準溶液（1.0010-1Mol/L） 將氟化鈉（AR）于120干燥2小時，冷卻后準確稱取決于1.0498克，于250mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，即成1.0010-1mol/L氟標準液，傾入500mL聚乙烯瓶中儲存。 （2）總離子強度調節(jié)緩沖液（TISAB溶液） 稱取氯化鈉（AR）58.44克，醋酸鈉（AR）64克，檸檬酸（AR）0.2491克于400mL燒杯中，加入HAc 14.4mL ，用去離子水溶解后，移入1000mL 容量瓶中，加去離子水稀釋至刻度，搖勻（此溶液pH為5.05.5）。第6頁/共19頁四、PHS2A型酸度計的操作方法1、接通電

4、源（交流電220V），打開電源開關，預熱20分鐘2、把pHmV選擇開關轉到mV位置上。3、安裝電極，先把電極夾裝在電極桿上，然后把氟電極和甘汞電極分別夾在電極夾上，甘汞電極下端就比氟電極下端略底一些，以保持單晶膜不致破損。把氟電極的插頭插入玻璃電極（）插入孔內，并將插孔上的固定螺絲旋緊，把甘汞電極的引線接到甘汞電極（）接線柱上。4、注意甘汞電極使用時，應先把上面的橡皮塞和下面的橡皮套拔去，電極插頭應注意保持清潔。第7頁/共19頁5、關于電極的使用說明： PF-1C(201)型氟電極 作為指示電極，是用于測定溶液中氟離子或鑭離子濃度的一種電化學傳感器，間接測定硅、鋁、鐵、鈣、鎂、釷、鋰等元素，為

5、粘結式結構。 其測量范圍：1mol/L510-7mol/L；pH范圍：5.06.0；響應時間：10-3mol/lL10-5mol/L 2min、10-6mol/L10-7mol/L 5min；電極內阻：2兆歐（25）；干擾離子：鋁離子、鐵離子，氫氧根離子干擾嚴重。 第8頁/共19頁使用注意事項： 電極使用前，需在10-3mol/L NaF溶液中浸泡12，再用去離子水反復清洗，直至空白電位值達270mV左右。 參比電極用江蘇電分析儀器廠生產的802型單液接飽和甘汞電極。 電極晶片勿與硬物碰擦，如有油污，先用酒精棉球輕擦，再用去離子水洗凈。 電極使用完畢后，應清洗到空白電位值保存。 電極引線與插頭

6、應保持干燥。 電極內充液為氯化銀飽和的一升中同時含有10-3mol/L NaF和10-1mol/lL NaCl的溶液，經陳化12后加入。第9頁/共19頁）802型單液接飽和甘汞電極可作為離子選擇性電極測量池的參比電極，電極管內充注優(yōu)級純飽和氯化鉀溶液。第10頁/共19頁使用注意事項： 電極應豎式放置，甘汞芯應在飽和KCl液面下。 電極不用時將電極保持在KCl溶液中 電極長期不用，可以吸干內充液，洗凈后放在電極盒中保持。 電極使用時，應每天添加內充液。 將電極內充液改換為0.1mol/L KCl 溶液后，即可作為當量甘汞電極使用。 第11頁/共19頁五、實驗步驟1、氟離子標準溶液系列的配制 （1

7、）、用移液管吸取1.0010-1 mol/L氟離子標準溶液25mL 置于250mL容量瓶中，用去離子水稀釋到刻度，搖勻后傾入聚乙烯瓶中，此溶液即為1.0010-2 mol/L氟離子標準溶液。 （2）、移取1.0010-2 mol/L氟離子標準溶液25mL置于250mL容量瓶中，用去離子水稀釋到刻度，搖勻后傾入聚乙烯瓶中，此溶液即為1.0010-3 mol/L氟離子標準溶液。第12頁/共19頁（3）、移取1.0010-3 mol/L 氟離子標準溶液，按上述方法稀釋配制為1.0010-4 mol/L氟離子標準溶液。（4）、按上述步驟配制1.0010-5 mol/L氟標準溶液。第13頁/共19頁2、

8、工作曲線的繪制 用25mL移液管分別移取1.0010-1 1.0010-5 Mmol/L氟離子標準溶液于50mL燒杯中，用移液管分別加入TISAB 5mL ，然后按溶液的濃度由低到高的順序逐個將燒杯放在電磁攪拌器上，放一枚轉子，浸入氟電極和甘汞電極，開動攪拌器，測量各溶液的平衡電動勢（-mV）值。每測定一個樣品前，必須用水清洗電極，然后將電極放入去離子水中，放一枚轉子，打開電池攪拌器和測量開關，使電動勢達到-320mV以下，取下燒杯，用濾紙擦干電極后進行測試。以各溶液的標準電動勢E(mV)為縱坐標，標準溶液的濃度CF- 為橫坐標，在半對數坐標紙上作圖或以E(-mV)和logCF- 在直角坐標紙上作圖，即得工作曲線。第14頁/共19頁3、水樣的測定 取氟離子濃度均在 1.0010-1 1.0010-5 mol/L 范圍內的水樣，置于50mL的燒杯中，放一枚轉子，用移液管準確加入5mL總離子調節(jié)緩沖溶液，按上述操作方法測量其電動勢值，以工作曲線中求出該水樣中氟離子的濃度。第15頁/共19頁六