最新如何提高氣相色譜檢測的準(zhǔn)確度

1、1 如何提高溶劑含量檢測的準(zhǔn)確度-技術(shù)發(fā)布作者：重慶關(guān)西品保部 常紅 2含 量 檢含 量 檢測 值 與測 值 與真 值 有真 值 有0.05-0.1的偏差的偏差程序升溫方法待改進(jìn)程序升溫方法待改進(jìn)預(yù)熱時(shí)間不夠預(yù)熱時(shí)間不夠分離不完全分離不完全柱效流失柱效流失載氣管漏氣載氣管漏氣進(jìn)樣技術(shù)差進(jìn)樣技術(shù)差標(biāo)液配制不精確標(biāo)液配制不精確人機(jī)方法問題的提出因果圖環(huán)境3 一、怎樣用gc分析溶劑含量 二、樣品的準(zhǔn)備 三、重要參數(shù)的設(shè)置和譜圖解析 四、檢測結(jié)果和數(shù)據(jù)討論 五、不足之處目 錄4一、怎樣用gc檢測溶劑含量v 當(dāng)有機(jī)溶劑在氫火焰中燃燒時(shí)，會(huì) 產(chǎn)生 cho+離子。v產(chǎn)生的cho+離子強(qiáng)度與含量成正比。v靈敏

2、度高、檢測方便、速度快、結(jié)果準(zhǔn)確。51.1氣相色譜儀的基本原理圖數(shù)據(jù)處理氣瓶進(jìn)樣口色譜柱檢測器溫度控制區(qū)氣相色譜主機(jī)v載氣控制：手動(dòng)、數(shù)字(afc)/ 恒壓、恒流v進(jìn)樣口：dri、spl/splitless、oci、ptvv色譜柱：填充柱、毛細(xì)柱v檢測器：fid、tcd、v數(shù)據(jù)處理：c-r7a、 gcsolution61.1.1氣相色譜系統(tǒng)圖檢測器檢測器進(jìn)樣器進(jìn)樣器色譜柱色譜柱gas 氣源氣源柱溫箱柱溫箱數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)處理71.2 選擇合適的色譜柱優(yōu) 點(diǎn)毛細(xì)管柱柱效高，分析復(fù)雜樣品。結(jié)果重復(fù)性好。填充柱柱容量大分析氣體樣品缺 點(diǎn)毛細(xì)管柱柱容量低，需要分流。價(jià)格高。填充柱分析簡單樣品。結(jié)果重復(fù)性差

3、。我們采用了zb-624毛細(xì)管柱，使樣品的分離度增大，并且重現(xiàn)性良好。81.3 fid的檢測原理v在氫火焰中，有機(jī)化合 物燃燒產(chǎn)生cho+離子， 該離子強(qiáng)度與含量成正比。v該檢測器檢出的是有 機(jī)化合物。v無機(jī)氣體及氧化物在 該檢測器無響應(yīng)。91.3.1 氣相色譜儀的基本流路圖隔墊吹掃出口分流出口載氣玻璃襯管f2f1空氣400-600ml/min氫氣40-60ml/min尾吹氣約35ml/minv 進(jìn)樣口添加尾吹氣101.4用溶劑沖洗法提高進(jìn)樣量的準(zhǔn)確度溶劑溶劑 空氣空氣 樣品樣品 空氣空氣(%)0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 (ul)52 51 50 49 48n-c4n-c9蒸餾和分

4、餾減少111.5關(guān)注含量檢測的動(dòng)態(tài)不斷提高業(yè)務(wù)水平v化學(xué)研究與應(yīng)用、涂料化工 現(xiàn)代涂料等相關(guān)含量檢測文章 vgb24409-2009 汽車涂料中 有害物質(zhì)限量12二、樣品前處理非揮發(fā)成分除去衍生為揮發(fā)物質(zhì)揮發(fā)成分溶劑提取頂空分析132.1樣品前處理的主要方法v液固分離常用spev液液分離常用分液漏斗v高速離心分離機(jī)v涂料蒸餾14三、參數(shù)的設(shè)置和譜圖解析v進(jìn)樣口溫度根據(jù)樣品中各組分的沸點(diǎn)設(shè)定。v檢測器溫度寬沸程樣品應(yīng)使用程序升溫。det.tinj.tcol.t+20v色譜柱溫度 3.1 主機(jī)面板上的參數(shù)設(shè)置153.2 計(jì)算方法（數(shù)據(jù)處理參數(shù)）峰處理參數(shù)峰處理參數(shù)（width, slope, dr

5、ift, t.dbl等）定性參數(shù)：定性參數(shù)：保留指數(shù)及允許誤差（時(shí)間窗，時(shí)間帶）定量方法定量方法：內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法、面積歸一法等16width的設(shè)置hyh/2tr mv 毛細(xì)管柱一般設(shè)為2-3、填充柱設(shè)為517slope值的手動(dòng)設(shè)定單位：uv/minslopeslopeslope峰斜率，作為噪聲濾除slopeslope峰斜率，積分不穩(wěn)定，須手動(dòng)設(shè)定。slope的值一般由s.test實(shí)驗(yàn)來確定。 slope的設(shè)定值至少應(yīng)為基線波動(dòng)的2.5倍。18driftdriftdriftdriftdriftdriftdrift值的設(shè)定不完全分離峰谷為基線193.4 陽極電泳漆標(biāo)準(zhǔn)譜圖203.5 溶劑含量分析報(bào)

6、告譜圖解析v*calculation report*ch pkno time area height mk idno cono name 1 3 3.464 6516579 1090719 e 4 3.6 14968987 1091146 sve 5 4.158 16214 2328 t 6 4.537 77640 13765 2 1.0154 h-3 10 7.2 99795 21562 3 1.0279 h-5 11 7.357 53736 10650 v 4 1.0103 e-33 14 10.242 183028 37977 r 1 e-37 16 11.586 77145 16194

7、 5 0.9711 e-721四、檢測結(jié)果和數(shù)據(jù)討論（定量）v良好的峰面積重現(xiàn)性v工作曲線具有良好的線性v峰形正常，避免拖尾峰和前沿峰v色譜峰分離良好224.1 回收率檢驗(yàn)結(jié)果表樣品號(hào) 名稱 1 2 加入量 測出量 回收率 加入量 測出量 回收率h-30.21280.208397.880.63580.626098.45h-50.21700.2202100.010.61100.6211101.65e-330.26350.2702100.250.61000.596497.78e-70.34200.330896.730.63050.611196.92234.2根據(jù)檢測結(jié)果建立一元線性回歸方程vh-3

8、: y=1.2142x-0.007 r =0.9993vh-5: y=1.53x + 0.01 r =0.9992ve-33: y=0.893x+0.0014 r =0.9960ve-7: y=1.2297x+0.012 r =0.9950244.2.1例：h-3 一元線性回歸方程的建立測定次數(shù) n x y x2 xy y2 10.070.080.00490.00560.0064 20.210.240.04410.05040.0576 30.350.420.12250.14700.1764 0.630.740.17150.20300.2404251.計(jì)算 、 的平均值； =0.21 =0.25

9、 2. =y-bx =-0.007 3. b=b=1.2142h-3的一元回歸方程為：y=-0.007+1.2142xxy_y_xaanjnjjjnjjjnjjxnyxyxxnjnj112211111264.2.2根據(jù)線性方程求出線性系數(shù)lxx=)(12121nxnjjnjjxlxy=njnjjnjjjjyxnyx1111lyy=nnjjnjjyy12121r =yyxxxylll*解得相關(guān)系數(shù)： rh-3 =0.9993rh-5=0.9992re-33=0.9960re-7=0.9950274.3 檢測準(zhǔn)確度結(jié)論v1. 線性相關(guān)系數(shù) “r” 都接近1；v2. 回收率在 95105之間；v3. 檢測數(shù)據(jù)是準(zhǔn)確可靠的。28五、不足之處 現(xiàn)象描述 改進(jìn)方向1h-5、e-33還