乙胺含量的測(cè)定

1、三乙胺含量的測(cè)定參考標(biāo)準(zhǔn)（方法）：GB/T239641. 實(shí)驗(yàn)原理 用毛細(xì)管柱氣相色譜法分離和定量測(cè)定，從而得到三乙胺、乙胺、二乙胺和 乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。2. 適用范圍適用于工業(yè)三乙胺含量的測(cè)定。3. 試劑氫氣：體積分?jǐn)?shù) %空氣：不含腐蝕性雜質(zhì)，使用前脫油、脫水 氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù) %4. 儀器 自動(dòng)進(jìn)樣器：帶 1L 進(jìn)樣針 毛細(xì)管柱： SE-30，30m×× m 氣相色譜儀： Aglient7890A, 帶 FID 檢測(cè)器5. 測(cè)定步驟 氣相檢測(cè)條件 爐溫： 60 進(jìn)樣口溫度： 280 檢測(cè)器溫度： 280 氮?dú)猓汉懔鳎?min, 分流比 50:1 進(jìn)樣量： 1 L 峰的確定用

2、同樣的操作條件分析已知的參考標(biāo)準(zhǔn)混合樣品。 以其保留時(shí)間來(lái)確認(rèn)樣品 峰。6. 計(jì)算及結(jié)果表示采用面積歸一法定量計(jì)算各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。7. 允許差兩次平行測(cè)定的三乙胺含量的絕對(duì)差值不大于 %，雜質(zhì)含量的絕對(duì)差值不大 于%。8. 注意事項(xiàng) 無(wú)三乙胺中水分含量的測(cè)定參考標(biāo)準(zhǔn)（方法）：GB/T239641 實(shí)驗(yàn)原理 樣品中水分與電解液中的碘和二氧化硫發(fā)生定量反應(yīng)，反應(yīng)式為：I 2+SO2+H2O 2HI+SO32I -2e=I 2 參加反應(yīng)的碘分子數(shù)等于水的分子數(shù)，而電解生成的碘與所消耗的電量成正 比。根據(jù)法拉第定律，用測(cè)量消耗的電量得出水的量。2試適用范圍 適用三乙胺中水分含量的測(cè)定3. 試劑電解液

3、：默克專用試劑4. 儀器 卡爾費(fèi)林水分測(cè)定儀：瑞士萬(wàn)通 天平：精確至 微量進(jìn)樣器： 50L5. 測(cè)定步驟用注射器移取并稱量 50L 試樣，精確至，注入水分測(cè)定儀， 待反應(yīng)完畢后在 顯示屏上讀取水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。6. 計(jì)算及結(jié)果表示水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以 %表示7. 允許差兩次平行測(cè)定的三乙胺含量的絕對(duì)差值不大于 %。8. 注意事項(xiàng)無(wú)三乙胺色澤的測(cè)定參考標(biāo)準(zhǔn)（方法）：GB/T239641 實(shí)驗(yàn)原理用羅維朋比色計(jì)所測(cè)量的以 APHA（Hazen）為單位的顏色綜合值。2試適用范圍適用三乙胺色澤的測(cè)定3. 試劑無(wú)4. 儀器自動(dòng)羅維朋比色計(jì)： PFX-995型比色槽： 100mm5. 測(cè)定步驟取一個(gè) 100mm

4、長(zhǎng)的比色槽，向其中加入約 2/3 3/4 體積的蒸餾水， 放入儀器 光通道中，靠近右側(cè)，按“ zero ”清零。將比色槽取出，倒出水，吹干后裝入 2/3 3/4 體積的待測(cè)樣品，放入儀器的光通道中，靠近右側(cè)，按“ read”讀數(shù)， 取三次測(cè)定平均值作為測(cè)定結(jié)果。6. 計(jì)算及結(jié)果表示以 APHA為單位，阿拉伯?dāng)?shù)字表示結(jié)果。7. 允許差三次平行測(cè)定結(jié)果的最大值和最小值之差應(yīng) 2。8. 注意事項(xiàng)所用比色槽必須清潔，光路通道過(guò)的側(cè)面不得有劃痕：儀器光路上的玻璃 必須清潔。005 有效氧化鈣含量的測(cè)定參考標(biāo)準(zhǔn)（方法）：HG42051. 實(shí)驗(yàn)原理氧化鈣在水中溶解度很小， 20溶解度為加入蔗糖就可使之成溶解

5、度較大的 蔗糖鈣，再酸滴定蔗糖鈣中的氧化鈣的含量，反應(yīng)式如下：C12H22011+CaO+22HOC12H22O11CaO+2H2OC12H22O11CaO+2H2O+2HCI C11H22O11+CaCI2+3H2O2. 適用范圍 適用于有效氧化鈣含量的測(cè)定。3. 試劑 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液： l 蔗糖：分析純 酚酞指示劑： 10g/l4. 儀器 天平：精確至 錐形瓶： 250ml 量筒： 100ml 滴定管： 50ml5. 測(cè)定步驟迅速精確稱取左右研成細(xì)粉的試樣， 置于 250ml 具有磨口玻璃塞的錐形瓶中， 加入 15g 分析純蔗糖（）小及玻璃球 12-20 粒，再加入新煮沸而冷卻的蒸餾水 10

6、0ml 塞緊瓶塞。搖動(dòng) 15min，以酚酞（）為指示劑，用 l 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（）滴 定至紅色剛好消失，并 30s 內(nèi)不再現(xiàn)紅色為止。6. 計(jì)算及結(jié)果表示有效氧化鈣含量以氧化鈣（ CaO）的質(zhì)量分?jǐn)?shù) X計(jì)，數(shù)值以 %表示：%)=式中：V: 滴定試樣所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為 mlC: 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位 mol/lm:試樣的質(zhì)量，單位為 g28: 每消耗 1molHCI相當(dāng)于 CaO的質(zhì)量7. 允許差氧化鈣平行分析結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于 %。8. 注意事項(xiàng)測(cè)定時(shí)，不應(yīng)使氧化鈣生成碳酸鈣， 所以要用新煮沸過(guò)而盡量除去二氧化碳的蒸 餾水以避免氧化鈣溶于水后生成的氫氧化鈣進(jìn)一步于二氧化碳作

7、用生成碳酸鈣， 使消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液量偏低。再者，因蔗糖只與氧化鈣作用，而不與碳酸鈣作用，所以試樣稱量要迅速，否則 氧化鈣吸收空氣中二氧化碳變成碳酸鈣，導(dǎo)致結(jié)果偏低。氧化鋅含量測(cè)定參考標(biāo)準(zhǔn)（方法）：HG/T25721. 實(shí)驗(yàn)原理以二甲酚橙為指示劑， 用 EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鋅離子， 根據(jù) EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定 溶液滴定溶液消耗量，確定氧化鋅含量。2. 適用范圍適用于氧化鋅含量的測(cè)定。3. 試劑碘化鉀氨水鹽酸溶液： 1:1V/V氟化鉀溶液 ：200g/l硫脲：飽和溶液乙酸- 乙酸鈉緩沖溶液： PH= 標(biāo)準(zhǔn)溶液： l 二甲酚橙為指示劑 :2g/l4. 儀器天平：精確至錐形瓶： 250ml量筒： 1

8、00ml滴定管： 25ml5. 測(cè)定步驟稱取試樣（精確至），置于 250ml 錐形瓶中，加 10ml 鹽酸溶液（），加熱使 試樣溶解，冷卻后加 50ml 水，5ml 氟化鉀溶液（），5 滴二甲酚橙為指示劑（） 搖勻，用氨水（）調(diào)節(jié)至試樣溶液恰成紅色，加10ml 硫脲飽和溶液（） 、20ml乙酸- 乙酸鈉緩沖溶液（）、4g 碘化鉀（）搖勻。用 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈 亮黃色即為終點(diǎn)。6. 計(jì)算及結(jié)果表示氧化鋅含量以氧化鋅（ ZnO）的質(zhì)量分?jǐn)?shù) X 計(jì)，數(shù)值以 %表示：X（ %） =式中：V: 滴定試樣所消耗 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為 ml C:EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位 mol/l

9、 m:試樣的質(zhì)量，單位為 gM：氧化鋅的摩爾質(zhì)量，單位 g/mol7. 允許差氧化鋅平行分析結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于 %。8. 注意事項(xiàng)無(wú)液氨含量的測(cè)定參考標(biāo)準(zhǔn)（方法）： GB1. 實(shí)驗(yàn)原理在室溫下，蒸發(fā)液氨試樣后，讀取蒸發(fā)殘留物體積，在指示劑存在下，以硫酸 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定蒸發(fā)殘留物中的氨，按規(guī)定公式計(jì)算，求得殘留物含量，然后用 100 減去殘留物含量即可液氨含量。2. 適用范圍適用于液氨含量的測(cè)定。3. 試劑硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液： 1/2H2SO4=l甲基紅指示劑： 1g/l4. 儀器李森科承受器（見圖 1），總體積不小于 500ml，上部分度 10ml，下部細(xì)管體積， 最小分度。錐形瓶： 250ml滴

10、定管： 25ml5. 測(cè)定步驟小心開啟罐車上液相閥，先放出一部分液氨，棄去，再用李森科承受器按約100ml/min 的速度收集 200ml 試樣，取樣時(shí)嚴(yán)格防止冷凝水污染樣品。測(cè)定將取樣后的李森科承受器口蓋上帶孔橡皮塞，讓氨在室溫下慢慢蒸發(fā)，直至 承受器上部液氨逸出， 底部細(xì)管中為有氨水， 油和其它在室溫下不揮發(fā)所組成的 蒸發(fā)殘留物為止，記下蒸發(fā)殘留物體積。用適量水稀釋蒸發(fā)殘留物后，轉(zhuǎn)移入 250ml 錐形瓶中，繼續(xù)用水洗滌李森科 承受器數(shù)次， 直至洗滌液呈中性反應(yīng)為止， 將洗滌液合并入錐形瓶中， 加 2 滴甲 基紅指示劑，攪勻，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至黃色變成微紅色。6. 計(jì)算及結(jié)果表示 殘留物

11、含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù) X1 計(jì)，數(shù)值以 %表示：X1（ %）=×V1-C×V2×式中：公式推導(dǎo)所得的系數(shù)V1：滴定李森科承受器中蒸發(fā)殘留物的體積，單位為 ml V2: 滴定試樣所消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為 mlC: 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位 mol/l ：氨的摩爾質(zhì)量，單位 g/mmol 液氨含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù) X2 計(jì)，數(shù)值以 %表示：X2=100-X1式中：X1：殘留物含量， %7. 允許差計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位， 取兩次平行計(jì)算結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié) 果。平行結(jié)果的絕對(duì)值應(yīng)符合下表要求：殘留物質(zhì)量分?jǐn)?shù) %絕對(duì)允許差值 %8. 注意事項(xiàng)TCECH-003含量

12、的測(cè)定參考標(biāo)準(zhǔn)（方法）： HG3-1102-771適用范圍TCECH-003含量的測(cè)定2. 儀器 天平：精確至 錐形瓶： 250ml 塑料量筒： 100ml 滴定管： 25ml3. 試劑 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液： l 酚酞指示劑： 10g/l4. 測(cè)定步驟 稱取試樣 （精確至置于 250ml 錐形瓶中； 加入新煮沸的 50ml 熱水，試樣溶解，搖勻； 加入 3 滴酚酞指示劑，立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色為終點(diǎn)； 同時(shí)按上述步驟做空白試驗(yàn)。5. 計(jì)算試樣中 TCECH-003質(zhì)量分?jǐn)?shù) X（ %），按下式計(jì)算：X （%）=×100式中： m：試樣的質(zhì)量，單位為 g V：滴定試樣所消耗氫氧

13、化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為 mlV0: 滴定空白所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為 mlC: 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位 mol/l：與氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（ l ）相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜?TCECH-003的質(zhì)量8. 重現(xiàn)性同一實(shí)驗(yàn)室由同一操作人員， 用同一儀器， 對(duì)同一試樣相繼兩次重復(fù)測(cè)定， 所 得結(jié)果之差應(yīng)不大于 %（m/m）。TCECH-004含量的測(cè)定參考標(biāo)準(zhǔn)（方法）： HG3-1102-771適用范圍ECH-003含量的測(cè)定2. 儀器 天平：精確至 錐形瓶： 250ml 塑料量筒： 100ml 滴定管： 25ml3. 試劑氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液： l酚酞指示劑： 10g/l%乙醇4. 測(cè)定

14、步驟稱取試樣 1g（ 精確至置于 250ml錐形瓶中；加入新煮沸的 50ml 熱水，試樣溶解，搖勻；加入 3 滴酚酞指示劑，立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色為終點(diǎn)； 同時(shí)按上述步驟做空白試驗(yàn)。5. 計(jì)算試樣中 ECH-003質(zhì)量分?jǐn)?shù) X（%），按下式計(jì)算：X （%）=×100式中：m：試樣的質(zhì)量，單位為 gV：滴定試樣所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為 ml V0: 滴定空白所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為 mlC: 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位 mol/l：與氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（ l ）相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜?ECH-003的質(zhì)量。8. 重現(xiàn)性同一實(shí)驗(yàn)室由同一操作人員， 用同一

15、儀器， 對(duì)同一試樣相繼兩次重復(fù)測(cè)定， 得結(jié)果之差應(yīng)不大于 %。（ m/m）苯酚含量的測(cè)定參考標(biāo)準(zhǔn)（方法）：GB/T339-20011. 實(shí)驗(yàn)原理 用毛細(xì)管柱氣相色譜法分離和定量測(cè)定，從而得到苯酚的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。2. 適用范圍 適用于工業(yè)苯酚含量的測(cè)定。3. 試劑氫氣：體積分?jǐn)?shù) %，經(jīng)硅膠或分子篩干燥、凈化 空氣：不含腐蝕性雜質(zhì)，使用前脫油、經(jīng)硅膠或分子篩干燥、凈化 氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù) %，經(jīng)硅膠或分子篩干燥、凈化4. 儀器自動(dòng)進(jìn)樣器：帶 10L 進(jìn)樣針毛細(xì)管柱： PEG-20M氣相色譜儀： Aglient7890A, 帶 FID 檢測(cè)器5. 測(cè)定步驟氣相檢測(cè)條件毛細(xì)管柱： PEG-20M, 30m&#

16、215;× m爐溫：初始 180，保持 1min。以 3/min 的速率升溫至 230，保持 5min 進(jìn)樣口溫度： 240檢測(cè)器溫度： 250氮?dú)猓汉懔鳎?30ml/min, 分流比 50:1進(jìn)樣量： L氫氣： 35ml/min空氣： 350ml/min峰的確定用同樣的操作條件分析已知的參考標(biāo)準(zhǔn)混合樣品。 以其保留時(shí)間來(lái)確認(rèn)樣品 峰。6. 計(jì)算及結(jié)果表示 采用面積歸一法定量計(jì)算各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。7. 允許差 兩次平行測(cè)定的苯酚含量的絕對(duì)差值不大于 %。8. 注意事項(xiàng)無(wú)98%硫酸灰分的測(cè)定參考標(biāo)準(zhǔn)（方法）： GB534-2002 工業(yè)硫酸1. 實(shí)驗(yàn)原理硫酸灰分代表硫酸中所含無(wú)機(jī)離子和

17、某些不溶物的數(shù)量，本法是將試樣蒸發(fā) 至干，在 800±50灼燒 15min，然后稱量殘?jiān)|(zhì)量進(jìn)行測(cè)定。2. 適用范圍本方法適用于接觸法、塔式法制取的工業(yè)硫酸質(zhì)量檢驗(yàn)。3. 儀器天平：精確至瓷皿： 300ml高溫爐： 800±50砂浴或電熱板干燥器：硅膠或氯化鈣干燥器4. 試劑5. 測(cè)定步驟將瓷皿置于 800± 50的高溫爐中灼燒 15min，放在干燥器中冷卻至室溫，稱量 其質(zhì)量（精確至）；稱取試樣約 25g（ 精確至置于瓷皿中； 在通風(fēng)廚內(nèi)，把瓷皿放在砂浴或電熱板上，小心地加熱，使硫酸蒸發(fā)至干，移入 高溫爐內(nèi)，在 800±50灼燒 15min，放入干燥器

18、中冷卻至室溫，稱量其質(zhì)量精 確至。6. 計(jì)算及結(jié)果表示硫酸灰分含量質(zhì)量分?jǐn)?shù) X（%），按下式計(jì)算：X （%）=×100式中： m：試樣的質(zhì)量，單位為 g m1：灼燒后蒸發(fā)皿和殘?jiān)馁|(zhì)量，單位為 g m0: 蒸發(fā)皿的質(zhì)量，單位為 g7. 允許差硫酸平行分析結(jié)果允許相對(duì)偏差如下：灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù) %允許相對(duì)偏差 %>10208. 注意事項(xiàng)無(wú)98%硫酸含量測(cè)定參考標(biāo)準(zhǔn)（方法）： GB534 工業(yè)硫酸1. 實(shí)驗(yàn)原理以甲基紅 -亞甲基藍(lán)為指示劑， 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行酸堿中和滴定測(cè)定硫酸含量。2. 適用范圍本方法適用于接觸法、塔式法制取的工業(yè)硫酸質(zhì)量檢驗(yàn)。3儀器天平：精確至錐形瓶： 25

19、0ml量筒： 100ml燒杯： 100ml容量瓶： 500ml滴定管： 50ml4. 試劑氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液： l甲基紅 -亞甲基藍(lán)為指示劑：取 %甲基紅的乙醇溶液 20ml，加%亞甲基5. 測(cè)定步驟取 10ml 試樣，注入已知質(zhì)量的并裝有少量水的燒杯內(nèi)。稱其質(zhì)量（ m） , 然后將 試樣注入裝有 250ml 蒸餾水的 500ml 容量瓶里，用洗滌燒杯數(shù)次，冷卻到室溫后， 用蒸餾水稀釋至刻度，此溶液為待測(cè)試液。取待測(cè)試液于錐形瓶?jī)?nèi)，加入 50ml 蒸餾水，搖勻。加 23 滴甲基紅-亞甲基藍(lán) 為指示劑（），用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（）滴定，溶液由紫紅變成灰綠色即為終點(diǎn)。6. 計(jì)算及結(jié)果表示硫酸含量以質(zhì)量

20、分?jǐn)?shù) X計(jì)，數(shù)值以 %表示：X （%）=式中：m：試樣的質(zhì)量，單位為 gV：滴定試樣所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為 mlC: 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位 mol/l98: 硫酸的摩爾質(zhì)量，單位為 g/mol7 允許差同一實(shí)驗(yàn)室由同一操作人員， 用同一儀器， 對(duì)同一試樣相繼兩次重復(fù)測(cè)定， 所 得結(jié)果絕對(duì)之差不大于 %。8. 注意事項(xiàng)無(wú)二甲基甲酰胺含量的測(cè)定參考標(biāo)準(zhǔn)（方法）：HG/T20281. 實(shí)驗(yàn)原理用毛細(xì)管柱氣相色譜法分離和定量測(cè)定， 從而得到二甲基甲酰胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。2. 適用范圍 適用于二甲基甲酰胺含量的測(cè)定。3. 試劑氫氣：體積分?jǐn)?shù) %，經(jīng)硅膠或分子篩干燥、凈化 空氣：不含腐蝕性

21、雜質(zhì)，使用前脫油、經(jīng)硅膠或分子篩干燥、凈化 氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù) %，經(jīng)硅膠或分子篩干燥、凈化4. 儀器自動(dòng)進(jìn)樣器：帶 10L 進(jìn)樣針毛細(xì)管柱： PEG-20M, 30m×× m氣相色譜儀： Aglient7890A, 帶 FID 檢測(cè)器5. 測(cè)定步驟氣相檢測(cè)條件毛細(xì)管柱： PEG-20M, 30m×× m爐溫：初始 100，保持 2min。以 20/min 的速率升溫至 180，保持 10min 進(jìn)樣口溫度： 210檢測(cè)器溫度： 210氮?dú)猓汉懔鳎?30ml/min, 分流比 50:1 進(jìn)樣量： L 氫氣： 35ml/min 空氣： 350ml/min 峰的

22、確定用同樣的操作條件分析已知的參考標(biāo)準(zhǔn)混合樣品。 峰。6. 計(jì)算及結(jié)果表示 采用面積歸一法定量計(jì)算各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。7. 允許差 兩次平行測(cè)定的苯酚含量的絕對(duì)差值不大于 %。8. 注意事項(xiàng)無(wú)碳酸鈣含量測(cè)定參考標(biāo)準(zhǔn)（方法）： GBT192811. 實(shí)驗(yàn)原理在 PH大于 12 的介質(zhì)中，用三乙胺掩蔽少量 AI3+ 、 指示劑為指示劑，用 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。2. 適用范圍 本方法適用于熱電硫用碳酸鈣質(zhì)量檢驗(yàn)。以其保留時(shí)間來(lái)確認(rèn)樣品Fe3+、Mn2+等離子，以鈣3儀器 天平：精確至 錐形瓶： 250ml 大肚移液管： 25ml 燒杯： 250ml 容量瓶： 250ml滴定管： 50ml4. 試劑標(biāo)

23、準(zhǔn)溶液： l鹽酸溶液： 1+1氫氧化鈉溶液： 100g/l 鈣指示劑羧酸鈉鹽指示劑 三乙胺溶液： 1+35. 測(cè)定步驟稱取試樣，精確至，置于 250ml 燒杯中，加少水許潤(rùn)濕，蓋上表面皿，滴加鹽酸 （）溶液至試料全部溶解，并移至加熱板上煮沸 2 分鐘，冷卻后，用中速濾紙過(guò) 濾，濾液和洗液一并收集與 250ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 移液管移取試驗(yàn)溶液 ，置于錐形瓶中，加入 5ml 三乙胺溶液（）、 50ml 水和少 量鈣指示劑（），用氫氧化鈉溶液（）調(diào)成酒紅色，并過(guò)量，用 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴 定（）藍(lán)色為終點(diǎn)，并且保持 30s 內(nèi)不褪色，記下消耗 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，同 時(shí)作空白

24、試驗(yàn)。6. 計(jì)算及結(jié)果表示碳酸鈣含量以質(zhì)量，分?jǐn)?shù) X計(jì)，數(shù)值以 %表示：X （%）=×100=式中：V0: 滴定空白所消耗 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為 ml m：試樣的質(zhì)量，單位為 gV：滴定試樣所消耗 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為 mlC:EDTA溶液的濃度，單位 mol/lM:碳酸鈣的摩爾質(zhì)量，單位為 g/mol （M=）7 允許差同一實(shí)驗(yàn)室由同一操作人員， 用同一儀器， 對(duì)同一試樣相繼兩次重復(fù)測(cè)定， 所 得結(jié)果絕對(duì)之差：碳酸鈣、氧化鈣不大于 %。鈣計(jì)不大于 %。8. 注意事項(xiàng)無(wú)活性炭水分含量的測(cè)定參考標(biāo)準(zhǔn)（方法）：GB/1. 實(shí)驗(yàn)原理略2. 適用范圍本方法適用于粉狀或粒狀

25、活性炭水分含量的測(cè)定。3. 定義略4. 試劑無(wú)5. 儀器天平： 精確至電熱恒溫干燥箱6. 測(cè)定步驟適用于粒度大于 180m占優(yōu)勢(shì)的活性炭迅速精確稱取 510g（精確至）試樣，放入預(yù)先干燥和稱量過(guò)的稱量瓶中， 試樣在稱量瓶的底面厚度均勻。 置于（150± 5）電熱恒溫干燥箱中干燥至恒溫 （一般 3h 足夠），取出入在干燥器中，冷卻到室溫后稱量。適用于粒度小于 180m占優(yōu)勢(shì)的活性炭迅速精確稱取 1 2g（精確至）試樣，放入預(yù)先干燥和稱量過(guò)的稱量瓶中， 試樣在稱量瓶的底面厚度均勻。 置于（150± 5）電熱恒溫干燥箱中干燥至恒溫 （一般 2h 足夠），取出入在干燥器中，冷卻到室

26、溫后稱量。7. 計(jì)算及結(jié)果表示水分含量質(zhì)量分?jǐn)?shù) X 計(jì)，數(shù)值以 %表示：X（ %） =式中： m:原始試樣加稱量瓶的質(zhì)量，單位 g m1:干燥試樣加稱量瓶的質(zhì)量，單位 g m2:稱量瓶的質(zhì)量，單位為 g8. 允許差當(dāng)水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于 %時(shí)，平行分析結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于 %。當(dāng)水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于 %時(shí)，平行分析結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于 %9. 注意事項(xiàng)無(wú)氫氧化鈉含量測(cè)定參考標(biāo)準(zhǔn)（方法）： GB/1. 實(shí)驗(yàn)原理略2. 適用范圍 本方法適用于氫氧化鈉含量測(cè)定。3. 定義略4. 試劑%（m/v）酚酞乙醇溶液：稱取酚酞，溶于 95%乙醇中，并稀釋至 100ml。鹽酸標(biāo) 準(zhǔn)溶液： l鹽酸溶液： 1+1蔗糖

27、：化學(xué)純5. 儀器天平：精確至錐形瓶： 250ml 具塞滴定管： 50ml 最小分度值6. 測(cè)定步驟準(zhǔn)確稱取取樣（精確至） ，放入錐形瓶中，并稱取 20g蔗糖（精確至）倒入 錐形瓶中，加入 100ml蒸餾水，塞好瓶塞， 在電磁力攪拌器上劇烈攪拌 30分鐘， 取下，加入 23 滴酚酞指示劑液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至無(wú)色為終點(diǎn)，并記下 體積 V。7. 計(jì)算及結(jié)果表示氫氧化鈉含量以質(zhì)量，分?jǐn)?shù) X 計(jì)，數(shù)值以 %表示：X （%）=×100式中：V: 滴定所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為 mlm：試樣的質(zhì)量，單位為 gC: 鹽酸溶液的濃度，單位 mol/l: 每毫摩爾氫氧化鈉的質(zhì)量，單位為 g/

28、mmol8. 允許差同一實(shí)驗(yàn)室由同一操作人員， 用同一儀器， 對(duì)同一試樣相繼兩次重復(fù)測(cè)定， 所 得結(jié)果絕對(duì)之差不大于 %，保留小數(shù)點(diǎn)后第二位。9. 注意事項(xiàng)無(wú)碳酸鈉含量測(cè)定參考標(biāo)準(zhǔn)（方法）： GB2101. 實(shí)驗(yàn)原理以溴甲酚綠 - 甲基紅混合指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定總堿量。2. 適用范圍 本方法適用于工業(yè)碳酸鈉檢驗(yàn)。3. 儀器天平：精確至錐形瓶： 250ml量筒： 100ml容量瓶： 250ml滴定管： 25ml4. 試劑鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液： l溴甲酚綠 -甲基紅混合指示劑：將三分 L 溴甲酚綠的乙醇溶液和一份 L 甲基紅的 乙醇溶液混合。5. 測(cè)定步驟總堿量（濕基計(jì)）的測(cè)定稱取試樣，于精確至，置

29、于 250ml 燒杯中，用 50ml 水溶解試料，加 10 滴溴甲 酚綠- 甲基紅混合指示劑（），用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定（）滴定至試驗(yàn)溶液由綠色變 為暗紅色。煮沸 2 分鐘，冷卻后繼續(xù)滴定至暗紅色，同時(shí)做空白試驗(yàn)。 總堿量（干基計(jì)）的測(cè)定稱取約于（ 250 270）下加熱至恒重的試樣，精確至。置于錐形瓶中，用 50ml水溶解試料，加 10滴溴甲酚綠 -甲基紅混合指示劑（） ，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴 定（）滴定至試驗(yàn)溶液由綠色變?yōu)榘导t色。煮沸 2 分鐘，冷卻后繼續(xù)滴定至暗紅 色，同時(shí)做空白試驗(yàn)。6. 計(jì)算及結(jié)果表示總堿量以碳酸鈉（ Na2CO3）含量以質(zhì)量，分?jǐn)?shù) X 計(jì)，數(shù)值以 %表示：X （%）=

30、15;100=式中：V0: 滴定空白所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為 mlm：試樣的質(zhì)量，單位為 gV：滴定試樣所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為 mlC: 鹽酸溶液的濃度，單位 mol/l M:碳酸鈉的摩爾質(zhì)量，單位為 g/mol （M=）7 允許差同一實(shí)驗(yàn)室由同一操作人員， 用同一儀器， 對(duì)同一試樣相繼兩次重復(fù)測(cè)定， 所 得結(jié)果絕對(duì)之差不大于 %。8. 注意事項(xiàng)無(wú)氯化鈣含量測(cè)定參考標(biāo)準(zhǔn)（方法）： GB/T265201. 實(shí)驗(yàn)原理在 PH約為 12 的條件下， 以鈣試劑羧酸鈉為指示劑， 用 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣 離子。2. 適用范圍 本方法適用于工業(yè)無(wú)水氯化鈣含量測(cè)定。3儀器天平：精確至錐形

31、瓶： 250ml大肚移液管： 10ml、5 ml 、2 ml 燒杯： 250ml 容量瓶： 1000ml 滴定管： 50ml4. 試劑標(biāo)準(zhǔn)溶液： l鹽酸溶液： 1+3氫氧化鈉溶液： 100g/l鈣試劑羧酸指示劑 三乙胺溶液： 1+25. 測(cè)定步驟稱取無(wú)水氯化鈣 8g 試樣，精確至，置于 250ml 燒杯中，加水溶解全部轉(zhuǎn)移至 1000ml 容量瓶中，混勻，用水稀釋至刻度，搖勻。移液管移取試驗(yàn)溶液 ，置于錐形瓶 250ml 中，用鹽酸溶液調(diào)節(jié) PH為 35，加 水至約 50ml，加 5ml三乙胺溶液、 2ml 氫氧化鈉、約鈣試劑羧酸指示劑 ,用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定藍(lán)色為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)，

32、 空白試驗(yàn)條件除不加待測(cè)樣外， 其他操作加入的試劑均與試驗(yàn) 溶液相同。6. 計(jì)算及結(jié)果表示氯化鈣含量以質(zhì)量，分?jǐn)?shù) X計(jì)，數(shù)值以 %表示：X （%）=×式中：V0: 滴定空白所消耗 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為 ml m：試樣的質(zhì)量，單位為 gV：滴定試樣所消耗 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為 ml C:EDTA溶液的濃度，單位 mol/lM:氯化鈣的摩爾質(zhì)量，單位為 g/mol （M=） X2：試樣的堿度（以氫氧化鈣）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，數(shù)值以 %表示 ：氫氧化鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)換算為氯化鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的換算系數(shù)。7 允許差同一實(shí)驗(yàn)室由同一操作人員， 用同一儀器， 對(duì)同一試樣相繼兩次重復(fù)測(cè)定， 所

33、 得結(jié)果絕對(duì)之差不大于 %。8. 注意事項(xiàng)氯化鈣堿度測(cè)定參考標(biāo)準(zhǔn)（方法）： GB/T265201. 實(shí)驗(yàn)原理將試樣溶于水，加入過(guò)量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，煮沸趕盡二氧化碳，以溴百 里香酚藍(lán)為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過(guò)量的鹽酸。2. 適用范圍本方法適用于工業(yè)無(wú)水氯化鈣堿度測(cè)定。3儀器 天平：精確至 錐形瓶： 250ml 電爐 燒杯： 250ml4. 試劑 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液： l 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液： l 溴百里香酚藍(lán)為指示劑： 1g/l5. 測(cè)定步驟稱取無(wú)水氯化鈣±試樣，精確至，置于 250ml 錐形瓶中，加適量水溶解全部。 加入 23 滴溴百里香酚藍(lán)為指示劑，用滴定管加入鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定

34、溶液中和并過(guò) 量約 5ml。準(zhǔn)確記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。加熱煮沸 2 分鐘，再加入 2 滴溴百里香酚藍(lán)為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶 液滴定至黃色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)。6. 計(jì)算及結(jié)果表示堿度氫氧化鈣含量以質(zhì)量，分?jǐn)?shù) X計(jì)，數(shù)值以 %表示：X2 （ %）=×100 式中：V1: 滴定時(shí)加入鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為 mlm：試樣的質(zhì)量，單位為 gV2：滴定時(shí)所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為 mlC1:鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位 mol/lC2:氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位 mol/lM:氫氧化鈣（ 1/2Ca（OH）2）的摩爾質(zhì)量，單位為 g/mol （M=）7 允許差同一實(shí)驗(yàn)室由同

35、一操作人員， 用同一儀器， 對(duì)同一試樣相繼兩次重復(fù)測(cè)定， 所得結(jié)果絕對(duì)之差不大于 %。8. 注意事項(xiàng)無(wú)活性炭亞甲基藍(lán)吸附值的測(cè)定參考標(biāo)準(zhǔn)（方法）：GB/木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法 亞甲基藍(lán)吸附值的測(cè)定1. 實(shí)驗(yàn)原理試樣與一定量（以毫升為單位）的亞甲基藍(lán)溶液混合作用后過(guò)濾，濾液用分 光光度計(jì)測(cè)其吸光度，該吸光度低于規(guī)定濃度下的標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，則所 需亞甲基藍(lán)毫升數(shù)為活性炭試樣的亞甲基藍(lán)吸附值。2.適用范圍適用于酰氯、癸二酸、中試車間活性炭亞甲基藍(lán)吸附值測(cè)定。3. 試劑亞甲基藍(lán)指示劑磷酸氫二鈉：分析純磷酸二氫鉀：分析純緩沖溶液：稱取磷酸二氫鉀（） ，磷酸氫二鈉（）溶于 1000ml 水中，此緩沖溶液PH值約 7。亞甲基藍(lán)試液： l配制由于亞甲基藍(lán)在干燥過(guò)程中性質(zhì)發(fā)生變化，應(yīng)在未干燥情況下使用，故需在105±）下干燥 4h 后，測(cè)定其水分。亞甲基藍(lán)未干燥品的取用量按下式計(jì)算：式中：m1:未干燥的亞甲基藍(lán)的質(zhì)量， gE:水分， % m：干燥品需要量， p: 亞甲基藍(lán)的純度， % 按式計(jì)算與亞甲基藍(lán)干燥品相當(dāng)?shù)奈锤稍锲返牧?，將稱取的亞甲基藍(lán)（稱準(zhǔn)到 1mg）溶于溫