硫代硫酸鈉溶液的測(cè)定

1、-作者xxxx-日期xxxx硫代硫酸鈉溶液的測(cè)定【精品文檔】實(shí)驗(yàn)四 硫代硫酸鈉溶液的測(cè)定一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康募耙?1 了解間接碘量法的測(cè)定原理和方法 2 熟練掌握硫代硫酸鈉測(cè)定的實(shí)驗(yàn)技能二 原理：在一定條件下，用I-還原氧化性物質(zhì)，然后用 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘。 Cr2O7²+6I +14H2Cr3+ +3I2 +7H2O Cr2O7² 3I2 I2 +2Na2S2O3Na2S4O6（連四硫酸鈉） + 2NaI I2 2Na2S2O31 防止 I2 揮發(fā) （1）室溫下進(jìn)行；避免光照日光有催化作用；（2）滴定速度適當(dāng)快，滴定時(shí)不要?jiǎng)×覔u動(dòng)； (3) 析出 I2后不要放

2、置過久（一般暗處5 7min ）。 三 實(shí)驗(yàn)儀器和藥品1 儀器 碘量瓶 250ml 棕色堿式滴定管 50ml 量筒5ml 25ml 50ml2 試劑 實(shí)驗(yàn)中所用試劑均為分析純（1）1%淀粉指示液（1份）取1g的可溶性淀粉，用少量水調(diào)試成糊狀，加100ml水后加熱至沸（將淀粉活化，使顏色變化更加明顯），冷卻后于冰箱內(nèi)保存。（2）0.05molL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1份）準(zhǔn)確的稱量預(yù)先經(jīng)1409g(M=294.18)，溶于少量水中，轉(zhuǎn)入1000ml的容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線，搖勻。(3) olL硫代硫酸鈉（2份） (M=248.17)硫代硫酸鈉（Na2S2O35H2O）溶入水中，稀釋至1000m

3、l，加入0.2g無水碳酸鈉，保存于棕色瓶中。標(biāo)定：向250ml碘量瓶中，加入2g碘化鉀（M=166,過量的），加入濃度為0.05mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液25ml（橙紅色），加入1：2鹽酸5ml，密塞混勻，置暗處靜置5分鐘（暗紅，因?yàn)樯闪薎2， Cr2O7²+6I +14H2Cr3+ +3I2 +7H2O），加入50ml蒸餾水。用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色時(shí)（反應(yīng)中I2逐漸被消耗，顏色變淺，此時(shí)發(fā)生反應(yīng)：I2 +2Na2S2O3Na2S4O6 + 2NaI），加入2ml淀粉指示液（墨藍(lán)色，為I2和淀粉生成配合物的特征顏色），繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失為反應(yīng)終點(diǎn)（I2剛好消耗完），記錄標(biāo)準(zhǔn)液用量。結(jié)束時(shí)溶液呈淡綠色，為Cr3+的顏色。6色階的變化：橙紅暗紅淡黃墨藍(lán)藍(lán)色剛好消失淺綠硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算： C (Na2S2O3) = （2*6/V式中：V：滴定重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的硫代硫酸鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，理論值大約150 ml ：重鉻酸鉀的標(biāo)準(zhǔn)濃度（mol/L）。問題1：加入熱淀粉溶液后會(huì)產(chǎn)生大量絮狀沉淀，隨著硫代硫酸鈉的加入而逐漸消失？淀粉如未冷卻，會(huì)發(fā)生“糊化效應(yīng)”，產(chǎn)生大量絮狀沉淀，硫代硫酸鈉的加入與碘反應(yīng)，碘的逐漸減少，使之與淀粉形成的絡(luò)合物越來越少直至消失。問題2：為什麼不一生成碘時(shí)就加淀粉？而是