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文檔簡介
1、實驗十五 脲醛樹脂的合成【實驗?zāi)康摹繉W(xué)習(xí)脲醛樹脂的合成原理和方法,加深對縮聚反應(yīng)的理解?!緦嶒炘怼侩迦渲羌兹┖湍蛩卦谝欢l件下經(jīng)縮合反應(yīng)而成,第一步加成,生成各種羥甲基脲的混合物。第二步是縮合反應(yīng),可以在亞氨基和羥甲基間脫水縮合。 也可以在羥甲基與羥甲基間縮合脫水。此外,甲醛與亞氨基間的縮合均可生成低分子量的線型和低交聯(lián)度的脲醛樹脂,這樣繼續(xù)下去的線型縮聚物。脲醛樹脂的結(jié)構(gòu)尚未完全確定,可認(rèn)為分子主鏈上有以下結(jié)構(gòu):由于在最終產(chǎn)物中保留部分羥甲基,因而賦予膠層較好的粘結(jié)能力。脲醛樹脂加入適量的固化劑1,便可粘接制件。經(jīng)過醚化的脲醛樹脂可制脲醛泡沫塑料2?!緝x器和藥品】儀器:三頸燒瓶,回流冷
2、凝管,電動攪拌器,溫度計及其套管藥品:甲醛(約37),環(huán)六亞甲基四胺,濃氨水,尿素,1氫氧化鈉溶液,氯化銨【實驗裝置圖】【實驗步驟】在100ml的三頸燒瓶中,分別裝上電動攪拌器,水冷凝管和溫度計,并把三頸燒瓶置于水浴中。檢查裝置后,于三頸燒瓶內(nèi)加入17.5ml甲醛溶液(約37),開動攪拌器,用環(huán)六亞甲基四胺(約0.6g)或濃氨水(約0.9ml)調(diào)至ph=7.5-83,慢慢加入全部尿素的954(約5.7 g)。全部尿素溶解后(稍熱至20-25)5,緩緩升溫至60,保溫15min,然后升溫至97-98,加入余下尿素的5(約0.3 g),保溫反應(yīng)50 min,在此期間,ph為6-5.56。在保溫20
3、min時開始檢查是否達(dá)到終點(diǎn),到終點(diǎn)7后,移開火源,適當(dāng)在水浴中加入少量冷水,降溫至50以下,取出5ml粘膠液留作粘結(jié)作用后,其余的產(chǎn)物用1氫氧化鈉溶液調(diào)至ph為7-8,出料密封于玻璃瓶中。于5ml的 脲醛樹脂中加入適量的氯化銨固化劑,充分?jǐn)噭蚝缶鶆蛲吭诒砻娓蓛舻膬蓧K平整的小木板條上,然后讓其吻合,并于上面加壓,過夜,便可粘結(jié)牢固。【注釋】1 常用固化劑有氯化銨、硫酸銨、硝酸銨等,以氯化銨和硫酸銨最好。固化速率取決于固化劑的性質(zhì)、用量和固化溫度。若用量過多,膠質(zhì)變脆;過少,則固化時間太長。故一般于室溫下,樹脂與固化劑的質(zhì)量比以100:(0.51.2)為宜。加入固化劑后,應(yīng)充分調(diào)勻。2
4、 脲醛泡沫塑料,一般借助于通空氣至用甘油(苯實驗的物料配比中加入1.5ml甘油即可)醚化了的樹脂水溶液中,用機(jī)械方法使樹脂發(fā)泡后成型而得,起泡液由水,發(fā)泡劑(常用的有機(jī)發(fā)泡劑有偶氮化合物、碘酰肼類化合物、亞硝基化合物等)、泡沫穩(wěn)定劑(間苯二酚)與變定劑(草酸,磷酸等)配制而成。發(fā)泡后的泡沫體模具在室溫下放置46h,使其初步變定,然后再5060下干燥,進(jìn)一步變定成型。3 混合物的ph不應(yīng)超過89,以防甲醛發(fā)生cannizzaro反應(yīng)。4 制備脲醛樹脂時,尿素與甲醛的摩爾比以1:(1.62)為宜。尿素可一次加入,但以分兩次加入最好。這樣可使甲醛有充分機(jī)會與尿素反應(yīng),以大大減少樹脂中德游離甲醛。5
5、為了保持一定的溫度,需要慢慢地加入尿素,否則,一次加入尿素,由于溶液吸熱可使溫度降低至510因此需要迅速加熱使其重新達(dá)到2025,這樣得到的樹脂漿狀物不僅有些渾濁而且粘度增高。6 在此期間發(fā)生粘度聚增、出現(xiàn)凍膠,應(yīng)立即采取措施補(bǔ)救。出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因可能有:(1)酸度太重,ph達(dá)到4.0一下;(2)升溫太快,或溫度超過100。補(bǔ)救方法:(1)使反應(yīng)液降溫;(2)加入適量的甲醛水溶液稀釋樹脂;(3)加入適量的氫氧化鈉水溶液,把ph調(diào)制7.0,酌情確定出料或是繼續(xù)加熱反應(yīng)。7 用棒蘸點(diǎn)樹脂,最后兩滴遲遲不落,末尾略帶絲狀。并縮回棒上,則表示已成膠;【思考題】1. 裝置電動攪拌器時要注意哪些問題?2.
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