分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)試題及答案6頁

1、 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)試題及答案（一）一、填空題：（24分 2分/空）1、如果基準(zhǔn)物未烘干，將使標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定結(jié)果 偏高 。2、移液管移取溶液時，當(dāng)液面上升至標(biāo)線以上，應(yīng)用_右_手 食 指堵住管口。4、標(biāo)定EDTA溶液時，若控制pH=5，常選用_XO 為金屬離子指示劑；若控制pH=10，常選用_EBT 為金屬離子指示劑。5. 在滴定操作中左 手控制滴定管，右 手握錐形瓶；滴定接近終點(diǎn)時，應(yīng)控制半滴加入，加入半滴溶液的方法是 輕輕轉(zhuǎn)動旋塞，使溶液懸掛在出口管嘴上，形成半滴，用錐瓶內(nèi)壁將其沾落，再用洗瓶吹洗。 ； 滴定完畢進(jìn)行讀數(shù)時，應(yīng)將滴定管取下視線應(yīng)與_欲讀刻度線平行。_。 6測定水的總硬度時用三

2、乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存離子。7NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液因保存不當(dāng)吸收了CO2 ，若以此 NaOH 溶液滴定H3PO4至第二個計(jì)量點(diǎn) , 則H3PO4 的分析結(jié)果將 偏高。二、判斷題：（8分 2分/題）1測定水的硬度時,需要對Ca、Mg進(jìn)行分別定量。（×）2對某項(xiàng)測定來說，它的系統(tǒng)誤差大小是不可測量的。（×）3金屬離子指示劑與金屬離子生成的絡(luò)合物過于穩(wěn)定稱為指示劑的封閉現(xiàn)象。（ ）4以HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定堿液中的總堿量時，滴定管的內(nèi)壁掛液珠，會使分析結(jié)果偏低。（ ） 三、簡答：（68分）1、絡(luò)合滴定中為什么加入緩沖溶液？（14分）答：各種金屬離子與滴定劑生成絡(luò)合物時都

3、應(yīng)有允許最低pH值，否則就不能被準(zhǔn)確滴。而且還可能影響指示劑的變色點(diǎn)和自身的顏色，導(dǎo)致終點(diǎn)誤差變大，甚至不能準(zhǔn)確滴定。因此酸度對絡(luò)合滴定的影響是多方面的，需要加入緩沖溶液予以控制。2鋁合金中鋁含量的測定，用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的EDTA，為什么不計(jì)滴定體積？能否用不知道準(zhǔn)確濃度的Zn2+溶液滴定？實(shí)驗(yàn)中使用的EDTA需不需要標(biāo)定?（15分）答：鋁合金中鋁含量的測定，用的是置換滴定法，只要計(jì)量從AlY-中置換出的EDTA，而不需要對與Al3+反應(yīng)后過量的EDTA計(jì)量，滴定過量的EDTA可以，滴定置換出的EDTA不行。實(shí)驗(yàn)中使用的EDTA不需要標(biāo)定。3為下列操作選用一種合適的實(shí)驗(yàn)室中常用的儀器，說出

4、名稱和規(guī)格 ：（14分） 1) 準(zhǔn)確稱取0.6克待測定樣品，溶解,定溶到100.0ml； 2) 移取25.00mlHCl溶液，用0.1mol·L_1標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。答：1）分析天平，100ml容量瓶。 2）25ml移液管，50ml堿式滴定管。4有一堿液，可能含有NaOH、Na2CO3或NaHCO3，也可能是其中兩者的混合物。今用鹽酸溶液滴定，以酚酞為指示劑，消耗鹽酸體積為V1；當(dāng)加入甲基橙指示劑，繼續(xù)用HCl溶液滴定，又消耗HCl體積為V2，試判斷下列五種情況下，混合堿中存在的成分是什么？（15分）（1）V=0；（2）V=0；（3）VV；（4）VV；（5）V=V。答：（1）V=0：存在

5、NaHCO3 （2）V=0：存在NaOH （3）VV：存在NaOH和Na2CO3 （4）VV存在Na2CO3和NaHCO3（5）V=V 存在Na2CO3 5簡述KMnO4溶液的配制方法。（10分） 稱取計(jì)算量固體KMnO4于計(jì)算量體積水中，蓋上表面皿，加熱至沸并保持微沸狀態(tài)1h，冷卻后，用微孔玻璃漏斗（3號或4號）過濾。濾液儲存于棕色試劑瓶中。將溶液在室溫條件下靜置23天后過濾備用。（二）一、填空題：（22分 2分/空）1、濃HCl的大致濃度為 12 mol.L-1 、濃H2SO4的大致濃度為 18 mol.L-1、濃HNO3的大致濃度為 15 mol.L-1、濃NH3水的大致濃度大致為 15

6、 mol.L-1。3、移液管吸取溶液時右手拿移液管，左 手拿吸耳球。 5、用EDTA直接滴定有色金屬離子，終點(diǎn)所呈的顏色是 游離指示劑的顏色 6、A （縱坐標(biāo)） （橫坐標(biāo)） 作圖為 吸收光譜 曲線，A （縱坐標(biāo)） C （橫坐標(biāo)）作圖為 標(biāo)準(zhǔn)曲線 。7.標(biāo)定氫氧化鈉的基準(zhǔn)物質(zhì)有 鄰苯二甲酸氫鉀 和 草酸 三、判斷題（8分）1 NaHCO3 中含有氫，故其水溶液呈酸性（ × ）。2 酸堿指示劑本身必須是有機(jī)弱酸或弱堿（ ）。3 金屬離子指示劑與金屬離子生成的絡(luò)合物過于穩(wěn)定稱為指示劑的僵化現(xiàn)象（ × ）。4 測定H2C2O4·2H2O 的莫爾質(zhì)量時,所用的試樣失去部分結(jié)

7、晶水，產(chǎn)生正誤差（ ）二、簡答：（70分）1為什么標(biāo)定0.1mol/L NaOH溶液時稱取的KHC8H4O4基準(zhǔn)物質(zhì)要在0.40.6g范圍內(nèi)? (15分)答 m/204.2=0.1V/1000 V=20，計(jì)算m=0.41  V=30，計(jì)算m=0.612舉一例說明什么是絡(luò)合滴定中的“置換滴定法”。 （10分）答如；鋁合金中鋁含量的測定，在用Zn2+返滴過量的EDTA后，加入過量的NH4F，加熱至沸，使AlY-與F-發(fā)生置換反應(yīng)，釋放出與Al3+等物質(zhì)量的EDTA，再用Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋放出的EDTA。 Al3+6F+= AlF63-+H2Y2-3有一磷酸鹽溶液,可能為Na

8、3PO4或Na2HPO4或者兩者的混合物,今以標(biāo)準(zhǔn)HCl溶液滴定,以百里酚酞為指示劑時,用去 V1ml,繼續(xù)用甲基紅為指示劑,又消耗V2ml,試問: (1)   當(dāng)V1>0,V2>V1時,組成為: (2)   當(dāng)V1=0,V2>0時,組成為: (3)   當(dāng)V1=V2時組成為: （15分）答 (1)   當(dāng)V1>0,V2>V1時,組成為: Na3PO4+Na2HPO4(2)   當(dāng)V1=0,V2>0時,組成為: Na2HPO4(3) 

9、60; 當(dāng)V1=V2時組成為: Na3PO44用純Zn標(biāo)定EDTA.操作如下:稱Zn,用HCl溶解,加氨水調(diào)pH值，加NH3-NH4緩沖溶液，加EBT指示劑至甲色,用EDTA滴至乙色,問甲乙兩色分別是什么顏色？分別由什么物質(zhì)產(chǎn)生的？（15分）答：甲色：紫紅 Zn-EBT 乙色：藍(lán) EBT5、用草酸鈉標(biāo)定KMnO4溶液時，溫度范圍是多少？過高或過低有什么不好？在該實(shí)驗(yàn)中能否用HNO3、HCl或HAc來調(diào)節(jié)溶液的酸度？為什么？（15分）答：7585，過高，草酸分解，過低，反應(yīng)速度慢；不能用HNO3，氧化性；不能用HCl，還原性；HAc是弱酸。（三）一、填空：(20分)1、以HCl標(biāo)準(zhǔn)液滴定工業(yè)純堿

10、中的總堿量時，滴定管的內(nèi)壁掛液珠，對測定結(jié)果的影響是_。2、體積比為11的HCl其摩爾濃度為_ _。3、移液管移取溶液時，當(dāng)液面上升至標(biāo)線以上，應(yīng)用_ _堵住管口。4、滴定完畢進(jìn)行讀數(shù)時，應(yīng)將_ _，視線應(yīng)于_ _。5、標(biāo)定EDTA深液時，若控制pH=5，常選用_ _為金屬離子指示劑；若控制pH=10，常選用_ _為金屬離子指示劑。6、測定膽礬中銅含量時，用Na2S2O3滴定至淺黃色才加入淀粉的原因是_ _，繼續(xù)滴定至淺藍(lán)色，加入NH4SCN的作用是 。7、以NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定HAc溶液，選擇_ _指示劑；稱取KHC8H4O4基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定0.1mol/L NaOH溶液，選擇_指示劑。8、在鄰

11、二氮菲吸光光度法測鐵含量實(shí)驗(yàn)中，鄰二氮菲是_ _，鹽酸羥胺的作用是_，醋酸鈉的作用是_。9、以KlO3為基準(zhǔn)標(biāo)定Na2S2O3溶液選擇_ _指示劑，由_色變?yōu)開色即為終點(diǎn)；以Na2C2O4為基準(zhǔn)標(biāo)定KMnO4溶液以_ _為指示劑，由_ _色變?yōu)開色即為終點(diǎn)。二、簡答：(80分)1、在高錳酸鉀法測定水的化學(xué)耗氧量實(shí)驗(yàn)中，如何用0.2mol/L的高錳酸鉀溶液配制0.02mol/L的高錳酸鉀溶液？(所用器皿)(10分)2、下列情況對測定結(jié)果有何影響(如偏高，偏低或無影響)(20分)(1)標(biāo)定NaOH溶液的鄰苯二甲酸氫鉀中含有鄰苯二甲酸；(2)Na2B4O7·10H2O作為基準(zhǔn)物質(zhì)用來標(biāo)定H

12、Cl溶液的濃度，有人將其置于燥器中保存；(3)稱取KlO3標(biāo)定Na2S2O3濃度時，KlO3灑在天平盤上未發(fā)覺；(4)用上述Na2S2O3測定銅合金；(5)以KlO3為基準(zhǔn)物質(zhì)，用碘量法標(biāo)定Na2S2O3時，滴定速度過快，在滴定結(jié)束后，立即讀取滴定管讀數(shù)。3、用草酸鈉標(biāo)定KMnO4溶液時，適宜的溫度范圍為多少？過高或過低有什么不好？為什么開始滴入的KMnO4紫色消失緩慢，后來卻消失加快？寫出該標(biāo)定反應(yīng)的化學(xué)方程式。(15分)4、舉例說明什么是絡(luò)合滴定中的“置換滴定法”。(15分)5、簡述如何用酸堿滴定法判斷試樣是由NaOHNa2CO3或Na2CO3NaHCO3組成的？(20分)答案：一、填空：

13、(20分)1、偏高。2、6mol.l-1。3、右手食指。4、應(yīng)將滴定管取下，讓其自然下垂；視線應(yīng)與凹面平行。5、二甲酚橙；若控制pH=10，鉻黑T。6、避免吸附影響顏色的觀察；讓沉淀轉(zhuǎn)化為溶解度更小的CuSCN,釋放出被吸附的碘，使反應(yīng)更完全。7、酚酞；酚酞。8、顯色劑；作還原劑；調(diào)節(jié)溶液的PH值。9、淀粉；藍(lán)；無； KMnO4；，無；淺紅。二、簡答：(80分) 1、用量筒量取0.2mol/l高錳酸鉀溶液，到入棕色試劑瓶，并用量筒量取去離子水稀釋到所需體積搖勻，進(jìn)行標(biāo)定即可。2、(1)偏低；(2)偏低；(3)偏高；(4)偏高；(5)偏高。3、適宜的溫度范圍75-85為多少？;過高引起草酸分解，過低反應(yīng)速度慢;這是自催化反應(yīng)，產(chǎn)物Mn+2為該反應(yīng)的催化劑，使反應(yīng)加速。;16H+2KMnO4+5C2O42-=2Mn2+10CO2+8H2O4、如：鋁合金中鋁含量的測定，用Zn2+返滴過量的EDTA后加入過量的NH4F，發(fā)生如下反應(yīng)AlY-+6F-+2H= AlF+H2Y2- 釋放出與Al3+物質(zhì)量相等的H2Y2-，再用Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋放出的EDTA而得鋁的含量。 5、簡述如何用酸堿滴定法判斷試