白酒檢驗作業(yè)指導書

1、目 錄序號名稱修訂記錄修訂人審核批準修訂日期1ZY-03-01檢驗規(guī)則2ZY-03-02感官評定方法3ZY-03-03酒精度分析方法4ZY-03-04固形物分析方法5ZY-03-05總酸分析方法6ZY-03-06 總酯分析方法7ZY-03-07甲醇分析方法廣西北流玉峰酒業(yè)有限公司編號：ZY-03-01版本：2.0密級：A檢驗規(guī)則編制：質檢科生效期：2012.1.1簽發(fā)人：分發(fā)號：1 組批每次經勾兌、灌裝、包裝后的質量、品種、規(guī)格相同的產品為一批。2 抽樣抽取樣本時，每箱中任取一瓶，單件包裝凈含量小于500mL，總取樣量不足1500mL時，可按比例增加抽取量。抽樣表樣本批量范圍/箱樣品數量/箱單

2、位樣本數/瓶5033501200521201350008135001131 采樣后應立即貼上標簽，注明，樣品名稱、品種規(guī)格、數量、制造者名稱、采樣時間和地點、采樣人。將樣品分為兩份，一份樣品封存，保留1個月備查，一份送往實驗室檢驗。廣西北流玉峰酒業(yè)有限公司編號：ZY-03-02版本：2.0密級：A感官評定方法編制：質檢科生效期：2012.1.1簽發(fā)人：分發(fā)號：1 原理感官評定是指評酒者通過眼、鼻、口等感覺器官，對白酒樣品的色澤、香氣、口味及風格特征的分析評價。2 品酒環(huán)境品酒室要求光線充足、柔和、適宜，溫度為2025，濕度約為60%，恒溫恒濕，空氣清新，無香氣及邪雜異味。3 評酒要求3.1 評

3、酒員要求感覺器官靈敏，經過專門訓練與考核，符合感官分析要求，熟悉白酒的感官品評用語，掌握相關香型白酒的特征。3.2 評語要公正、科學、準確。4 品評4.1 樣品的準備將樣品放置于20±2環(huán)境下平衡24h（或20±2水浴中保溫1h）后，采用密碼標記后進行感官品評。4.2 色澤將樣品注入潔凈、干燥的品酒杯中（注入量為品酒杯1/22/3），在明亮處觀察，記錄其色澤、清亮程度、沉淀及懸浮物情況。4.3 香氣將樣品注入潔凈、干燥的品酒杯中（注入量為品酒杯1/22/3），先輕輕搖動酒杯，然后用鼻進行聞嗅，記錄其香氣特征。4.4 口味將樣品注入潔凈、干燥的品酒杯中（注入量為品酒杯1/22

4、/3），喝入少量樣品（約2mL）于口中，以味覺器官仔細品嘗，記下口味特征。4.5 風格 通過品評樣品的香氣、口味并綜合分析，判斷是否具有該產品的風格特點，并記錄其典型性程度。廣西北流玉峰酒業(yè)有限公司編號：ZY-03-03版本：2.0密級：A酒精度分析方法編制：質檢科生效期：2012.1.1簽發(fā)人：分發(fā)號：1 原理用酒精計讀取酒精體積分數值，按附表進行溫度校正，求得20乙醇含量的體積分數，即酒精度。2 儀器精密酒精計：分度值為0.1%vol、全玻璃蒸餾器：500mL、恒溫水浴鍋：控溫精度±0.1。3 操作步驟：用一清潔、干燥的100mL容量瓶，準確量取100mL酒樣（液溫20），于50

5、0mL蒸餾燒瓶中用50mL水分三次沖洗容量瓶，洗液倒入蒸餾瓶中，加數粒玻璃珠或碎瓷片，裝上冷凝器進行蒸餾，取樣用原 100mL容量瓶接收餾出液（容量瓶浸在冰水浴中），開啟冷卻水（宜低于15），緩慢加熱蒸餾（沸騰后蒸餾時間應控制在30min40min內完成）收集約95mL餾出液后，停止蒸餾，取下容量瓶，蓋塞，于20水浴中保溫30min,再補加水至刻度用，搖勻備用。（注：原酒樣經蒸餾處理，有利于避免酒中固形物和高沸物對酒精含量測定的影響，測出的酒精含量會高一些，高0.150.45（體積分數）。同時這種蒸餾方法也容易造成酒精揮發(fā)損失和蒸餾回收不完全的負效應，使測定值偏低。所以在固形物不超標的情況下，

6、采用不蒸餾直接測定法。）把蒸出的酒樣（或原酒樣）倒入潔凈、干燥的100mL量筒中，靜置數分鐘，待酒中氣泡消失后，放入潔凈、擦干的酒精計，再輕輕按一下，不應接觸量筒壁，同時插入溫度計，平衡約5min，水平觀測，讀取與彎月面相切處得刻度示數值，同時記錄測得的溫度及酒精度。查附表換算成20時的酒精含量。所得結果應表示至一位小數。4 精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值，不應超過算術平均值的0.5%。廣西北流玉峰酒業(yè)有限公司編號：ZY-03-04版本：2.0密級：A固形物分析方法編制：質檢科生效期：2012.1.1簽發(fā)人：分發(fā)號：1 原理白酒經蒸發(fā)、烘干后，不揮發(fā)物質殘留于皿中，用稱量

7、法測定2 儀器電熱干燥箱：控溫精度±2、分析天平：感量0.1mg、瓷蒸發(fā)皿：100Ml、干燥器：用變色硅膠作干燥劑。3 操作步驟吸取酒樣50.0mL,注入已烘干至恒重的100mL瓷蒸發(fā)皿內，于沸水浴上蒸發(fā)至干，然后于103±2烘箱內干燥2h。取出，置于干燥器內冷卻30min后稱量。再烘lh，取出，于干燥器內冷卻30min后稱量。反復上述操作，直至恒重。4 結果計算固形物含量（g/L）=式中：固形物和蒸發(fā)皿的質量，g； 蒸發(fā)皿的質量，g； 50取樣體積，mL所得結果應表示至一位小數。5 精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值，不應超過算術平均值的2%。廣西北流玉

8、峰酒業(yè)有限公司編號：ZY-03-05版本：2.0密級：A總酸分析方法編制：質檢科生效期：2012.1.1簽發(fā)人：分發(fā)號：1 原理 白酒中的有機酸，以酚酞為指示劑，采用氫氧化鈉溶液進行中和滴定，以消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的量計算總酸的含量。2 試劑2.1 10gL酚酞指示劑:按GB/T603配制。2.2 0.1molL NaOH標準溶液：按GB/T601配制及標定。3 操作步驟 吸取酒樣50mL于250mL三角瓶中，加入酚酞指示劑2滴，用0.1molL NaOH標準溶液滴定至微紅色。4 結果計算 式中：X樣品中總酸的質量濃度（以乙酸計），單位為克每升（g/L）NaOH標準溶液濃度，molL；消耗

9、NaOH標準溶液的體積，mL；60一乙酸的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/mol）M(CH3COOH)=60; 50.0取酒樣體積，mL所得結果應表示至一位小數。5 精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值，不應超過算術平均值的2%。廣西北流玉峰酒業(yè)有限公司編號：ZY-03-06版本：2.0密級：A總酯分析方法編制：質檢科生效期：2012.1.1簽發(fā)人：分發(fā)號：1 原理用堿中和樣品中的游離酸，再準確加入一定量的堿，加熱回流使酯類皂化，通過消耗堿的量計算出總酯的含量。2 儀器2.1 全玻璃蒸餾器：500mL；2.2 全玻璃回流裝置：回流瓶1000mL、250mL（冷凝管不短于45

10、cm）;2.3 堿式滴定管：25 mL或50 mL；2.4 酸式滴定管：25 mL或50 mL。3 試劑3.1 10gL酚酞指示劑。3.2 0.1molL NaOH標準溶液。按GB/T601配制及標定。3.3 3.5molL NaOH標準溶液。按GB/T601配制及標定。3.4 0.1molL硫酸（）標準溶液：按GB/T601配制及標定。 3.5 乙醇（無酯）溶液：（40%）體積分數。 4 操作步驟吸取酒樣50mL于250mL三角瓶中，加酚酞指示劑2滴，以0.1molL NaOH標準溶液滴定至微紅（切勿過量），記錄消耗NaOH標準溶液體積（可作總酸含量計算）。再準確加入0.1molL NaOH

11、標準溶液 25mL（若酒樣中含酯量高，可加50mL），搖勻，放入幾顆沸石或玻璃珠，裝上回流冷凝管（冷卻水溫度宜低于15），于沸水浴中回流30min，取下，冷卻至室溫。然后用0.1molL硫酸（）標準溶液滴定過量的NaOH溶液，使微紅色剛好完全消失為終點，記錄消耗的0.1molL硫酸（）標準溶液的體積。同時吸取50mL乙醇（無酯）溶液，按上述方法作空白試驗，記錄消耗的硫酸標準滴定溶液的體積。5 結果計算廣西北流玉峰酒業(yè)有限公司編號：ZY-03-06版本：2.0密級：A總酯分析方法編制：質檢科生效期：2012.1.1簽發(fā)人：分發(fā)號：式中：V0空白試驗消耗硫酸標準滴定液的體積，mL；V1樣品消耗硫酸

12、標準滴定液的體積，mL；硫酸（）標準溶液濃度，molL； 88乙酸乙酯的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（gmol）M（CH3COOC2H5）=88； 50.0取酒樣體積，mL所得結果應表示至一位小數。6 精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值，不應超過算術平均值的2%。廣西北流玉峰酒業(yè)有限公司編號：ZY-03-07版本：2.0密級：A甲醇分析方法編制：質檢科生效期：2012.1.1簽發(fā)人：分發(fā)號：1 原理甲醇經氧化成甲醛后，與品紅亞硫酸作用生成藍紫色化合物，與標準系列比較定量。2 試劑和材料2.1 高錳酸鉀-磷酸溶液：稱取3g高錳酸鉀，加入15mL磷酸（85%）與70mL水的混合

13、液中，溶解后，加水至100mL。貯于棕色瓶內，防止氧化力下降，保存時間不宜過長。2.2 草酸-硫酸溶液：稱取5g無水草酸（H2C2O4）或7g含2分子結晶水草酸（H2C2O4·2H2O），溶于硫酸（1+1）中至100mL。2.3 品紅-亞硫酸溶液：稱取0.1g堿性品紅研細后，分次加入共60mL80的水，邊加入水邊研磨使其溶解，用滴管吸取上層溶液濾于100mL容量瓶中，冷卻后加10mL亞硫酸鈉溶液（100g/L），1mL鹽酸，再加水至刻度，充分混勻，放置過夜，如溶液有顏色，可加入少量活性炭攪拌后過濾，貯于棕色瓶中，置暗處保存，溶液呈紅色時應棄去重新配制。2.4 甲醇標準使用液：吸取10

14、.0mL甲醇標準溶液，置于100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，再取10.0mL稀釋液置于50mL容量瓶中，加水至刻度，該溶液每毫升相當于0.50mg甲醇。2.5 無甲醇的乙醇溶液：取0.3mL按操作方法檢查，不應顯色。如顯色需進行處理。取300mL乙醇（95%），加高錳酸鉀少許，蒸餾，收集餾出液。在餾出液中加入硝酸銀溶液（取1g硝酸銀溶于少量水中）和氫氧化鈉溶液（取1.5g氫氧化鈉溶于少量水中），搖勻，取上清液蒸餾，棄去最初50mL餾出液，收集中間餾出液約200mL，用酒精密度計測其濃度，然后加水配成無甲醇的乙醇（60%）。3 儀器 分光光度計4 分析步驟根據樣品乙醇濃度適量吸取試樣（4.11

15、.2.4）乙醇濃度10%，取1.4mL；乙廣西北流玉峰酒業(yè)有限公司編號：ZY-03-07版本：2.0密級：A甲醇分析方法編制：質檢科生效期：2012.1.1簽發(fā)人：分發(fā)號：醇濃度20%，取1.2mL。置于25mL具塞比色管中。吸取0 mL，0.10 mL，0.20 mL，0.40 mL，0.60 mL，0.80 mL，1.00 mL甲醇標準使用液（相當于0mg,0.05mg,0.10mg,0.20mg,0.30mg,0.40mg,0.50mg甲醇）分別置于25 mL具塞比色管中，并用無甲醇的乙醇稀釋至1.0 mL。于樣品管及標準管中各加水至5 mL，再依次各加2 mL高錳酸鉀-磷酸溶液，混勻，放