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1、化學(xué)國(guó)家級(jí)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心化學(xué)國(guó)家級(jí)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心northwest university蒸餾、沸點(diǎn)測(cè)定 基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn) (學(xué)實(shí)驗(yàn))化學(xué)國(guó)家級(jí)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心化學(xué)國(guó)家級(jí)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心northwest university實(shí)驗(yàn)技能訓(xùn)練要點(diǎn):1 認(rèn)識(shí)蒸餾用各儀器名稱2 第一次安裝簡(jiǎn)單蒸餾的裝置及注意事項(xiàng)3 第一次訓(xùn)練簡(jiǎn)單蒸餾規(guī)范操作化學(xué)國(guó)家級(jí)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心化學(xué)國(guó)家級(jí)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心northwest university一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理三、裝置圖三、裝置圖四、實(shí)驗(yàn)操作步驟及注意事項(xiàng)四、實(shí)驗(yàn)操作步驟及注意事項(xiàng)五、實(shí)驗(yàn)討論五、實(shí)驗(yàn)討論六、實(shí)驗(yàn)思考問(wèn)題六
2、、實(shí)驗(yàn)思考問(wèn)題七、實(shí)驗(yàn)延伸七、實(shí)驗(yàn)延伸化學(xué)國(guó)家級(jí)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心化學(xué)國(guó)家級(jí)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心northwest university一、實(shí)驗(yàn)要求與目的一、實(shí)驗(yàn)要求與目的1、掌握蒸餾的基本原理、掌握蒸餾的基本原理2、了解測(cè)定沸點(diǎn)的兩種方法,并、了解測(cè)定沸點(diǎn)的兩種方法,并 學(xué)會(huì)利用蒸餾測(cè)定物質(zhì)的沸點(diǎn)學(xué)會(huì)利用蒸餾測(cè)定物質(zhì)的沸點(diǎn)3、初步掌握有機(jī)實(shí)驗(yàn)中儀器的、初步掌握有機(jī)實(shí)驗(yàn)中儀器的 安裝總原則及規(guī)范操作安裝總原則及規(guī)范操作化學(xué)國(guó)家級(jí)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心化學(xué)國(guó)家級(jí)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心northwest university二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理1、沸點(diǎn)(、沸點(diǎn)(boiling point即即b.p.)及其測(cè)定)
3、及其測(cè)定(1)定義:一個(gè))定義:一個(gè)純純液體化合物受熱時(shí)其飽和蒸汽壓液體化合物受熱時(shí)其飽和蒸汽壓 (saturated vapor pressure)會(huì)升高,)會(huì)升高, 當(dāng)此飽和蒸汽壓達(dá)到與外界大氣壓相等時(shí),當(dāng)此飽和蒸汽壓達(dá)到與外界大氣壓相等時(shí), 液體就開始沸騰,此時(shí)的溫度稱為沸點(diǎn)。液體就開始沸騰,此時(shí)的溫度稱為沸點(diǎn)。 (2)沸點(diǎn)的測(cè)定:常量法(蒸餾)沸點(diǎn)的測(cè)定:常量法(蒸餾) 微量法(沸點(diǎn)管)微量法(沸點(diǎn)管)t = f(p)經(jīng)驗(yàn)規(guī)律:在經(jīng)驗(yàn)規(guī)律:在0.1mpa(760mmhg)附近時(shí),多數(shù))附近時(shí),多數(shù) 液體當(dāng)壓力下降液體當(dāng)壓力下降1.33kpa (10mmhg),), 沸點(diǎn)約下降沸點(diǎn)約下降
4、0.5化學(xué)國(guó)家級(jí)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心化學(xué)國(guó)家級(jí)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心northwest university2、蒸餾、蒸餾(1 1)定義:將液體加熱至沸騰,使液體變?yōu)檎羝?,然后)定義:將液體加熱至沸騰,使液體變?yōu)檎羝?,然?使蒸氣冷卻再凝結(jié)為液體,這兩個(gè)過(guò)程的聯(lián)使蒸氣冷卻再凝結(jié)為液體,這兩個(gè)過(guò)程的聯(lián) 合操作稱為蒸餾。合操作稱為蒸餾。 液液 氣氣 液液 (2 2)利用蒸餾分離混合物時(shí)的要求:)利用蒸餾分離混合物時(shí)的要求: 混合物中各物質(zhì)的沸點(diǎn)最少相差混合物中各物質(zhì)的沸點(diǎn)最少相差30 以上以上 (3 3)純液體物質(zhì)的沸程:)純液體物質(zhì)的沸程:12 化學(xué)國(guó)家級(jí)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心化學(xué)國(guó)家級(jí)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心nort
5、hwest university3 3、主要試劑及其物化常數(shù)、主要試劑及其物化常數(shù)名稱分子式沸點(diǎn)折光率工業(yè)乙醇c2h5oh密度nd20d4200.7893760mmhg摩爾質(zhì)量4678溶解度克/100克水與水的共沸混合物bp()%h2o784化學(xué)國(guó)家級(jí)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心化學(xué)國(guó)家級(jí)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心northwest university三、裝置圖三、裝置圖燒瓶夾燒瓶夾萬(wàn)能夾萬(wàn)能夾直型冷凝器直型冷凝器尾接管尾接管接收瓶接收瓶溫度計(jì)溫度計(jì)蒸餾頭蒸餾頭反應(yīng)瓶反應(yīng)瓶熱源熱源鐵架臺(tái)鐵架臺(tái)化學(xué)國(guó)家級(jí)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心化學(xué)國(guó)家級(jí)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心northwest university溫度計(jì)溫度計(jì)蒸餾頭蒸餾頭反應(yīng)瓶
6、反應(yīng)瓶直型冷凝器直型冷凝器尾接管尾接管接收瓶接收瓶錯(cuò)誤安裝:1、溫度計(jì)的位置2、冷凝管夾子的 位置3、冷凝管進(jìn)出水 口的方向4、接收瓶的選擇5、各接口處的密 閉連接化學(xué)國(guó)家級(jí)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心化學(xué)國(guó)家級(jí)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心northwest university直型冷凝管直型冷凝管溫度計(jì)溫度計(jì)圓底燒瓶圓底燒瓶蒸餾頭蒸餾頭尾接管尾接管錐形瓶錐形瓶入水口入水口出水口出水口化學(xué)國(guó)家級(jí)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心化學(xué)國(guó)家級(jí)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心northwest university化學(xué)國(guó)家級(jí)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心化學(xué)國(guó)家級(jí)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心northwest university四、實(shí)驗(yàn)操作步驟四、實(shí)驗(yàn)操作步驟1、儀器安裝(、儀器
7、安裝(assemble the apparatus)總原則:從左往右,從下往上總原則:從左往右,從下往上2、操作、操作 (1)加料:量筒,瓶體積的加料:量筒,瓶體積的1/32/3 (2)沸石)沸石 (3)開冷凝水)開冷凝水 (4)加熱)加熱 (5)收集餾分、稱重)收集餾分、稱重(餾速餾速1-2滴滴/每秒每秒) (6)拆儀器、清洗)拆儀器、清洗(1)溫度計(jì)水銀球高度;)溫度計(jì)水銀球高度; (2)冷凝管及夾子的位置;)冷凝管及夾子的位置;(3)接收瓶的選擇;)接收瓶的選擇; (4)熱源的選擇:水浴)熱源的選擇:水浴 化學(xué)國(guó)家級(jí)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心化學(xué)國(guó)家級(jí)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心northwest unive
8、rsity3 3、數(shù)據(jù)記錄、數(shù)據(jù)記錄產(chǎn)物名稱產(chǎn)物名稱 : 工業(yè)乙醇 產(chǎn)物外觀產(chǎn)物外觀 : 無(wú)色透明液體產(chǎn)量(產(chǎn)量(g):):沸程沸程() : 折光率折光率 :回收率回收率(%) :)(20nd化學(xué)國(guó)家級(jí)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心化學(xué)國(guó)家級(jí)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心northwest university4 4、注意事項(xiàng)、注意事項(xiàng)1、安裝儀器、安裝儀器2、操作中、操作中(1)加料量)加料量: 50ml工業(yè)酒精工業(yè)酒精(2)加沸石及其量)加沸石及其量:1-2粒粒(3)先通冷凝水后加熱)先通冷凝水后加熱(4)預(yù)稱接收瓶重量、控制餾速、勿蒸干)預(yù)稱接收瓶重量、控制餾速、勿蒸干(5)先關(guān)熱源再停冷凝水)先關(guān)熱源再停冷凝水3
9、、原始數(shù)據(jù)記錄中的有效數(shù)字、原始數(shù)據(jù)記錄中的有效數(shù)字(1)原料的量取量()原料的量取量(2)溫度計(jì)的讀數(shù))溫度計(jì)的讀數(shù)(3)回收率的數(shù)據(jù))回收率的數(shù)據(jù)化學(xué)國(guó)家級(jí)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心化學(xué)國(guó)家級(jí)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心northwest university5 5、提問(wèn)、提問(wèn)1、有機(jī)實(shí)驗(yàn)儀器安裝的總原則是什么?2、簡(jiǎn)單蒸餾要用到的儀器有哪些?3、蒸餾反應(yīng)瓶中加入最多的液體量為多少?4、水浴能作為沸點(diǎn)低于多少度的液體的蒸餾熱源?5、反應(yīng)瓶在加熱時(shí)為了防止溶液爆沸必須加入什么?6、蒸餾裝置中溫度計(jì)的正確位置在哪?化學(xué)國(guó)家級(jí)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心化學(xué)國(guó)家級(jí)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心northwest university五、實(shí)驗(yàn)討
10、論五、實(shí)驗(yàn)討論1 1 簡(jiǎn)單蒸餾實(shí)驗(yàn)適用的對(duì)象簡(jiǎn)單蒸餾實(shí)驗(yàn)適用的對(duì)象2 2 簡(jiǎn)單蒸餾實(shí)驗(yàn)操作的關(guān)鍵點(diǎn)簡(jiǎn)單蒸餾實(shí)驗(yàn)操作的關(guān)鍵點(diǎn)化學(xué)國(guó)家級(jí)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心化學(xué)國(guó)家級(jí)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心northwest university1、蒸餾裝置中固定冷凝管的夾子應(yīng)該用哪種?位置在哪? 出水和入水口的位置?2、蒸餾裝置中,尾接管有幾種?一般情況下用哪種?接受 瓶可用敞口的嗎?為什么?你用的是什么?3、蒸餾的基本原理?4、利用蒸餾可以分離提純沸點(diǎn)相差多少的混合組分?5、蒸餾裝置中要用到幾個(gè)架子和幾個(gè)夾子?它們的正確位 置?6、請(qǐng)敘述蒸餾的基本操作步驟。7、蒸餾完畢后,如何拆除儀器?8、用過(guò)的沸石可再用嗎?為什么?9、純液體有機(jī)物質(zhì)的沸程一般范圍是幾度?10、蒸餾的流速應(yīng)控制在每分鐘幾滴,為什么?六、實(shí)驗(yàn)思考問(wèn)題六、實(shí)驗(yàn)思考問(wèn)題化學(xué)國(guó)家級(jí)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心化學(xué)國(guó)家級(jí)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心northwest univ
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