靜電紡絲技術(shù)

1、靜電紡絲技術(shù)的研究摘要：文章介紹了靜電紡絲制備納米纖維的技術(shù)，詳細(xì)地介紹了這種技術(shù)的優(yōu)點，以及它在各個方面廣泛的應(yīng)用。此外，雖然它具有很多的優(yōu)點，但目前也仍然存在一些問題，我們也對此進(jìn)行了探討。關(guān)鍵詞 ：靜電紡絲 納米纖維 應(yīng)用 原理前言：近年來，納米結(jié)構(gòu)材料，如納米纖維、納米管，由于其尺寸效應(yīng)十分顯著，在光、熱、磁、電等方面的性質(zhì)和體材料明顯不同，出現(xiàn)許多新奇特性，因此收到了研究人員的高度重視。納米纖維最大的特點就是比表面積大，從而導(dǎo)致其表面能和活性的增大，產(chǎn)生小尺寸效應(yīng)、表面或界面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)等，在化學(xué)、物理性質(zhì)方面表現(xiàn)出特異性1。電紡技術(shù)是一種簡單和通用的獲得連續(xù)

2、微米級別以下的超細(xì)纖維的方法。通過電紡的方法可以制備出 多種納米纖維，包括氧化物纖維，高子分聚合物纖維等。靜電紡絲方法制備的納米纖維，具有納米尺寸的直徑，高比表面以及纖維之間形成的微小孔隙2。納米纖維、靜電紡絲都是一些新事物，具有廣闊的發(fā)展前景。可以用于組織工程、人造器官、藥物傳遞和創(chuàng)傷修復(fù)等。另外，對植物施用殺蟲劑 是納米纖維可能大規(guī)模應(yīng)用的又一個領(lǐng)域。但當(dāng)前的靜電紡絲技術(shù)還不成熟，有待于深入地研究，以制得高質(zhì)量的纖維并能使納米纖維的制備實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化3。一 靜電電紡絲技術(shù)靜電紡絲技術(shù)(electrospinning)在國內(nèi)一般簡稱為電紡，其是一種利用聚合物流體在強電場作用下，通過金屬噴嘴進(jìn)行噴

3、射拉伸而獲得直徑為數(shù)十納米到數(shù)微米的納米級纖維的紡絲技術(shù)。通過靜電紡絲技術(shù)得到的納米級纖維具有直徑小、表面積大、孔隙率高、精細(xì)程度一致等特點，在組織工程、傳感器、工業(yè)、國防、農(nóng)業(yè)工程等領(lǐng)域具有極大的發(fā)展?jié)摿Γ移湓卺t(yī)藥領(lǐng)域諸如傷口敷料、控制釋放體系等方面也有著巨大的應(yīng)用前景5。從科學(xué)基礎(chǔ)來看，這一發(fā)明可視為靜電霧化技術(shù)的一種特例。靜電霧化與靜電紡絲的最大區(qū)別在于：兩者所使用的工作介質(zhì)不同。靜電霧化采用的是粘度較低的牛頓流體；而靜電紡絲采用的是粘度較高的非牛頓流體。由于靜電霧化技術(shù)與靜電紡絲技術(shù)原理類似，所以前者的研究也為后者提供了一定的理論基礎(chǔ)4。因為靜電紡絲過程涉及到的學(xué)科領(lǐng)域很多，所以至

4、今對它的研究仍處于探索階段，雖然早在1934年，F(xiàn)ormals就發(fā)明了用靜電力制備聚合物纖維的實驗裝置并申請了專利，在其專利中，他公布了如何以丙酮作為溶劑的醋酸纖維素溶液在電極間形成射流，從而在靜電推力下產(chǎn)生聚合物纖維。 靜電紡絲技術(shù)的思路最早來源于人們對液體在電場力作用下的電噴射行為的研究。Raleigh在1882年研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)液滴承受的電場力超過表面張力時，其原本的平衡狀態(tài)被打破，懸掛在金屬噴絲頭上的液滴就分裂成一系列帶電小液滴，這種不穩(wěn)定現(xiàn)象后來被稱為“Raleigh Instability”。Taylor自19 1 5年以來研究了液滴在電場下發(fā)生分裂的問題，他發(fā)現(xiàn)隨著電場強度的增加，其

5、原本處于平衡狀態(tài)的液滴逐漸被拉長，當(dāng)液滴所承受的電場力和表面張力數(shù)值相等時，就形成了頂角為49.3的圓錐，這種帶電的錐體后來被稱為Taylor錐。在對液滴在電場力作用下的拉伸和分裂過程有了一個基本的認(rèn)識之后，液體的電噴技術(shù)被逐漸應(yīng)用于制備精細(xì)纖維，從而逐步發(fā)展成為獲得高聚物納米級纖維的靜電紡絲技術(shù)。上世紀(jì)九十年代，Reneker教授所在的研究小組對一系列高分子材料進(jìn)行靜電紡絲，還對電紡絲過程中纖維的形成機(jī)理做了詳盡闡述，進(jìn)一步完善了靜電紡絲技術(shù)的理論基礎(chǔ)6。目前，對電紡絲技術(shù)的研究也僅僅局限于從射流動力學(xué)和不同聚合物紡絲等角度作一定的分析，而且靜電紡絲的應(yīng)用范圍也很狹窄。近年來，由于納米技術(shù)的

6、迅速發(fā)展，推動了高壓靜電紡絲這種可用于制備納米級纖維的技術(shù)的研究工作7。靜電紡絲制備微納米多孔纖維的方法有多步法和一步法。靜電紡絲一步法制備納米多孔纖維是通過將聚合物溶解在高揮發(fā)性的溶劑中，通過靜電紡絲的過程，高分子的微小液體流在高壓電場中被高速拉伸、溶劑發(fā)生快速揮發(fā)，促使液體流發(fā)生快速相分離，形成溶劑富集相和聚合物富集相，聚合物富集相固化最終形成纖維骨架，而溶劑富集相則形成纖維的孔道。靜電紡絲多步法又可以分為以下幾種：（1）不同聚合物共混靜電紡絲后處理法。該方法是分別制備兩種聚合物紡絲液并將其按一定比例混合或?qū)煞N聚合物共同溶解在同一溶劑里，靜電紡絲成型后，再通過后處理工藝去除其中一種成分，

7、從而形成多孔結(jié)構(gòu)。后處理工藝包括熱降解、溶劑萃取和紫外光照射交聯(lián)處理等方式。（2）聚合物溶液中添加無機(jī)成分靜電紡絲后處理法，是通過在所制備的聚合物紡絲溶液中添加無機(jī)鹽作為成孔劑，在溶液靜電紡絲成型后，去除無機(jī)鹽而形成納米多孔結(jié)構(gòu)。（3）聚合物溶液摻雜靜電紡絲后處理法。該方法是在聚合物溶液中添加可溶性金屬鹽溶液或納米粒子，共混后形成均勻溶液，再通過靜電紡絲制備納米纖維，經(jīng)高溫煅燒后去除有機(jī)成分，即可得到具有高比表面積的無機(jī)納米多孔纖維。二 靜電紡絲技術(shù)的裝置與原理2.1靜電紡絲裝置 靜電紡絲裝置主要分為3個部分：高壓直流電源，噴絲裝置和目標(biāo)電極，如圖1所示直流高壓電源的作用是提供高壓，在噴絲裝置

8、與目標(biāo)電極之間形成強電場，以便對帶電聚合物進(jìn)行高倍拉伸，電壓一般在1 50 kV之間噴絲裝置一般由儲液裝置和噴絲部分組成8儲液裝置常由于噴絲裝置的加壓而帶電，且存在給液量不均勻的問題，往往給工業(yè)化生產(chǎn)帶來很大不便噴絲部分對空間電場分布有很大影響，存在很多變化目標(biāo)電極的作用是提供負(fù)極，以便收集纖維，研究者均采用接地的方式；但是因為它對空間電場也有很大影響，所以不同的研究者所采用的纖維收集裝置也有所不同，如圖29所示：圖2各種類型的目標(biāo)電極2.2靜電紡絲的原理在靜電紡絲工藝過程中，將聚合物熔體或溶液加上幾千至幾萬伏的高壓靜電，從而在毛細(xì)管和接地的接收裝置間產(chǎn)生一個強大的電場力。當(dāng)電場力施加于液體的

9、表面時，表面產(chǎn)生電流10。相同電荷相斥導(dǎo)致了電場力與液體的表面張力的方向相反。這樣，當(dāng)電場力施加于液體的表面時，將產(chǎn)生一個向外的力，對于一個半球形狀的液滴，這個向外的力就與表面張力的方向相反。如果電場力的大小等于高分子溶液或熔體的表面張力時，帶電的液滴就懸掛在毛細(xì)管末端并處在平衡狀態(tài)。隨著電場力的增大，在毛細(xì)管末端呈半球狀的液滴在電場力的作用下將被拉伸成圓錐狀，這就是Taylor錐11。當(dāng)電場力超過一個臨界值后，排斥的電場力將克服液滴的表面張力形成射流，而在靜電紡絲過程中，液滴通常具有一定的靜電壓并處于一個電場當(dāng)中，因此，當(dāng)射流從毛細(xì)管末端向接收裝置運動的時候，都會出現(xiàn)加速現(xiàn)象，這也導(dǎo)致了射流

10、在電場中的拉伸，最終在接收裝置上形成非織造狀的納米纖維.靜電紡絲的思路6O年前就產(chǎn)生了。然而對靜電紡絲的大量實驗工作和深入的理論研究，卻是近1O年中隨納米纖維的開發(fā)才完成的。當(dāng)前,靜電紡絲已經(jīng)成為納米纖維的主要制備方法之一。對靜電紡絲的研究較深入而且涉及到很多方面，F(xiàn)ong H等研究了靜電紡納米纖維的形成，詳細(xì)分析射流的過程變化；Bunyan N等研究了在牽伸過程中納米纖維的形態(tài)、取向及沉積的變化，重新設(shè)計工藝來控制納米纖維在接受裝置上的沉積，具體工藝是通過對射流路徑、接受裝置的設(shè)計和熔體性質(zhì)的控制來實現(xiàn)的；Jun Z等研究了靜電紡絲中表面張力，溶液粘度，溶液傳導(dǎo)率,聚合物玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變溫度對纖維

11、形狀尺寸的影響，發(fā)現(xiàn)其中溶液粘度的影響最大；Greiner A詳細(xì)分析了影響靜電紡絲制造出的納米纖維的外形的幾乎所有的參數(shù)12。 目前，國內(nèi)只有中國紡織科學(xué)研究院張錫偉 ，等人采用過靜電紡絲法，紡制納米纖維聚丙烯腈纖維氈。聚丙烯腈纖維是制備碳纖維的主要原料，將納米級聚丙烯腈纖維氈經(jīng)過預(yù)氧化及氧化加工后可制成納米級碳纖維氈，碳纖維越細(xì)，碳纖維復(fù)合材料的粘合性能就越好。采用高分子溶液，電壓3060 kV，噴頭孔徑0.60.8 mm，接收距離1525 cm，紡出的纖維直徑在200500nm之間13。三 靜電紡絲技術(shù)的生物醫(yī)學(xué)應(yīng)用3.1醫(yī)用防護(hù)靜電紡絲納米纖維膜較傳統(tǒng)織物具有更好的氣體交換能力和濕蒸氣

12、的擴(kuò)散能力，可以充分吸收分泌物，透氣透濕性好，可用于傷護(hù)領(lǐng)域，如防護(hù)服、防毒口罩等外部防護(hù)，也可作為生物敷料、可降解繃帶等內(nèi)敷性物料，且與生物組織有高度的相容性，不會產(chǎn)生感染等副作用。靜電紡絲還可制備納米級的仿生纖維繃帶，促進(jìn)傷口愈合后可被人體自然吸收降解。3.2藥物緩釋臨床上，因為治療需要的不同，有些藥物必須在體內(nèi)逐步釋放到身體組織中才可達(dá)到滿意的治療效果14，而某些治療過程則需要非?？焖俚乃幬镝尫?5。納米纖維還可以作為一種良好的包覆膜，通過在紡絲溶液中加入顆粒及聚合物，可將聚合物包裹在靜電紡絲后的纖維里面，達(dá)到控制釋放的目的。Jiang16研究了載有聚乙二醇-g-殼聚糖（PEG-G-ch

13、itosan）的聚乳酸羥基乙酸共聚物（PLGA）靜電紡絲納米纖維用于控制布洛芬藥物的傳遞。美國阿克隆大學(xué)成功將蛋白質(zhì)、花粉顆粒包裹在纖維里，用于室溫下儲存蛋白質(zhì)17。同軸靜電紡絲技術(shù)可用來制備“殼-芯”結(jié)構(gòu)的藥物包覆納米纖維。有學(xué)者18成功地采用同軸共紡技術(shù)用可降解的聚合物PCL和PLLA包覆脂溶性的白藜蘆醇、水溶性的硫酸慶大霉素和鹽酸四環(huán)素。3.3組織工程支架天然細(xì)胞外基質(zhì)(Extracellular matrix，ECM)是直徑分布在幾十到幾百納米的蛋白纖維，主要是膠原蛋白和彈性蛋白纖維形成具有三維結(jié)構(gòu)的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，為細(xì)胞的物質(zhì)交換提供場所，為組織的生長提供支撐和彈性。聚合物納米纖維在形態(tài)上

14、類似于天然細(xì)胞外基質(zhì)，可以為細(xì)胞的生長提供一個三維的空間和更多的黏附位點，在組織工程支架制備方面具有獨特的優(yōu)勢（圖3）。圖3微孔、微米纖維與納米纖維組織工程支架細(xì)胞粘附模式圖Rosenberg研究發(fā)現(xiàn)19，納米材料對細(xì)胞行為有顯著影響，通過材料可將胚胎細(xì)胞引導(dǎo)進(jìn)入6nm空間；有實驗表明細(xì)胞在小于自身尺度的纖維上具有更好的黏附特性20,21。已有多種生物分子被負(fù)載在電紡的納米纖維膜上，蛋白類有骨形成蛋白(Bone morphogenetic protein-2，BMP-2)22、牛血清蛋白（BSA）23、溶菌酶(Lysozyme)24、bFGF25、EGF26、PDGF-bb27、NGF28、A

15、LP29、牛膠原蛋白等；載入電紡支架的基因主要有：BMP230,31、腺病毒E1（Adenovirus E1）32的基因等。能夠電紡加工成組織工程支架的材料有多種，可分為天然材料、合成高分子材料以及它們的復(fù)合物。天然聚合物主要為明膠、膠原、絲素蛋白、羥基磷灰石、透明質(zhì)酸纖維蛋白、DNA和生長因子等?；径季哂杏H水性，同時各自具有不同的生物學(xué)功能。合成高分子材料主要是一些可降解材料，包括PLA、PGA、PLGA、PCL，少量的非降解材料如聚環(huán)氧乙烷(PEO)、聚氨基甲酸酯（PU）等也被用來加工血管支架等。在眾多合成生物聚合物的材料中，脂肪族聚酯因其可生物降解、具有生物相容性和良好的機(jī)械性能，成為

16、應(yīng)用最廣的材料。天然-人工合成聚合物納米纖維在生物化學(xué)、生物力學(xué)、結(jié)構(gòu)性質(zhì)與藥物釋放方面的性能最佳。3.4干細(xì)胞的研究納米纖維在干細(xì)胞培養(yǎng)方面的研究報道數(shù)量較少。有研究表明靜電紡絲制備的聚己內(nèi)酯（PCL）支架能夠支持體外培養(yǎng)的干細(xì)胞分化為軟骨細(xì)胞，維持細(xì)胞表型并促進(jìn)細(xì)胞增殖。綜上所述，靜電紡絲因其自身具有的特點在組織工程支架研究中占重要的地位。但至今，靜電紡絲支架傳遞基因和蛋白的應(yīng)用，主集中中在動物實驗上，僅有極少數(shù)在體內(nèi)應(yīng)用。四 靜電紡絲技術(shù)存在的問題及解決辦法目前靜電紡絲法紡制納米纖維雖然前景廣闊但還只局限在實驗室，未能真正實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化，其中還有不少問題存在。 4.1制得高質(zhì)量纖維的方法 用

17、電紡制備納米纖維的影響因素很多，這些影響因素主要是一些過程參數(shù)，如溶液性質(zhì)，包括粘度、彈性、電導(dǎo)率和表面張力；控制變量，如毛細(xì)管中的靜壓、毛細(xì)管口的電勢和毛細(xì)管口與收集器之間的距離；周圍環(huán)境參數(shù)，如溶液溫度、電紡環(huán)境中空氣的濕度和速度聚合物通過電紡制成納米纖維的理想目標(biāo)是：纖維的直徑穩(wěn)定且可以控制；纖維表面無缺陷或缺陷可以控制；連續(xù)單根纖維可以控制。同電紡有關(guān)的最重要的參數(shù)是纖維的直徑。 現(xiàn)有的研究結(jié)果表明，在靜電紡絲過程中，影響纖維性能的主要工藝參數(shù)有：聚合物溶液濃度、紡絲電壓、固化距離(噴嘴到接絲裝置距離)、溶劑揮發(fā)性和擠出速度等。4.2制得取向度好的納米纖維的方法 采用電紡技術(shù)制得的納米

18、纖維，大多數(shù)纖維均是以非織造織物形式得到，其用途范圍相對較小，僅能用于過濾、移植涂膜和創(chuàng)傷修復(fù)等。且對于電紡納米纖維，獲得單根納米纖維或單軸纖維束十分艱難。這是因為聚合物射流的飛行軌跡是十分復(fù)雜的三維“抖動或鞭動”，這種鞭動是由彎曲不穩(wěn)定引起的，而不是在直線路徑處產(chǎn)生的。 目前，下述幾種方法可制得能取向的電紡納米纖維33 ： (1)高速旋轉(zhuǎn)的收集筒：如果旋轉(zhuǎn)圓筒表面的線速度與射流沉積時溶劑的揮發(fā)速度匹配，纖維以圓周的方式緊緊地附著在圓筒表面上，導(dǎo)致部分取向。從而得到取向電紡納米纖維。該速度叫做排列取向速度。 (2)輔助電極電場：用輔助電場使沉積纖維在圓周上充分取向，可以改善纖維的取向排列；或?qū)?/p>

19、一個旋轉(zhuǎn)的帶電軸置于兩個帶電平面間，但直徑較大的超細(xì)電紡纖維可以在收集管的經(jīng)軸上取向，直徑小的纖維仍是無規(guī)取向。 (3)鐵餅型收集輪：將納米纖維置于接地的錐形繞線筒上，電場主要集中在繞線筒邊緣，目的在于吸引幾乎所有的初紡納米纖維，并連續(xù)卷繞于筒的邊緣。 (4)收集框：將矩形的框架置于紡絲射流下方，不同材料的框架得到不同排列的纖維，鋁框架所收纖維的排列比木質(zhì)框架所收集纖維的排列好。 (5)附加電場收集器：在常規(guī)的收集器上鑿開一個槽，在附加電場的作用下，納米纖維橫跨槽的兩邊形成平行取向排列?？梢院芊奖愕貙⒅频玫募{米纖維轉(zhuǎn)移到其他基底上以作它用。在槽的兩個極板間，納米纖維的取向度很高，而在極板上納米

20、纖維的取向與標(biāo)準(zhǔn)電紡一樣34。 4.3對電紡技術(shù)的設(shè)想 電紡技術(shù)制備納米纖維具有極大的應(yīng)用前景，但還有一個很大的瓶頸制約著電紡技術(shù)的發(fā)展，那就是制備較高取向度的纖維并使之實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。高速旋轉(zhuǎn)的收集筒等制備高取向度纖維效果并不是很理想，離產(chǎn)業(yè)化也有一定的距離。所以我們假想采用氣流來收集纖維流并與轉(zhuǎn)杯紡機(jī)相連，從而實現(xiàn)制備纖維與紡制紗線實現(xiàn)一體化。 5結(jié)論靜電紡絲技術(shù)是制備一維納米纖維有效、便捷的方法，但是利用這種方法制備纖維產(chǎn)量太低，生長方向 難控制并且溶液的粘度、溶質(zhì)的分子量和溶劑的揮發(fā)性對紡絲都有影響同時環(huán)境的濕度和溫度也會影響紡絲效果因此，靜電紡絲技術(shù)和設(shè)備還有待研究和改善，在以后的工作中

21、還應(yīng)繼續(xù)挖掘提高靜電紡絲技術(shù)的性能參考文獻(xiàn)1王劭妤.聚乙烯醇（PVA）槲皮素溶液的性質(zhì)及其靜電紡絲D.四川大學(xué)，2005。2關(guān)宏宇.高壓靜電紡織技術(shù)制備功能性無機(jī)納米纖維及其性能研究D，東北師范大學(xué)，2010。3朱春良.靜電紡絲法制備納米纖維的探討，2012，5，41-42。4曹鼎，付志峰，李從舉靜電紡絲技術(shù)在過濾中的應(yīng)用進(jìn)展J化工新型材料，2011，39(8)：1518 5趙仕芳，袁卉華，張彥中靜電紡納米纖維基組織工程大孔支架的研究進(jìn)展J中國生物醫(yī)學(xué)工程學(xué)報，2012，31(1)；129140 6宋唐英，姚琛，李新松生物高分子靜電紡絲研究進(jìn)展J.化學(xué)通報，2007，70(1)：21-28 7

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