原子吸收可能會(huì)遇到的問題

1、原子吸收百問解答 整理匯總！整理網(wǎng)上關(guān)于原子吸收的一些疑問以及一些熱心朋友的解答，答案可能對(duì)錯(cuò)都有，不敢給以保證。希望這個(gè)資料能對(duì)大家在日常實(shí)驗(yàn)中遇到的一些問題多一些參考。一、用AAS測(cè)定巖石中鋰，標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性不好是什么原因如何解決？可能的原因：鋰是易電離的元素，最好要加2%的KCl；你如果加了Sr的話可能要在鋰波長處產(chǎn)生分子吸收。 二、原子吸收光譜儀測(cè)硫酸鋅中的鉛，數(shù)據(jù)不穩(wěn)定，原因何在？HG2934-2000 酸溶解后，過濾，上機(jī)。 1. 數(shù)據(jù)不穩(wěn)定的原因太多了 1 樣品是否均勻？ 2 過濾是否有吸附呢？ 3 你的樣品黏度較大，如果用的是火焰法，毛細(xì)進(jìn)樣管的高度有較大的影響。 4 你的標(biāo)準(zhǔn)

2、曲線做得怎么樣？2. 如果是微量痕量鉛，環(huán)境因素也是誤差來源之一：城市空氣粉塵中鉛含量較高（尾氣污染等）。三、石墨爐測(cè)鉛時(shí),空白(4硝酸+1高氯酸GR)值總是較高,與灰化法的結(jié)果不大一致。樣品為植物樣。1. 所用的水為用石英亞沸水蒸餾器蒸餾得到的，先打一下空白，一般不會(huì)超過0.0015，然后采用的為硝酸（工藝超純）和高氯酸（優(yōu)極純）消化，最后溶解用的1摩爾每升的鹽酸或硝酸（結(jié)果差不多，只是鹽酸穩(wěn)定性要好一點(diǎn)），定容體積為50mL的話空白值一般為0.03左右。不過鉛比較難做，基體干擾很大。2. 空白問題來自多方面，上面說的水與試劑外，你用的氬氣純度多少，是高純的嗎？也可用高純氮?dú)?，但要注意分子?/p>

3、背景 3. 主要來自由你所用的硝酸和高氯酸不純所致。你可以先測(cè)空管，然后測(cè)你所用的水，再測(cè)含酸的水空白，這樣你就可以知道了4. 我也經(jīng)常遇到這個(gè)問題，有可能是試液的酸度過大會(huì)影響測(cè)定，特別是使用高氯酸，影響更大，酸度大對(duì)石墨爐損害也比較大。對(duì)于石墨爐測(cè)定鉛，濕法消化最好使用微波消化，使用硝酸和雙氧水，這樣空白中酸度比較容易控制，空白也比較低。5. 1.實(shí)際Pb含量有出入，廠家就沒有測(cè)準(zhǔn)； 2.你的儀器可能沒有調(diào)制最佳。 四、請(qǐng)教大家磷酸中的硅怎么做？用分光光度法，磷鉬藍(lán)光度法試試。 五、我這次測(cè)Cr時(shí)，發(fā)現(xiàn)儀器漂動(dòng)很大，標(biāo)曲都作不好，是什么原因呢？燃?xì)?，助燃?xì)獗壤苍囍{(diào)動(dòng)過，不論怎樣，都發(fā)現(xiàn)

4、儀器不穩(wěn)，但是做別的元素則情況良好，請(qǐng)問這是為什么呀？燃燒器的高度調(diào)整了嗎?作鉻時(shí)因?yàn)闅饬骱艽?所以穩(wěn)定區(qū)域一般較其他的元素要高,燃燒器要稍微降低一些.六、請(qǐng)問原子吸收是否適合測(cè)定常量組分(百分之幾十的),有什么缺點(diǎn),如何盡量避免?還想請(qǐng)問一下,測(cè)定鈦需要使用氧化亞氮乙炔火焰,但如果測(cè)定10g/L濃度水平的鈦能否使用空氣乙炔？這么高濃度的標(biāo)樣是否有的賣？1. 1 高濃度的標(biāo)樣沒有賣的話，可以自己配制。 2 “10g/L濃度水平的鈦能否使用空氣乙炔？”可以自己做一下啊，不是很方便嗎。 3 “請(qǐng)問原子吸收是否適合測(cè)定常量組分(百分之幾十的),有什么缺點(diǎn),如何盡量避免?”這要看你是什么樣品？測(cè)定什么

5、東西？還有你的實(shí)驗(yàn)室儀器配置等，綜合考慮2. 原子吸收理論上來講測(cè)量范圍很廣，可以測(cè)微量ppm和超微量ppb，也可以用于基體組分含量的測(cè)定（常量級(jí)），甚至可以分析含量高達(dá)70的組分，測(cè)定的元素也很多種，但還是要考慮各種干擾的存在。 3. 假如就用AAS法測(cè)定，注意： 1 樣品一定要均勻 2 0.20.5克樣加溶劑溶解，定容到100毫升，以后可以10倍一直往下稀釋 3 可以降低你的儀器靈敏度來提高分析濃度七、請(qǐng)教鉭（小片狀）的溶解方法？我要制備鉭鹽溶液，做基體改進(jìn)劑用。我試過濃硝酸和王水，都溶不了。1. 先加入氫氟酸，然后滴加硝酸致溶解，再用5%硝酸稀釋定容！2. 鉭（小片狀）的溶解方法用焦硫酸

6、鉀高溫溶解，酒石酸提取。我用氫氟酸終于溶了八、我單位只有原子吸收分光光度計(jì)，配合氫化物生成器測(cè)藥品中的砷含量。樣品用硝酸加高氯酸消化，消化過程中三價(jià)砷被氧化成五價(jià)砷，加樣回收率幾乎是零，后經(jīng)加碘化鉀還原，將五價(jià)砷還原回三價(jià)砷，加樣回收率也僅80%左右，請(qǐng)教各位是否有好的方法提高加樣回收率？1. 回收率低一個(gè)可能是消化過程中有損失,對(duì)你的分析操作我不知道,所以無法分析原因.也可能是碘化鉀還原的時(shí)間不夠(室溫下需要50分鐘,此時(shí)溶液可能變?yōu)榻瘘S色),加熱能加快還原(多少度我記不清了,好像是90度幾分鐘即可),還有就是標(biāo)樣與樣品的基體不一致,對(duì)你的分析來說,酸度可能是一個(gè)因素 2. 用王水消化比較好

7、九、請(qǐng)問原子吸收分光光度計(jì)在使用中最易出現(xiàn)毛病的是哪個(gè)部位？怎樣解決？最易出現(xiàn)問題的：1 進(jìn)樣和霧化系統(tǒng)（包括燃燒器）：進(jìn)行清洗（超聲波+5%HNO3溶液）2 光源能量不夠：調(diào)整陰極燈至最佳位置，燃燒器的高度及前后位置。3 氣體泄露：根據(jù)不同情況進(jìn)行消漏。十、原子吸收分光光度計(jì)法測(cè)定人發(fā)中的硒含量的實(shí)驗(yàn)時(shí)，遇到以下問題：1 光譜狹縫檔的寬度是依據(jù)什么設(shè)定的？2 用消化罐消化頭發(fā)可以么？3 頭發(fā)中的重金屬絡(luò)合物會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生怎樣的影響？1 光譜狹縫檔的寬度可以是0.5-1.0就可以了2 用消化罐消化頭發(fā)可以3 太復(fù)雜了，不要考慮太細(xì)了，有的問題化學(xué)家還沒搞清楚呢。4 加一點(diǎn)一定要使用適合的基體改進(jìn)

8、劑。 十一、最近幾天批量做樣，自動(dòng)進(jìn)樣器注入幾十次后便出現(xiàn)液滴不能直接注入到石墨管底部，而是掛在進(jìn)樣細(xì)管的外壁上，造成有時(shí)注不進(jìn)去，有時(shí)沾到石墨管的側(cè)壁上。我只能過一段時(shí)間就檢查一下進(jìn)樣情況。請(qǐng)問各位老師友好的解決辦法么？我試過往清洗瓶中加入硝酸，但還是不能解決。1. 可能是你的樣品沒消解完全或者太臟了2. 我覺得你是否應(yīng)該把PROBE的高度再略微調(diào)低一點(diǎn)，這樣的話在液滴滴下的一瞬間（但是還沒有完全脫離PROBE）可以接觸到石墨管底部，就不會(huì)有樣品殘留了。我不知道你的情況是否和我的相同，我以前發(fā)生過類似的情況，通過這樣處理后，問題就解決了。十二、火焰法，樣品處理用到硫酸和次氯酸鈉Aglient

9、3510（2002年買的）噴頭上會(huì)積一層白乎乎的東西（溶于水），引起讀數(shù)不穩(wěn)，火焰會(huì)有缺口，而據(jù)說進(jìn)口的十幾年前的一個(gè)英國的儀器和95年進(jìn)的PE（別人的）都沒這現(xiàn)象，我知道噴頭結(jié)構(gòu)不同，但是難道現(xiàn)在的設(shè)計(jì)不如過去的？還是由于其它缺陷引起的？1. 我和你使用的是相同型號(hào)的儀器,我們?cè)谑褂肊N1122方法的時(shí)候也使用了硫酸,導(dǎo)致燃燒頭經(jīng)常會(huì)堵塞,積上一層碳而堵塞燃燒頭罅縫,火焰會(huì)出現(xiàn)缺口.可能的問題是使用的硫酸粘度較大導(dǎo)致的原因.我們現(xiàn)在采取的方法是增大燃燒頭罅縫的寬度,這樣會(huì)減少堵塞的出現(xiàn).個(gè)人認(rèn)為:理論上應(yīng)該吸光度與罅縫寬度沒有關(guān)系.但過寬的罅縫將導(dǎo)致數(shù)據(jù)不穩(wěn)2. 燃燒器上積碳是很正常的事，沒

10、必要那么緊張的，只需要定時(shí)地清楚就行了，清楚時(shí)最好不要用堅(jiān)硬的東西刮除，因?yàn)檫@樣會(huì)損壞燃燒器。一般用一張名片插入狹縫擦拭，有條件的用超聲波清洗。 3. 注意溶液的黏度，適當(dāng)稀釋。選用合適的酸十三、吸光率波動(dòng)很大,3ppm和Cu吸光率應(yīng)該是0.35而我的儀器測(cè)出是0.12左右吸亮度變小的原因很多，你要一個(gè)一個(gè)的查：1 樣品的提升量是否變??？2 光路是否調(diào)好？3 燃燒器的高度，前后左右位置是否適當(dāng)？4 撞擊球的位置是否調(diào)好？5 毛細(xì)管是否有堵塞？等。 波動(dòng)大的話，還可以查查以下原因：1 火焰是否平穩(wěn)？2 燈？3 廢液排放是否正常？十四、我的原吸基線不穩(wěn)，試了許多辦法，都不行。是火焰，靜態(tài)的。1.

11、可能是燈的問題，預(yù)熱時(shí)間加長或換燈試試2. 檢查一下電源,最好有凈化穩(wěn)壓器.3. 換個(gè)別的元素的燈看看，如果也這樣，可能是電源問題，也可能是檢測(cè)器問題。換個(gè)同樣元素的燈，可以檢查燈座的問題。4. 靜態(tài)基線不穩(wěn)的原因一般是等發(fā)射有問題或是光路污染的情況，除按照上面的方法考量外，還有清潔一下光路系統(tǒng)，當(dāng)然指的是外光路。十五、如樣品測(cè)量結(jié)果為負(fù)值,怎么辦？負(fù)數(shù)的出現(xiàn)本身說明你的儀器檢測(cè)限有問題，或者你的儀器處于一個(gè)不穩(wěn)定的狀態(tài)。16、 因樣品濃度可能太低，測(cè)量時(shí)讀數(shù)為負(fù)值，請(qǐng)問應(yīng)怎么解決？1. 造成A值為負(fù)是因?yàn)闃悠窛舛忍停瑱C(jī)器根本檢測(cè)不到樣品的信號(hào)，儀器本身的噪聲所產(chǎn)生的。改進(jìn)方法為1，富集樣品

12、后再做。2，改變測(cè)量的方法。3，更換噪聲小，檢出險(xiǎn)低的儀器。2. 剛點(diǎn)火測(cè)應(yīng)靈敏度高，過段時(shí)間靈敏度下降并達(dá)平衡，所以負(fù)信號(hào)不會(huì)轉(zhuǎn)為正信號(hào)的。出現(xiàn)負(fù)信號(hào)可能是對(duì)空白問題重視不夠，你用以調(diào)零的“純水”不夠純，而標(biāo)樣中的水要純得多（也可能試劑的純度不一樣），你可以看一下，你的工作曲線的截距是負(fù)的。請(qǐng)對(duì)你的溶劑及水的純度檢查一下。十七、請(qǐng)問在原子吸收條件設(shè)置時(shí),是測(cè)得的吸光值越大越好嗎?我用的是"熱電"的原子吸收光譜儀,在測(cè)水稻的鉻時(shí),按國標(biāo)推薦的是干燥溫度110度、40秒；灰化溫度1000度、30秒；原子化溫度2800度、5秒，而按儀器本身提供的在灰化溫度1200度；原子化溫度

13、2500度時(shí)，以20微升進(jìn)樣量0.9ug/l的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)出的吸光值應(yīng)為0.1A,我們?cè)O(shè)定的程序是:110度40秒;1200度30秒;2500度2秒;2800度3秒,測(cè)出的值非常大,空白吸光值0.418A；1ppb0.558A；3ppb0.727A；5ppb1.013A；7ppb1.110A；10ppb1.307A；遠(yuǎn)大于0.1A，而且空白也遠(yuǎn)大于0.1A，是不是我們沒有洗干凈？還是其它原因？空燒過三次.我想是不是我們以前用重鉻酸鉀洗過,沒洗干凈,但我們?cè)跍y(cè)鉻前,還是用稀硝酸泡過夜.1. 空白太高了，找找原因2. 問題就出在重鉻酸鉀上 十八、茶葉的基體比較復(fù)雜，其鉛含量在3PPM左右，先只有火焰

14、原子吸收，0.1PPM的吸收值在0.007左右，請(qǐng)問如何解決其復(fù)雜基體問題？ 1. 用標(biāo)加法做試試。2. 基體匹配。 3. 參考食品國家標(biāo)準(zhǔn)，用MIBK萃取十九、化妝品干法消解樣品時(shí)，灰化后為白色粉末，但是，加酸溶解的時(shí)候，仍然有很多白色沉淀，是不是說明消解不完全，需要繼續(xù)灰化？部分化妝品如粉類含無機(jī)添加劑，灰分酸溶后有沉淀不影響重金屬檢測(cè)。對(duì)沉淀可以采取過濾（先過濾再洗沉淀定容、先定容再干過濾均可）、離心等處理方式二十、想用原子吸收光譜法測(cè)定香味蠟燭中的含鉛量，請(qǐng)問式樣該如何處理？消解用什么辦法？另外用原子吸收法測(cè)定可行么？需要注意什么？當(dāng)然可以！干法消解應(yīng)該可以二十一、用石墨爐(氘燈扣背景

15、)原子吸收測(cè)植物樣品中的鉻?基體改進(jìn)劑都用的什么？是不是一定要用基體改進(jìn)劑？ 我的植物樣用不同濃度的鉻溶液培養(yǎng)的蔬菜，樣品量比較少。準(zhǔn)備用硝酸和高氯酸進(jìn)行消化測(cè)定其中鉻的含量鉻是高熔點(diǎn)的金屬元素,不加改進(jìn)劑也可以提高它的灰化溫度，鉻幾乎是不會(huì)損失的。同時(shí)提高灰化溫度又可以很好的克服植物樣品背景高的問題。你的植物如果是用鉻溶液培養(yǎng)出來的，我建議你取樣量大點(diǎn)，改用火焰做可能會(huì)比較好，畢竟能用火焰總強(qiáng)過石墨爐！二十二、植物中的鉛，不知道要怎么消解植株，研究所的給了我個(gè)方法，讓80度烘48小時(shí)，然后碾碎，濕法消解，今天試了下，葉子沒問題，莖就好難碾1. 試試?yán)鋬龈稍?，然后再粉碎?. 那是因?yàn)閺降乃?/p>

16、不易揮發(fā)，還未干。最好先把莖破壞掉，再和葉子一起烘。二十三、氣體流量的兩種表示方式：kg/cm2和L/min，前者在日立的機(jī)子上常見，后者在PE的機(jī)子上常見，兩者之間有什么區(qū)別？1. 前者是壓力單位，后者是流量單位。不同的氣體同樣的壓力下，流量是不同的。2. psi 磅/平方英寸 1psi6894.8Pa0.07031kg/平方厘米0.06895bar0.0703atm工程大氣壓kg/cm2 1kg/cm214.22psi1bar1.0197kg/cm2=14.50psi二十四、由于標(biāo)準(zhǔn)樣品一般都放在冰箱里冷藏，使用的時(shí)候，溫度還是比較低的，然后吸取的時(shí)候，體積會(huì)不會(huì)準(zhǔn)確呢？另外，我經(jīng)常做的時(shí)

17、候是吸取1ml到100ml容量瓶稀釋。這樣稀釋100倍，不知道誤差有多大？1. 標(biāo)準(zhǔn)你可以放到室溫以后再吸!2. 溫度的影響可以查一下你樣品在不同的溫度情況下的體積變化情況，就像水那樣的表。稀釋一百倍的影響比較多：溫度對(duì)移液管和容量瓶影響、移液管和容量瓶本身的容許誤差（根據(jù)級(jí)別查對(duì)應(yīng)的計(jì)量檢定證書或標(biāo)準(zhǔn)）、還有容量瓶標(biāo)定的人為視線誤差。3. 按照國家有關(guān)要求（具體忘記了），需要提前將試液從冰箱中取出，待回復(fù)到室溫方可取用。不過我個(gè)人認(rèn)為，這點(diǎn)誤差在日常常規(guī)分析中應(yīng)該不大，能避免最好，不能（如急用）也只好將就了二十五、從國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心買的1000ppm/ml的20ml安瓿瓶裝的儲(chǔ)備液，每次

18、也就用2ml用于配制標(biāo)準(zhǔn)工作液。但是剩下的10多ml的儲(chǔ)備液不知如何保存。安瓿瓶用封口膜密封似乎不好。想取出其中的10ml稀釋到100ml后保存，但是不是很確定需用的酸的濃度（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上提供的幾種元素的基體分別是1HNO3、5HCl），不知是不是相應(yīng)的元素只要用證書上所提供的相應(yīng)濃度的基體稀釋即可。另外，基體濃度是（V/V）,那么1的鹽酸是不是就是指用1體積的濃鹽酸（ 1.18g/ml）用100體積的水稀釋，抑或是1體積的鹽酸定容到100體積。我都是稀釋10倍后，放冰箱保存的，一般就用0.5-1.0%的硝酸稀釋。1體積的鹽酸定容到100體積，就這樣二十六、不知為什么我在用石墨爐測(cè)樣時(shí)（M5

19、），自動(dòng)進(jìn)樣器的針感覺不是很穩(wěn)定，我只能用牙鏡觀看，這跟公子卓您的一樣，本已調(diào)好位子，等在中途再看時(shí)，針在滴樣時(shí)沒有那么看的清了，總有點(diǎn)掛在壁邊，不知這種現(xiàn)象正常不？又應(yīng)如何處理呢？這種現(xiàn)象是最普通的情況了，可以說是天天發(fā)生的事情，看你怎么處理了，我通常有兩種方法處理：1 繼續(xù)調(diào)進(jìn)樣針的位置2 進(jìn)樣針換個(gè)干凈的二十七、做食品或土壤中的Cd、Pb、Cu、Zn、Cr需要全量消解么？用浸提法如何？用不同酸溶方法對(duì)三類土壤中Pb、Cr、Ni、Cd、Mn、Cu、Zn的溶出比較齊文啟 曹杰山 戴文紅 （中國環(huán)境監(jiān)測(cè)總站）的結(jié)論部分：（一）除用HF以外，各種土類中Pb、Cr的溶出比都較低，分別低于65.8和

20、64.6。因?yàn)镃r和Pb主要包藏在土壤礦物晶格中，且晶格穩(wěn)定；例如Cr3+可能與硅酸鹽巖中四面體或八面體的氧原子配位，尤其八面體配位十分穩(wěn)定。土壤中大部分Cu、Cd、Zn、Ni、Mn的礦物晶格能較低，易受酸分解破壞，所以溶出比較高。（二）HClO4有極強(qiáng)的氧化能力，能有效地破壞土壤中的有機(jī)質(zhì)及有機(jī)質(zhì)分解產(chǎn)生的碳。其揮發(fā)溫度高，有利于破壞礦物晶格。因此，除了HNO3一H2S04一HClO4溶解法能導(dǎo)致部分Pb沉淀和可能使部分Cr揮發(fā)外，各土類中其它元素的溶出比大都略高于HNO3和HClHNO3法。（三）就幾種溶樣方法而言，全分解法要使用HF，這樣才能破壞Si、SiO2等硅酸鹽礦物晶格。但HF易引

21、入玻璃器皿溶蝕的空白，且有危險(xiǎn)性；HNO3消解容易進(jìn)濺，當(dāng)必須僅用HNO3溶樣時(shí)（如測(cè)定Ag），應(yīng)減少稱樣量或使用砂浴、水??；HNO3一H2S04一HClO4消解土樣時(shí)最平靜，且蒸發(fā)溫度高，能有效地破壞有機(jī)物及多數(shù)微量元素的礦物晶格。在不要求測(cè)定Pb、Cr時(shí)建議使用HNO3一H2S04一HClO4法消解土樣，但要將H2S04和HClO4盡量趕盡，否則對(duì)Pb測(cè)定有影響；（四）幾種土類中各元素的平均溶出比（）及日本、美國和本次調(diào)查得到的我國土壤中各元素的幾何均值（ppm）列于表7。由表7可知，我國土壤中Pb、Cr的背景值明顯高于日本和美國，這除了確實(shí)存在一些差異外，還有由于采用的溶樣方法不同而引入

22、的差異，因?yàn)槿毡竞兔绹捎玫娜軜臃椒ú荒軐⑼寥乐械腜b、Cr全部溶出。二十八、我在用火焰法測(cè)定水中鉀時(shí)，其吸光度經(jīng)常不能回復(fù)至自動(dòng)調(diào)零時(shí)的狀態(tài)，有時(shí)可升至0.01，對(duì)結(jié)果影響很大，請(qǐng)各位幫忙查找一下原因。直接進(jìn)二次蒸餾水，幾分鐘后吸光度也會(huì)升高。1. 估計(jì)是儀器不穩(wěn)定的緣故！2. 你的氣沒問題吧3. 我也遇到類似的問題。好像玻璃容器和鹽酸可能有污染。不知道你有沒有加消電離劑？4. 我認(rèn)為燈的可能性大一點(diǎn)。這種情況我好象沒碰到過，也有可能是用的蒸餾水在做樣品過程中臟污了。5. 這種情況光源的因素可能性不是很大，燈里面有白點(diǎn)或黑點(diǎn)主要產(chǎn)生的原因是燈電流過大，導(dǎo)致金屬蒸出，沉積在壁上的原因。一般這種

23、情況不會(huì)對(duì)測(cè)定產(chǎn)生太大影響，只是對(duì)于燈的壽命會(huì)降低。建議：采取用兩個(gè)瓶子分別裝入稀酸溶液和去離子水，在換試樣和標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，先用稀酸溶液清洗，然后放入水中，這樣可以減少污染。試樣和標(biāo)準(zhǔn)可以采取用稀酸稀釋，一保持一定酸度。盡量減少污染。檢查一下儀器，看看儀器的長期穩(wěn)定性如何。二十九、我作痕量金（ppb級(jí)的），介質(zhì)是1%鹽酸和1%硫脲，干燥階段的溫度應(yīng)當(dāng)是多少？（我的現(xiàn)在是開始是80結(jié)束是140）灰化的溫度是400，是否正確？結(jié)果的再現(xiàn)性不是太好1. 干燥溫度并不一定的，要自己摸索。換了根石墨管，清洗一下石墨錐都可能有較大的變化的，一般在110-140度。2. 重復(fù)性除了跟合適的溫度程序有關(guān)外，還跟石墨

24、管、進(jìn)樣系統(tǒng)的情況關(guān)系很大。三十、同樣的測(cè)銅的時(shí)候，卻一切正常，空白吸光度為0.002,土壤標(biāo)樣ESS-3也在范圍內(nèi)，而測(cè)Zn時(shí)，空白吸光度為0.035,還是稀釋了10倍的結(jié)果，土壤標(biāo)樣ESS-3在減去空白的濃度之后，結(jié)果高出3倍1. 你的試劑有問題2. 你用的什么方法消解的？若是敞口消解可能被污染了，鋅特別容易被污染的3. 也許你的氫氟酸沒有趕盡4. 估計(jì)是你的水不行了，而且就是水好的話加硝酸后空白會(huì)升高很多。可以用1硝酸來配標(biāo)準(zhǔn)溶液，但是樣品定容用超純水，稀釋也是用超純水，這樣就可以了，我做標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都是這樣做的，而且在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)三十一、鐵元素?zé)簦?在248.3nm波長下的燈能量是110co

25、unts,在302.1nm波長下的能量是400counts,請(qǐng)問波長與能量有直接關(guān)聯(lián)嗎？同一個(gè)元素?zé)舭l(fā)射的譜線，各波長的能量肯定不同，靈敏度也相差很大。比如你說的鐵在248.3nm（共振線）下測(cè)量，其靈敏度是在302.1nm測(cè)量的5倍左右，強(qiáng)度高靈敏度不一定高。三十二、要檢測(cè)味精中的鉛，單位只有火焰，沒有石墨爐。按國標(biāo)法直接用干法灰化，效果不理想（500度16小時(shí)樣品還是黑乎乎，取出放冷后試圖按國標(biāo)加硝酸高氯酸混合酸繼續(xù)消化，耗了俺一下午仍以失敗告終） 于是改用濕法，效果更糟糕！ 請(qǐng)大家賜教詳細(xì)的消解方法1. 火焰法做鉛靈敏度太低了，不如化學(xué)法，樣品取少一點(diǎn)，干法消化，溫度不要太高（480），

26、3小時(shí)后取出，加少許硝酸或水濕潤，烘干，再灰化一次，差不多可以了2. 用MIBK萃取三十三、測(cè)Pb時(shí)加抗壞血酸（Vc）做基體改進(jìn)劑，其作用機(jī)理是怎么回事啊？1. 跟普通有機(jī)改進(jìn)劑的原理差不多，增加還原氣氛，有降低原子化溫度的作用等2. 加入Vc后，分解生成大量的游歷C，使氧化鉛迅速還原為原子，從而降低原子化溫度三十四、今天做鉛的標(biāo)線時(shí)候，彎曲得很厲害。相關(guān)系數(shù)只有一個(gè)9，請(qǐng)問有什么解決的辦法嗎？1. 不應(yīng)當(dāng)，看看是不是儀器有問題了2. 我認(rèn)為出問題的地方很多，建議你重配標(biāo)液，再仔細(xì)的做一遍！3. 首先標(biāo)準(zhǔn)曲線不能超過線性范圍,然后再檢查配置的是否正確,檢查儀器是否正常等.4. 移液管沒有校正,

27、可以先用蒸餾水在天平上校正,注意溫度對(duì)密度的影響(查看資料),建議取一毫升水樣測(cè)試,我的曲線都在0.99971三十五、請(qǐng)教各位以下樣品前處理方法，使用火焰AAS測(cè)試其中鉛鎘含量，PCB板，可能材質(zhì)為玻璃纖維，電子元件，可能為陶瓷的，這種陶瓷一般由鈦酸鋇，鈦酸鋅，氧化鋅構(gòu)成。其實(shí)EPA3052也就是用微波消解儀在高溫高壓條件下將物質(zhì)完全分解了,其方法大概如下:1)所用酸:總量不超過8ML硝酸,HF,H2O2,鹽酸2)樣品量:0.10.5克,3)升溫可分為2_3段,最高溫不超過2304)高氯酸趕HF三十六、為什么我的水一經(jīng)過比色管震蕩就吸光值變得很高，我請(qǐng)教過前輩他說用酸泡了就可以了，為什么我的就

28、不行呢？上午我發(fā)現(xiàn)泡了2天后，原先滿的酸液現(xiàn)在揮發(fā)了一點(diǎn)，比色管的塞子下面有幾毫米的空隙，是不是會(huì)是這個(gè)原因呢？1. 清洗干凈后，放在桶里泡，然后直接用純水沖洗 2. 我是用標(biāo)本缸泡的，然后用純水洗。還有盡量買好的廠家的比色管，有的廠家的用的玻璃是不太好。 3. 最好最后一遍用超純水清洗，可避免干擾4. 先常常規(guī)方法清洗，然后泡在20%左右的硝酸溶液中24小時(shí)以上。用時(shí)拿出來先用自來水清洗。再用去離子水涮干凈，涼干就可以用了。5. 酸泡+超聲波，最后用純水洗。三十七、我手頭沒有微波消解裝置，脂肪含量高的食品該如何消解？我用高氯酸+硝酸（1：5），在電爐上加熱，溶液即將變成無色透明狀時(shí)，上面還是

29、有大量的脂肪無法消解掉。隨后再加熱溶液變黑，并著火炸了起來。請(qǐng)問該怎么解決這個(gè)問題？我的解決辦法是加了混合酸過后，浸泡過夜，電熱板上小火加熱（瓶中放入幾粒玻璃珠），并在溶液顏色加深的時(shí)候不斷加入混合酸，直至消化完全，溶液成白色，冒濃白煙。三十八、作zn的范圍為004,在213.9nm時(shí).且不穩(wěn)定,是什么原因造成的? 用過高純氣體,改變過助燃比,調(diào)節(jié)過燃燒頭高度,狹縫調(diào)節(jié)過.全都無效.1. 改變一下助燃比，減小狹縫試試 ，乙炔要高純的。2. 先用純Zn標(biāo)去測(cè)吸光度，以此判斷儀器否正常，若正常，則為樣品處理原因，否則為儀器有故障或參數(shù)設(shè)得不合理。三十九、我們所用的儀器是PE公司的:在正常的情況下(

30、指我們測(cè)定的條件,對(duì)Fe 或Cu 等)C2H2:2.0MPa;Air:17.0MPa.但現(xiàn)在要測(cè)K、Na等輕元素時(shí)，不斷的改氣流量來求得正確的結(jié)果是對(duì)的嗎？1. 乙炔流量對(duì)有些元素的靈敏度（Cu）影響不是很大，有些則很大（Cr）。測(cè)定時(shí)應(yīng)該保持流量不變。2. 調(diào)節(jié)氣體流量是在建立分析方法時(shí)做的，一旦分析方法建立，在測(cè)定過程中不能隨便調(diào)節(jié)氣體流量的 3. 氣體流量的不斷調(diào)節(jié)，實(shí)際上是改變了助燃比。只有在做條件優(yōu)化時(shí)需要調(diào)節(jié)，如果選好條件，是不用變動(dòng)的。四十、我的鉛燈剛開始點(diǎn)燃的時(shí)候還算正常，但點(diǎn)燃一段時(shí)候以后，就開始閃爍，并且測(cè)得的也十分不穩(wěn)定，不知是不是我的鉛出了問題？1. 應(yīng)該是燈的問題.用

31、了多長時(shí)間了?看看接口是否接觸不好.燈壞了,只有買新的了.2. 換個(gè)分析波長看怎么樣，如果也是這樣，就應(yīng)該是燈的問題，對(duì)了最好是利用單元素標(biāo)準(zhǔn)液試驗(yàn)四十一、請(qǐng)教一下，用原吸分析土壤樣品，由于樣品是先用碳酸鈉處理，然后用鹽酸中和的，因而，待分析樣品的鹽度很高，用原吸分析時(shí)容易造成燃燒頭堵塞，有人向我推薦高鹽燃燒頭，我想了解一下，高鹽燃燒頭能解決堵塞問題嗎？相對(duì)于普通燃燒頭肯定是好的，但是還是需要日常維護(hù)的。另外，現(xiàn)在一般還可以用連續(xù)流動(dòng)注射進(jìn)樣器來避免堵塞。四十二、今天我做了二份大米中鉛，用的是峰高一次曲線擬合,標(biāo)準(zhǔn)曲線是0.0092C+0.0291,R=0.99948,樣品空白是0.1012,

32、樣品1是0.1230, 含量為-0.0197,樣品2是0.1313, 含量是0.0029, DL=4.1395pg,Mo=9.5288,但在我改為二次曲線擬合后,樣品1量為0.0297, 樣品2量=0。0497在我改為峰面積定量時(shí)(一次擬合),曲線方程為0.0031C+0.0230, 樣品1是0.1341,含量為0.3544,樣品2是0.1302,含量為0.3233,樣品空白為0.0688 DL=59.1314,MO=27.9309,改為二次擬合時(shí)，樣品1含量為0。3544，樣品2含是為0。3233 請(qǐng)教如何定量？1. 樣品空白吸光度太高了。石墨爐法，小于5.0PPB，我一般不做計(jì)算，小于*就

33、是了。2. 你可以這樣:用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做,用上面各種方式一一定量,選擇定量結(jié)果和標(biāo)稱值一致的計(jì)算方式3. 根據(jù)我的經(jīng)驗(yàn),一般都是標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性越好,幾種方式擬合的差別越小。如果線性不好了,排除了操作原因,那就是可能超出了線性范圍.如果你用的是峰高,又是在上限以上,那改為峰面積,線性范圍就可以擴(kuò)大,線性就會(huì)好一點(diǎn);如果你用峰面積時(shí)的靈敏度低,在下限以下,那用峰高線性就會(huì)好一點(diǎn)四十三、我用的儀器是GBC 932plus的，用1微克/毫升的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)，吸光度也只有0.07左右，太低了，怎么調(diào)都調(diào)不好，但石墨爐的吸光度正常的呀，請(qǐng)問是哪兒出問題了？還有，為什么做的吸光度經(jīng)常還有負(fù)值出現(xiàn)？1. 石墨爐靈敏

34、度正常說明不是光路和光源的問題，而火焰法所有的元素靈敏度都低，我猜可能是霧化器的問題（可能沒調(diào)整好或部分堵塞），拆開重新調(diào)整一下吧。另外燃燒器的高度也許要調(diào)整好。2. 對(duì)于霧化器堵塞，我們的經(jīng)驗(yàn)一般是會(huì)記住之前的吸光度，如0.05ppm的鉛標(biāo)，以前測(cè)試吸光度為0.020左右，現(xiàn)在測(cè)試突然下降很多，我們就會(huì)檢查原因。對(duì)于試驗(yàn)過程中的堵塞，最好記住自己做標(biāo)準(zhǔn)曲線的時(shí)候?qū)?yīng)吸光度，然后每隔10個(gè)樣品回測(cè)標(biāo)準(zhǔn)品，設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)試誤差范圍來進(jìn)行確認(rèn)。另外，如毛細(xì)管直接進(jìn)樣，可以留心液體在毛細(xì)管內(nèi)上升的速度和毛細(xì)管的空吸聲。3. 看看是不是有異物堵在毛細(xì)管的尾部4. 是不是能量太低或霧化系統(tǒng)不好四十四、做樣

35、品的時(shí)候，經(jīng)常要帶標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)一起做的。如果標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)在范圍內(nèi)，才可以判斷準(zhǔn)確度，才可以向報(bào)數(shù)據(jù)?，F(xiàn)在的問題是：如果做樣品的時(shí)候發(fā)現(xiàn)帶的質(zhì)控樣品不在范圍內(nèi)，那該怎么辦？把消化液留下不要倒掉，重做一次看看再不行就多做幾個(gè)質(zhì)控的數(shù)值，選擇在范圍的，不在范圍的舍棄假如不幸都不在范圍，就是你方法、操作等的原因了，找出來再做吧四十五、我在用石墨爐法測(cè)鉛時(shí)，剛進(jìn)完2個(gè)標(biāo)樣，石墨管內(nèi)噴火，火焰很高的那一種（非正常的大功率升溫時(shí)的火）。最高溫2400，確定石墨管未被污染。這是什么原因？保護(hù)氣的問題。檢查一下石磨管的保護(hù)氣體吧。出現(xiàn)這種問題，估計(jì)是軟件程序錯(cuò)誤，電磁閥故障。四十六、這兩天一直在做石墨爐直接分析

36、蛋白質(zhì)中的鋁，蛋白質(zhì)用2%硝酸稀釋然后直接進(jìn)樣分析（未經(jīng)消解）。發(fā)現(xiàn)有如下情況：第一，蛋白質(zhì)在干燥過程中間會(huì)從進(jìn)樣口爆裂出來；第二，蛋白質(zhì)粘稠進(jìn)樣不均勻，導(dǎo)致重復(fù)性很差；第三，蛋白質(zhì)在原子化以后仍有較大殘留。樣品中的Al大概有300ppb左右。1. 這樣做問題肯定有，蛋白質(zhì)在你的條件下會(huì)沉淀。樣品要均勻啊，可以加入適合的分散劑，還有濃度要稀點(diǎn)。再有就是溫度程序的優(yōu)化了。2. 在此實(shí)驗(yàn)注意有三:1 關(guān)于樣品前處理:稀釋劑可分為兩類，一類單純使用稀HNO3水溶液，為了防止蛋白質(zhì)遇炭凝固，HNO3的酸度不應(yīng)大于1。另一類稀釋劑采用混和試劑，將基體改進(jìn)劑（多為Mg(NO3)2，）表面活性劑（多為Tri

37、ton x-100）和稀HNO3混和而成.2 關(guān)于升溫程序:選擇兩步灰化is preferable.3 關(guān)于分析方法:標(biāo)準(zhǔn)加入法比單點(diǎn)曲線更準(zhǔn)確當(dāng)然 選擇恒溫平臺(tái) 全熱解石墨管 is necessary.3. 另一類稀釋劑采用混和試劑，將基體改進(jìn)劑（多為Mg(NO3)2，）表面活性劑（多為Triton x-100）和稀HNO3混和而成.四十七、請(qǐng)各位大俠談?wù)勈珷t探針技術(shù)的優(yōu)缺點(diǎn)，現(xiàn)狀和發(fā)展前景？探針原子化是俄羅斯學(xué)者里襖伏1978年提出實(shí)現(xiàn)等溫原子化的三種途徑之一，是將分析液置于石墨或金屬探針上干燥，當(dāng)始末路加熱到設(shè)定溫度，管壁和管內(nèi)氣相溫度達(dá)到平衡后，將含有試樣的灘針快速插入石墨管內(nèi)，探針

38、快速升溫，很快達(dá)到與氣相相同的溫度，使式樣在探震上蒸發(fā)進(jìn)入已達(dá)到平衡溫度的氣象原子化。制作探針的主要材料有石墨，鉭，鎢，玻璃絲等。主要優(yōu)點(diǎn)1.灰化和原子化可以獨(dú)立進(jìn)行2.升溫速度快，使得原子化過程中所產(chǎn)生的分子形態(tài)迅速原子化3.石墨爐可以多次重復(fù)使用4.探針便于各種表面處理，易更換 四十八、今天做石墨爐的時(shí)候,不知道什么原因？標(biāo)準(zhǔn)曲線的吸光度接近零，幾個(gè)系列都一樣。我可剛換了石磨管?1. 我今天做的時(shí)候,發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣針進(jìn)樣的時(shí)候偏了,樣品沒進(jìn)去,所以顯示的是直線,2. 檢查進(jìn)樣的毛細(xì)管,我試過毛細(xì)管外壁污染,進(jìn)樣的時(shí)候樣品不能真正進(jìn)入石墨管3. 樣品根本沒進(jìn)去，所以沒細(xì)光度，這個(gè)也有可能4. 還有

39、，石墨管壞了，也會(huì)使吸光度接近零！5. 標(biāo)準(zhǔn)沒有配錯(cuò)吧？我過去遇到過，有的時(shí)候忙中出錯(cuò)，把cd當(dāng)pb了，費(fèi)半天工夫白折騰。還有灰化溫度不是太高吧？進(jìn)樣管位置一定要調(diào)好。再就是一定要把光路調(diào)好四十九、我采用微波消解的方法制備供試品，如何確定我所測(cè)得值是否準(zhǔn)確？是否要采用加樣回收的方法？建立一套測(cè)定方法，是否要向做HPLC定量一樣做一套方法學(xué)考察呢？如果前處理與國標(biāo)方法不一致，是否一套方法學(xué)考察都要做呢？1. 做回收率只是一個(gè)方面，并不能完全反映方法的準(zhǔn)確度，最好采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)比，或者與其他實(shí)驗(yàn)室對(duì)比2. 這個(gè)你可以通過數(shù)據(jù)處理來分析，或者用標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比，或者用兩種方法的測(cè)定結(jié)果計(jì)算是否符合一定置信度

40、下的要求，你看看關(guān)于分析中數(shù)據(jù)處理和統(tǒng)計(jì)學(xué)方面的就知道了五十、第一次使用冷原子吸收測(cè)汞，用的是瓦里安原子吸收220FS聯(lián)合VGA來測(cè)的，但是我現(xiàn)在連畫標(biāo)準(zhǔn)曲線都不是每次都能畫出來，有時(shí)畫出來了，一測(cè)樣品最后再測(cè)標(biāo)準(zhǔn)時(shí)發(fā)現(xiàn)偏差很大，不知道由于什么問題引起？1. 冷原子測(cè)汞要標(biāo)準(zhǔn)和樣品一同進(jìn)行處理的 2. 特別是處理?xiàng)l件一定要一樣五十一、我用同一套工作曲線和24份樣品在A儀器和B儀器上測(cè)試,最終各得出24個(gè)濃度值,在沒有標(biāo)準(zhǔn)值的情況下,我怎樣對(duì)這兩種結(jié)果做出數(shù)值分析.以測(cè)出的銅值為例.我計(jì)算出了從1號(hào)樣品到24號(hào)樣品的銅值絕對(duì)值差,差值在0.028-1之間,較集中在0.3,0.4,0.5之間.我想

41、知道,同一套工作曲線和樣品在不同的儀器上測(cè)試是否存在差異,這種差異在多大范圍內(nèi)是可取的1. 同一套工作曲線和樣品在不同的儀器上測(cè)試存在差異，至于差異的可取范圍你可以通過分析測(cè)定過程中的不確定度來判斷2. 測(cè)量不確定度是與測(cè)量相聯(lián)的參數(shù)，表征合理的賦予被測(cè)量值的分散性，也就是說表達(dá)這個(gè)測(cè)定結(jié)果的分散程度的。結(jié)果的分散性直接受測(cè)試過程中的誤差的影響。3. 應(yīng)該說是同一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)系列；你的124號(hào)樣品是不是同一個(gè)樣品？要是同一樣品你能否保證它的成份是均一穩(wěn)定的？就是同一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)系列，在同一天同一個(gè)人操作二次的吸光度也可能是不一樣的，況且是二臺(tái)不同機(jī)子呢！這就是誤差！但你可以反測(cè)標(biāo)準(zhǔn)系列中的某一標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)濃度，

42、它們應(yīng)該是很相近的！五十二、我是做海水中的重金屬的。有問題請(qǐng)教1、如何控制好酸度，如書上說要ph值4.5-5.0，我怎么知道？2、加入指示計(jì)后，調(diào)節(jié)酸度，怎么判斷顏色3、只能用有機(jī)做嗎4、我是用25ml比色管做萃取得，經(jīng)常會(huì)漏，有什么辦法解決嗎5、火焰，做有機(jī)，做鋅，很難，怎么辦，對(duì)儀器影響大嗎？1. 用分液漏斗萃取吧2. 1、精密pH試紙不行嗎？2、肉眼判斷，淡藍(lán)色，可以用很低濃度的氨水和酸調(diào)；3、可以反萃取，要準(zhǔn)備很多分液漏斗喲，聽說也可以用固相萃取，很好用，不過很貴五十三、最近要分析Si，各位同仁誰有原子吸收儀的笑氣分析使用經(jīng)驗(yàn)？分析時(shí)應(yīng)注意什么？如何分析Si？我用的是PE的AA2001

43、. 如果測(cè)試鋇含量的話一定要加K。 2. 樣品前處理不能使用高氯酸，還有火焰頭好象不能使用50毫米的3. 從儀器的角度講，PE的原吸使用笑氣火焰是很安全的。它對(duì)供氣壓力、燃燒頭種類（必須使用50mm的）、點(diǎn)火、火焰自動(dòng)切換等都有安全連鎖裝置和自動(dòng)控制功能。燃燒時(shí)火焰中央應(yīng)有一個(gè)玫瑰紅的內(nèi)焰（約1-2cm高，這是判斷火焰是否正常的關(guān)鍵，如無則需加大乙炔的流量）。火焰燃燒時(shí)可能伴有嘯叫聲，且火焰高度有空氣火焰的1.5-2倍，挺刺激的，別害怕。4. 對(duì)于硅的測(cè)定，一般不使用儀器分析，低含量的采用比色法，高含量的采用重量法。五十四、霧化器不吸水了！吸管與霧化器全是通的，不知為何？1. 你是說進(jìn)不了樣了

44、嗎？檢查氣路系統(tǒng)，液封了嗎2. 是否空壓機(jī)出了問題3. 反吹霧化器的噴嘴，說可能是有小東西堵了4. 全拆下來重新安裝一次5. 可以按霧化器說明書上講的適當(dāng)轉(zhuǎn)動(dòng)撞擊球看有無霧噴出6. 空壓機(jī)壓力不夠，調(diào)大壓力看一看五十五、我昨天做Ca元素的火焰回收大致在30-50%之間,今天做Ca的回收實(shí)驗(yàn)回收率在155-165%之間,30%和166%這樣的回收率告訴我什么樣的信息呢?1. 很低說明樣品處理不完全，很高說明有污染2. 你用空氣-乙炔做的嗎，最好別用五十六、測(cè)定尿樣和奶樣中銅、鐵、鋅的含量如何前處理？書上有找到有用100g尿樣在坩堝中，然后在水浴中蒸干后再用一定濃度的酸洗滌定容的。不知各位是不是知

45、道有其他的方法，比如取一定量的奶或尿的樣品直接用硝酸或是高氯酸消化。把冷凍保存的尿樣在 37水浴 30 ,取樣 3.5于10具塞刻度試管中 ,放于定溫于 130的石墨恒溫消化器上 ,蒸發(fā)掉一部分水分至剩余約 1時(shí) ,加入 65%的工藝超純硝酸 1 ,繼續(xù)加熱消化至澄清透明時(shí)取出 ,用 2%硝酸定容。五十七、氘燈和塞曼雖然各自有各自的特點(diǎn)和好處，但什么樣的測(cè)定適合什么樣的方法呢？氘燈與塞曼效應(yīng)是目前最為常用的二個(gè)背景校正技術(shù)，一般火焰法使用氘燈就可以了，但石墨爐原子化器中的基體干擾和背景吸收較火焰原子化器嚴(yán)重得多，因此石墨爐背景校正技術(shù)尤為重要。氘燈的優(yōu)點(diǎn)是靈敏度高，線性范圍寬，但缺點(diǎn)是只能扣除

46、紫外區(qū)的分子吸收背景,即350nm以下的波段；塞曼的優(yōu)點(diǎn)是可校正結(jié)構(gòu)化背景和光譜干擾，而且覆蓋全波長范圍，但由于譜線場(chǎng)致變寬而使線性變差，靈敏度降低。當(dāng)然你可根據(jù)自己的實(shí)際樣品種類進(jìn)行選擇，最好2者都有，但目前好象在火焰只有氘燈，石墨爐有氘燈或塞曼。五十八、在使用原子吸收的時(shí)候,詳細(xì)參數(shù)上設(shè)置正確的波長,在調(diào)整好找峰后波長值又自動(dòng)調(diào)整到低于設(shè)定的值0.3左右,例如測(cè)砷的193.7但調(diào)整好后儀器又自動(dòng)變?yōu)?93.4什么原因?我把燈在燈座的位置適當(dāng)調(diào)整了一下,還是不行1. 每個(gè)元素都這樣嗎？在+-0.5nm內(nèi)應(yīng)該正常，如果錯(cuò)的比較大，你最好和廠家聯(lián)系一下2. 其實(shí)這與燈坐是根沒給關(guān)系的，你設(shè)定的波

47、長機(jī)子檢測(cè)后會(huì)自己找準(zhǔn)波長，這種相差在好的機(jī)子上是幾乎沒有的，反映了機(jī)子波長精度的問題，好象不允許差0.2nm（你可以看一下國標(biāo)對(duì)AAS的各個(gè)指標(biāo)，上面都有要求）。五十九、做錳粉里的雜質(zhì)金屬Ca,Mg,K,Na.先用鹽酸溶的,溶完后,再加了1mL雙氧水.但是我不太明白加雙氧水干什么?一般鹽酸溶樣后都要加雙氧水的吧.個(gè)人觀點(diǎn)：我認(rèn)為是起氧化作用的，光用鹽酸溶解單質(zhì)錳粉后Mn應(yīng)為+2價(jià)，是不是加入雙氧水后溶液為紫紅色或比較淡的紫紅色，當(dāng)然還有一種可能就是改變能夠影響你要測(cè)定元素的其他干擾元素的性質(zhì)六十、氘燈是一種低壓氣體放電燈，可以在180-400nm的光譜帶內(nèi)有連續(xù)發(fā)射，常用與AAS背景校正的波

48、長一般為180-350nm,如何確定氘燈的使用壽命，也就是通過什么現(xiàn)象可以確定氘燈沒用了？1. 使用時(shí)氘燈的光斑應(yīng)與空心陰極燈重合，能量要平衡，需要預(yù)熱，只能用于紫外區(qū)。2. 兩燈同時(shí)預(yù)熱等能量基本不變，然后再平衡。還有一點(diǎn)，氘燈扣背景時(shí)，狹縫不能過大，否則會(huì)造成兩燈能量無法平衡。六十一、氫化物、火焰、石墨爐原子吸收：1.為什么砷、銻、鉍，錫，等用氫化物發(fā)生器測(cè)定比較好2.對(duì)于上述元素用氫化物和石墨爐測(cè)定哪個(gè)方法的DL更好？3.火焰溫度2300度左右，而用氫化物測(cè)定時(shí)一般在800-900度，按理說的話火焰的原子化也可以啊，為什么氫化物的DL更好？1.為什么砷、銻、鉍，錫，等用氫化物發(fā)生器測(cè)定比

49、較好，一是這些元素的吸收系數(shù)小，靈敏度低，這由其光譜特性決定。氫化物發(fā)生法起到負(fù)集的作用；二是易受共存元素干擾，原子化效率低，變成氫化物后易分解，原子化效率高了。2.對(duì)于上述元素用氫化物和石墨爐測(cè)定哪個(gè)方法的DL更好一般氫化物法比石墨爐的DL更好3.火焰溫度2300度左右，而用氫化物測(cè)定時(shí)一般在800-900度，按理說的話火焰的原子化也可以啊，為什么氫化物的DL更好？變成氫化物后易解離，原子化效率高。而火焰法是直接從氧化物分解，很難。六十二、目前在做蔬菜中的鉛和鎘購回的鉛鎘的標(biāo)液都是1mg/ml的,用0.5mol/L的硝酸稀釋至鉛為1000ng/ml,鎘為100ng/ml裝在塑料瓶中保存(4度

50、),在測(cè)試前用超純水稀釋貯存液上機(jī),標(biāo)液空白用超純水,樣品空白和樣品消化后都是用超純水定容。請(qǐng)問這樣可以嗎?為什么在測(cè)鉛的時(shí)候,標(biāo)準(zhǔn)曲線非常不好呢?而且重現(xiàn)性很差,也就是同一濃度的標(biāo)液而且是在同一個(gè)瓶中的相隔1個(gè)小時(shí)再測(cè)的話吸光值相差很大??？鉛的系列是0,10,20,40,60,80ng/ml,鎘的是0,1,2,4,8ng/ml,不知這些濃度的吸光值一般是多少,我做的是鉛的10ng/ml的在0.1左右,鎘的值就非常不穩(wěn)定(雖然鎘的曲線要比鉛的好)另:燈的壽命怎么判斷? 1. 硝酸介質(zhì)定容是可以的，至于重現(xiàn)性問題，可能與你的儀器及燈有關(guān)，請(qǐng)檢查燈是否有問題2. 建議：燈的壽命也可用負(fù)高壓EHT和

51、燈電流進(jìn)行判斷；10ng/ml鉛的吸光度在0.1左右是低了一點(diǎn)，不過沒有加基體改進(jìn)劑時(shí)，基本上是這個(gè)值，建議加1左右的（NH4)H2PO4。另外：請(qǐng)問您平時(shí)做鉛時(shí)標(biāo)準(zhǔn)跨度這么大嗎，應(yīng)該會(huì)存在曲線彎曲的情況吧？ 六十三、我所用的原子吸收（AA300）近來，能量為0，波長比設(shè)定值小了1nm，手工轉(zhuǎn)動(dòng)陰極燈架，就會(huì)出現(xiàn)能量，但是，自動(dòng)調(diào)整時(shí)能量又為0 1. 是不是電路設(shè)計(jì)有問題 重新開機(jī)試試2. 先尋一下零級(jí)，再波長校正一下，應(yīng)該可以了吧3. 本人認(rèn)為是波長和燈架的初始位置出了問題。對(duì)波長誤差1nm，對(duì)燈架誤差大于空陰燈自動(dòng)搜索范圍。原因可能是因?yàn)闄z測(cè)初始位置的光耦性能變異或移位所至。不知道AA30

52、0是哪家儀器，一般來說波長誤差可用電路板上的補(bǔ)償開關(guān)或其他方法來校正，燈架嘛必須調(diào)整光耦機(jī)械位置。4. 可以先對(duì)儀器的波長進(jìn)行初始化后進(jìn)行校正，這樣作看是否能解決問題5. 他于環(huán)境溫度和使用中是否有超出波長范圍的情況等因素有關(guān)，很容也解決地故障，一般在廠家指導(dǎo)下解決6. 先用鉛燈做一下波長校正吧.六十四、測(cè)定高濃度的樣品時(shí)，我看到有同行說可以打偏燃燒頭的角度，我想請(qǐng)教一下，打偏燃燒頭的角度遵循的原則是什么？1. 就是將燃燒頭轉(zhuǎn)動(dòng)一定的角度,與光路成一個(gè)角度,以減少光徑長度,降低靈敏度,測(cè)高濃度的樣品. 2. 這是針對(duì)在正常測(cè)試情況下超出線形范圍的一種對(duì)策，由于偏轉(zhuǎn)后能夠吸收共振光的原子減少，從

53、而細(xì)光度下降，使較大濃度的標(biāo)準(zhǔn)不會(huì)超出線形范圍 六十五、你們用的氣瓶，每次用完后減壓閥都要旋到自由狀態(tài)嗎？然后再次使用時(shí)，再重新調(diào)節(jié)減壓閥旋鈕嗎？我今天看了才知道，我的只開關(guān)瓶閥，減壓閥都是固定的了，危險(xiǎn)！乙炔減壓閥壓力調(diào)到0.1MPa可以嗎？1. 你調(diào)的減壓法的壓力太大，看看你說明書，一般在0.06-0.08MP，不論換不換氣，一把減壓閥的壓力調(diào)到這個(gè)就可以了，因?yàn)闇p壓閥的 壓力顯示與氣瓶內(nèi)的壓力有關(guān)系，所以每次測(cè)定時(shí)都要調(diào)的2. 只開關(guān)瓶閥而固定減壓閥是可以的，操作簡(jiǎn)單可行，沒什么危險(xiǎn)。減壓閥具有一定的穩(wěn)壓作用，不用每天調(diào)節(jié)反而能保證輸出壓力基本一致。另外關(guān)閉總閥可以在燃燒狀態(tài)時(shí)進(jìn)行，以便

54、讓管道中的乙炔氣燒完?；蛘咭部梢栽陂]閥后用有關(guān)操作釋放管道中的殘存氣體，使表頭歸零（釋放表頭，避免內(nèi)部彈簧因長期負(fù)荷而老化）。乙炔壓力只要不進(jìn)入紅區(qū)都是安全的，當(dāng)然一般都調(diào)節(jié)在0.050.07Mpa左右。如果乙炔管路內(nèi)部還有穩(wěn)壓閥，則輸入壓力可適當(dāng)高些，以便穩(wěn)壓閥有適當(dāng)?shù)墓ぷ鲏翰疃９ぷ?。六十六、為什么我用石墨爐測(cè)定鎘（按照GB-85配制的），在原子化信號(hào)窗口會(huì)出現(xiàn)兩個(gè)峰，一個(gè)在0.5秒，一個(gè)在1.5秒？而且0.5秒的峰好像隨濃度變化不大，而1.5秒的峰隨濃度變化較好？但是儀器只記錄第一個(gè)峰，因?yàn)樗容^高。我的條件有問題嗎？干燥：100度，25秒，灰化300度，20秒，原子化：1800度。1

55、. 你可以試試將干燥分三步進(jìn)行：90度，20秒；105度，20秒；110度，10秒。另外可以加25微升的0.05的硝酸鎂的基體改進(jìn)劑。2. 不過硝酸鎂的背景可能比較高，你也可以一試，另外還可以用磷酸二氫銨做基體改進(jìn)基，加了改進(jìn)基后你把灰化溫度提高到700度左右吧（具體溫度要通過實(shí)驗(yàn)來確定），原子化溫度到1600應(yīng)該差不多的3. 25秒的干燥時(shí)間太短,應(yīng)該延長一下看看.如果還那樣,應(yīng)檢查所用的酸介質(zhì)和基體.4. 出現(xiàn)兩個(gè)峰就說明有兩種不同的鎘，原子化條件沒有設(shè)定好！還有要加基體改進(jìn)劑5. ）兩個(gè)峰中第一個(gè)峰是干擾的可能性較大（因?yàn)楹蜐舛鹊淖兓P(guān)系不大），因此應(yīng)該考慮延長干燥時(shí)間，提高灰化，消除干

56、擾。梯度干燥和灰化溫度的條件前面有建議，不再多說；）應(yīng)當(dāng)考慮加集體改進(jìn)劑，加基改后的確不一樣，我用過磷酸二氫銨，還不錯(cuò)。當(dāng)然，用過后的灰化溫度應(yīng)提高。 6. 具體建議:1. 延長干燥時(shí)間并分幾步進(jìn)行;2. 適當(dāng)降低原子化溫度(1600)3. 使用基體改進(jìn)劑: 0.1mg磷酸二氫銨+8ug硝酸鎂;4. 使用自動(dòng)優(yōu)化功能確定最佳灰化溫度. 7. 應(yīng)當(dāng)考慮加基體改進(jìn)劑，我用過磷酸二氫銨，還不錯(cuò)。用過后的灰化溫度應(yīng)提高。六十七、請(qǐng)教大家做鋁的GFAAS時(shí)溫度程序是如何的呀？1. 因?yàn)殇X是高溫元素，所以灰化溫度在1200-1600度之間，原子化2400-2800度（視您的儀器而定），要注意的是防止污染，

57、由于環(huán)境當(dāng)中到處都有鋁（如空氣中的灰塵），因而要特別的小心，否則不容易測(cè)得準(zhǔn)。2. 不知你說的是啥樣品中的鋁，灰化1000-1200就夠了，原子化要2700以上。3. 另外我發(fā)現(xiàn)與鋁燈也有關(guān)系。六十八、標(biāo)準(zhǔn)方法中的前處理方法均較簡(jiǎn)單，不知道各位是如何進(jìn)行植物（包括蔬菜）的取樣的？1. 植物樣品主要用硝酸，高氯酸，硫酸2. 一般我們用干法、濕法或微波消解來對(duì)食品樣品進(jìn)行前處理，相比而言微波消解更好一些。六十九、我在使用火焰法測(cè)定元素時(shí)，無論標(biāo)準(zhǔn)線性或儀器條件都很好，但發(fā)現(xiàn)測(cè)定一段時(shí)間后，重新測(cè)測(cè)定過的樣品，吸光度和濃度都高了，但本次測(cè)定的三次重復(fù)就很好，RSD值很低。測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)也是比配制的理論值高的比較多。是什么原因？我試著測(cè)定幾個(gè)樣品就用空白校正以下，結(jié)果就比較一致了，無論是標(biāo)準(zhǔn)或樣品，穩(wěn)定性就好很多。每次測(cè)完一個(gè)樣品我可是都用蒸餾水和配