苯甲酸乙酯的制備設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)方案

1、 苯甲酸乙酯的制備 化工10-4班 李 德 昌 23 號(hào)摘要：苯甲酸乙酯（）無色透明液體。能與乙醇、乙醚混溶；不溶于水。用于配制香水香精和人造精油。本實(shí)驗(yàn)將用苯甲酸酯化制取苯甲酸乙酯。再取適量樣品做鑒定實(shí)驗(yàn)。 關(guān)鍵詞：苯甲酸 苯甲酸乙酯 酯化反應(yīng) 樣品鑒定前言：苯甲酸乙酯（）稍有水果氣味，用于配制香水香精和人造精油；也大量用于食品中，也可用作有機(jī)合成中間體、溶劑如纖維素酯、纖維素醚、樹脂等。本實(shí)驗(yàn)利用酯化反應(yīng)法制備，直接從苯甲酸苯甲酸乙酯，再利用相應(yīng)的物理、化學(xué)、光譜等方法鑒定它的存在。實(shí)驗(yàn)原理：直接酸催化酯化反應(yīng)是經(jīng)典的制備酯的方法，但反應(yīng)是可逆反應(yīng)，反應(yīng)物間建立如下平衡:因?yàn)檫@是反應(yīng)可逆，

2、為提高酯的轉(zhuǎn)化率,使用過量乙醇（價(jià)格相對(duì)便宜）或?qū)⒎磻?yīng)生成的水從反應(yīng)混合物中除去，就可以使平衡向生成酯的方向移動(dòng)。另外，使用過量的強(qiáng)酸催化劑，水轉(zhuǎn)化成它的共軛酸h3o+, 沒有親核性，也可抑制逆反應(yīng)的發(fā)生。實(shí)驗(yàn)儀器及試劑：苯甲酸  無水乙醇 濃硫酸 na2co3   無水mgso4, 石油醚 環(huán)己烷分水回流裝置 燒杯 電熱套 玻璃棒 分液漏斗 飽和nacl溶液實(shí)驗(yàn)裝置圖： 分水回流裝置 蒸餾裝置 實(shí)驗(yàn)步驟加料：于100ml圓底燒瓶中加入：8g苯甲酸；20ml乙醇；15ml環(huán)己烷；3ml濃硫酸（慢慢加），搖勻，加少量沸石。、分水回流：回流約2h，至瓶?jī)?nèi)有白

3、煙或回流下來液體無滴狀，繼續(xù)蒸出多余的環(huán)己烷和乙醇（從分水器中放出）移去火源。、分離萃?。杭尤?0ml飽和食鹽水，分液，水層用石油醚萃取。合并有機(jī)層。、中和、干燥：加na2co3中和至中性，用ph試紙檢驗(yàn)，然后加水洗滌，最后用無水硫酸鎂干燥。、蒸餾：回收石油醚（80左右）。加熱精餾，收集210-213 oc餾分。即為苯甲酸已酯。結(jié)果與討論1、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及處理苯甲酸質(zhì)量m1=8g 摩爾質(zhì)量 m1=122g/mol 產(chǎn)物苯甲酸乙酯摩爾質(zhì)量 m2=150g/mol 實(shí)得產(chǎn)物苯甲酸乙酯7.0 ml 產(chǎn)物為無色透明液體，有芳香氣味。實(shí)驗(yàn)中乙醇原料過量，苯甲酸設(shè)為完全反應(yīng)，則理論苯甲酸乙酯產(chǎn)物量為 m產(chǎn)

4、物=8 x 150/122 g=9.836g 產(chǎn)物=1.046g/ml v理論= m產(chǎn)物÷產(chǎn)物=9.836÷1.046=9.4mlv實(shí)際=7.0ml 產(chǎn)率= v實(shí)際÷v理論=7.0÷9.4=74.5% 結(jié)果分析:本次實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率算比較高。2、造成產(chǎn)率降低的原因分析： 開始分流時(shí)溫度沒調(diào)節(jié)好，溫度過高使沒反應(yīng)的乙醇和水蒸汽帶出了燒瓶落 分水器無法返回參與反應(yīng)，使產(chǎn)物減少。 萃取是不慎造成長(zhǎng)物流失，使產(chǎn)物減少。3、實(shí)驗(yàn)成敗關(guān)鍵： （1）加入濃硫酸應(yīng)緩慢加入且混合均勻，防止炭化。 （2）要控制好開始回流時(shí)候的溫度和時(shí)間。 （3）中和酸要恰好在中性最好，溶液呈堿性會(huì)使產(chǎn)物苯甲酸乙酯部分水解，造成 產(chǎn) 率降低。 4、鑒定：物理方法：取少量樣品，用手扇動(dòng)其，在聞其氣味,應(yīng)該稍有水果氣味?；瘜W(xué)方法：酯與羥胺反應(yīng)生成一種氧 酸。氧 酸與鐵離子形成牢固的品紅色的絡(luò)合物。在試管中加入兩滴新制備的酯，再加入5滴溴水。有溴水的顏色不變或沒有白色沉淀生成，將5滴新制備的酯滴入干燥的試管中，在加入7滴3的鹽酸羥胺的95酒精溶液和3滴2的naoh溶液，搖勻后滴入7滴5hcl溶液和1滴5% fecl3溶液，試管內(nèi)顯示品紅色，證明酯的存在。色譜分析：查找相關(guān)苯甲酸乙酯的色譜圖，在分析產(chǎn)品的色譜與之對(duì)照?？梢宰C明苯甲酸乙酯存在與否。參考