氣相色譜培訓(xùn)ppt

1、為什么用氣相色譜 if you can do it by gc,you should do it by gc. -h.m.mcnair 如果你能用氣相色譜完成，你就應(yīng)該用氣相色譜完成。 氣相色譜可分析的有機(jī)物占目前發(fā)現(xiàn)總有機(jī)物的1520。 應(yīng)用范圍： 揮發(fā)溫度500 熱穩(wěn)定性好 相對分子量 400 氣相色譜系統(tǒng)檢測器檢測器進(jìn)樣器進(jìn)樣器色譜柱色譜柱gas 氣源氣源柱溫箱柱溫箱數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)處理一、氣相色譜基礎(chǔ)色譜原理氣相色譜系統(tǒng)色譜基本理論載氣進(jìn)樣口色譜柱檢測器定量分析方法1. 色譜原理 根據(jù)樣品各組分在流動相和固定相中的分配情況不同來進(jìn)行分離。 一些組分與固定相作用較強(qiáng)，故較慢流出色譜柱，從而得

2、以分離。樣品組分分離示意圖2. 氣相色譜系統(tǒng)v 色譜圖 檢測信號和時間的關(guān)系圖 不同的色譜峰對應(yīng)相應(yīng)的組分 可以得到相應(yīng)組分的保留時間和峰面積信息。 保留時間 定性分析 峰面積 定量分析3. 氣相色譜理論ch4 基本術(shù)語基本術(shù)語 保留時間（保留時間（retention time)：組份從進(jìn)樣到出現(xiàn)最大值所需要的時間組份從進(jìn)樣到出現(xiàn)最大值所需要的時間，tr死時間死時間(dead time): 不被固定相滯留的組份，從進(jìn)樣到出峰最大值所需要的時間不被固定相滯留的組份，從進(jìn)樣到出峰最大值所需要的時間，t0峰高（峰高（peak heigh)從峰最大值到峰底的距離從峰最大值到峰底的距離,峰面積（峰面積（

3、peak area)峰與峰底之間的面積峰與峰底之間的面積分離度（分離度（resolution)resolution)兩個相鄰峰的分離程度。兩個相鄰峰的分離程度。以兩個組份保留值之差以兩個組份保留值之差與其平均半峰寬值的比與其平均半峰寬值的比來表示：來表示：當(dāng)當(dāng)r=1 時，有時，有5的重疊；的重疊；當(dāng)當(dāng)r=1.5時，分離程度為時，分離程度為99.7%，可視為基線分離，可視為基線分離 毛細(xì)管毛細(xì)管色譜柱色譜柱比填充比填充柱柱有更高的分辨率有更高的分辨率.1212)(2wwttrrr例如，圖示中塔板數(shù)為3.塔板理論柱效能（column efficiency) 峰展寬的度量. 以塔板數(shù)來表示 類似蒸餾

4、中的氣液平衡 柱效的大小直接反應(yīng) 色譜柱的分離能力峰的形狀峰的形狀 理想的峰型是高斯曲線. 分子的理論統(tǒng)計(jì)學(xué)分布a.a. 渦流擴(kuò)散 (不同路徑的影響 ). 取決于色譜柱大小、形狀和填充的好壞 毛細(xì)管柱可忽略該項(xiàng)影響色譜柱效率的因素b. 縱向擴(kuò)散.氣相中分子的擴(kuò)散 主要決定于氣體流速c. 傳質(zhì)阻力. 樣品組分從氣相到液相容易. 主要取決于氣體的流速和固定相量的多少。 綜合上述三個峰展寬的因數(shù) hept : 理論塔板高度 (height equicalent to a theoretical plate)： hetp = a + b / + c 這里： a = 渦流擴(kuò)散 b = 縱向擴(kuò)散 c =

5、傳質(zhì)阻力 = 載氣的線流量 低的 hetp= 高的色譜柱效率 如果已知有效塔板數(shù)，則可計(jì)算：neff = lcol / hetp著名的范德母特（van deemter）方程 由該圖可以得到最佳的線速度 對于毛細(xì)管柱可忽略a項(xiàng)（渦流擴(kuò)散），一般對于毛細(xì)管線速度為30-60 cm/sec。van deemter 圖 n2, 變化最大, 可得到最低的hetp. h2 和 he 曲線較平坦，即使較高的流速下也能得到較低的hetp所以即使在較高的分析速度時，也可以得到較好的分離度. 4. 載氣對van deemter圖的影響毛細(xì)管內(nèi)徑（微米） 250 320 530 載氣 ml/min cm/sec m

6、l/min cm/sec ml/min cm/sec he 1.3 45 1.7 35 2.8 21 h2 1.6 55 2.1 43 3.4 26 n2 0.4 14 0.5 11 0.9 7 常用毛細(xì)管柱的最佳載氣流量v 氣體作用： 1）載氣：作為色譜的流動相 2）檢測器的工作氣體。載氣： 惰性：he, ar, n2, h2. 根據(jù)檢測器, 價(jià)格及方便程度來決定 采用壓力調(diào)節(jié)器以獲得恒定的儀器輸入壓力 控制流量來得到恒定的流速氣體的類型由檢測器決定.氣體要求色譜級的高純氣體，99.999 % 過濾系統(tǒng): 除氧. 活性炭除碳?xì)浠衔铩?分子篩除水detector tcd ecd fid pf

7、pd tsd carrier gases he n2 h2 ar n2 ch4+ar r he n2 h2 n2 he h2 he n2 fuel gases h2 air h2 air h2 air 氣體的供應(yīng)和控制載氣推薦采用h2、he:分離度好對tcd靈敏度最高，而且可保護(hù)w絲注意安全問題 兩級的氣體壓力調(diào)節(jié)器. 低壓端可從0到100 psig. 注意：不要用不干凈的管路載載氣氣的的進(jìn)進(jìn)口口壓壓力力 h2, he, n2, ar 一般 80 psi(5.5kg/cm2) 燃燃燒燒氣氣的的進(jìn)進(jìn)口口壓壓力力 h2 一般 40 psi(2.8kg/cm2) air 一般 60 psi(4kg/

8、cm2) 氣體進(jìn)口及連接如果管線太長，應(yīng)適當(dāng)增加輸出壓力all gases connect to 1/8” swagelok fittings on rear of instrument氣體進(jìn)口及連接 （續(xù)）5、 進(jìn)樣口 作用：樣品進(jìn)樣和汽化. 要求：精度和重現(xiàn)性 根據(jù)樣品的性質(zhì)選擇進(jìn)樣技術(shù) 填充柱進(jìn)樣口柱上進(jìn)樣(on column)快速氣化（flash-vaporization） 毛細(xì)管柱進(jìn)樣口分流/不分流進(jìn)樣分流分流進(jìn)樣規(guī)則不分流進(jìn)樣的規(guī)則填充柱進(jìn)樣口 柱上進(jìn)樣(on column) 快速氣化（flash-vaporization）柱上進(jìn)樣(on column) 液體樣品直接注射進(jìn)柱頭上

9、消除了氣化時樣品損失。 消除了傳輸過程中從進(jìn)樣口到色譜柱之間的樣品損失。 可用于熱不穩(wěn)定物質(zhì)的分析。 定量分析精度好。 最好用于干凈稀釋的樣品。model 1041可用于填充柱和0.53毛細(xì)管柱標(biāo)準(zhǔn)配制如右圖，用于0.53mm的毛細(xì)管柱如用于填充柱，則將右圖中的“530 micron insert”拆下，將填充柱裝到頂標(biāo)準(zhǔn)工具包里帶兩個柱螺母，一個悶頭1041的進(jìn)樣墊為10.5mm，與1079（11.4mm）、1177 (9mm) 不一樣?？焖贇饣╢lash-vaporization） 對于濃度較高或較臟的樣品。 色譜柱連接在進(jìn)樣口底部。 色譜柱完全填充。 樣品在玻璃內(nèi)襯中氣化 進(jìn)樣口至少高

10、于柱溫箱50c。 能夠用于大口徑的毛細(xì)管。毛細(xì)管進(jìn)樣 只需要少的進(jìn)樣量 需要特別的進(jìn)樣技術(shù)分流/不分流/柱上進(jìn)樣 載氣流量小 但檢測器需要尾吹 需要特別的硬件 隔墊吹掃 分流裝置 壓力、流量調(diào)節(jié)毛細(xì)管柱進(jìn)樣口要求不同的硬件和技術(shù)。 直接進(jìn)樣. 分流/不分流進(jìn)樣. 柱上進(jìn)樣直接進(jìn)樣 -(柱上進(jìn)樣或快速氣化) 只用于大口徑 ( 0.53 mm 內(nèi)徑). 將注射器中的樣品全部送入到色譜柱. 允許緩慢注入較大體積的稀釋樣品 ( 2 l)。 相對低的進(jìn)樣口溫度。分流/不分流進(jìn)樣 用于毛細(xì)管柱0.1 mm to 0.53 mm id. 可選用分流/不分流進(jìn)樣 (split/splitless.)分流(sp

11、lit) 允許樣品中的代表部分進(jìn)入到色譜柱中。 當(dāng)被測物濃度較高時。不分流(splitless) 類似于直接進(jìn)樣. 樣品中絕大部分進(jìn)入到色譜柱中。分流 均勻氣化的樣品通過分流點(diǎn)(柱尖端colomn tip). 樣品在玻璃襯管氣化 要求： 將樣品中具有代表性的樣品注入到色譜柱中。 可重現(xiàn)的分流比 缺點(diǎn) 可能會有進(jìn)樣歧視現(xiàn)象。對寬沸程的樣品易產(chǎn)生非線性分流，使樣品失真 不適于高純度物質(zhì)和痕量組分( 60 米), 內(nèi)徑較細(xì). 所有材料均要求化學(xué)及熱性質(zhì)穩(wěn)定. 熱穩(wěn)定性 - 分析時所使用的溫度不應(yīng)致使色譜柱材質(zhì)受到破壞 化學(xué)穩(wěn)定性 - 在一定溫度下，色譜柱材質(zhì)不受分析物的影響注意：用色譜級、干凈的材料

12、。填充柱玻璃、特氟瓏及不銹鋼材質(zhì) (惰性).材材質(zhì)質(zhì) 內(nèi)內(nèi)徑徑 外外經(jīng)經(jīng) 長長度度 不不銹銹鋼鋼 2 mm 1/8 inch 2-3 meters 玻玻璃璃 2 mm 1/4 inch 2 meters 特特氟氟瓏瓏 2 mm 1/8 inch 10 m.柱容量柱容量是指色譜峰沒有明顯變形，樣品能夠進(jìn)入到色譜柱中的最大允許量。以下因素可增加柱容量 : 膜厚 (df). 溫度. 內(nèi)徑 (id). 固定相的選擇性.如果過載，可導(dǎo)致 : 峰變寬. 不對稱. 拖尾或前伸峰.色譜柱中固定相流失柱流失可以從檢測器的背景信號中觀察到： 柱流失是由于固定相遭到破壞而導(dǎo)致的。 柱流失隨著膜厚、柱內(nèi)徑、長度和溫度

13、的增加而增加。 極性柱有較高的柱流失。 柱子損壞或退化，柱流失可能會增加。 避免使用強(qiáng)酸或強(qiáng)堿 按照制造商推薦的溫度限制使用強(qiáng)酸 強(qiáng)堿強(qiáng)堿 hcl h2so4 h3po4 hno3 koh naoh nh4oh 確保載氣流過毛細(xì)管柱15-30分鐘. 緩慢程序升溫(5/min)到老化溫度。 最初老化溫度 4 hours. 如果柱子受到污染, 可在推薦的最高色譜柱溫度低20 c的條件下，老化柱子。 一般推薦的老化溫度為： tcond = tmax/2 - tapp/2 + tapp 這里: tcond = 老化溫度 tmax = 色譜柱推薦采用的最高溫度 tapp = 應(yīng)用中使用的最高溫度 在老化

14、柱子時，一定不要將毛細(xì)管接在檢測器上。應(yīng)將那一端放空，同時將檢測器用悶頭堵上。如果是fid,容許接在上面，但應(yīng)該將檢測器溫度升上去。色譜柱老化溫度限制恒溫最高允許溫度 :恒溫操作的最高允許溫度程序升溫最高允許溫度：短期允許的最高溫度，一般比恒溫允許的最高溫度高20c。當(dāng)柱子遭受熱破壞，可以看到嚴(yán)重的峰拖尾和柱流失。固態(tài)固定相 氣固色譜（gsc）最常用于氣體樣品的分析。 采用的固定相可以是分子篩和氧化鋁 固態(tài)吸附點(diǎn)少，不會導(dǎo)致拖尾。 無液態(tài)固定相導(dǎo)致的柱拖尾。液體固定相 固定相決定了色譜柱的選擇性。 有數(shù)百種固定相，尤其是填充柱. 許多固定相有多種商品名。 毛細(xì)管柱的固定相選擇較簡單。 “相似相

15、溶原理” - 用極性固定相分析極性物質(zhì)。 - 用非極性固定相分析非極性物質(zhì). 極性表明了分子中電荷的分配情況。硅氧烷結(jié)構(gòu)固定相取代液態(tài)固定相的選擇 根據(jù)極性選擇固定相。 非極性柱分離弱極性物質(zhì)能得到較好的分離。 對于普通的gc使用, 常用到如va-5這樣的弱極性柱。 避免固定相中帶有檢測器能夠檢測的成分。 用聚乙二烯乙二醇固定相來分析帶氫鍵的樣品 氣體分析可能要求固態(tài)的固定相。 表3 常用固定相與相應(yīng)色譜柱固定相極性相應(yīng)色譜柱應(yīng)用使用溫度100二甲基聚硅氧烷非極性ov-1,ov-101,se-30,db-1,hp-1,bp1常規(guī)使用，碳?xì)浠衔?，芳香化合物，農(nóng)藥，酚類，除草劑，胺，脂肪酸甲酯

16、0.1-1.0m -60-340/360 1.0m -60-280/3005苯基-95 二甲基聚硅氧烷非極性se-54,db-5,hp-5,bp5芳香化合物，農(nóng)藥，殺蟲劑，藥物，碳?xì)浠衔?0.1-1.0m -60-340/360 1.0m -60-280/30014氰丙苯基-86二甲基聚硅氧烷中等極性hp-1701,db-1701,ov-1701,bp-10農(nóng)藥，殺蟲劑，藥物 0.25-1.0m -20-280/30050苯基-50 二甲基聚硅氧烷中等極性hp-50,db-17,ov-17藥物，殺蟲劑，乙二醇 40-280/300聚乙二醇極性hp-20m (hp-wax),db-wax,bp

17、20溶劑，醇類，游離酸，芳香化合物 0.25-1.0m 20-260/300 1.0m 20-240/260ffap聚乙二醇（tpa處理）極性hp-ffap,db-ffap,bp21溶劑，醇類，游離酸，芳香化合物 0.25-1.0m 20-260/300 1.0m 20-240/2607. 檢測器 通用型檢測器（ universal detector)熱導(dǎo)檢測器（tcd）氫火焰檢測器（fid） 選擇性檢測器電子捕獲（ecd）脈沖火焰光度檢測器（pfpd）氮磷檢測器（tsd)檢測器 選擇性 檢測限 線性動態(tài)范圍 通用型檢測器 tcd 有機(jī)物、無機(jī)物 非破壞性 0.2ppm 104 fid 有機(jī)物

18、 破壞性 10pg/sec 107 選擇性檢測器 ecd 鹵素、過氧化物、醌類、硝基化合物 0.01ppb 103 tsd p、n p：0.05pg/sec n：0.1pg/sec 103 105 pfpd p、s、n&25 個其它元素 p：0.1pg/sec s： 1pg/sec n：20pg/sec 104 103 to 103 通用型檢測器(universal detector)熱導(dǎo)檢測器（tcd） 氣相色譜最早的檢測器, 1946. 測量樣品氣流導(dǎo)熱性能的變化。 熱導(dǎo)-熱量從高溫物體到低溫物體的傳導(dǎo)。tcd 熱導(dǎo)池 兩個平行的氣流，樣品和參考。 惠斯通電橋用來比較兩個氣流的阻抗

19、。 氣流的速度、壓力及電的變化影響被最小化。氣體的熱導(dǎo) 分子越小，運(yùn)動速度越快，導(dǎo)熱性能越好。 h2 和he是最小的分子，它們的熱導(dǎo)性能比絕大部分有機(jī)物和無機(jī)氣體高6到10倍。 h2 和he是最普通的載氣；n2 和ar也可采用。tcd溫度的設(shè)定：tfil-tdet的值越大，靈敏度越高，但太高會使樣品分解，且減少燈絲壽命檢測器的溫度tdet：比最高的柱溫高3050c燈絲溫度tfil:：一般，比tdet高的柱溫高50 ctcd 操作注意事項(xiàng)1. 打開氣體鋼瓶 (he, ar或n2), 並須確認(rèn)鋼瓶無誤, 輸出壓 為 80psi（5.5kg/cm2 )2. 確定流速 carrier gas（柱流量m

20、ake up流量） = reference gas3. 等待 col/ inj / det 溫度到達(dá)設(shè)定值4. 設(shè)定 electronics on ( |tfil- tdet| = t, t , 靈敏度 )5. 等待 tcd 穩(wěn)定至少約 30 min 左右6. 開始分析樣品7. 結(jié)束分析時設(shè)定 electronics off8. 降溫 col / inj / det = 50 (含filament)9. 關(guān)閉氣體鋼瓶氫火焰檢測器（fid） 最常用的gc 檢測器. - 是有機(jī)物的通用型檢測器。 - 檢出限 10 pg. - 線性范圍可達(dá)7個數(shù)量級 . - 容易操作 破壞型檢測器樣品燃燒 信號值大

21、小取決于碳原子數(shù)目及替代物的數(shù)量。fid結(jié)構(gòu)圖h2and make-upairfpalame tissemblysignal probeignitor probecollectorfid工作原理理論:在火焰頭和收集極（電極）上加一電壓。有機(jī)物都在火焰中燃燒(2000f)。在電極之間產(chǎn)生離子化介質(zhì)和電子。帶電粒子被收集極吸引和捕獲。離子流被放大和記錄。響應(yīng) 離子數(shù)目正比于碳原子數(shù)目(c-h鍵). 一些官能團(tuán)如羰基(co=)、羥基(oh）、鹵素（x）、胺（nh4+）則很少或根本不會離子化。 對無機(jī)氣體如h2o, co2, so2, 和nox不靈敏。火焰 以氫氣和空氣作為燃?xì)狻?在控制的流速下進(jìn)行電

22、子點(diǎn)火。 火焰無色除非受到污染。燃燒氣 h2與載氣（或載氣尾吹氣）的流速一般為1:1 。 空氣一般為氫氣的10倍。 大的空氣流速和熱檢測器可以趕走大量的水蒸氣。fid燃燒氣流速對信號的影響fid注意事項(xiàng) 正確設(shè)置h2、空氣和尾吹氣的流量 檢測器溫度應(yīng)比柱溫箱設(shè)定的最高溫度高30c，且大于150c以防止水凝結(jié)在檢測器上 fid在電路打開后，會自動點(diǎn)火。在3800報(bào)告熄火以前，最多會連續(xù)點(diǎn)火三次 如果報(bào)告了熄火，要查找熄火的原因。然后再按gc3800上的“ignite”功能鍵，或在工作站上關(guān)閉fid的電路，再打開 當(dāng)色譜柱拆下或不使用檢測器時，一點(diǎn)要關(guān)閉氫氣。以防止氫氣積累。選擇性檢測器電子捕獲檢

23、測器（ecd） 非破壞性。 對鹵素、過氧化物、醌類金屬有機(jī)物及硝基化合物非常靈敏。 而對胺類、醇類及碳?xì)浠衔锊混`敏。 線性窄， 103 .電子捕獲檢測器 ecdcell-pulserprobesignalproben2make-upcolumncollectorelectrodecellassemblyelectroncloud63nifoilinsulationceramicinsulators主要用于食品、制藥、環(huán)保等領(lǐng)域，檢測痕量含鹵素等的樣品一定不要試圖去拆卸該檢測器電子捕獲檢測器ecd 操作原理 射線粒子使載氣離子化: n2 + n2 + e-在電場中生成的正離子和電子向兩極移動形

24、成基流。 當(dāng)電負(fù)性樣品進(jìn)入后即捕獲慢速低能量電子使基流下降形成信號。 e- + sample current lossecd的調(diào)節(jié)可在gc-3800上進(jìn)行，按adjustment鍵進(jìn)行 池電流：ar/ch4；cap；n2std；n2high以及zero零電流是為了進(jìn)行接觸電位的設(shè)置一般，當(dāng)range設(shè)為1時，基線信號不應(yīng)超過25mv。否則，說明可能是載氣不純、柱流失嚴(yán)重或檢測器受污染等25mv之上的基線信號會減少ecd檢測器的可用線性范圍設(shè)置接觸電位 儀器準(zhǔn)備完成：打開載氣，設(shè)置到正確的輸出壓力；色譜柱已經(jīng)老化完成在3800面板上，選擇detectorecd;設(shè)置tempture：300 ce

25、lectron: on; range:1.0; autozero:no等達(dá)到設(shè)定溫度后，平衡若干小時，最好過夜設(shè)置接觸電位（續(xù)） 在ecd屏幕上，按adjustment: 將cell current 設(shè)為零； 將contact potential設(shè)為-760mv 注意屏幕顯示的信號強(qiáng)度應(yīng)在 -12.7 -13.0mv,如-12.8mv 再將接觸電位設(shè)定為+760mv，信號應(yīng)該增加幾mv 逐漸降低接觸電位的設(shè)定值，直到信號強(qiáng)度為開始的顯示值加0.5mv,如-12.8+0.5=-12.3mv;這時的接觸電位就是我們需要的接觸電壓，接觸電位也就設(shè)好了。氮磷檢測器(tsd） 只對氮、磷有很高的選擇性

26、氮的靈敏度：0.1pg/sec；磷為： green lights: s2* = blue lightn: hno* = nir根據(jù)所測量的元素來選擇濾光片和/或光電倍增管發(fā)光的事件差與元素的選擇性不同的元素發(fā)射特征光的時間不一樣不同的元素發(fā)射特征光的時間不一樣如下圖：碳?xì)浠衔锖土虻陌l(fā)光強(qiáng)度與時間的關(guān)系如下圖：碳?xì)浠衔锖土虻陌l(fā)光強(qiáng)度與時間的關(guān)系s在點(diǎn)火后6ms時開始發(fā)光，持續(xù)20ms，而hc的發(fā)光則在4ms內(nèi)完成 載氣流速（載氣流速（ml/min） h2（ml/min） air-1（ml/min） air-2（ml/min） he 2 13 17 10 5 13 20 10 10 10 34

27、 10 h2 2 11 17 10 5 9 18 10 10 15 31 10 n2 2 14 17 10 5 16 21 10 10 24 34 10 下表列出的是常規(guī)分析條件下操作pfpd時用到的幾種載氣的流速。當(dāng)優(yōu)化pfpd的性能時使用這些流速作為起點(diǎn)。 建議下列調(diào)節(jié)設(shè)定值用于pfpd的設(shè)置和常規(guī)操作。這些調(diào)節(jié)可以通過在3800方法的pfpd檢測器部分按調(diào)節(jié)鍵進(jìn)入 元元 素素 門延遲門延遲 gate delay gate delay (ms)(ms) 門開啟寬度門開啟寬度 gate width gate width (ms)(ms) 觸發(fā)電位觸發(fā)電位 trigger lever trig

28、ger lever (mv)(mv) 硫 6 20 200 磷 4 10 200 氮 3.5 8 200 pfpd 操作 在分析磷或硫時，需要變化濾光片。 推薦采用he或n2 作為載氣。 檢測器的溫度應(yīng)保持恒定為 220c，以獲得最大靈敏度。 必須控制好燃燒氣的流量，以保證火焰不會波動。 ( h2:13, air#1:20, air#2:10 ml/min) hpo* 發(fā)射的綠光于火焰中磷的流速呈線性相關(guān)。 s2*發(fā)出的藍(lán)光則與火焰中硫的流速的平方線性相關(guān)。8. 定量分析方法校正因子校正因子是定量計(jì)算公式中的比例常數(shù)，其物理意義是單位面積所代表的被測組分的量?？捎孟率奖硎荆?mi i組分的量；

29、fi i組分的校正因子；aii組分的峰面積定量分析的依據(jù)是被測組分的量與響應(yīng)信號成正比，但相同含量的物質(zhì)由于物理、化學(xué)性質(zhì)的差別，即使在同一檢測器上產(chǎn)生的信號也不同，直接用響應(yīng)信號定量，必然導(dǎo)致較大誤差。故引入校正因子。iiiafm歸一化法(normalized %) 將樣品中所有組份的含量之和定為100%。計(jì)算其中某一組份百分含量的定量方法： 其中：xi試樣中組份i的百分含量 fi組份i的校正因子 ai組份i的峰面積或峰高100%)(iiiiafafix優(yōu)點(diǎn)：方法簡便，進(jìn)樣量與載氣流速的影響不大缺點(diǎn)：樣品中所有組份必須都能出峰，并且必須知道各自組份的校正因子。當(dāng)樣品中各組份的校正因子近似相等

30、，可不用校正因子，將面積直接歸一化，按下式計(jì)算：即即 % (no calibration)100%iiaaix外標(biāo)法（external standard) 又稱校正曲線法 在相同分析條件下，比較標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與樣品的色譜峰面積或峰高1. 用已知的標(biāo)準(zhǔn)品配成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣，測量各種濃度的峰高或峰面積，繪制響應(yīng)信號與百分含量的關(guān)系曲線；2. 測量樣品的峰面積或峰高，在校正曲線上查出其對應(yīng)的百分含量。要求：進(jìn)樣量、色譜分析條件嚴(yán)格不變； 樣品中加入內(nèi)標(biāo)物，利用被測物與內(nèi)標(biāo)物校正因子的比值不變來進(jìn)行定量的。 首先用被測物標(biāo)準(zhǔn)品和內(nèi)標(biāo)物配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，求得校正因子比值： 然后，再由它和樣品的峰面積來計(jì)算： f

31、isfi/fs 內(nèi)標(biāo)物與被測組份校正因子的比值； mi被測組份i的含量；ms加入內(nèi)標(biāo)物的量 as內(nèi)標(biāo)物的峰面積； ai組份i的峰面積； issisiamamffisf內(nèi)標(biāo)法(internal standard)sississiaamisaamffifm 內(nèi)標(biāo)物的要求：不能與樣品或固定相反應(yīng)；能與樣品完全互溶；與被測組份很好分離，又比較接近；加入內(nèi)標(biāo)的量要接近被測組份。 內(nèi)標(biāo)法可以補(bǔ)償色譜條件和樣品組成或平衡溫度的細(xì)小變化而帶來的影響，定量較準(zhǔn)確。缺點(diǎn)：每次需要準(zhǔn)確稱量內(nèi)標(biāo)物和樣品。 也可采用內(nèi)標(biāo)校正曲線法。公式可改為：cfsisimmisaa食品與香料分析實(shí)例n 食品中的天然香精香料n 人工香

32、精香料n 飲料中的醇類010203040time (min.)奶酪奶酪膽固醇膽固醇pepperoni 多肽多肽蘑菇蘑菇醛醛酸消化物酸消化物樣品樣品: 比薩比薩色譜分析領(lǐng)域色譜分析領(lǐng)域(1)生命科學(xué)奧運(yùn)會奧運(yùn)會醫(yī)藥工業(yè)醫(yī)藥工業(yè)fbi法醫(yī)，法檢法醫(yī)，法檢0123(minutes)氣相色譜分析實(shí)例n 體液和組織中的藥品n 血醇水平n 藥品純度色譜分析領(lǐng)域色譜分析領(lǐng)域(2)石化db-1, 15 m x 0.25 mm i.d. 0.25 m filmstegosaurus-o-gram 航天航天汽油汽油空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)pew!分析實(shí)例分析實(shí)例n 燃料油定級燃料油定級n 汽車排放的廢氣汽車排放的

33、廢氣色譜分析領(lǐng)域色譜分析領(lǐng)域(3)環(huán)境db-502.2105m x 0.53mm i.d., 30 m氣相分析實(shí)例氣相分析實(shí)例n 水和土壤中的農(nóng)殘水和土壤中的農(nóng)殘n 飲用水中的溶解物飲用水中的溶解物 (mtbe)n 工業(yè)污染物工業(yè)污染物色譜分析領(lǐng)域色譜分析領(lǐng)域(4)gc-氣相色譜柱及消耗品氣相色譜柱及消耗品gc-氣相色譜柱及消耗品氣相色譜柱及消耗品氣源氣源進(jìn)樣口進(jìn)樣口色譜柱色譜柱檢測器檢測器數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)系統(tǒng)gc消耗品消耗品每每6-12個月或當(dāng)指示個月或當(dāng)指示型捕集阱顏色改變時型捕集阱顏色改變時更換時間取決于捕集阱更換時間取決于捕集阱的容量與氣體純度的容量與氣體純度每每1-2年校準(zhǔn)一年校

34、準(zhǔn)一次次樣品瓶及隔墊應(yīng)當(dāng)一次性使用樣品瓶及隔墊應(yīng)當(dāng)一次性使用重復(fù)使用通常導(dǎo)致定量誤差較大重復(fù)使用通常導(dǎo)致定量誤差較大, 活性待測組份易被吸附活性待測組份易被吸附, 導(dǎo)致導(dǎo)致峰形拖尾或峰高變小峰形拖尾或峰高變小每每3個月個月當(dāng)發(fā)現(xiàn)注射器中有明顯的清洗當(dāng)發(fā)現(xiàn)注射器中有明顯的清洗不掉的污染物不掉的污染物, 或推桿難以抽或推桿難以抽動動, 或當(dāng)推桿粘連時或當(dāng)推桿粘連時, 或進(jìn)樣或進(jìn)樣口隔墊穿刺出現(xiàn)異?？诟魤|穿刺出現(xiàn)異常, 或當(dāng)針或當(dāng)針頭被堵塞時頭被堵塞時每每60針樣品針樣品裂口裂口, 進(jìn)樣口襯管內(nèi)有進(jìn)樣口襯管內(nèi)有碎屑碎屑, 保留時間偏移保留時間偏移, 柱壓降低等等柱壓降低等等每月每月與襯管一起更換與襯

35、管一起更換, 或或視磨損情況更換視磨損情況更換每周每周經(jīng)常檢查經(jīng)常檢查, 當(dāng)襯當(dāng)襯管內(nèi)有可見的污管內(nèi)有可見的污染物或色譜性能染物或色譜性能下降時更換下降時更換每月每月經(jīng)常檢查經(jīng)常檢查, 當(dāng)有劃痕當(dāng)有劃痕, 腐腐蝕或非揮發(fā)性組分造成蝕或非揮發(fā)性組分造成堵塞堵塞, 污染時更換污染時更換每次更換色譜柱每次更換色譜柱, 進(jìn)樣口進(jìn)樣口/檢測器部檢測器部件時更換件時更換gc消耗品更換時間表消耗品更換時間表內(nèi)容氣體純化系統(tǒng)氣體純化系統(tǒng)流量計(jì)流量計(jì)樣品瓶樣品瓶進(jìn)樣針進(jìn)樣針進(jìn)樣口隔墊，進(jìn)樣口隔墊，o型圈型圈石英襯管，密封墊石英襯管，密封墊石墨墊圈，柱螺母石墨墊圈，柱螺母氣相色譜柱選擇氣相色譜柱選擇, 使用與維護(hù)

36、使用與維護(hù)gc方法移植軟件方法移植軟件樣品前處理新方法樣品前處理新方法-固相萃取固相萃取spe氣體純化系統(tǒng)氣源氣源氣源氣源氣源氣源壓力表壓力表在線氣體凈化劑在線氣體凈化劑氣體凈化系統(tǒng)氣體凈化系統(tǒng)組合捕集阱組合捕集阱放空放空水分捕集阱水分捕集阱烴類捕集阱烴類捕集阱氧氣指示捕集阱氧氣指示捕集阱氣體凈化系統(tǒng)氣體凈化系統(tǒng)除水分除水分, 氧氣和烴類的組合氧氣和烴類的組合捕集阱捕集阱部件號：部件號：5060-9096部件號：部件號：5060-9096部件號：部件號：ot3-2部件號：部件號：rmsh-2氣體純化系統(tǒng)部件號：部件號：ot3-2部件號：部件號：iot-2-hp fid尾吹尾吹, 空氣和氫氣需空

37、氣和氫氣需烴類捕集阱烴類捕集阱, 載氣需載氣需氧氧/水分捕集阱水分捕集阱ecd尾吹需尾吹需氧氧/水分捕集阱水分捕集阱elcd反應(yīng)氣需反應(yīng)氣需烴類捕集阱烴類捕集阱ms載氣需載氣需水分水分, 氧氣和烴類的組合捕集阱氧氣和烴類的組合捕集阱 +可指示氧氣捕集阱可指示氧氣捕集阱氣體捕集阱實(shí)例24681012507510012515017520022525002468101250751001251501752002252500246810125075100125150175200225250基線不佳基線不佳取下色譜柱取下色譜柱, 用空色譜柱用空色譜柱連接進(jìn)樣口連接進(jìn)樣口與檢測口與檢測口使用在線氣體使用在線

38、氣體捕集阱捕集阱- 30 分鐘后分鐘后基線不佳基線不佳基線大幅度改善基線大幅度改善樣品峰樣品峰內(nèi)容氣體純化系統(tǒng)氣體純化系統(tǒng)流量計(jì)流量計(jì)樣品瓶樣品瓶進(jìn)樣針進(jìn)樣針進(jìn)樣口隔墊，進(jìn)樣口隔墊，o型圈型圈石英襯管，密封墊石英襯管，密封墊石墨墊圈，柱螺母石墨墊圈，柱螺母氣相色譜柱選擇氣相色譜柱選擇, 使用與維護(hù)使用與維護(hù)gc方法移植軟件方法移植軟件樣品前處理新方法樣品前處理新方法-固相萃取固相萃取spe流量計(jì)安捷倫提供氣體和液體流量計(jì)產(chǎn)品流量計(jì)分為兩類 :體積流量計(jì)質(zhì)量流量計(jì)體積流量計(jì)- 測量一個時間段內(nèi)已知?dú)怏w通過的體積量質(zhì)量流量計(jì)- 測量一個時間段內(nèi)已知?dú)怏w通過的質(zhì)量或分子數(shù)（通過密度換算成為體積）各有

39、所長.流量計(jì)體積流量計(jì): 可測量混合氣體, 例如gc中常用氣體 標(biāo)準(zhǔn)溫度和壓力下測試數(shù)據(jù)接近質(zhì)量流量計(jì)的數(shù)值, 但可能由于溫度與壓力造成偏差 尤其適合于在標(biāo)準(zhǔn)溫度和壓力下的色譜應(yīng)用adm 1000, 220-1170流量計(jì)質(zhì)量流量計(jì): 測量特殊氣體格外準(zhǔn)確（校準(zhǔn)） 不受溫度與壓力影響（有內(nèi)置式溫度和壓力傳感器） 測量一個時間段內(nèi)已知?dú)怏w通過的質(zhì)量或分子數(shù)（通過密度換算成為體積） 經(jīng)過校正的標(biāo)準(zhǔn)溫度和壓力下的體積流速等于質(zhì)量流速 尤其適合于特定溫度壓力條件下測流量veri-flow 500, hvf-500流量計(jì)安捷倫數(shù)字式皂膜流量計(jì): 比帶刻度的量筒更準(zhǔn)確, 準(zhǔn)確度達(dá)(3%) 而帶刻度的量筒的

40、偏差度5% 數(shù)字式皂膜流量計(jì)更容易讀數(shù) 通過皂液, 電子傳感器和電腦芯片計(jì)算流量 便攜式, 電池供電 玻璃流路 適用于所有氣體 低流速(0.1-50ml/min), 中等流速(0.5-700ml/min)和高流速 (5-5000ml/min)optiflow 420, hfm-420流量計(jì)安捷倫數(shù)字式電子流量計(jì): 完全的電子流量計(jì) (無皂液) 可測量體積流量, 質(zhì)量流量或兩者同時測量 便攜式, 電池供電, 有的帶電源線 ac/dc 110/220v 大部分有rs232接口可連接電腦數(shù)據(jù)口 比數(shù)字式皂膜流量計(jì)更有優(yōu)勢 用于非腐蝕性氣體 連續(xù)實(shí)時流量讀數(shù)adm 1000and 2000veri-f

41、low 500flow tracker1000 and 2000reference流量計(jì)adm 流量計(jì) adm 1000 - 綜合應(yīng)用, 經(jīng)濟(jì)型, 體積流量計(jì)0.5 - 1000 ml/min, 電池供電, 3 %準(zhǔn)確度 adm 2000 與adm-1000相同, 具有rs232接口, 電池和ac/dc 110/220v電源線, 不但可測量體積流量還可測量質(zhì)量流量adm 1000, 220-1170 adm 2000, 220-1171-u (110v)adm 2000, 220-1171-e (220v) 流量計(jì)流程跟蹤流量計(jì) 適用面最寬的gc氣體流量計(jì) 多功能, 體積和質(zhì)量流量顯示（同時顯

42、示測試時的溫度和壓力, ft 2000 獨(dú)具檢漏功能) 適用范圍0-500 ml/min, 2 %準(zhǔn)確度(5 ml/min) 可校準(zhǔn)測量七種氣體 (n2, h2, he, air, co2, ch4和95% ar/5% ch4) 配有rs232接頭, 6 aa電池和ac/dc 110/220v電源線 可進(jìn)行在線監(jiān)測flow tracker 1000, 5183-4779flow tracker 2000, 5183-4780測漏探頭測漏探頭流量計(jì)opti fl owopti fl ow420420opti fl owopti fl ow570570opti fl owopti fl ow650

43、650opti fl owopti fl ow10001000admadm10001000admadm20002000veri -fl owveri -fl ow500500fl ow trackerfl ow tracker10001000fl ow trackerfl ow tracker20002000氣體品質(zhì)未知?dú)怏w品質(zhì)未知( (可能含大量水分或腐蝕物質(zhì)可能含大量水分或腐蝕物質(zhì)) )x xx xx x高品質(zhì)，非腐蝕性高品質(zhì)，非腐蝕性gcgc氣體氣體x xx xx xx xx x非典型，高品質(zhì)非典型，高品質(zhì)gcgc氣體氣體x xx x典型典型gcgc燃?xì)夂洼d氣燃?xì)夂洼d氣x xx xx x

44、受溫度和受溫度和/ /或壓力影響或壓力影響x xx xx x氣體流量測定和粗略檢漏氣體流量測定和粗略檢漏x x所有所有g(shù)cgc氣體通用氣體通用x xx xx x監(jiān)測氣體的壓力及溫度數(shù)據(jù)監(jiān)測氣體的壓力及溫度數(shù)據(jù)x xx x在線氣體流量監(jiān)測在線氣體流量監(jiān)測x xx xx x與與epcepc兼容兼容x xx xx xx xx xx x帶帶rs232rs232輸出輸出x xx xx xx x帶帶rs232rs232輸出和輸入輸出和輸入x x負(fù)壓（真空）下測定流量負(fù)壓（真空）下測定流量x x高流速高流速 (1000m l/m i n) (1000m l/m i n)x x極低流速極低流速 ( 20m l

45、/m i n) ( 20m l/m i n)x xx xx xhplchplc流動相流動相x x數(shù)字皂膜流量計(jì)數(shù)字皂膜流量計(jì)數(shù)字電子流量計(jì)數(shù)字電子流量計(jì)應(yīng)用應(yīng)用內(nèi)容氣體純化系統(tǒng)氣體純化系統(tǒng)流量計(jì)流量計(jì)樣品瓶樣品瓶進(jìn)樣針進(jìn)樣針進(jìn)樣口隔墊，進(jìn)樣口隔墊，o型圈型圈石英襯管，密封墊石英襯管，密封墊石墨墊圈，柱螺母石墨墊圈，柱螺母氣相色譜柱選擇氣相色譜柱選擇, 使用與維護(hù)使用與維護(hù)gc方法移植軟件方法移植軟件樣品前處理新方法樣品前處理新方法-固相萃取固相萃取spe樣品瓶設(shè)計(jì)指標(biāo)為確保樣品瓶能與自動進(jìn)樣器相匹配, 安捷倫樣品瓶生產(chǎn)工藝中至少有18個重要尺寸指標(biāo) 高度與寬度 內(nèi)外直徑 肩高與半徑 頸長 平底

46、(可使用內(nèi)襯管)樣品瓶選擇廣口螺紋瓶廣口螺紋瓶 瓶墊直徑瓶墊直徑 9 mm廣口鉗口瓶廣口鉗口瓶 瓶墊直徑瓶墊直徑 11 mm廣口卡口瓶廣口卡口瓶 廣口瓶內(nèi)襯管廣口瓶內(nèi)襯管 用于用于 2 ml, 12 x 32 mm小口螺紋瓶小口螺紋瓶 小口螺紋瓶內(nèi)襯管小口螺紋瓶內(nèi)襯管 用于用于 2 ml, 12 x 32 mm頂空鉗口瓶頂空鉗口瓶 平底與圓底平底與圓底安捷倫安捷倫lc儀器儀器專用鉗口瓶專用鉗口瓶樣品瓶墊類型與選擇 氟聚膜teflon/紅色天然橡膠適用于常規(guī)分析重復(fù)使用的密閉性和化學(xué)惰性適中最經(jīng)濟(jì)實(shí)惠 氟聚膜teflon/硅樹脂或氟聚膜teflon/紅色硅樹脂橡膠重復(fù)使用的密閉性卓越不易脫落碎屑

47、特別適用于多次進(jìn)樣 氟聚膜teflon/硅樹脂/氟聚膜teflon適用于痕量分析重復(fù)使用的密閉性適中最不易脫落碎屑蒸發(fā)最小 氟聚膜teflon適用于單次進(jìn)樣, 重復(fù)使用密閉性差耐化學(xué)腐蝕, 無污染 維通橡膠viton適用于含氯試劑和有機(jī)酸樣品瓶墊類型與選擇瓶墊材料瓶墊材料溶劑兼容溶劑兼容溶劑不兼容溶劑不兼容再次密封性再次密封性 最高使用溫度最高使用溫度橡膠橡膠乙腈乙腈, ,丙酮丙酮, ,二甲基二甲基甲酰胺甲酰胺(dm f),(dm f),醇醇類類, ,二乙胺二乙胺, ,二甲亞二甲亞砜砜(dm so),(dm so),苯酚類苯酚類含氯溶劑含氯溶劑, ,芳香烴芳香烴, ,烷烴烷烴, ,二硫化碳二硫

48、化碳優(yōu)優(yōu) 260 2600 0c c氟聚膜氟聚膜tef l on/tef l on/橡膠橡膠好好 100 1000 0c c硅樹脂硅樹脂/ /硅橡膠硅橡膠醇類醇類, ,丙酮丙酮, ,醚類醚類, ,dm f, dm sodm f, dm so乙腈乙腈, ,四氫呋喃四氫呋喃, , 苯苯, ,三氯甲烷三氯甲烷( (氯仿氯仿),),吡吡啶啶, ,甲苯甲苯, ,己烷己烷, ,庚烷庚烷優(yōu)優(yōu) 200 2000 0c c氟聚膜氟聚膜tef l on/tef l on/硅樹脂硅樹脂或氟聚膜或氟聚膜tef l on/tef l on/硅樹硅樹脂脂/ /氟聚膜氟聚膜tef l ontef l on平均平均 200

49、2000 0c c維通橡膠維通橡膠含氯溶劑含氯溶劑, ,苯苯, ,甲苯甲苯, ,醇類醇類, ,己烷己烷, ,庚烷庚烷二甲基甲酰胺二甲基甲酰胺, ,二二甲亞砜甲亞砜, ,乙腈乙腈, ,四氫四氫呋喃呋喃, ,吡啶吡啶, ,二氧六二氧六環(huán)環(huán), ,甲醇甲醇, ,丙酮丙酮好好 260 2600 0c c電子蓋瓶器與電子啟蓋器 改良后的彈簧鎖環(huán)和金屬齒輪(非塑料材質(zhì)), 操作噪音小, 可靠性高, 避免費(fèi)力的手工封蓋與啟蓋過程內(nèi)容氣體純化系統(tǒng)氣體純化系統(tǒng)流量計(jì)流量計(jì)樣品瓶樣品瓶進(jìn)樣針進(jìn)樣針進(jìn)樣口隔墊，進(jìn)樣口隔墊，o型圈型圈石英襯管，密封墊石英襯管，密封墊石墨墊圈，柱螺母石墨墊圈，柱螺母氣相色譜柱選擇氣相色譜

50、柱選擇, 使用與維護(hù)使用與維護(hù)gc方法移植軟件方法移植軟件樣品前處理新方法樣品前處理新方法-固相萃取固相萃取spe 手動進(jìn)樣針 自動進(jìn)樣針 劣質(zhì)進(jìn)樣針可能損傷自動進(jìn)樣器, gc進(jìn)樣口, 進(jìn)樣口隔墊, 甚至導(dǎo)致程序出錯, 數(shù)據(jù)丟失!進(jìn)樣針自動進(jìn)樣器自動進(jìn)樣器熔刻刻度, 寬背襯條帶起保護(hù)作用的金屬帽錐形針 23-26 gauge, hp 圓錐針尖進(jìn)樣針防粘連活塞活塞位置可調(diào)特殊設(shè)計(jì)的高壓點(diǎn)手動進(jìn)樣針手動進(jìn)樣針內(nèi)容氣體純化系統(tǒng)氣體純化系統(tǒng)流量計(jì)流量計(jì)樣品瓶樣品瓶進(jìn)樣針進(jìn)樣針進(jìn)樣口隔墊，進(jìn)樣口隔墊，o型圈型圈石英襯管，密封墊石英襯管，密封墊石墨墊圈，柱螺母石墨墊圈，柱螺母氣相色譜柱選擇氣相色譜柱選擇,

51、 使用與維護(hù)使用與維護(hù)gc方法移植軟件方法移植軟件樣品前處理新方法樣品前處理新方法-固相萃取固相萃取spe石墨墊石墨墊鍍金密封墊鍍金密封墊石英襯管石英襯管o型環(huán)型環(huán)進(jìn)樣口隔墊進(jìn)樣口隔墊進(jìn)樣口示意圖進(jìn)樣口隔墊的作用：保持色譜系統(tǒng)處于密封狀態(tài), 防止空氣進(jìn)入系統(tǒng)優(yōu)化溫度和流失隔墊(bto 隔墊)：較高使用溫度4000c, 流失最小, 可用于gc/ms.長使用壽命隔墊： 適用于進(jìn)樣隔墊使用壽命長的要求, 特別適合自動進(jìn)樣.高級綠色隔墊：適用于進(jìn)樣隔墊使用壽命長的要求, 粘連最少.進(jìn)樣口隔墊隔墊碎屑脫落bto 隔墊無中央引導(dǎo)孔有中央引導(dǎo)孔11007001100700# 扎刺次數(shù)#扎刺次數(shù)有中央引導(dǎo)孔的

52、隔墊幾乎沒有碎屑脫落!放大30倍隔墊碎屑脫落脫落的隔墊材質(zhì)會進(jìn)樣口襯管廠商a生產(chǎn)的紅色隔墊, 100次進(jìn)樣已經(jīng)有大塊的隔墊碎屑脫落廠商b生產(chǎn)的綠色隔墊, 400次進(jìn)樣已經(jīng)有明顯的隔墊碎屑脫落bto隔墊, 1, 000次進(jìn)樣前無明顯的隔墊碎屑脫落中央引導(dǎo)孔可有效減少碎屑脫落！放大30倍內(nèi)容氣體純化系統(tǒng)氣體純化系統(tǒng)流量計(jì)流量計(jì)樣品瓶樣品瓶進(jìn)樣針進(jìn)樣針進(jìn)樣口隔墊，進(jìn)樣口隔墊，o型圈型圈石英襯管，密封墊石英襯管，密封墊石墨墊圈，柱螺母石墨墊圈，柱螺母氣相色譜柱選擇氣相色譜柱選擇, 使用與維護(hù)使用與維護(hù)gc方法移植軟件方法移植軟件樣品前處理新方法樣品前處理新方法-固相萃取固相萃取spe襯管 襯管體積 襯

53、管處理或去活 特殊性能 (石英棉, 石英杯, 細(xì)徑錐等)選擇襯管時, 考慮此三個關(guān)鍵考慮因素可獲得較好的譜圖.客戶可按照gc選擇進(jìn)樣口類型, 襯管類型以及進(jìn)樣技術(shù): 分流 不分流 程序升溫?fù)]發(fā)程序升溫?fù)]發(fā) (ptv) 柱上進(jìn)樣柱上進(jìn)樣進(jìn)樣口模式分流 進(jìn)入色譜柱的樣品量較少 用于濃縮樣品 色譜峰窄而尖銳主要變量* 分流比* 襯管* 溫度1.進(jìn)樣體積不分流不分流* 大部分樣品都進(jìn)入色譜柱大部分樣品都進(jìn)入色譜柱* 用于低濃度樣品用于低濃度樣品* 色譜峰峰寬較寬色譜峰峰寬較寬主要變量主要變量* 吹掃的時間吹掃的時間* 襯管襯管* 溫度溫度* 進(jìn)樣體積進(jìn)樣體積襯管是消耗品襯管是消耗品, 潔凈無破潔凈無破

54、損的襯管是重現(xiàn)性和準(zhǔn)確損的襯管是重現(xiàn)性和準(zhǔn)確定量的基本前提定量的基本前提分流進(jìn)樣口-襯管直管式直管式直管式直管式帶玻璃棉帶玻璃棉內(nèi)置杯式內(nèi)置杯式擋板式擋板式最通用最通用價(jià)格是直管式的價(jià)格是直管式的4倍倍專用于待測組份揮發(fā)專用于待測組份揮發(fā)性有差異的分析性有差異的分析分流襯管-色譜峰面積比*色譜峰色譜峰#1 面積面積/色譜峰色譜峰#6 面積面積色譜峰面積色譜峰面積*帶玻璃棉直管式帶玻璃棉直管式0.76內(nèi)置杯式內(nèi)置杯式0.82直管式直管式0.75不分流進(jìn)樣口-襯管直管式直管式 底部底部擋板擋板 雙雙擋板擋板最通用最通用分流襯管色譜峰面積比色譜峰面積比正正c40/正正c10 = 0.64色譜峰面積比

55、色譜峰面積比正正c40/正正c10 = 0.37c10c40c10填有玻璃棉填有玻璃棉無玻璃棉無玻璃棉c40襯管類型總結(jié)襯襯管管 適適用用樣樣品品 優(yōu)優(yōu)點(diǎn)點(diǎn) 缺缺點(diǎn)點(diǎn) 分分流流 高高濃濃度度標(biāo)標(biāo)樣樣 ( (0 0. . 1 1 - - 2 20 0m m g g/ / l l) ) 和和大大進(jìn)進(jìn)樣樣量量 ( ( 90%90%以上的以上的gcgc樣品樣品 1 1支弱極性支弱極性 ( (例例, , db-1db-1或或db-5)db-5) 1 1支中等極性支中等極性( (例例, , db-17db-17或或db-624) db-624) 1 1支強(qiáng)極性支強(qiáng)極性( (例例 db-waxdb-wax或

56、或hp-innowax)hp-innowax)另加：另加：1 1支支plotplot 色譜柱（分析永久氣體和輕烴）色譜柱（分析永久氣體和輕烴） 四支四支色譜柱可分析色譜柱可分析幾乎所有幾乎所有g(shù)c樣品樣品氣相色譜柱保護(hù)柱石英去活毛細(xì)管柱接頭石英去活毛細(xì)管柱接頭( (用于連接保護(hù)柱用于連接保護(hù)柱) )(5/(5/包裝包裝) )33963396聚酰亞胺密封樹脂聚酰亞胺密封樹脂( (用于連接保護(hù)柱用于連接保護(hù)柱) )(5(5g/g/包裝包裝) )500-1200500-12000.530.53mmmm內(nèi)徑去活毛細(xì)管柱內(nèi)徑去活毛細(xì)管柱(5(5m/m/包裝包裝) )160-2535-5160-2535-

57、50.320.32mmmm內(nèi)徑去活毛細(xì)管柱內(nèi)徑去活毛細(xì)管柱(5(5m/m/包裝包裝) )160-2325-5160-2325-50.250.25mmmm內(nèi)徑去活毛細(xì)管柱內(nèi)徑去活毛細(xì)管柱(5(5m/m/包裝包裝) )160-2255-5160-2255-50.530.53mmmm內(nèi)徑去活毛細(xì)管柱內(nèi)徑去活毛細(xì)管柱(10(10m/m/包裝包裝) )160-2535-10160-2535-100.320.32mmmm內(nèi)徑去活毛細(xì)管柱內(nèi)徑去活毛細(xì)管柱(10(10m/m/包裝包裝) )160-2325-10160-2325-100.250.25mmmm內(nèi)徑去活毛細(xì)管柱內(nèi)徑去活毛細(xì)管柱(10(10m/m/包

58、裝包裝) )160-2255-10160-2255-10用于保護(hù)柱用于保護(hù)柱, 預(yù)柱預(yù)柱, 保留間隙柱或檢查系統(tǒng)是否污染保留間隙柱或檢查系統(tǒng)是否污染農(nóng)殘等痕量分析強(qiáng)烈農(nóng)殘等痕量分析強(qiáng)烈推薦使用保護(hù)柱！推薦使用保護(hù)柱！氣相色譜柱近100種色譜柱固定相固定相極性極性agi l ent -dbagi l ent -dbagi l ent -hpagi l ent -hp100%100%二甲基聚硅氧烷二甲基聚硅氧烷非極性非極性db-1db-1，db-1m s, db-1htdb-1m s, db-1hthp-1, hp-1m s, ul t ra 1, hp-101hp-1, hp-1m s, ul

59、t ra 1, hp-1015%5%苯基甲基聚硅氧烷苯基甲基聚硅氧烷非極性非極性db-5, db-5m s, db-5ht , db-5. 625db-5, db-5m s, db-5ht , db-5. 625hp-5, hp-5m s, ul t ra 2hp-5, hp-5m s, ul t ra 235%35%苯基甲基聚硅氧烷苯基甲基聚硅氧烷中等極性中等極性db-35, db-35m sdb-35, db-35m shp-35hp-3550%50%苯基甲基聚硅氧烷苯基甲基聚硅氧烷中等極性中等極性db-17, db-17m s, db-17htdb-17, db-17m s, db-17

60、hthp-17, hp-50+hp-17, hp-50+14%14%氰丙基苯基二甲基聚硅氧烷氰丙基苯基二甲基聚硅氧烷中等極性中等極性db-1701, db-1701pdb-1701, db-1701p35%35%三氟丙基甲基聚硅氧烷三氟丙基甲基聚硅氧烷中等極性中等極性db-200db-2006%6%氰丙基苯基甲基聚硅氧烷氰丙基苯基甲基聚硅氧烷中等極性中等極性db-1301, db-624db-1301, db-62450%50%三氟丙基甲基聚硅氧烷三氟丙基甲基聚硅氧烷極性極性db-210db-21050%50%氰丙基甲基聚硅氧烷氰丙基甲基聚硅氧烷極性極性db-23db-2350%50%氰丙基苯基二甲基