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1、化驗(yàn)室分析操作常識(shí)化驗(yàn)室分析操作常識(shí) 溶液配制注意事項(xiàng)溶液配制注意事項(xiàng)實(shí)驗(yàn)室用水檢驗(yàn)方法實(shí)驗(yàn)室用水檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)篩篩網(wǎng)與孔徑對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)篩篩網(wǎng)與孔徑對(duì)照mulu 洗滌砂芯玻璃濾器常用洗滌液洗滌砂芯玻璃濾器常用洗滌液目目 錄錄常量、半微量、微量分析常量、半微量、微量分析常用洗液的配制和應(yīng)用常用洗液的配制和應(yīng)用化學(xué)試劑的等級(jí)及應(yīng)用范圍化學(xué)試劑的等級(jí)及應(yīng)用范圍國(guó)產(chǎn)定量濾紙類型國(guó)產(chǎn)定量濾紙類型mulu 誤差及數(shù)據(jù)處理誤差及數(shù)據(jù)處理目目 錄錄常見危險(xiǎn)化學(xué)品的中毒癥狀及救治常見危險(xiǎn)化學(xué)品的中毒癥狀及救治方法方法 1、 分析實(shí)驗(yàn)所用水均應(yīng)為蒸餾水,實(shí)驗(yàn)所分析實(shí)驗(yàn)所用水均應(yīng)為蒸餾水,實(shí)驗(yàn)所用器皿應(yīng)用蒸餾水洗三次以上

2、。用器皿應(yīng)用蒸餾水洗三次以上。 2、 配制配制agno3溶液,應(yīng)檢驗(yàn)水中無溶液,應(yīng)檢驗(yàn)水中無cl-;配制;配制用于用于edta滴定的溶液應(yīng)檢驗(yàn)水中無滴定的溶液應(yīng)檢驗(yàn)水中無ga2+、mg2+等陽離子。等陽離子。 3、見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中(如、見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中(如agno3、四苯硼鈉、十六烷基三甲基溴化胺、高、四苯硼鈉、十六烷基三甲基溴化胺、高錳酸鉀錳酸鉀 、硫代硫酸鈉、硫酸亞鐵銨等)。、硫代硫酸鈉、硫酸亞鐵銨等)。 溶溶液液配配制制注注意意事事項(xiàng)項(xiàng) 4、配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液時(shí),、配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液時(shí),都應(yīng)把酸倒入水中。對(duì)于溶解時(shí)放熱較多的試劑都應(yīng)

3、把酸倒入水中。對(duì)于溶解時(shí)放熱較多的試劑,不可在試劑瓶中配制,以免炸裂。配制硫酸溶,不可在試劑瓶中配制,以免炸裂。配制硫酸溶液時(shí),一定要將濃硫酸慢慢倒入水中,邊加邊攪液時(shí),一定要將濃硫酸慢慢倒入水中,邊加邊攪拌,必要時(shí)以冷水冷卻燒杯外壁。拌,必要時(shí)以冷水冷卻燒杯外壁。 5、對(duì)一些常用鹽溶液的配制方法要熟悉。、對(duì)一些常用鹽溶液的配制方法要熟悉。如:碘溶液應(yīng)將碘溶于較濃的碘化鉀水溶液中,如:碘溶液應(yīng)將碘溶于較濃的碘化鉀水溶液中,才可稀釋。配制易水解的鹽類的水溶液應(yīng)先加酸才可稀釋。配制易水解的鹽類的水溶液應(yīng)先加酸溶解后,再以一定濃度的稀酸稀釋。溶解后,再以一定濃度的稀酸稀釋。 溶溶液液配配制制注注意意

4、事事項(xiàng)項(xiàng) 6、 溶液貯存時(shí)可能的變質(zhì)原因溶液貯存時(shí)可能的變質(zhì)原因: 低于低于1mg/ml的溶液不能長(zhǎng)期儲(chǔ)存。原因:的溶液不能長(zhǎng)期儲(chǔ)存。原因:玻璃與水和試劑作用或多或少會(huì)被侵蝕(特別是玻璃與水和試劑作用或多或少會(huì)被侵蝕(特別是堿性溶液),使溶液中含有鈉、鈣、硅酸鹽等雜堿性溶液),使溶液中含有鈉、鈣、硅酸鹽等雜質(zhì)。某些離子被吸附于玻璃表面,這對(duì)于低濃度質(zhì)。某些離子被吸附于玻璃表面,這對(duì)于低濃度的離子標(biāo)準(zhǔn)溶液不可忽略。的離子標(biāo)準(zhǔn)溶液不可忽略。 由于試劑瓶密封不好,空氣中的由于試劑瓶密封不好,空氣中的co2、o2、nh3或酸霧侵入使溶液發(fā)生變化,如氨水吸收或酸霧侵入使溶液發(fā)生變化,如氨水吸收co2生成

5、生成nh4hco3,ki溶液見光易被空氣中的氧溶液見光易被空氣中的氧氧化生成氧化生成i2而變成黃色,而變成黃色,feso4、na2so3等還原等還原劑溶液易被氧化。劑溶液易被氧化。 溶溶液液配配制制注注意意事事項(xiàng)項(xiàng) 6、 溶液貯存時(shí)可能的變質(zhì)原因溶液貯存時(shí)可能的變質(zhì)原因: 硝酸銀見光易分解、有些溶液放置時(shí)間長(zhǎng)后硝酸銀見光易分解、有些溶液放置時(shí)間長(zhǎng)后逐漸水解、逐漸水解、na2so3還能受微生物作用逐漸使?jié)膺€能受微生物作用逐漸使?jié)舛冉档?。度降低?鉻黑鉻黑t、二甲酚橙等配位滴定指示劑溶液放、二甲酚橙等配位滴定指示劑溶液放置時(shí)間長(zhǎng)后發(fā)生聚合和氧化反應(yīng)等,不能敏銳指置時(shí)間長(zhǎng)后發(fā)生聚合和氧化反應(yīng)等,不能

6、敏銳指示終點(diǎn)。示終點(diǎn)。 由于易揮發(fā)組分的揮發(fā),使?jié)舛冉档?,?dǎo)由于易揮發(fā)組分的揮發(fā),使?jié)舛冉档停瑢?dǎo)致實(shí)驗(yàn)出現(xiàn)異?,F(xiàn)象。致實(shí)驗(yàn)出現(xiàn)異?,F(xiàn)象。 溶溶液液配配制制注注意意事事項(xiàng)項(xiàng) 陽離子(鈣、鎂)的檢驗(yàn):取水樣陽離子(鈣、鎂)的檢驗(yàn):取水樣10ml于試管中,加入于試管中,加入23滴氨緩沖液(滴氨緩沖液(ph10),),23滴鉻黑滴鉻黑t指示劑,如水呈現(xiàn)藍(lán)色,指示劑,如水呈現(xiàn)藍(lán)色,表明我金屬陽離子(含陽離子的水呈紫紅色)。表明我金屬陽離子(含陽離子的水呈紫紅色)。 氯離子(氯離子(ci-)的檢驗(yàn):取水樣)的檢驗(yàn):取水樣10ml于試管中,加入數(shù)滴硝于試管中,加入數(shù)滴硝酸銀水溶液(酸銀水溶液(1.7g硝酸銀

7、溶于水中,加濃硝酸硝酸銀溶于水中,加濃硝酸4ml,用水稀釋至用水稀釋至100ml),搖勻,在黑色背景下看溶液是否變白色渾濁,如無氯離),搖勻,在黑色背景下看溶液是否變白色渾濁,如無氯離子應(yīng)為無色透明。子應(yīng)為無色透明。 注意:如硝酸銀溶液未經(jīng)硝酸酸化,加入水中可能出現(xiàn)白色或注意:如硝酸銀溶液未經(jīng)硝酸酸化,加入水中可能出現(xiàn)白色或變?yōu)樽厣恋?,這是氫氧化銀或碳酸銀造成的。變?yōu)樽厣恋?,這是氫氧化銀或碳酸銀造成的。 指示劑法檢驗(yàn)指示劑法檢驗(yàn)ph值:取水樣值:取水樣10ml于試管中,于試管中,加甲基紅指示劑加甲基紅指示劑2滴不顯紅色。另取水樣滴不顯紅色。另取水樣10ml,加溴加溴麝香草酚藍(lán)麝香草酚藍(lán)ph

8、指示劑指示劑5滴不顯藍(lán)色即符合要求。滴不顯藍(lán)色即符合要求。 1、誤差:分析結(jié)果與真實(shí)值之間的差值。、誤差:分析結(jié)果與真實(shí)值之間的差值。 誤差愈小,準(zhǔn)確度愈高。誤差愈小,準(zhǔn)確度愈高。 相對(duì)誤差:表示誤差在測(cè)定結(jié)果中所占的百分率,準(zhǔn)確度常相對(duì)誤差:表示誤差在測(cè)定結(jié)果中所占的百分率,準(zhǔn)確度常用其表示。用其表示。 相對(duì)誤差相對(duì)誤差%(個(gè)別測(cè)得值(個(gè)別測(cè)得值真實(shí)值)真實(shí)值)/真實(shí)值真實(shí)值100% 相對(duì)偏差:兩次測(cè)得值之差相對(duì)偏差:兩次測(cè)得值之差/平均值平均值100%,偏差不計(jì)正負(fù),偏差不計(jì)正負(fù) 結(jié)論:儀器的精度一定時(shí),取樣量越多,相對(duì)誤差越小,準(zhǔn)結(jié)論:儀器的精度一定時(shí),取樣量越多,相對(duì)誤差越小,準(zhǔn)確度越

9、高。確度越高。 應(yīng)該指出,不同的分析方法要求的準(zhǔn)確度不同,應(yīng)視具體情應(yīng)該指出,不同的分析方法要求的準(zhǔn)確度不同,應(yīng)視具體情況選擇相應(yīng)精度的實(shí)驗(yàn)器具,過分要求高精度是不適當(dāng)?shù)摹r選擇相應(yīng)精度的實(shí)驗(yàn)器具,過分要求高精度是不適當(dāng)?shù)摹?常用玻璃器皿的使用及注意事項(xiàng)常用玻璃器皿的使用及注意事項(xiàng) 滴滴定定管管 njynjyjsjs常用玻璃器皿的使用及注意事項(xiàng)常用玻璃器皿的使用及注意事項(xiàng) 移移液液管管和和吸吸量量管管 njynjyjsjs 稀釋:溶液轉(zhuǎn)入容量瓶后,加蒸餾水稀釋至稀釋:溶液轉(zhuǎn)入容量瓶后,加蒸餾水稀釋至3 /43 /4時(shí),將容量瓶搖幾次(切勿倒轉(zhuǎn)搖動(dòng)),做初步混勻,這樣時(shí),將容量瓶搖幾次(切勿倒轉(zhuǎn)

10、搖動(dòng)),做初步混勻,這樣又可避免混合后體積的變化。又可避免混合后體積的變化。 注意事項(xiàng):注意事項(xiàng): a).a).不可放入烘箱中干燥或用其加熱(包括熱水溫?zé)幔?。不可放入烘箱中干燥或用其加熱(包括熱水溫?zé)幔?。b).b).不要用容量瓶存放配制好的溶液,應(yīng)轉(zhuǎn)移到干凈的磨口不要用容量瓶存放配制好的溶液,應(yīng)轉(zhuǎn)移到干凈的磨口試劑瓶中。試劑瓶中。c).c).長(zhǎng)期不用時(shí)洗干凈后塞子上墊紙,防打不開。長(zhǎng)期不用時(shí)洗干凈后塞子上墊紙,防打不開。常用玻璃器皿的使用及注意事項(xiàng)常用玻璃器皿的使用及注意事項(xiàng) 容容量量瓶瓶 njynjyjsjs篩號(hào)(目)36102030406080100120200325篩孔直徑mm6.73.

11、362.00.830.60.420.250.180.150.1250.0740.043分析方法分析方法常量分析常量分析半微量分半微量分析析微量分析微量分析 超微量分超微量分析析試樣質(zhì)量mg1001000101000.1100.011試樣體積ml101001100.0110.0010.01沉淀物沉淀物 洗洗 滌滌 液液 agcl1:1氨水或氨水或10% na2s2o3水溶液水溶液baso4100濃硫酸或用濃硫酸或用edta-nh3水溶液(水溶液(3%edta 500ml與濃氨水與濃氨水100 ml混合加熱近沸混合加熱近沸汞渣汞渣熱濃熱濃hno3有機(jī)物質(zhì)有機(jī)物質(zhì)鉻酸洗液浸泡或溫?zé)嵯匆撼橄淬t酸洗液浸

12、泡或溫?zé)嵯匆撼橄粗局舅穆然蓟蚱渌m當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑四氯化碳或其它適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑細(xì)菌細(xì)菌化學(xué)純濃硫酸化學(xué)純濃硫酸5.7ml, 化學(xué)純硝酸鈉化學(xué)純硝酸鈉 2g,純水,純水94ml充分充分混勻,抽氣并浸泡混勻,抽氣并浸泡48h后以熱蒸餾水洗滌后以熱蒸餾水洗滌序號(hào)洗液類型洗液類型配方配方使用方法使用方法1鉻酸洗液20g重鉻酸鉀溶于20ml水中,再慢慢加入400ml濃硫酸清洗玻璃儀器清洗玻璃儀器:浸潤(rùn)或浸泡,再用流水沖洗;如洗液成黑綠色,即不能再用。2氫氧化鈉乙醇溶液120gnaoh溶于120ml水中,用95%乙醇稀釋至1升。在鉻酸洗液洗滌無效時(shí),用于清洗各種油污,但此液對(duì)玻璃有腐蝕,不能長(zhǎng)期接觸。3

13、硫酸亞鐵的酸性溶液含少量硫酸亞鐵的稀硫酸溶液。洗滌由于儲(chǔ)存高錳酸鉀溶液而殘留在玻璃上的棕色油斑。4醇、醚混合物酒精:乙醚為1:1洗滌油膩的有機(jī)物。注意防火。510%硫代硫酸鈉洗滌衣物上的碘班。6草酸洗液510g草酸溶于100ml水中洗滌高錳酸鉀洗液洗后產(chǎn)生的mno2,必要時(shí)加熱。7碘ki溶液1g碘、2gki溶于水中,用水稀釋至100ml.洗滌硝酸銀留下的黑褐色沾污物,也可用于擦洗沾過硝酸銀的白瓷水槽。級(jí)級(jí)別別中文標(biāo)志中文標(biāo)志英文英文標(biāo)志標(biāo)志標(biāo)簽顏標(biāo)簽顏色色應(yīng)用范圍應(yīng)用范圍一級(jí)優(yōu)級(jí)純gr深綠色仲裁、進(jìn)出口商品檢驗(yàn)、試劑檢驗(yàn)等,也可選分析純?cè)噭?。主要指精密的科學(xué)研究和測(cè)定工作。二級(jí)分析純ar金 光

14、 紅色用于一般的科學(xué)研究和重要的測(cè)定。如化學(xué)分析、車間質(zhì)量控制等。三級(jí)化學(xué)純cp中藍(lán)色用于工廠、教學(xué)實(shí)驗(yàn)的一般分析。如制備實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)試劑低于化學(xué)純度,主要用于普通的實(shí)驗(yàn)或研究?;鶞?zhǔn)試劑深綠色生 物 染 色劑玫紅色類型色帶標(biāo)志濾速(s/100ml)適用范圍快速白色60100粗粒結(jié)晶及無定形沉淀,如fe(oh)3等膠狀沉淀。中速蘭色100160中等粒度沉淀,如znco3、硫化物。慢速紅色160200細(xì)粒狀沉淀,如baso4、cac2o4。序序號(hào)號(hào)名稱名稱主要致毒作用與癥狀主要致毒作用與癥狀救治方法救治方法1硫酸、鹽酸、硝酸接觸:局部紅腫痛,重者起水泡、呈燙傷癥狀,吞服:強(qiáng)烈腐蝕口腔、食道、胃粘膜立

15、即用清水清洗,再用2%碳酸氫鈉沖洗,然后用清水沖洗。2naoh、koh接觸:強(qiáng)烈腐蝕性,化學(xué)燒傷吞服:口腔、食道、胃粘膜糜爛。迅速用水、2%硼酸洗滌禁洗胃或崔吐。3重鉻酸鉀對(duì)粘膜有劇烈的刺激,產(chǎn)生炎癥和潰瘍、肌肉酸疼等。5%硫代硫酸鈉清洗受污染的皮膚。4笨、甲苯中毒途徑:吸入蒸汽及皮膚滲透。急性中毒:頭暈、頭疼、惡心、重者昏迷抽搐甚至死亡。皮膚接觸用清水洗滌;人工呼吸、輸氧、醫(yī)生處置。5三氯甲烷皮膚接觸:干燥、皸裂。吸入高濃度蒸汽急性中毒、眩暈、惡心、麻醉。慢性中毒:對(duì)心、腎、肝有損害。皮膚皸裂者用10%脲素冷霜。脫離現(xiàn)場(chǎng),吸氧,醫(yī)生處置。6四氯化碳接觸:皮膚因脫脂而干燥、皸裂。急性中毒:粘膜刺激、中樞神

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