水分和水分活度的測定

1、一、水分的測定一、水分的測定（一）測定意義及方法（一）測定意義及方法 1 1、意義、意義（1 1）保持食品良好性狀）保持食品良好性狀( (感觀感觀) ) 如新鮮面包如新鮮面包 水分水分 32-32-42% 28% 42% 16% 16% 固態(tài)樣品固態(tài)樣品 可采用可采用 濃稠態(tài)樣品，加入精制海砂濃稠態(tài)樣品，加入精制海砂 或無水硫酸鈉，使其增或無水硫酸鈉，使其增大蒸發(fā)面積，防止結(jié)硬殼焦化，內(nèi)部水蒸發(fā)受阻。大蒸發(fā)面積，防止結(jié)硬殼焦化，內(nèi)部水蒸發(fā)受阻。 液態(tài)樣品：為防止沸騰造成損失，先低溫濃縮液態(tài)樣品：為防止沸騰造成損失，先低溫濃縮-再干再干燥燥( (熱水浴熱水浴) ) 或或 用比重法，折光法測固形物

2、。用比重法，折光法測固形物。 水分水分% = 100% - % = 100% - 固形物固形物% %2 2、 減壓干燥法減壓干燥法 使用范圍：易發(fā)生熱分解使用范圍：易發(fā)生熱分解, ,變質(zhì)變質(zhì), ,不易除去結(jié)合不易除去結(jié)合水的食品水的食品( (糖漿糖漿, ,果糖果糖, ,味精味精, ,麥乳糖麥乳糖, ,果蔬制品果蔬制品) 原理原理: :低壓下低壓下, ,沸點下降沸點下降, ,即低溫下干燥即低溫下干燥. .測定方法測定方法: :減壓干燥減壓干燥 果醬果醬 脫水蔬菜脫水蔬菜 糖制品糖制品 p mmp mmhg 100 100 100 50 100 50 溫度溫度 70 70 70 70 70 70

3、h 2 6 2 h 2 6 2 3 3、 紅外線干燥法紅外線干燥法 特點及適用范圍特點及適用范圍 快速快速(10-30min)(10-30min) 精密度差精密度差, ,一定允許范圍，偏差一定允許范圍，偏差 原理：紅外燈管為熱源原理：紅外燈管為熱源, ,利用輻射熱及直利用輻射熱及直射熱加熱試樣射熱加熱試樣, ,快速蒸去水分快速蒸去水分, ,并同時稱重。并同時稱重。 4 4、蒸餾法、蒸餾法 原理：二互不相溶的液體沸點低于各組分原理：二互不相溶的液體沸點低于各組分的沸點的沸點, ,將食品中的水分與有機溶劑甲苯、二將食品中的水分與有機溶劑甲苯、二甲苯等沸蒸出、冷凝、收集、分層，即可測水甲苯等沸蒸出、

4、冷凝、收集、分層，即可測水分含量。分含量。 有機溶劑的物理常數(shù)表有機溶劑的物理常數(shù)表 特點及適用范圍：特點及適用范圍： 高效換熱高效換熱, ,水分迅速移去。密封水分迅速移去。密封, ,加熱溫度加熱溫度低，設(shè)備簡單低，設(shè)備簡單, ,操作方便。操作方便。 適用于因加熱易氧化適用于因加熱易氧化, ,分解分解, ,含有大量揮發(fā)含有大量揮發(fā)性組分的樣品。性組分的樣品。 特別適用于香料、油類水分的測定特別適用于香料、油類水分的測定 測定方法：測定方法： 試劑制備：新蒸餾甲苯或二甲苯試劑制備：新蒸餾甲苯或二甲苯( (以水以水飽和飽和, ,蒸餾蒸餾, ,收集液備用收集液備用) ) 樣品樣品-燒瓶燒瓶 以以50

5、-75ml 50-75ml 甲苯浸沒樣品甲苯浸沒樣品 從冷凝管上口蒸餾至水分量不再增加從冷凝管上口蒸餾至水分量不再增加( (水被集中在計量管下部水被集中在計量管下部, ,溢出的甲苯又被溢出的甲苯又被蒸餾蒸餾) ) 讀水的容量讀水的容量 計算計算 h h2 2o%= v/wo%= v/w* *100 (vml100 (vml，wg)wg) 5、卡爾卡爾. .費休法費休法 (karl.fischer) 11(karl.fischer) 11(1)(1)原理原理 根據(jù)下列反應(yīng)能定量進(jìn)行根據(jù)下列反應(yīng)能定量進(jìn)行 soso2 2+i+i2 2+2h+2h2 2o=ho=h2 2soso4 4+2hi+2h

6、i 為使反應(yīng)順利進(jìn)行為使反應(yīng)順利進(jìn)行, ,需加入吡啶需加入吡啶(c(c5 5h h5 5n),n),中和中和h h2 2soso4 4，甲醇甲醇(ch(ch3 3oh),oh),防止硫酸吡啶于防止硫酸吡啶于h h2 2o o發(fā)生副反應(yīng)發(fā)生副反應(yīng) 總反應(yīng)總反應(yīng):(i:(i2 2+ +soso2 2+3 +3 c c5 5h h5 5n+ chn+ ch3 3oh)+hoh)+h2 2o o 2 c 2 c5 5h h5 5n nhi hi + c c5 5h h5 5n nhsohso4 4chch3 3 終點滴定方法終點滴定方法: :1%,1%,過量過量i i2 2棕黃色；電極安培滴定法棕黃色

7、；電極安培滴定法 適用于深色樣品，微量水分測定適用于深色樣品，微量水分測定(2)(2)適用范圍適用范圍 是測定痕量水分的理想方法是測定痕量水分的理想方法 可測可測1ppm h1ppm h2 2o o 適用范圍廣適用范圍廣, ,固、液、氣固、液、氣 1ppm-100% h1ppm-100% h2 2o o(3)(3)測定測定 卡爾卡爾. .費休試劑的制備及標(biāo)定費休試劑的制備及標(biāo)定 a a 配比：配比：85gi85gi2,2,670mlch670mlch3 3oh,270mlcoh,270mlc5 5h h5 5n,60-70gson,60-70gso2;2;暗處暗處24h24h b b 標(biāo)定：標(biāo)

8、定： 向水分測定儀的反應(yīng)器中加入向水分測定儀的反應(yīng)器中加入50ml ch50ml ch3 3oh ,oh ,用卡爾費休試用卡爾費休試劑滴入劑滴入, ,使其作用無水使其作用無水chch3 3oh oh 中痕量水分中痕量水分, ,使其微安表指向一定使其微安表指向一定刻度值刻度值,(45,(45或或 48a) 48a) 用微量注射器注入用微量注射器注入10g 10g 水水, ,滴入卡爾費休試劑滴入卡爾費休試劑, ,記錄用量記錄用量 卡爾費休試劑對卡爾費休試劑對h h2 2o o的滴定度的滴定度t(mg/ml),t(mg/ml), t = g t = g1000 / v (g-1000 / v (g-

9、水重，水重，v-v-卡爾卡爾. .費休試劑費休試劑ml)ml) 測定測定: :稱樣稱樣0.3-0.5g(h0.3-0.5g(h2 2o 20-40 mg)(o 20-40 mg)(代替代替10g h10g h2 2o o 標(biāo)定中標(biāo)定中) )加入反應(yīng)器中加入反應(yīng)器中, ,以下同標(biāo)定以下同標(biāo)定(ch(ch3 3oh oh 作萃取劑作萃取劑) ) 計算計算 h h2 2o % = (tvo % = (tv100)/(w100)/(w1000) 1000) （w-w-樣重）樣重） 說明說明: :快速快速, ,準(zhǔn)確準(zhǔn)確, ,含維生素含維生素c c 等還原性組分的樣品不適宜用等還原性組分的樣品不適宜用此法

10、此法. . 測得水分為總水分測得水分為總水分= =自由水自由水+ +結(jié)合水結(jié)合水二、水分活度的測定二、水分活度的測定 1、測定意義及、測定意義及測定方法測定方法 測定方法有：蒸汽壓力法、電濕度計法、附敏感器的濕動測定方法有：蒸汽壓力法、電濕度計法、附敏感器的濕動儀法、水分活度測定儀法、擴散法、溶劑萃取法，常用的為儀法、水分活度測定儀法、擴散法、溶劑萃取法，常用的為后三種。后三種。 2 2、 a aw w測定儀法測定儀法 （1 1）原理：一定溫度下）原理：一定溫度下,a,aw w測定儀中的傳感器測定儀中的傳感器, ,對蒸汽壓力的變對蒸汽壓力的變化化, ,指針偏轉(zhuǎn)指針偏轉(zhuǎn), ,恒定時恒定時, ,讀

11、取讀取a aw w讀數(shù)。讀數(shù)。 （2 2）測定：儀器校正，在飽和）測定：儀器校正，在飽和baclbacl2 2 溶液中浸入兩張濾紙溶液中浸入兩張濾紙, ,浸濕浸濕后后, ,放入樣品盒內(nèi)放入樣品盒內(nèi), ,傳感感器表頭放在盒上傳感感器表頭放在盒上, ,置于置于2020恒溫箱中恒溫箱中, ,恒溫恒溫3h 3h 。擰動。擰動, ,使指針指向使指針指向0.9000.900，重復(fù)。樣品測定，取樣，重復(fù)。樣品測定，取樣, ,經(jīng)經(jīng)2020恒溫后恒溫后, ,置于樣品盒內(nèi)置于樣品盒內(nèi), ,均勻放平均勻放平(2cm(2cm厚厚) )不高出墊圈底不高出墊圈底部部, ,將傳感器表頭置于樣品盒上將傳感器表頭置于樣品盒上,

12、 ,擰緊擰緊, ,放放2h,2h,待指針不變時待指針不變時, ,讀讀出出awaw值值 （3 3）說明：經(jīng)常用飽和）說明：經(jīng)常用飽和baclbacl2 2溶液校正儀器，表頭勿沾上樣品，溶液校正儀器，表頭勿沾上樣品，awaw的溫度校正的溫度校正 3 3、擴散法、擴散法 （1 1）原理：樣品在康威氏微量擴散器的密封和恒溫）原理：樣品在康威氏微量擴散器的密封和恒溫條件下條件下, ,分別在分別在awaw較高和較低的標(biāo)準(zhǔn)飽和溶液中擴散平較高和較低的標(biāo)準(zhǔn)飽和溶液中擴散平衡后衡后, ,根據(jù)樣品的增減量求根據(jù)樣品的增減量求awaw。 （2 2）測定方法：準(zhǔn)確稱取樣品）測定方法：準(zhǔn)確稱取樣品1.000g,1.00

13、0g,裝入鋁皿或玻裝入鋁皿或玻璃皿中璃皿中, ,迅速放入康威氏擴散皿內(nèi)室中迅速放入康威氏擴散皿內(nèi)室中, ,室外放入標(biāo)準(zhǔn)室外放入標(biāo)準(zhǔn)飽和溶液飽和溶液5ml,5ml,邊緣涂凡士林邊緣涂凡士林, ,加蓋密封加蓋密封, ,在在25250.50.5放置放置2 20.5h(0.5h(平行作平行作2-42-4份不同份不同awaw值的標(biāo)準(zhǔn)飽和溶液及值的標(biāo)準(zhǔn)飽和溶液及樣品樣品),),取出取出, ,迅速稱重迅速稱重, ,計算各樣品每克質(zhì)量的增減數(shù)。計算各樣品每克質(zhì)量的增減數(shù)。 以以awaw標(biāo)準(zhǔn)為橫坐標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)為橫坐標(biāo) mgmg樣品量為縱坐標(biāo)樣品量為縱坐標(biāo) 在方格坐標(biāo)紙上作圖在方格坐標(biāo)紙上作圖, ,交點處為樣品交點處為

14、樣品awaw示例示例: :某食品樣品在硝酸鉀某食品樣品在硝酸鉀( (0.924)中增重中增重7mg7mg，在溴，在溴化鉀化鉀( (0.807)中減重中減重15 mg15 mg，可求得其，可求得其aw=0.878aw=0.878 0.924 0.878 0.8070.924 0.878 0.807 4 4、溶劑萃取法、溶劑萃取法 （1 1）原理：用苯萃取樣品中的水分）原理：用苯萃取樣品中的水分, ,其萃取出水量與其萃取出水量與樣品中水分活度成正比樣品中水分活度成正比, ,用卡爾費休法測定食品和純水用卡爾費休法測定食品和純水中萃取的水量中萃取的水量, ,其比之即為其比之即為awaw （2 2）測定

15、：卡爾費休試劑制備）測定：卡爾費休試劑制備 ( (代替吡啶代替吡啶) ) ch ch3 3oh choh ch3 3coona ki icoona ki i2 2 so so2 2 甲液甲液 100ml 8.5g 5.5g 3-10g100ml 8.5g 5.5g 3-10g 乙液乙液 500ml 42.25g 27.8g 37.65g500ml 42.25g 27.8g 37.65g 甲乙二液混合于棕色瓶中甲乙二液混合于棕色瓶中, ,并套薄膜并套薄膜, ,置于冰浴中置于冰浴中, ,靜置一晝夜靜置一晝夜干燥器中準(zhǔn)確稱取試樣干燥器中準(zhǔn)確稱取試樣1.0000g1.0000g與磨口三與磨口三角瓶中加入苯角瓶中加入苯100ml,100ml,蓋塞蓋塞, ,振搖振搖1h.,1h.,靜置靜置10min,10min,加入加入100ml100ml無水乙醇混合無水乙醇混合, ,取取50ml50ml用卡爾費休試劑滴至微橙紅用卡爾費休試劑滴至微橙紅, ,記錄記錄vn mlvn ml數(shù)數(shù); ;同樣用同樣用1.0000ml1.0000ml重蒸餾水重蒸餾水, ,代替樣品作試代替樣品作試樣樣, ,記錄記錄v v0 0 (3) (3) 計算計算: aw = vn