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1、cjsw長江委水文局水文監(jiān)測技術(shù)規(guī)定cjsw-cswcy-06-a激光粒度分布儀長江泥沙顆粒分析技術(shù)指南technical guide for particle size analysis in yangtze river with laser grain-size analysis meter(征求意見稿)2006 - - 發(fā)布 2006 - - 試行 長江水利委員會水文局 發(fā)布長江委水文局水文監(jiān)測技術(shù)規(guī)定激光粒度分布儀長江泥沙顆粒分析技術(shù)指南technical guide for particle size analysis in yangtze river with laser grai
2、n-size analysis metercjsw-cswcy-06-a主編單位: 長江委水文局水文技術(shù)管理處批準(zhǔn)部門: 長江水利委員會水文局試行日期: 2006年 月 日長江水利委員會水文局2006 武漢長江水利委員會水文局關(guān)于發(fā)布激光粒度分布儀長江泥沙顆粒分析技術(shù)指南的通知水文技2006 號我局組織編寫的激光粒度分布儀長江泥沙顆粒分析技術(shù)指南,已通過有關(guān)部門審查?,F(xiàn)批準(zhǔn)激光粒度分布儀長江泥沙顆粒分析技術(shù)指南cjsw-cswcy-06-a為我局水文監(jiān)測技術(shù)規(guī)定,并予以發(fā)布。本指南自2006年 月 日起試行。本指南由技術(shù)管理處負(fù)責(zé)解釋。在試行過程中,各單位應(yīng)注意總結(jié)經(jīng)驗(yàn),如有問題請函告技術(shù)管理
3、處。長江水利委員會水文局二六年 月 日核準(zhǔn):審核:審查:校核:主要編寫人員: 前 言為了推廣應(yīng)用激光粒度分布儀長江泥沙顆粒分析,保證激光粒度分布儀在河流泥沙顆粒分析中操作規(guī)范化及資料處理精度,為今后補(bǔ)充修改相關(guān)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)作好技術(shù)準(zhǔn)備,我局特組織編制激光粒度分布儀長江泥沙顆粒分析技術(shù)指南(簡稱指南),供各單位在使用激光粒度分布儀泥沙顆粒分析時(shí)遵循和執(zhí)行。本指南是在認(rèn)真總結(jié)我局激光粒度分布儀長江泥沙顆粒分析工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),參考國內(nèi)外有關(guān)使用經(jīng)驗(yàn)和技術(shù)資料,針對需要解決的實(shí)際問題開展大量室內(nèi)外比測試驗(yàn)與研究工作,并廣泛征求我局有關(guān)單位和專家意見的基礎(chǔ)上編制而成。鑒于本指南系初次編制,希望各單位結(jié)合激光
4、粒度分布儀長江泥沙顆粒分析實(shí)踐和科學(xué)研究,注意積累資料,如發(fā)現(xiàn)需要修改和補(bǔ)充之處,請將意見和建議反饋技術(shù)管理處或水文技術(shù)研究所,以便今后改進(jìn)、完善。 本指南解釋單位:技術(shù)管理處本指南主編單位:技術(shù)管理處本指南參編單位:長江水文技術(shù)研究所荊江水文水資源勘測局長江下游水文水資源勘測局長江口水文水資源勘測局長江水利委員會水文局二oo六年 月目 次1 總 則12 儀器設(shè)備技術(shù)選型23 儀器基礎(chǔ)參數(shù)設(shè)置43.1 儀器安裝調(diào)試及檢測要求43.2 基礎(chǔ)參數(shù)的設(shè)置44 分析過程質(zhì)量控制與資料整理74.1 激光粒度儀操作步驟及技術(shù)規(guī)定74.2 結(jié)果數(shù)據(jù)的合理性檢查94.3 結(jié)果輸出95 標(biāo)準(zhǔn)樣本庫的建立與管理1
5、15.1 標(biāo)準(zhǔn)樣本庫定義115.2 建立標(biāo)準(zhǔn)樣本庫要求115.3 標(biāo)準(zhǔn)樣本庫的制作方法125.4 標(biāo)準(zhǔn)樣本庫的擴(kuò)充135.5 標(biāo)準(zhǔn)樣本庫的維護(hù)與應(yīng)用136 分析成果質(zhì)量控制166.1 質(zhì)量控制166.2 報(bào)批制度167 操作人員培訓(xùn)18附錄a 激光粒度分布儀測量基本原理19附錄b 激光粒度分布儀相關(guān)名詞解釋27條文說明351 總 則1.0.1 為規(guī)范我局激光粒度分布儀長江泥沙顆粒分析的使用,確保分析資料成果質(zhì)量,為今后補(bǔ)充修改相關(guān)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)作好技術(shù)準(zhǔn)備,特編制本指南。1.0.2 本指南規(guī)定了我局使用激光粒度分布儀作為基本資料測量手段的顆粒分析方法。從事其它水文泥沙顆粒分析可參照執(zhí)行。1.0.3
6、使用激光粒度分布儀進(jìn)行泥沙顆粒分析,除參照本指南外,尚應(yīng)執(zhí)行現(xiàn)行國家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范。1.0.4 指南中有關(guān)河流泥沙顆粒分析的基本要求、術(shù)語、符號和含義均遵循國家現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。1.0.5 本指南的內(nèi)容及要求適應(yīng)于激光粒度分布儀河流泥沙顆粒分析。2 儀器設(shè)備技術(shù)選型2.0.1 激光粒度分布儀選型要求應(yīng)根據(jù)測驗(yàn)河段水沙運(yùn)動特性、泥沙組成特征,并結(jié)合長江含沙量變幅大,且低含沙量時(shí)段較長、泥沙顆粒級配分布較寬等特點(diǎn),進(jìn)行儀器設(shè)備的購置和技術(shù)選型。2.0.2 主要工作參數(shù)選型時(shí)參考的主要工作參數(shù)見表2.0.2。表2.0.2 各型激光粒度分布儀的工作參數(shù)儀器型號測試粒徑范圍()粒徑間隔平均使用壽命波長功率m
7、s-20000.0220009630000632.8(紅光)466(藍(lán)光)10bt-20020.689517620000635(白光)10bt-9300h0.103407620000635(白光)10說 明1. ms-2000為英國馬爾文儀器公司產(chǎn)品;2. bt-2002,bt-9300h為丹東市百特儀器有限公司產(chǎn)品;2.0.3 應(yīng)注意以下技術(shù)事項(xiàng):1 工作參數(shù)中測試粒徑范圍應(yīng)根據(jù)測驗(yàn)河段泥沙級配組成變化范圍、顆粒分析資料需求選擇。對每一個(gè)樣品的顆粒級配應(yīng)能一次分析完成,避免兩種或兩種以上的組合方法分析。2 激光粒度分布儀通道表示粒徑級間隔。通道越多,儀器分辨率越高。3 激光粒度分布儀除根據(jù)粒
8、度分析的需要選擇外,還應(yīng)根據(jù)性價(jià)比、分析精度以及自動化程度等因素綜合考慮。宜首選自動化程度高、分析精度滿足水文行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)要求的激光粒度分布儀,再綜合考慮儀器性價(jià)比等其它條件。2.0.4 推薦及技術(shù)參數(shù)性能不同廠家生產(chǎn)的儀器,即使是同類激光衍射測量原理的產(chǎn)品,由于設(shè)計(jì)方法、加工精度、數(shù)據(jù)處理、技術(shù)參數(shù)、性能等方面的不同,同一樣品所得到的結(jié)果也往往存在差異。因此,在購置儀器選型時(shí),長江水文宜選擇同一型號的激光主機(jī),再根據(jù)不同河段的泥沙組成特征,選擇12個(gè)適合的進(jìn)樣器(或稱分散器),以減少和避免因儀器結(jié)構(gòu)不同而引起的測量分析結(jié)果差異。如英國馬爾文公司生產(chǎn)的hydro 2000mu型進(jìn)樣器測量粒徑范圍為
9、0.022000um,進(jìn)樣器容積在600ml左右,可用于粒度分布寬和樣品較多的顆粒測量;hydro 2000s型分散器測量范圍為0.02600um,液體容積為50120ml,適合少沙量樣品測量。2.0.5 激光粒度分布儀測量原理、儀器結(jié)構(gòu)及主要性能指標(biāo)見附錄a。3 儀器基礎(chǔ)參數(shù)設(shè)置3.1 儀器安裝調(diào)試及檢測要求3.1.1 應(yīng)嚴(yán)格按照激光粒度儀使用手冊進(jìn)行儀器安裝與調(diào)試。3.1.2 當(dāng)儀器安裝調(diào)試完畢后,須參照激光粒度儀使用手冊的規(guī)定進(jìn)行檢測,各項(xiàng)性能指標(biāo)經(jīng)嚴(yán)格檢測通過后,方可正式啟用。3.2 基礎(chǔ)參數(shù)的設(shè)置3.2.1 基礎(chǔ)參數(shù)包括:分散時(shí)間、超聲強(qiáng)度、泵(攪拌器)速、測量時(shí)間(快照次數(shù))、遮光
10、度、吸收率、折射率等。各參數(shù)的參考設(shè)置值見表3.2.1。表3.2.1 基礎(chǔ)參數(shù)設(shè)置參考指標(biāo)參數(shù)名稱遮光度泵速(轉(zhuǎn)/分)測量時(shí)間(秒)分散時(shí)間(分)超聲波強(qiáng)度水的折射率顆粒吸收率顆粒折射率參數(shù)設(shè)置51823003200638141.331.51.6注:以ms2000 hydro 2000mu型為例3.2.2 分散顆粒較細(xì)的粘性泥沙在水中受電化學(xué)的作用,容易形成絮狀的團(tuán)粒,傳統(tǒng)的處理方法是加反凝劑使其分散。激光粒度儀提供了超聲波分散功能,試驗(yàn)表明,超聲分散停止后細(xì)小泥沙顆粒團(tuán)聚能力較分散前會更強(qiáng),可能導(dǎo)致測量結(jié)果偏粗,超聲強(qiáng)度過大有可能分裂易碎的晶體顆粒,因而宜謹(jǐn)慎使用超聲波分散。1 馬爾文系列儀
11、器可使用超聲波分散,但應(yīng)選用合適的超聲波強(qiáng)度;也可使用反凝劑分散。2 百特系列儀器宜采用加反凝劑(即活性物質(zhì))分散的方法。3.2.3 泵(攪拌器)速泵(攪拌器)的作用是保持樣品杯里的懸浮顆粒均勻分散,然后將顆粒輸送到流動樣品池內(nèi)測量。適宜的速度應(yīng)該是在不使大顆粒沉淀下來的同時(shí),讓大顆粒以與較小顆粒近似相同的速度穿過流動樣品池,以使速度偏移量的作用不會影響最終結(jié)果。泵(攪拌器)速過小不能使較粗顆粒均勻分散和流動,太大容易產(chǎn)生過多氣泡和細(xì)化泥沙顆粒,并都會對測量結(jié)果產(chǎn)生影響。選用泵(攪拌器)速大小應(yīng)遵循顆粒大則泵速大,顆粒細(xì)則泵速小的原則。泵速一般采用30004000(轉(zhuǎn)/分鐘)為宜,以3200最
12、佳。3.2.4 遮光度與最低沙量遮光度是反映測量時(shí)每次激光束中有多少樣品的指標(biāo),其大小與顆粒多少成正比且與顆粒的組成有關(guān)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,遮光度如果太高可能發(fā)生多重衍散,太低會顯示信號不足、并且影響其測量精度。遮光度范圍可選擇在520之間,以814為佳。為滿足遮光度大于5的要求,當(dāng)分析沙量較小時(shí),宜使用hydro 2000s型進(jìn)樣器,如使用hydro 2000mu型進(jìn)樣器,則要求分析沙重應(yīng)在0.1克以上。3.2.5 測量時(shí)間(快照次數(shù))測量時(shí)間與快照次數(shù)是相互關(guān)聯(lián)的,即每秒為1000次測量快照,以此類推。最佳的測量時(shí)間由樣品顆粒大小形狀及分布范圍決定,如果物質(zhì)是單模的,其基本粒度特征可用較少的快
13、照捕獲到,而較寬粒度分布的物質(zhì)需要較長的測量時(shí)間。河流泥沙顆粒的測量時(shí)間在312秒之間時(shí)其測量結(jié)果都很穩(wěn)定。據(jù)分析,3000次快照能滿足捕獲級配特征要求,最佳值6000次測量快照適合各種粒徑樣品。3.2.6 吸收率和折射率由于不同的物質(zhì)都有其特定的折射率和吸收率,有的很大也有的為零,采用激光粒度儀進(jìn)行測量時(shí),必須知道分散介質(zhì)的折射率和被測物質(zhì)的折射率和吸收率。折射率和吸收率有系數(shù)匹配、折光儀和平均值等確定方法。一般取主要物質(zhì)的平均值。分析時(shí),分散介質(zhì)水的折射率可采用1.33為確定值,被測物質(zhì)泥沙顆粒的吸收率及折射率,會隨著其組成的差異而稍有變化,一般分別為1.5和1.6。4 分析過程質(zhì)量控制與
14、資料整理4.1 激光粒度儀操作步驟及技術(shù)規(guī)定4.1.1 分析用水和樣品備制激光粒度儀分析時(shí)需用較多的潔凈水來稀釋樣品濃度和清洗樣品池等,一般將自來水存放24小時(shí),把過多的氣體釋放后即可作為分析用水。樣品備制內(nèi)容包括過篩(去雜質(zhì))、反凝劑分散(同吸管法)、取代表樣等。4.1.2 開機(jī)、關(guān)機(jī)及預(yù)熱開機(jī)順序:附件(如hydro 2000mu等)儀器主機(jī)。關(guān)機(jī)順序:儀器主機(jī)附件。儀器開機(jī)后一般要求預(yù)熱不少于20分鐘。4.1.3 測量1 啟動測量程序和建立測量文件雙擊mastersizer 2000圖標(biāo)啟動測量程序,在measurement data目錄下建立存放原始測量數(shù)據(jù)的文件(其后綴為.mea)。
15、2 新建sop(標(biāo)準(zhǔn)操作程序)測量有手動和sop兩種方法。河流泥沙一般使用sop進(jìn)行測量。新建sop過程如下:點(diǎn)擊圖標(biāo)“配置”“新建sop”“下一步”“hydro 2000mu”“下一步”在該處有3個(gè)項(xiàng)目需要設(shè)置:1)模型一般選擇“通用”;2)分散劑名稱選擇“water”;3)點(diǎn)擊“物質(zhì)”“添加”把名稱后的“新樣品物質(zhì)”換成“懸沙或床沙等”,填折射率參數(shù),填吸收率參數(shù),按“確定”后返回“下一步”填寫樣品名稱、來源、類型等“下一步”選擇“輸出模板”“下一步”填寫測量時(shí)間(背景時(shí)間相同)、測量快照(背景快照相同),也可設(shè)置遮光度、潔凈度超常報(bào)警限制“下一步”泵(攪拌器)速、超聲強(qiáng)度設(shè)置“下一步”每
16、個(gè)樣循環(huán)測量3次并創(chuàng)建平均結(jié)果,延遲35秒點(diǎn)擊“完成”保存后綴為.sop的文件即完成新建sop過程。3 編輯或另存sop文件當(dāng)新建一個(gè)后綴為.sop文件以后,下次測量同一測站同類樣品的不同測次沙樣時(shí),僅需對樣品標(biāo)記進(jìn)行改動即可,其操作步驟如下:點(diǎn)擊圖標(biāo)“配置”“現(xiàn)有sop”選擇要修改的sop文件名打開“標(biāo)記”對“樣品名稱”中的測次和相對水深等內(nèi)容進(jìn)行修改完成后按“確定”保存。如果不同測站或樣品種類不同,操作步驟與前面相同,只是保存時(shí)另存文件名即可。4 使用sop測量完成sop設(shè)置后,點(diǎn)擊圖標(biāo)“測量”啟動sop:系統(tǒng)自動對光、測量背景、加入試樣至合理的遮光度范圍、測量樣品、顯示測量結(jié)果、點(diǎn)擊“關(guān)
17、閉”等,根據(jù)信息提示逐步進(jìn)行即完成一個(gè)樣品的測量并自動保存結(jié)果。完成一個(gè)樣品的測量后,必須用干凈水清洗循環(huán)系統(tǒng),清洗不少于三次。5 手動測量手動一般用于一次性測量,也可在正式測量前感覺一下樣品,在圖標(biāo)“測量”目錄下啟動“手動”,其它操作步驟與sop測量基本相同。4.2 結(jié)果數(shù)據(jù)的合理性檢查4.2.1 當(dāng)一個(gè)樣品的測量完成后,應(yīng)對其測量結(jié)果進(jìn)行合理性檢查,主要內(nèi)容有結(jié)果圖形、擬合與殘差、重現(xiàn)性等。理想的結(jié)果圖形應(yīng)該是圓滑單峰圖形。殘差值一般宜小于2%。一個(gè)樣品一般重復(fù)測量3次,取平均值作為測量結(jié)果,如重現(xiàn)性差則要剔除不正常的結(jié)果或重新取樣測量。4.3 結(jié)果輸出4.3.1 設(shè)置用戶粒度分級(粒徑級
18、劃分)粒徑級設(shè)置:點(diǎn)擊編輯菜單用戶粒度分級添加或刪除生成粒度分級保存。4.3.2 創(chuàng)建平均結(jié)果創(chuàng)建平均結(jié)果有2種方式,一種在sop中事先設(shè)置好,測量完成后自動創(chuàng)建平均結(jié)果;另一種在測量完成后選擇相關(guān)的測量記錄,單擊右鍵創(chuàng)建平均結(jié)果輸入新名保存即可。4.3.3 結(jié)果輸出結(jié)果數(shù)據(jù)的合理性檢查完成后,可用模板的方式輸出測量參數(shù)和數(shù)據(jù)等內(nèi)容。5 標(biāo)準(zhǔn)樣本庫的建立與管理5.1 標(biāo)準(zhǔn)樣本庫定義5.1.1 標(biāo)準(zhǔn)樣本庫是指按照一定的規(guī)范格式,存儲傳統(tǒng)法與激光法標(biāo)準(zhǔn)級配樣本資料的數(shù)據(jù)文件,其文件擴(kuò)展名為ddg。5.1.2 標(biāo)準(zhǔn)級配樣本:同一泥沙樣品,分別用激光法與常規(guī)粒吸結(jié)合法,按規(guī)范分析操作所得出一組對應(yīng)級配
19、數(shù)據(jù),即單次(激光法分析3次平均值)激光粒度儀懸沙顆粒級配(粒徑體積百分?jǐn)?shù))按4.1.2條執(zhí)行;常規(guī)粒吸結(jié)合法(粒徑小于某粒經(jīng)沙重百分?jǐn)?shù))顆粒級配按應(yīng)嚴(yán)格按照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)河流泥沙顆粒分析規(guī)程(sl42-92)執(zhí)行。5.1.3 標(biāo)準(zhǔn)樣本應(yīng)具有代表不同水沙級、不同泥沙顆粒組成,包括物質(zhì)比值、形狀、密度、體積等不同類型的泥沙樣品。5.1.4 標(biāo)準(zhǔn)樣板庫中n個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣本代表種不同沙型相關(guān)形式,存在n個(gè)相關(guān)轉(zhuǎn)換式。傳統(tǒng)轉(zhuǎn)換手段是采取綜合概化相關(guān)式、單一級配特征值進(jìn)行歸類、判別的方法,難免以一概全;而標(biāo)準(zhǔn)樣本庫可使相關(guān)轉(zhuǎn)換式多樣化,采取多特征值層層篩選、判別,轉(zhuǎn)換過程與方式更為細(xì)致、合理,準(zhǔn)確。5.1.5 轉(zhuǎn)換
20、方法與技術(shù)處理見附錄b。5.2 建立標(biāo)準(zhǔn)樣本庫要求5.2.1 建立標(biāo)準(zhǔn)級配樣本庫應(yīng)滿足下列要求:1 能為轉(zhuǎn)換提供標(biāo)準(zhǔn)參照樣本;2 能提供具有廣泛代表性顆粒級配相關(guān)式;3 能便于轉(zhuǎn)換級配各種特征值計(jì)算、圖表繪制、成果輸出;4 能保證級配轉(zhuǎn)換成果精度和提高轉(zhuǎn)換工作效率;5 能便于數(shù)據(jù)自動化處理。5.2.2 標(biāo)準(zhǔn)級配樣本庫樣本庫原始數(shù)據(jù)以ddg類型的文件加以存儲,樣本特征值計(jì)算后將存放在后臺數(shù)據(jù)庫中。由于轉(zhuǎn)換系統(tǒng)是利用標(biāo)準(zhǔn)樣本作為轉(zhuǎn)換條件和精度控制的。因此,樣本的質(zhì)量是系統(tǒng)轉(zhuǎn)換成果準(zhǔn)確性關(guān)鍵。 5.2.3 按5.1.2條規(guī)定分析的激光法與傳統(tǒng)法相關(guān)系數(shù)應(yīng)r20.9,經(jīng)合理分析后,方可作為標(biāo)準(zhǔn)樣本。5
21、.3 標(biāo)準(zhǔn)樣本庫的制作方法5.3.1 標(biāo)準(zhǔn)樣本數(shù)據(jù)文件應(yīng)將樣本資料按泥沙特性分片(區(qū))組織。每個(gè)片(區(qū))樣本資料組成一個(gè)數(shù)據(jù)段。標(biāo)準(zhǔn)樣本數(shù)據(jù)文件由若干個(gè)數(shù)據(jù)段組成。5.3.2 標(biāo)準(zhǔn)樣本數(shù)據(jù)文件格式1 一個(gè)數(shù)據(jù)段以樣本標(biāo)識符+空格+片(區(qū))+空格+“=”開始。樣本標(biāo)識符表示樣本的基本特征。標(biāo)識符“懸沙ms2000”表示樣本是利用ms2000型激光粒度儀對懸沙測定的,標(biāo)識符“懸沙bt2002”表示樣本是利用bt2002型激光粒度儀對懸沙測定的。在同一個(gè)樣本數(shù)據(jù)文件中,不同數(shù)據(jù)段的樣本標(biāo)識符要一致?!?”表示一個(gè)片(區(qū))樣本資料的開始。2 第二行為粒徑使用的單位,可選粒徑單位有毫米、微米。3 第三行
22、為粒徑分布情況,應(yīng)按粒徑的大小從大到小輸入。4 第四行數(shù)據(jù)為對應(yīng)于各個(gè)粒徑級的激光法百分?jǐn)?shù),第五行數(shù)據(jù)為傳統(tǒng)法百分?jǐn)?shù),以此類推。每兩行資料組成一對級配對比資料。5 當(dāng)樣本資料輸入完畢以后,換行輸入“”表示一個(gè)片(區(qū))樣本資料輸入完畢。6 一個(gè)數(shù)據(jù)段內(nèi)部不能出現(xiàn)空行,各數(shù)據(jù)段之間可任意空行。7 在ddg文件的結(jié)尾應(yīng)換行輸入“/end”,表示樣本數(shù)據(jù)結(jié)束。8 在“/end”標(biāo)志后,可以加注樣本資料注釋信息,注釋信息必須以“/*”開始,以“*/”結(jié)束。5.3.3 標(biāo)準(zhǔn)樣本庫格式見附件c。5.4 標(biāo)準(zhǔn)樣本庫的擴(kuò)充5.4.1 標(biāo)準(zhǔn)樣本庫中標(biāo)準(zhǔn)樣本數(shù)量不限,可任意擴(kuò)充。擴(kuò)充的方式有兩種:一種是在原有數(shù)據(jù)段
23、中添加標(biāo)準(zhǔn)樣本數(shù)據(jù);另一種是增加新數(shù)據(jù)段。1 對于粒徑分布不變的情況,宜采用第一種方法擴(kuò)充樣本;2 對于粒徑分布變化的情況,宜采用第二種方法擴(kuò)充樣本。5.4.2 標(biāo)準(zhǔn)樣本庫的擴(kuò)充時(shí)機(jī)、要求和方法須參照附錄d執(zhí)行。5.5 標(biāo)準(zhǔn)樣本庫的維護(hù)與應(yīng)用5.5.1 應(yīng)專人負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)樣本庫的擴(kuò)充與管理。5.5.2 不允許未經(jīng)校核和審查批準(zhǔn)任意變更標(biāo)準(zhǔn)樣本數(shù)據(jù);嚴(yán)禁不滿足質(zhì)量要求的樣本數(shù)據(jù)錄入標(biāo)準(zhǔn)樣本庫。5.5.3 修改標(biāo)準(zhǔn)樣本庫時(shí)應(yīng)進(jìn)行備份,防止誤操作對標(biāo)準(zhǔn)樣本庫的損害。5.5.4 標(biāo)準(zhǔn)樣本庫管理維護(hù)人員應(yīng)對各個(gè)數(shù)據(jù)段資料進(jìn)行注釋說明,以明確各個(gè)數(shù)據(jù)段的代表意義。5.5.5 標(biāo)準(zhǔn)樣本庫的檢驗(yàn)1. 應(yīng)不定期利用
24、不同水沙條件下的分析樣本對標(biāo)準(zhǔn)樣本庫進(jìn)行檢驗(yàn)。檢驗(yàn)方法如下: (5.5.5-1) (5.5.5-2) (5.5.5-3) (5.5.5-4)式中: 激光法轉(zhuǎn)換的傳統(tǒng)級配為累計(jì)小于某一粒徑沙重百分?jǐn)?shù)(%); 傳統(tǒng)粒吸結(jié)合法分析的累計(jì)小于某一粒徑沙重百分?jǐn)?shù)(%);為轉(zhuǎn)換與傳統(tǒng)粒吸結(jié)合法分析的某一粒徑沙重級配百分?jǐn)?shù)差值;為轉(zhuǎn)換與傳統(tǒng)粒吸結(jié)合法分析的某一粒徑沙重級配百分?jǐn)?shù)的系統(tǒng)偏差絕對值;為標(biāo)準(zhǔn)差;為隨機(jī)不確定度(置信水平為95)為某一粒徑級為某一粒徑系列樣本總數(shù)2 如轉(zhuǎn)換成果得出的精度指標(biāo)滿足(sl42-92)2.1.2條規(guī)定,則檢驗(yàn)合格;否則,在分析原因的基礎(chǔ)上,按4.2.1條執(zhí)行后,將該次分析成
25、果擴(kuò)充為標(biāo)準(zhǔn)樣本。6 分析成果質(zhì)量控制6.1 質(zhì)量控制6.1.1 采用激光粒度分布儀進(jìn)行泥沙顆粒分析應(yīng)按照本指南的第3、4、5章進(jìn)行過程控制。6.1.2 處理激光粒度分布儀分析數(shù)據(jù)的自編軟件必須通過勘測局的審查方可使用。6.2 報(bào)批制度6.2.1 激光粒度分布儀用于水文站泥沙顆?;举Y料分析時(shí),其投產(chǎn)使用實(shí)行報(bào)批制度。6.2.2 在投產(chǎn)使用前,各水文站應(yīng)收集本站激光粒度分布儀的顆粒分析資料,并與粒吸結(jié)合法資料進(jìn)行對比分析,編制對比分析報(bào)告,經(jīng)勘測局組織審查后報(bào)水文局技術(shù)管理部門審批。6.2.3 分析報(bào)告應(yīng)包含如下主要內(nèi)容:1 測站基本概況(包括測驗(yàn)河段水文特性、測站特征以及含沙量、級配分布變化
26、范圍等);2 試驗(yàn)?zāi)康?、?nèi)容與對比分析方法;3 采樣方法與樣品備制(包括儀器型號、取樣與處理方法);4 儀器系統(tǒng)參數(shù)的確定或優(yōu)化、選用依據(jù)與設(shè)置;5 激光粒度分布儀與粒吸結(jié)合法成果分析應(yīng)包括下列內(nèi)容:不同含沙量級條件下顆粒級配分布及其特征值;不同含沙量級條件下顆粒級配精度分析,包括斷面、月、年平均級配;對比分析方法與轉(zhuǎn)換精度,包括斷面、月、年平均級配;標(biāo)準(zhǔn)樣本庫備制與管理;分析成果和轉(zhuǎn)換成果。6 存在問題與建議;7 主要結(jié)論與審報(bào)生產(chǎn)應(yīng)用范圍;8 質(zhì)量保證體系等。7 操作人員培訓(xùn)7.1.1 激光粒度分布儀操作及資料整理、校審人員,必須通過正規(guī)培訓(xùn),經(jīng)過考核合格,方可上崗。7.1.2 激光粒度分
27、布儀河流泥沙顆粒分析原理、操作過程和維護(hù)的參考資料包括:激光粒度分布儀分析原理、軟件手冊和技術(shù)手冊。7.1.3 激光粒度分布儀培訓(xùn)學(xué)習(xí)主要內(nèi)容,包括:1 基本概念。激光粒度分布儀測量原理;衍射光強(qiáng)、光能量分布與計(jì)算;光電探測器半徑分布與計(jì)算、顆粒直徑區(qū)間選取、重量分布及其計(jì)算方法、粒度分布概念、數(shù)據(jù)通道和背景、分析偏差和擬合、光學(xué)模型、導(dǎo)出直徑和分布統(tǒng)計(jì)、分布參數(shù)等。2 儀器結(jié)構(gòu)、儀器系統(tǒng)的組成,包括主機(jī)(光學(xué)元件)、附件(進(jìn)樣器)、測量軟件;主要性能指標(biāo)、樣品制備系統(tǒng)、分析流程、標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程sop(standard operation programme)功能。3 粒度測試復(fù)雜原因、參數(shù)設(shè)置
28、與優(yōu)化、分析工作與步驟、輸出成果與格式、分析樣品備制要求、標(biāo)準(zhǔn)樣本庫建立、管理;轉(zhuǎn)換思路與步驟、轉(zhuǎn)換成果精度評價(jià)與入庫要求。7.1.4 經(jīng)過激光粒度分布儀培訓(xùn)學(xué)習(xí)人員,應(yīng)達(dá)到既具有一定的理論知識、又能較熟練掌握實(shí)際應(yīng)用、并能指導(dǎo)他人操作分析與數(shù)據(jù)處理等方面的素質(zhì)和技術(shù)水平。附錄a 激光粒度分布儀測量基本原理1.測量基本原理激光粒度儀是根據(jù)顆粒能使激光產(chǎn)生散射這一物理現(xiàn)象測試粒度分布的。由于激光具有很好的單色性和極強(qiáng)的方向性,所以一束平行的激光在沒有阻礙的無限空間中將會照射到無限遠(yuǎn)的地方,并且在傳播過程中很少有發(fā)散的現(xiàn)象。當(dāng)光束遇到顆粒阻擋時(shí),一部分光將發(fā)生散射現(xiàn)象,如圖1.1-1。散射光的傳播
29、方向?qū)⑴c主光束的傳播方向形成一個(gè)夾角。散射理論和實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明,散射角的大小與顆粒的大小有關(guān),顆粒越大,產(chǎn)生的散射光的角就越??;顆粒越小,產(chǎn)生的散射光的角就越大。進(jìn)一步研究表明,散射光的強(qiáng)度代表該粒徑顆粒的數(shù)量。為了有效地測量不同角度上的散射光的光強(qiáng),需要運(yùn)用光學(xué)手段對散射光進(jìn)行處理。在所示的光束中的適當(dāng)?shù)奈恢蒙戏胖靡粋€(gè)富氏透鏡,在該富氏透鏡的后焦平面上放置一組多元光電探測器,這樣不同角度的散射光通過富氏透鏡就會照射到多元光電探測器上,將這些包含粒度分布信息的光信號轉(zhuǎn)換成電信號并傳輸?shù)诫娔X中,通過專用軟件用mie(米氏)散射理論對這些信號進(jìn)行處理,就會準(zhǔn)確地得到所測試樣品的粒度分布了。根據(jù)瑞利散
30、射定律:i d6 / l4 (1.1-1)式中:i為散射光強(qiáng);d粒子直徑 ;光源波長。粒子直徑減少10倍,散射光強(qiáng)減弱一百萬倍!圖1.1-1 激光粒度分布儀測量基本原理激光粒度分布儀的工作原理基于夫朗和費(fèi)衍射和米氏散射理論相結(jié)合。物理光學(xué)推論,顆粒對于入射的散射服從經(jīng)典的米氏理論。低能源半導(dǎo)體激光器發(fā)出的波長為0.6328微米的單色光,經(jīng)空間濾波和擴(kuò)束透鏡,濾去雜光形成直徑最大10mm的平行單色光束。該光束照射測量區(qū)中的顆粒時(shí),會產(chǎn)生光的衍射現(xiàn)象。衍射光的強(qiáng)度分布服從夫朗和費(fèi)衍射理論。在測量區(qū)后的付立葉轉(zhuǎn)換透鏡是接收透鏡(已知透鏡的范圍),在它的后聚平面上形成散射光的遠(yuǎn)磁場衍射圖形。在接收透鏡
31、后聚焦平面上放置一多環(huán)光電檢測器,它接收衍射光的能量并轉(zhuǎn)換成電信號輸出。根據(jù)夫朗和費(fèi)衍射原理,當(dāng)測量區(qū)中有一直徑為d的球形顆粒時(shí),任意角度下它的衍射光強(qiáng)分布為:i()=i0 (1.1-2)式中:f:是接收透鏡的焦距:是入射光的波長j1:是一階貝塞樂函數(shù):是散射角x=激光衍射光強(qiáng)分布落在光電探測器第n 環(huán)(環(huán)半徑從sn到sn+1,對應(yīng)的散射角從n到n+1)上的光能量為:en= (n=1,2,3)(1.1-3)將(4.1-1)式中的i()代入后可得:en= (1.1-4)式中:j0:是零階貝塞爾函數(shù)。如果測量中同時(shí)有 n 個(gè)直徑為d的顆粒存在,則在n個(gè)光環(huán)上所接收到的光能將是一個(gè)顆粒時(shí)的n倍(ne
32、n)。以此類推,當(dāng)顆粒群中直徑為di的顆粒共有ni個(gè),則顆粒群總的衍射光能將是所有各個(gè)顆粒衍射光能之和,即en= (1.1-5)如果尺寸分布用重量w表示,w和n之間的關(guān)系為:ni= (1.1-6)式中為顆粒顆粒物質(zhì)的密度,將上式代入式(1.1-6)可得en= (1.1-7)式中(1.1-7)建立了光電探測器各環(huán)的衍射光信號與被測顆粒粒徑及分布之間的對應(yīng)關(guān)系。在實(shí)際計(jì)算中,由于不同的激光粒度分布儀使用的光電探測器設(shè)有不等有效環(huán),如英國ms2000型共有96有效環(huán)、丹bt2002、9300-h共有76個(gè)有效環(huán)(有效環(huán)越多,分辨率越高),也就是將測量顆粒直徑范圍分成96個(gè)(或76個(gè))小區(qū)間。再進(jìn)行比
33、較復(fù)雜的轉(zhuǎn)換才能得到泥沙顆粒大小的分布。2 儀器結(jié)構(gòu)與主要性能指標(biāo)2.1 ms2000型激光粒度分布儀英國馬爾文儀器公司激光粒度分析儀自1984年首先進(jìn)入中國石油石化領(lǐng)域,并在材料科學(xué)、化工、制藥、地質(zhì)、涂料、顏料、陶瓷、磨料、造紙、電池、能源、航空、航天、軍事等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用,目前在中國的同類儀器中市場占有率最大,僅中國大陸已有700余臺。(1) 儀器系統(tǒng)的組成主要包括三部分,詳見圖2.2-1:1)主機(jī)(光學(xué)元件),標(biāo)志為mastersizer2000;主機(jī)用來收集測量樣品內(nèi)粒度大小的原始數(shù)據(jù)。2)附件(進(jìn)樣器),標(biāo)識為hydro2000g(普通濕法);附件唯一的目的就是將樣品分散混勻充分
34、并傳送到主機(jī)以便于測量。3)計(jì)算機(jī)和malvern測量軟件;malvern軟件可定義、控制整個(gè)測量過程,并同時(shí)處理測量的粒度分布數(shù)據(jù)、顯示結(jié)果并打印報(bào)告。(2)儀器主要性能指標(biāo):1)單量程檢測范圍0.022000的顆粒直徑,無需更換鏡頭。2)檢測速度快,掃描速度1000次/s。任何粒度分布在此范圍之內(nèi)的固體、液體樣品,都可以在30 s之內(nèi)完成光路校正、背景扣除、取樣(6000次)、數(shù)據(jù)處理、報(bào)告生成等全部操作。3)真正的激光衍射方法,完全符合1997年頒布的iso13320激光衍射方法粒度分析國際標(biāo)準(zhǔn)。4)ms2000具有sop(standard operation programme)功能,
35、即標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。在軟件的指引下完成設(shè)置和自動操作,消除人為操作誤差和外部環(huán)境影響誤差。所以sop特別適合跨地域的質(zhì)量控制,為不同試驗(yàn)室的試驗(yàn)數(shù)據(jù)對比帶來了方便。在水利行業(yè),可保證各泥沙室的顆粒分析在相同控制參數(shù)下完成,使資料更具一致性。5)高度智能化,ms2000采用最先進(jìn)的模塊化設(shè)計(jì)思想,干、濕進(jìn)樣器轉(zhuǎn)換方便。當(dāng)進(jìn)樣器與主機(jī)連接時(shí),軟件自動識別干法或濕法進(jìn)樣器。當(dāng)操作者遇到問題或?qū)x器操作不熟悉時(shí),可以通過軟件提示功能解決問題。6)結(jié)果報(bào)告形式多樣,可提供粒度分布數(shù)據(jù)、圖形、平均值、中數(shù)粒徑、峰值等大量信息。根據(jù)用戶要求,粒度可自由分級,自由修改報(bào)告界面,增加所需內(nèi)容。所有操作無需重新編程。
36、所得數(shù)據(jù)和圖形可和windows應(yīng)用軟件(如microsoft word,excel)動態(tài)連接。7)ms2000具有遠(yuǎn)程故障診斷功能。2.2 bt-2002型激光粒度分布儀(1)儀器系統(tǒng)的組成:bt-2002型激光粒度分布儀是國內(nèi)丹東市百特儀器有限公司研制的一種大范圍的激光粒度分布儀,見圖2.2-1。系統(tǒng)包括光學(xué)測定裝置(主機(jī)),主要包括:1)激光器、空間濾波器、準(zhǔn)直和擴(kuò)束光路、傅氏透鏡、多元光電接收器以及電路系統(tǒng)等;2)樣品制備系統(tǒng),主要有分散器、攪拌器、循環(huán)泵、樣品池、樣品輸送管路等;3)計(jì)算機(jī)系統(tǒng),主要有電腦、打印機(jī)、測試軟件等。通過光學(xué)測定裝置與樣品制備系統(tǒng)獲得顆粒粒徑的光散射信號,將
37、這些信號傳輸?shù)接?jì)算機(jī)中進(jìn)行處理就得到所測樣品的粒度分布。圖2.2-1 bt2002型激光粒度分布儀結(jié)構(gòu)(2)基本性能指標(biāo)與特點(diǎn):1)測定范圍:0.68-951mm。2)重復(fù)性誤差:3%(測標(biāo)樣時(shí)d50的偏差)。3)測定時(shí)間:1-3分鐘/次。4)光電接收器數(shù)量:76個(gè)。5)懸浮液濃度:0.01%-0.5%(受試樣比重和粗細(xì)程度影響)。6)測試結(jié)果:累積粒度分布(數(shù)據(jù)和曲線);區(qū)間粒度分布(數(shù)據(jù)和直方圖);雙對數(shù)曲線;單對數(shù)曲線;中值粒徑(d50);重量平均粒徑。7)采用大口徑富氏透鏡、76道多元光電接收器陣列,使測量范圍擴(kuò)展為0.68-951m。單次測量時(shí)間僅兩分鐘左右。8)輸出項(xiàng)目除粒度分布數(shù)
38、據(jù)和圖形外,可給出多種統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)、多種類型的曲線,多種可編輯的報(bào)告單格式等。9)軟件具有數(shù)據(jù)存儲、查詢、刪除、合并、比較、轉(zhuǎn)換(excel格式)、編輯、打印等功能,還具有多樣品數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)、整理等功能。10)軟件易于升級換代和功能擴(kuò)展。測試軟件是在vc+環(huán)境下開發(fā)的,可以根據(jù)用戶的需要進(jìn)行擴(kuò)展其它的數(shù)據(jù)處理功能。 附錄b 激光粒度分布儀相關(guān)名詞解釋 1. 顆粒顆粒是具有一定尺寸和形狀的微小的物體,是組成粉體的基本單元。它宏觀很小,但微觀卻包含大量的分子、原子。2. 粒度顆粒的大小稱為顆粒的粒度。3. 粒度分布用一定方法反映出一系列不同粒徑顆粒分別占粉體總量的百分比叫做粒度分布。表示方法:1) 表格法
39、:用列表的方式給出某些粒徑所對應(yīng)的百分比的表示方法。通常有區(qū)間分布和累計(jì)分布。2) 圖形法:用直方圖和曲線等圖形方式表示粒度分布的方法。3) 函數(shù)法:用函數(shù)表示粒度分布的方法。常見有r-r分布,正態(tài)分布等。4. 粒徑粒徑就是顆粒的直徑,一般以微米為單位。5. 等效粒徑等效粒徑是指當(dāng)一個(gè)顆粒的某一物理特性與同質(zhì)球形顆粒相同或相近時(shí),我們就用該球形顆粒的直徑來代表這個(gè)實(shí)際顆粒的直徑。根據(jù)不同的測量方法,等效粒徑可具體分為下列幾種:1) 等效體積徑:即與所測顆粒具有相同體積的同質(zhì)球形顆粒的直徑。激光法所測粒徑一般認(rèn)為是等效體積徑。2) 等效沉速粒徑:即與所測顆粒具有相同沉降速度的同質(zhì)球形顆粒的直徑。
40、重力沉降法、離心沉降法所測的粒徑為等效沉速粒徑,也叫stokes徑。3) 等效電阻徑:即在一定條件下與所測顆粒具有相同電阻的同質(zhì)球形顆粒的直徑。庫爾特法所測的粒徑就是等效電阻粒徑。4) 等效投影面積徑:即與所測顆粒具有相同的投影面積的球形顆粒的直徑。圖像法所測的粒徑即為等效投影面積直徑。6. 為什么要用等效粒徑概念?由于實(shí)際顆粒的形狀通常為非球形的,因此難以直接用粒徑這個(gè)值來表示其大小,而直徑又是描述一個(gè)幾何體大小的最簡單的一個(gè)量,于是采用等效粒徑的概念。7. d50d50是指累計(jì)分布百分?jǐn)?shù)達(dá)到50時(shí)所對應(yīng)的粒徑值。它是反映粉體粒度特性的一個(gè)重要指標(biāo)之一。d50又稱中位徑或中值粒徑。如果一個(gè)樣
41、品的d50=10m,說明在組成該樣品的所有粒徑的顆粒中,大于10m的顆粒占50%,小于10m的顆粒也占50。8. 平均徑平均徑是通過對粒度分布加權(quán)平均得到的一個(gè)反映粉體平均粒度的一個(gè)量。具體有重量平均徑、體積平均徑、面積平均徑、個(gè)數(shù)平均徑等。9. 常用的粒度測試方法常用的粒度測試方法有篩分法、顯微鏡(圖象)法、重力沉降法、離心沉降法、庫爾特(電阻)法、激光衍射/散射法、電鏡法、超聲波法等。10各種常用粒度測試方法各有那些優(yōu)缺點(diǎn)?(1) 激光法優(yōu)點(diǎn):測試范圍寬(最好的激光粒度儀的測量范圍是0.04-2000um,一般的也能達(dá)到0.1-300um),測試速度快(1-3分鐘/次),自動化程度高,操作
42、簡便,重復(fù)性和真實(shí)性好。缺點(diǎn):不宜測量粒度分布很窄的樣品,分辨率相對較低。(2) 沉降法優(yōu)點(diǎn):原理直觀,分辨率較高,價(jià)格及運(yùn)行成本低。缺點(diǎn):測量速度慢,不能處理不同密度的混合物。結(jié)果受環(huán)境因素(比如溫度)和人為因素影響較大。(3) 篩分法:優(yōu)點(diǎn):簡單、直觀、設(shè)備造價(jià)低、常用于大于40m的樣品。缺點(diǎn):不能用于40m以細(xì)的樣品;結(jié)果受人為因素和篩孔變形影響較大。(4) 顯微鏡法:優(yōu)點(diǎn):簡單、直觀、可進(jìn)行形貌分析。缺點(diǎn):速度慢、代表性差,無法測超細(xì)顆粒。(5) 庫爾特法:優(yōu)點(diǎn):操作簡便,可測顆粒總數(shù),等效概念明確,速度快,準(zhǔn)確性好。缺點(diǎn):測試范圍較小,小孔容易被顆粒堵塞,介質(zhì)應(yīng)具備嚴(yán)格的導(dǎo)電特性。(
43、6) 電鏡:優(yōu)點(diǎn):適合測試超細(xì)顆粒甚至納米顆粒、分辨率高。缺點(diǎn):樣品少、代表性差、儀器價(jià)格昂貴。(7) 超聲波法:優(yōu)點(diǎn):可對高濃度漿料直接測量。缺點(diǎn):分辨率較低。11. 頻率分布和累計(jì)分布由于泥沙通常是由大量的大小不同的顆粒組成的,因此進(jìn)行粒度測試時(shí)須分成大小若干粒徑區(qū)間。每個(gè)粒徑區(qū)間內(nèi)顆粒的相對含量的一系列百分?jǐn)?shù),稱為頻率分布;小于某粒徑的相對含量的一系列百分?jǐn)?shù)稱為累計(jì)分布。累計(jì)分布是由頻率分布累加得到的。12. 重復(fù)性同一個(gè)樣品多次測量所得結(jié)果的相對誤差稱為重復(fù)性。重復(fù)性是衡量粒度儀器和粒度測試方法優(yōu)劣的主要指標(biāo)。式中:為標(biāo)準(zhǔn)差;為每次測試的結(jié)果(一般為d50值);為多次測量的平均值;為測
44、量次數(shù)(一般大于或等于30)。13. 影響重復(fù)性的因素有那些?(1) 儀器或方法的穩(wěn)定性。(2) 樣品分散是否充分。(3) 取樣是否具有代表性。(4) 操作過程是否規(guī)范。(5) 環(huán)境(包括電壓、溫度等)因素。14. 什么是粒度測試的真實(shí)性?由于實(shí)際顆粒大多不是球型的,無法用一個(gè)數(shù)值來準(zhǔn)確地表達(dá)一個(gè)實(shí)際顆粒的大小,加上不同原理和不同廠家的儀器的標(biāo)準(zhǔn)不盡相同,因此常常出現(xiàn)同一個(gè)樣品會得到幾個(gè)不同測量結(jié)果的情況。盡管這些不同的測試結(jié)果的主要原因是由于顆粒本身形狀的復(fù)雜性造成的,但測試結(jié)果還是不能漫無邊際,應(yīng)在一個(gè)合理的范圍內(nèi)。這種不同儀器所測試的結(jié)果的差別應(yīng)在一個(gè)合理的范圍內(nèi)的要求稱為粒度測試的真實(shí)
45、性。粒度測試真實(shí)性目前尚無統(tǒng)一的定量標(biāo)準(zhǔn),只有一些相對的定性的依據(jù)。比如粉碎前的樣品應(yīng)比粉碎后粗些;粉碎時(shí)間短的應(yīng)比粉碎時(shí)間長的粗些;分級前應(yīng)比分級后粗些;對球形顆粒的測試結(jié)果應(yīng)一致等等。15. 什么是粒度測試的準(zhǔn)確性,它是如何計(jì)算的?粒度測試的準(zhǔn)確指某一儀器對標(biāo)準(zhǔn)樣品的測量結(jié)果與該標(biāo)準(zhǔn)樣標(biāo)稱值之間的誤差。其算法為:16. 沉降法粒度測試原理-stokes定律沉降法是通過測量顆粒在液體中的沉降速度來反映粉體粒度分布的一種方法。我們知道,在液體中大顆粒沉降速度快,小顆粒沉降速度慢。沉降速度與粒徑的數(shù)量關(guān)系我們可以從下面的stokes定律的數(shù)學(xué)表達(dá)式得到:從stokes定律中我們可以看到,顆粒的沉
46、降速度與粒長的平方成正比,可見在重力沉降中顆粒越細(xì)沉降速度越慢。 比如在相同條件下,兩個(gè)粒徑比為10:1,那么這兩個(gè)顆粒的沉降速度之比為100:1。17. 為什么采用激光作光源?激光是一種具有良好準(zhǔn)直性、單色性的光源,它可以得到清晰的散射譜分布。18. 粒度測試對介質(zhì)的要求是什么?粒度測試通常是將樣品置于某種液體中制成懸浮液來進(jìn)行的。這時(shí)所用的液體稱為介質(zhì)。粒度測試的介質(zhì)通常有下列要求:1)純凈;2)不與顆粒發(fā)生物理、化學(xué)反應(yīng);3) 與顆粒具有良好的親和性,即對顆粒表面具有良好的潤濕作用;4)使顆粒具有適當(dāng)?shù)某两禒顟B(tài)。19. 測量背景的作用是什么?測量背景是在進(jìn)行粒度測試前測量無顆粒狀態(tài)下接收
47、器上的光能分布,目的是在粒度測試(有樣品)時(shí)扣除這些光能分布,以消除某些因素對測試結(jié)果的影響。20. 為什么采用半導(dǎo)體激光器,功率多大,波長多少?因?yàn)榘雽?dǎo)體激光器的使用壽命長,如bt-9300h平均使用壽命長達(dá)20000小時(shí),它的功率為10mw,波長為635ns。21. 通道多少對激光粒度儀的性能有何影響?通道越多,儀器分辨率越高。如bt-9300h現(xiàn)有76個(gè)通道;ms-2000現(xiàn)有96個(gè)通道。22. 激光粒度儀所測濃度的含意是什么?所測的濃度不是通常意義上的百分比濃度,而是指激光束照射到顆粒上后散射信號的強(qiáng)度。它與樣品實(shí)際的百分比濃度在一定范圍內(nèi)成正比,濃度超過一定范圍后顆??赡軐⒓す庹趽踝?/p>
48、了,所以這時(shí)測量的濃度數(shù)值反而會變小。23. 粒度測試中的典型數(shù)據(jù)(1) 體積平均徑d4,3:這是一個(gè)通過體積分布計(jì)算出來的表示平均粒度的數(shù)據(jù)。是激光粒度測試中的一個(gè)重要的測試結(jié)果。(2) 中值:也叫中位徑或d50,這也是一個(gè)表示平均粒度大小的典型值,該值準(zhǔn)確地將總體劃分為二等份,也就是說有50%的顆粒大于此50%的顆粒小于此值。現(xiàn)在,中值被廣泛地用于評價(jià)樣品平均粒度的一個(gè)量。(3) 最頻值:最頻值就是頻率曲線的最高點(diǎn)所對應(yīng)的粒徑值。如果粒度分布呈高斯分布形態(tài)。則平均值,中值和最頻值將恰好處在同一位置;如果這種分布是雙峰分布或其它不規(guī)則的分布,則平均直徑、中值徑和最頻徑則各不相同,如圖5。由此
49、可見,平均值、中值和最頻值有時(shí)是相同的,有時(shí)是不同的,這取決于樣品的粒度分布的形態(tài)。條文說明3.2.2 對ms-2000儀來說,只要超聲控制得當(dāng),超聲波分散是完全可以替代反凝劑進(jìn)行樣品分散的;而傳統(tǒng)反凝劑多是采用六偏磷酸鈉,經(jīng)常使用它,會在進(jìn)樣器玻璃上形成氧化膜,不便清洗而容易影響測試結(jié)果。因此,不同系列儀器分別對待。3.2.3 泵(攪拌器)速的作用是保持樣品杯里的懸浮顆粒均勻分散,然后將顆粒輸送到流動樣品池內(nèi)測量。適宜的速度應(yīng)該是在不使大顆粒沉淀下來的同時(shí),讓大顆粒以與較小顆粒近似相同的速度穿過流動樣品池,以使速度偏移量的作用不會影響最終結(jié)果。如hydro 2000mu型進(jìn)樣器配置的泵和攪拌器是集成在一起的,只能同時(shí)增大或減小其速度。泵(攪拌器)速過小不能使較粗顆粒均勻分散和流動,太大容易產(chǎn)生過多氣泡和細(xì)化泥沙顆粒,并都會對測量結(jié)果產(chǎn)生影響。3.2.4 遮光度是反映測量時(shí)每次激光束中有多少樣品的指標(biāo),其大小與顆粒多少成正比且與顆粒的組成有關(guān),遮光度如果太高可發(fā)生多重衍散,太低會顯示信號不足并且影響其測量精度。3.2.5 測量時(shí)間與快照次數(shù)是相互關(guān)聯(lián)的,即每秒為1000次測量快照,以此類推。最佳的測量時(shí)間由樣品顆粒大小形狀及分布范圍決定,如果物質(zhì)是單模的,其基本粒度特征可用較少的快照捕
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